CN115488996A - 一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，它涉及一种水泥基复合材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有方法制备的木屑增强水泥基复合材料存在木屑分散不均、碱性环境下分解、吸水尺寸变化，进而无法实现足够的界面力传递，导致力学性能差的问题。方法：一、碱煮处理；二、硅烷偶联剂改性；三、称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂；四、将50％水、改性木屑和砂混合；五、向混合物Ⅰ中加入水泥和50％水；六、向混合物Ⅱ中加入聚羧酸减水剂；七、浇注、震动、静置、脱模、养护。本发明所采用的配合比为形成木屑网络结构的最佳配合比，此外复合材料制备方法促进木屑的分散，二者结合使木屑发挥更佳的阻裂和桥接作用。

Description

一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水泥基复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代社会的高速发展，道路、建筑、水利等的材料需求明显加大，而在所需的材料中以水泥应用范围最广。水泥基材料主要有水泥、砂浆、混凝土等，这些材料在实际应用中的优点为抗压强度高，但是脆性大、自重大、韧性低、抗裂性差，而这些问题很大程度上影响了其在施工建设中的应用和发展。为此，人们探索了各种方法来改善其性能。而掺加纤维被认为是最有效的方法之一。其中植物纤维因其低成本、低密度、可生物降解性和良好的力学性能进入了人们的视野，并引起了广泛的关注。
木屑作为水泥基体的增强材料受到自身耐久性的限制。水泥基的碱性环境会使木屑的无定形成分分解，生成抑制水泥水化的糖类。碱性水解降低了纤维内大分子链的聚合度，从而使结构脆化。此外，木屑的亲水性是影响其在复合材料中耐久性的另一个因素。木屑与基质空隙中的水的反应会导致木屑膨胀。木屑的尺寸变化会导致木屑与基质的粘结减弱，从而使复合材料内部无法实现足够的界面力传递。本发明针对现存在的问题，将三种改性方法组合对木屑进行改性。该组合改性方法既可以对木屑进行改性，也可改善木屑与水泥基体的粘结，进而显著改善复合材料的性能。
制备木屑增强水泥基复合材料还需要保证最佳的配合比以提高复合材料的力学性能。若木屑掺量过少，则无法形成相互联结、传递外力的网络结构。若木屑掺量过多，则会带来负面效果，使复合材料性能降低。此外，现有木屑增强水泥基复合材料的制备方法无法保证木屑均匀分散，这会减弱木屑的增强效果。
发明内容
本发明的目的是要解决现有方法制备的木屑增强水泥基复合材料存在木屑分散不均、碱性环境下分解、吸水尺寸变化，进而无法实现足够的界面力传递，导致力学性能差的问题，而提供一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法。
一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、碱煮处理：
在高温下，使用碱溶液对木屑进行蒸煮，取出后冲洗至中性，晾干，得到碱煮处理的木屑；
二、硅烷偶联剂改性：
将硅烷偶联剂加入到无水乙醇溶液中，得到硅烷偶联剂处理液；室温下硅烷偶联剂处理液进行水解，然后将碱煮处理的木屑浸入到水解的烷偶联剂处理液中改性，取出后烘干，得到改性木屑
三、称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂，使得水灰比为0.4，砂灰比为0.7，改性木屑的质量为水泥质量的6％，聚羧酸减水剂质量为水泥质量的0.35％；
四、将50％水、改性木屑和砂混合，慢速搅拌，得到混合物Ⅰ；
五、向混合物Ⅰ中加入水泥和50％水，慢速搅拌，得到混合物Ⅱ；
六、向混合物Ⅱ中加入聚羧酸减水剂，快速搅拌，得到混合物Ⅲ；
七、向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中，用抹刀插捣后抹平，再放到振动台上震动，刮去模具四周多余的混合物Ⅲ，再在室温下静置，脱模，并恒温恒湿养护箱中养护，养护结束，得到改性木屑增强水泥基复合材料。
本发明的优点：
一、本发明中的木屑是废物再利用所得的原料，利用废弃木屑进行复合材料的制备有利于低碳环保，同时可以降低材料成本，并且本发明采用的改性方法设备要求、成本、危险性较低，有利于大规模应用；
二、本发明所采用的配合比为形成木屑网络结构的最佳配合比，此外复合材料制备方法促进木屑的分散，二者结合使木屑发挥更佳的阻裂和桥接作用，进而显著提高水泥基材料的抗折强度、韧性等性能；
三、本发明改性木屑增强水泥基复合材料的配合比进行设计，并采用新的制备方法，确定好复合材料的最佳配合比后，先将木屑、50％水和砂混合搅拌，再加入余下水、水泥和减水剂搅拌，这方便木屑在制备过程中均匀的分散，使木屑在制备的试件承受外力荷载时发挥更佳的作用，进而提升复合材料的抗折强度、韧性等性能；
四、本发明改善制备流程，先将木屑、水、砂混合以使砂促进木屑的分散，再将剩余材料分步加入；
五、本发明制备的改性木屑增强水泥基复合材料的抗折强度可达9.9MPa，弯曲韧性可达1.12kJ/m2，韧性指数可达2.02。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本发明的范围。
具体实施方式一：本实施方式一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、碱煮处理：
在高温下，使用碱溶液对木屑进行蒸煮，取出后冲洗至中性，晾干，得到碱煮处理的木屑；
二、硅烷偶联剂改性：
将硅烷偶联剂加入到无水乙醇溶液中，得到硅烷偶联剂处理液；室温下硅烷偶联剂处理液进行水解，然后将碱煮处理的木屑浸入到水解的烷偶联剂处理液中改性，取出后烘干，得到改性木屑
三、称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂，使得水灰比为0.4，砂灰比为0.7，改性木屑的质量为水泥质量的6％，聚羧酸减水剂质量为水泥质量的0.35％；
四、将50％水、改性木屑和砂混合，慢速搅拌，得到混合物Ⅰ；
五、向混合物Ⅰ中加入水泥和50％水，慢速搅拌，得到混合物Ⅱ；
六、向混合物Ⅱ中加入聚羧酸减水剂，快速搅拌，得到混合物Ⅲ；
七、向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中，用抹刀插捣后抹平，再放到振动台上震动，刮去模具四周多余的混合物Ⅲ，再在室温下静置，脱模，并恒温恒湿养护箱中养护，养护结束，得到改性木屑增强水泥基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同点是：步骤一中所述的高温为160℃；步骤一中所述的碱溶液为质量分数为4％的NaOH溶液；步骤一中所述的蒸煮的时间为2h。其它步骤与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中所述的无水乙醇溶液的质量分数为95％；步骤二中所述的烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量分数为3％。其它步骤与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤二中所述的烷偶联剂为A-171；步骤二中所述的水解的时间为3h。其它步骤与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤二中将碱煮处理的木屑浸入到水解的烷偶联剂处理液中改性的时间为2h。其它步骤与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤四中所述的慢速搅拌的自转速度为135r/min～145r/min，公转速度为57r/min～67r/min，慢速搅拌的时间为4min。其它步骤与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤五中所述的慢速搅拌的自转速度为135r/min～145r/min，公转速度为57r/min～67r/min，慢速搅拌的时间为2min。其它步骤与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤六中所述的快速搅拌的自转速度为275r/min～285min，公转速度为115r/min～125r/min，快速搅拌的时间为4min。其它步骤与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是：步骤七中所述的模具的尺寸为40mm×40mm×160mm；步骤七中所述的恒温恒湿养护箱的温度为20℃±2℃、相对湿度大于90％。其它步骤与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是：步骤七中向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中，用抹刀插捣后抹平，再放到振动台上震动60次，刮去模具四周多余的混合物Ⅲ，再在室温下静置24h，脱模，并恒温恒湿养护箱中养护28天，养护结束，得到改性木屑增强水泥基复合材料。其它步骤与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、碱煮处理：
在160℃下，使用质量分数为4％的NaOH溶液对木屑进行蒸煮2h，取出后冲洗至中性，晾干，得到碱煮处理的木屑；
二、硅烷偶联剂改性：
将硅烷偶联剂A-171加入到质量分数为95％的无水乙醇溶液中2h，得到烷偶联剂溶液；室温下烷偶联剂溶液进行水解3h，然后将碱煮处理的木屑浸入到水解的烷偶联剂溶液中，取出后烘干，得到改性木屑；
步骤二中所述的烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量分数为3％；
三、称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂，使得水灰比为0.4，砂灰比为0.7，改性木屑的质量为水泥质量的6％，聚羧酸减水剂质量为水泥质量的0.35％；
四、将50％水、改性木屑和砂混合，慢速搅拌，得到混合物Ⅰ；
步骤四中所述的慢速搅拌的速度为自转速度为140r/min，公转速度为62r/min，慢速搅拌的时间为4min；
五、向混合物Ⅰ中加入水泥和50％水，缓慢搅拌，得到混合物Ⅱ；
步骤五中所述的慢速搅拌的速度为自转速度为140r/min，公转速度为62r/min，慢速搅拌的时间为2min；
六、向混合物Ⅱ中加入聚羧酸减水剂，快速搅拌，得到混合物Ⅲ；
步骤六中所述的快速搅拌的速度为自转速度为285r/min，公转速度为125r/min，快速搅拌的时间为4min；
七、向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中，用抹刀插捣后抹平，再放到振动台上震动，刮去模具四周多余的混合物Ⅲ，再在室温下静置，脱模，并恒温恒湿养护箱中养护，养护结束，得到改性木屑增强水泥基复合材料；
步骤七中所述的模具的尺寸为40mm×40mm×160mm；
步骤七中向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中，用抹刀插捣后抹平，再放到振动台上震动60次，刮去模具四周多余的混合物Ⅲ，再在室温下静置24h，脱模，并恒温恒湿养护箱中养护28天，养护结束，得到改性木屑增强水泥基复合材料；
步骤七中所述的恒温恒湿养护箱的温度为20℃±2℃、相对湿度大于90％。
实施例2：一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，是按以下步骤完成的：
一、碱煮处理：
在160℃下，使用质量分数为4％的NaOH溶液对木屑进行蒸煮2h，取出后冲洗至中性，晾干，得到碱煮处理的木屑；
二、硅烷偶联剂改性：
将硅烷偶联剂A-171加入到质量分数为95％的无水乙醇溶液中2h，得到烷偶联剂溶液；室温下烷偶联剂溶液进行水解3h，然后将碱煮处理的木屑浸入到水解的烷偶联剂溶液中，取出后烘干，得到改性木屑；
步骤二中所述的烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量分数为3％；
三、称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂，使得水灰比为0.4，砂灰比为0.7，改性木屑的质量为水泥质量的6％，聚羧酸减水剂质量为水泥质量的0.35％；
四、将50％水和改性木屑混合，慢速搅拌，得到混合物Ⅰ；
步骤四中所述的慢速搅拌的速度为自转速度为140r/min，公转速度为62±5r/min，慢速搅拌的时间为4min；
五、将砂加入到混合物Ⅰ中，慢速搅拌，得到混合物Ⅱ；
步骤五中所述的慢速搅拌的速度为自转速度为140r/min，公转速度为62r/min，慢速搅拌的时间为2min；
六、向混合物Ⅱ中加入水泥、剩余50％水和聚羧酸减水剂，慢速搅拌2min，再快速搅拌2min，得到混合物Ⅲ；
步骤六中所述的慢速搅拌的速度为自转速度为140r/min，公转速度为62r/min，快速搅拌的速度为自转速度为285r/min，公转速度为125r/min；
七、向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中24h，再置于恒温恒湿养护箱中养护28天，养护结束，取出试件，得到改性木屑增强水泥基复合材料；
步骤七中所述的模具的尺寸为40mm×40mm×160mm；
步骤七中所述的恒温恒湿养护箱的温度为20℃±2℃、相对湿度大于90％。
实施例3：本实施例与实施例1的不同点是：步骤三中称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂，使得水灰比为0.4，砂灰比为0.5，改性木屑的质量为水泥质量的2％，聚羧酸减水剂质量为水泥质量的0.35％。其它步骤及参数与实施例1均相同。
实施例4：本实施例与实施例2的不同点是：步骤三中称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂，使得水灰比为0.4，砂灰比为0.5，改性木屑的质量为水泥质量的2％，聚羧酸减水剂质量为水泥质量的0.35％。其它步骤及参数与实施例2均相同。
改性木屑增强水泥基复合材料力学性能测试：
抗折强度：根据《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》(JTG3420-2020)，选用液压万能伺服试验机进行抗折强度测试。抗折试验采用40mm×40mm×160mm的标准棱柱体，每组3个试件，加载速率为50N/s。
抗压强度：根据《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》(JTG3420-2020)，选用液压万能伺服试验机进行抗压强度测试。抗压试验采用抗折试验后的两个断块，每组6个试件，加载速率为2.4kN/s
弯曲韧性和韧性指数：根据抗折试验得到的荷载-挠度曲线计算弯曲韧性和韧性指数。弯曲韧性为在抗折试验过程中吸收的能量与破坏截面面积的比率。韧性指数为荷载-挠度曲线下的面积与最大荷载曲线下的面积的比率。
对实施例1～4所制得的改性木屑增强水泥基复合材料的部分性能进行测试，测试数据如下表1：
表1
抗折强度(MPa) 弯曲韧性(kJ/m<sup>2</sup>) 韧性指数
实施例1 9.9 1.12 2.02
实施例2 9.0 0.94 1.88
实施例3 7.8 0.31 1.43
实施例4 7.2 0.21 1.29
由表1可知，实施例1制备的改性木屑增强水泥基复合材料的抗折强度、弯曲韧性、韧性指数均高于实施例2、3、4，说明本发明所提出的改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法最优，显著提高了水泥基材料的抗折强度、韧性等性能。

Claims (10)

1.一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于是按以下步骤完成的：
一、碱煮处理：
在高温下，使用碱溶液对木屑进行蒸煮，取出后冲洗至中性，晾干，得到碱煮处理的木屑；
二、硅烷偶联剂改性：
将硅烷偶联剂加入到无水乙醇溶液中，得到硅烷偶联剂处理液；室温下硅烷偶联剂处理液进行水解，然后将碱煮处理的木屑浸入到水解的烷偶联剂处理液中改性，取出后烘干，得到改性木屑
三、称取水、改性木屑、砂、水泥和聚羧酸减水剂，使得水灰比为0.4，砂灰比为0.7，改性木屑的质量为水泥质量的6％，聚羧酸减水剂质量为水泥质量的0.35％；
四、将50％水、改性木屑和砂混合，慢速搅拌，得到混合物Ⅰ；
五、向混合物Ⅰ中加入水泥和50％水，慢速搅拌，得到混合物Ⅱ；
六、向混合物Ⅱ中加入聚羧酸减水剂，快速搅拌，得到混合物Ⅲ；
七、向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中，用抹刀插捣后抹平，再放到振动台上震动，刮去模具四周多余的混合物Ⅲ，再在室温下静置，脱模，并恒温恒湿养护箱中养护，养护结束，得到改性木屑增强水泥基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高温为160℃；步骤一中所述的碱溶液为质量分数为4％的NaOH溶液；步骤一中所述的蒸煮的时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的无水乙醇溶液的质量分数为95％；步骤二中所述的烷偶联剂溶液中硅烷偶联剂的质量分数为3％。
4.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述的烷偶联剂为A-171；步骤二中所述的水解的时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中将碱煮处理的木屑浸入到水解的烷偶联剂处理液中改性的时间为2h。
6.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的慢速搅拌的自转速度为135r/min～145r/min，公转速度为57r/min～67r/min，慢速搅拌的时间为4min。
7.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的慢速搅拌的自转速度为135r/min～145r/min，公转速度为57r/min～67r/min，慢速搅拌的时间为2min。
8.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的快速搅拌的自转速度为275r/min～285min，公转速度为115r/min～125r/min，快速搅拌的时间为4min。
9.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤七中所述的模具的尺寸为40mm×40mm×160mm；步骤七中所述的恒温恒湿养护箱的温度为20℃±2℃、相对湿度大于90％。
10.根据权利要求1所述的一种改性木屑增强水泥基复合材料的制备方法，其特征在于步骤七中向模具中涂抹机油，再将混合物Ⅲ浇筑至模具中，用抹刀插捣后抹平，再放到振动台上震动60次，刮去模具四周多余的混合物Ⅲ，再在室温下静置24h，脱模，并恒温恒湿养护箱中养护28天，养护结束，得到改性木屑增强水泥基复合材料。
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