CN115479937A - 一种原位光学显微成像高温生长系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位光学显微成像高温生长系统，所述系统包括：高温生长炉、内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜、极窄单波长非相干光源以及观测装置。其中，内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜采用耐高温材料，无需冷却即可在高温环境下正常工作；所述极窄单波长非相干光源的单波长特性避免了色差，可以把成像分辨率逼近衍射极限，而且所述极窄单波长非相干光源的非相干性可以避免散粒噪音，进而获得清晰的成像图片，使得所述系统可以实现20‑1200℃高温下材料生长过程的原位光学显微成像，从而直接获得材料生长过程的成核速率、生长速率、材料形貌和结构等实验数据，对材料高温生长研究具有极其重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及原位光学显微成像技术领域，具体涉及一种原位光学显微成像高温生长系统。
背景技术
目前，高温生长炉是常用的材料生长设备。利用原位光学显微成像技术来观测材料生长过程，能够直接获得材料生长的成核速率、生长速率以及材料的形貌和结构等实验数据，但是现有技术不能实现20-1200℃高温下材料生长过程的原位显微光学成像，其关键技术难点有：
(1)现有物镜中使用多种材质的光学镜片，在加热时，不同镜片以及镜筒材料的热膨胀系数不一样，在轻度加热下导致镜片位移，无法成像；在更高温度下，镜片受到热膨胀挤压发生破裂，无法成像；
(2)现有物镜中光学镜片使用的玻璃材质(如BK7)玻璃化温度很低，不能耐受500℃以上的高温；
(3)现有物镜由多片镜片组成，为了提高透光率需要光学增透膜，光学增透膜为多层介质膜，这些介质膜材料(常见的有MgF2、SiO2等)的热膨胀系数不同，以及介质膜的耐高温性能有限，在加热情况下出现薄膜破裂甚至熔化现象，降低透光特性，导致无法成像；
(4)物镜的镜筒材料使用Cu等材料，Cu材料在200℃以上会被空气氧化，更高温度下，Cu被软化甚至熔化，导致物镜无法正常工作；
(5)在高温下观察体系会发射很强的黑体辐射背景光，这使得现有的显微光学成像技术(使用宽光谱成像)无法成像。
为此，如何在高温生长炉内对材料生长实现原位光学显微成像显得尤为重要。CN1721586A公开了一种熔体晶体实时观察系统，该实时观察系统创新地结合应用光学干涉和Schliren的显微实时观察法，能同时观察界面动力学过程与熔体流动过程。但是，该实时观察系统使用现有的光学显微系统，其只能放在生长炉外的室温环境，因此不能实现生长过程的原位光学显微成像。
因此，高温生长炉内的材料生长实现原位光学显微成像非常重要，但是存在巨大挑战。
发明内容
本发明提供了一种原位光学显微成像高温生长系统，所述系统包括：高温生长炉、内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜、极窄单波长非相干光源以及观测装置，能够在高温环境下(20-1200℃)对材料生长进行原位光学显微成像，从而直接获得材料的成核速率、生长速率、生长形貌和结构等原位实验数据，对材料高温生长研究具有极其重要的意义。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的在于提供一种原位光学显微成像高温生长系统，所述系统包括：
高温生长炉，为样品提供20-1200℃的温度环境并维持温度稳定；
内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜，用于聚焦入射光到所述高温生长炉中的样品上，并收集样品反射光；
极窄单波长非相干光源，所述极窄单波长非相干光源的激光谱线宽度≤1nm，为原位光学显微成像提供所述入射光；
观测装置，用于处理分析所述高温显微物镜收集到的样品反射光。
在本发明所述系统中，内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜采用耐高温材料制备，无需冷却即可在高温环境下正常工作；所述极窄单波长非相干光源的单波长特性避免了色差，可以把成像分辨率逼近衍射极限，而且所述极窄单波长非相干光源的非相干性可以避免散粒噪音，进而获得清晰的成像图片，使得所述系统可以实现20-1200℃高温下材料生长过程的原位光学显微成像，从而直接获得材料生长过程的成核速率、生长速率、材料形貌和结构等实验数据，对材料高温生长研究具有极其重要的意义。
本发明所述高温生长炉的温度环境优选为200-1200℃，例如200℃、400℃、500℃、600℃、800℃、900℃、1000℃或1200℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述高温生长炉开设有观察孔，所述高温显微物镜伸入所述观察孔内且位于样品的正上方，使得极窄单波长非相干光源的入射光可以穿过观察孔经高温显微物镜聚焦到高温生长炉中的样品上，而样品反射光可以被高温显微物镜收集并穿过观察孔进入观测装置上。
作为本发明优选的技术方案，所述高温显微物镜的放大倍数为2-50X，例如2X、5X、10X、20X、30X、40X或50X等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述高温显微物镜的数值孔径为0.2-0.9，例如0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述高温显微物镜的工作距离＞10mm，例如15mm、16mm、17mm、18mm、19mm或20mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中所提到的高温显微物镜放大倍数、数值孔径和工作距离三个基本参数，是基于高温下常规材料生长进行设计的，基本上可以满足原位光学观测与光谱测量高温下材料生长状态、形貌和结构的相关需求。
作为本发明优选的技术方案，所述高温显微物镜中镜片的材质为熔融石英，镜筒的材质为耐高温合金和/或耐高温陶瓷。
作为本发明优选的技术方案，所述耐高温合金包括310S不锈钢和/或253MA不锈钢。
优选地，所述耐高温陶瓷包括氧化锆陶瓷。
本发明所述熔融石英、耐高温合金以及耐高温陶瓷均满足20-1200℃的工作温度需求，且无需制冷。熔融石英是用天然高纯度二氧化硅经电炉在高于1760℃以上温度熔融，随后快速冷却而制得的，此过程将晶型二氧化硅转变为非晶型的玻璃熔体。熔融石英熔化温度约为1713℃，导热系数低，热膨胀系数几乎是所有耐火材料中最小的，因而它具有极高的热震稳定性。而且，耐高温合金与耐高温陶瓷的熔点均大于1300℃。
作为本发明优选的技术方案，所述极窄单波长非相干光源的中心波长为400-800nm，例如400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm或800nm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
值得说明的是，本发明所述极窄单波长非相干光源的激光谱线宽度≤1nm，且中心波长为400-800nm，可以采用如下三种方式获得：(1)将宽谱非相干光源进行分光处理；(2)将激光光束通过退相干模块处理；(3)利用随机激光器发射的随机激光光源。其中，方式(2)中的所述退相干模块包括纳米颗粒散射退相干模块和/或机械运动退相干模块。
作为本发明优选的技术方案，所述观测装置包括滤光片组、透镜组和成像相机。
值得说明的是，所述滤光片组重点设置在所述成像相机的镜头前，用于抑制热辐射背景、杂散光背景等；而且，本发明所述系统为了保证入射光和样品反射光在光路上传播，在所述高温显微物镜和所述极窄单波长非相干光源之间的光路上，设置有调整光路角度的反射镜、第一聚焦透镜以及分光片；在所述高温显微物镜和所述观测装置之间的光路上，在利用分光片调整光路角度后，还会依次经过滤光片、第二聚焦透镜，最后进入成像相机。
作为本发明优选的技术方案，所述系统包括：
高温生长炉，为样品提供20-1200℃的温度环境并维持温度稳定；
内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜，用于聚焦入射光到所述高温生长炉中的样品上，并收集样品反射光；
极窄单波长非相干光源，所述极窄单波长非相干光源的激光谱线宽度≤1nm，为原位光学显微成像提供所述入射光；
观测装置，用于处理分析所述高温显微物镜收集到的样品反射光；
其中，所述高温生长炉开设有观察孔，所述高温显微物镜伸入所述观察孔内且位于样品的正上方；所述高温显微物镜的放大倍数为2-50X，数值孔径为0.2-0.9，工作距离＞10mm；所述高温显微物镜中镜片的材质为熔融石英，镜筒的材质为耐高温合金和/或耐高温陶瓷；所述极窄单波长非相干光源的中心波长为400-800nm；所述观测装置包括滤光片组、透镜组和成像相机。
本发明所述系统的测试方法包括如下步骤：
(1)将样品放入高温生长炉内，使样品表面保持水平，并保持设置温度稳定；
(2)从极窄单波长非相干光源发出的入射光经过光路系统，透过高温生长炉上开设的观察孔进入内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜，高温显微物镜聚焦入射光到样品上，并产生样品反射光；
(3)步骤(2)所述样品上的样品反射光被高温显微物镜收集，并进入观测装置进行观测。
与现有技术方案相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述系统可以在20-1200℃的高温环境下，高效、精准、直接地原位光学观测高温下材料生长状态、形貌和结构；
(2)本发明所述系统可以在高温下研究材料生长，如二维材料生长、纳米薄膜生长、纤维材料生长，以及结合其它成像技术实现碳纳米管生长观察等；
(3)本发明所述系统中的内置高温显微物镜采用耐高温材料，高温下不会变形受损，无需冷却即可在高温环境下正常工作；
(4)本发明所述系统利用极窄单波长非相干光源的单波长特性避免了色差，可以把成像分辨率逼近衍射极限，而且所述极窄单波长非相干光源的非相干性可以避免散粒噪音，进而获得清晰的成像图片。
附图说明
图1是本发明所述原位光学显微成像高温生长系统的示意图；
图2是本发明应用例1所述样品的观测图片；
图3是本发明应用例2所述样品的观测图片；
图中，1-激光照明光源；2-退相干模块；3-反射镜；4-第一聚焦透镜；5-分光片；6-高温显微物镜；7-样品；8-滤光片；9-第二聚焦透镜；10-成像相机；11-高温生长炉。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下为本发明典型但非限制性的实施例：
实施例1
本实施例提供了一种原位光学显微成像高温生长系统，如图1所示，直线连接部分代表光路，所述系统包括：
高温生长炉11，为样品7提供20-1200℃的温度环境并维持温度稳定；
内置于所述高温生长炉11中的高温显微物镜6，用于聚焦入射光到所述高温生长炉11中的样品7上，并收集样品反射光；
极窄单波长非相干光源，所述极窄单波长非相干光源的激光谱线宽度为1nm，中心波长为488nm；为原位光学显微成像提供所述入射光；将激光照明光源1发出的激光光束通过退相干模块2处理，得到所述极窄单波长非相干光源，所述退相干模块采用粒径为50nm的二氧化铈纳米颗粒的水溶液，控制其浓度为1.2wt.％，用于消除激光成像中的散粒噪音；
观测装置，用于处理分析所述高温显微物镜6收集到的样品反射光；
其中，所述高温生长炉11开设有观察孔，所述高温显微物镜6伸入所述观察孔内且位于样品7的正上方；所述高温显微物镜6的放大倍数为50X，数值孔径为0.4，工作距离为15mm；所述高温显微物镜6中镜片的材质为熔融石英，镜筒的材质为310S不锈钢；所述观测装置包括滤光片组、透镜组和成像相机10，来自激光照明光源1的激光光束在经过退相干模块2后，先被反射镜3调整光路，再经过第一聚焦透镜4进行汇聚，随后通过分光片5进入高温生长炉11照射在样品7上，样品反射光在透过高温生长炉11上的观察孔后，先被分光片5调整光路角度，再依次经过滤光片8、第二聚焦透镜9，最后进入成像相机10。
应用例1
本应用例采用实施例1所述系统，对带有划痕的铝膜样品进行高温原位光学显微成像，其中，取镀有厚度为100nm铝膜的石英片，用镊子在铝膜上划出划痕作为待观察的带有划痕的铝膜样品，具体包括如下步骤：
(1)将带有划痕的铝膜样品放入高温生长炉中，使带有划痕的铝膜样品表面保持水平；
(2)从激光光源发出的入射光经过退相干模块得到极窄单波长非相干光源，经过系统光路的入射光透过高温生长炉上开设的观察孔进入内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜，高温显微物镜聚焦入射光到样品上激发出样品反射光；
(3)步骤(2)所述样品上的样品反射光被高温显微物镜收集，并进入观测装置进行观测；
其中，设置高温生长炉的升温程序为：20min从常温升至550℃，10min从550℃升至590℃，30min从590℃升至620℃，启动高温生长炉开始加热，观察带有划痕的铝膜样品在升温过程中的变化。图2为带有划痕的铝膜样品分别在室温(a)、600℃(b)以及602℃(c)下的图片，由图2可知，带有划痕的铝膜样品在602℃附近开始熔融。
实施例2
本实施例提供了一种原位光学显微成像高温生长系统，除了将退相干模块由纳米颗粒散射退相干模块替换为机械运动退相干模块，所述机械转动模块采用厚度1mm、转速为300rpm的散射片，其他条件和实施例1完全相同。
应用例2
本应用例采用实施例2所述系统，对带有划痕的金膜样品进行高温原位光学显微成像，其中，取镀有厚度为100nm金膜的石英片，用镊子在金膜上划出划痕作为待观察的带有划痕的金膜样品，具体包括如下步骤：
(1)将带有划痕的金膜样品放入高温生长炉中，使带有划痕的金膜样品表面保持水平；
(2)从激光光源发出的入射光经过退相干模块得到极窄单波长非相干光源，经过系统光路的入射光透过高温生长炉上开设的观察孔进入内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜，高温显微物镜聚焦入射光到样品上激发出样品反射光；
(3)步骤(2)所述样品上的样品反射光被高温显微物镜收集，并进入观测装置进行观测；
其中，设置高温生长炉的升温程序为：40min从常温升至950℃，10min从950℃升至990℃，30min从990℃升至1020℃，启动高温生长炉开始加热，观察带有划痕的金膜样品在升温过程中的变化。图3为带有划痕的金膜样品分别在室温(a)、950℃(b)、990℃(c)以及1002℃(d)下的图片，由图3可知，带有划痕的金膜样品在950℃附近部分区域开始熔融，在1002℃附近几乎完全熔融。
综上所述，在本发明所述系统中，内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜采用耐高温材料制备，无需冷却即可在高温环境下正常工作；所述极窄单波长非相干光源的单波长特性避免了色差，可以把成像分辨率逼近衍射极限，而且所述极窄单波长非相干光源的非相干性可以避免散粒噪音，进而获得清晰的成像图片，使得所述系统可以实现20-1200℃高温下材料生长过程的原位光学显微成像，从而直接获得材料生长过程的成核速率、生长速率、材料形貌和结构等实验数据，对材料高温生长研究具有极其重要的意义。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种原位光学显微成像高温生长系统，其特征在于，所述系统包括：
高温生长炉，为样品提供20-1200℃的温度环境并维持温度稳定；
内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜，用于聚焦入射光到所述高温生长炉中的样品上，并收集样品反射光；
极窄单波长非相干光源，所述极窄单波长非相干光源的激光谱线宽度≤1nm，为原位光学显微成像提供所述入射光；
观测装置，用于处理分析所述高温显微物镜收集到的样品反射光。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述高温生长炉开设有观察孔，所述高温显微物镜伸入所述观察孔内且位于样品的正上方。
3.根据权利要求1或2所述的系统，其特征在于，所述高温显微物镜的放大倍数为2-50X。
4.根据权利要求1-3任一项所述的系统，其特征在于，所述高温显微物镜的数值孔径为0.2-0.9。
5.根据权利要求1-4任一项所述的系统，其特征在于，所述高温显微物镜的工作距离＞10mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的系统，其特征在于，所述高温显微物镜中镜片的材质为熔融石英，镜筒的材质为耐高温合金和/或耐高温陶瓷。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述耐高温合金包括310S不锈钢和/或253MA不锈钢；
优选地，所述耐高温陶瓷包括氧化锆陶瓷。
8.根据权利要求1-7任一项所述的系统，其特征在于，所述极窄单波长非相干光源的中心波长为400-800nm。
9.根据权利要求1-8任一项所述的系统，其特征在于，所述观测装置包括滤光片组、透镜组和成像相机。
10.根据权利要求1-9任一项所述的系统，其特征在于，所述系统包括：
高温生长炉，为样品提供20-1200℃的温度环境并维持温度稳定；
内置于所述高温生长炉中的高温显微物镜，用于聚焦入射光到所述高温生长炉中的样品上，并收集样品反射光；
极窄单波长非相干光源，所述极窄单波长非相干光源的激光谱线宽度≤1nm，为原位光学显微成像提供所述入射光；
观测装置，用于处理分析所述高温显微物镜收集到的样品反射光；
其中，所述高温生长炉开设有观察孔，所述高温显微物镜伸入所述观察孔内且位于样品的正上方；所述高温显微物镜的放大倍数为2-50X，数值孔径为0.2-0.9，工作距离＞10mm；所述高温显微物镜中镜片的材质为熔融石英，镜筒的材质为耐高温合金和/或耐高温陶瓷；所述极窄单波长非相干光源的中心波长为400-800nm；所述观测装置包括滤光片组、透镜组和成像相机。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110662304.4A CN115479937A (zh) | 2021-06-15 | 2021-06-15 | 一种原位光学显微成像高温生长系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110662304.4A CN115479937A (zh) | 2021-06-15 | 2021-06-15 | 一种原位光学显微成像高温生长系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115479937A true CN115479937A (zh) | 2022-12-16 |
Family
ID=84420299
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110662304.4A Pending CN115479937A (zh) | 2021-06-15 | 2021-06-15 | 一种原位光学显微成像高温生长系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115479937A (zh) |
-
2021
- 2021-06-15 CN CN202110662304.4A patent/CN115479937A/zh active Pending
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