CN115466449A - 一种高分散性聚乙烯基色母粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分散性聚乙烯基色母粒，聚乙烯、界面活性剂、抗静电剂、钛白粉的加入，使制备得到的色母粒具有优异的分散性能，色母粒的颜色均匀、有光泽，而且其在后期与聚合物的相容性、分散性好，利于高效着色且显色效果好。此外，所得的色母粒表现出优异的储存稳定性、尺寸稳定性和抗静电性及爽滑性。而且得到的母粒具有优异的耐迁移性，在后期与聚合物混合后作为着色制品不会与其他固、液、气态物质长期接触发生反应，能够极大地满足农化品包装品的着色需求。此外，该色母粒制备工艺简单，色母粒的表面缺陷少，熔体破裂现象低，加工性能优异，加工成品率高。
Description
技术领域
本发明涉及的是聚乙烯基色母粒的制备领域，C08L23/06，尤其涉及一种高分散性聚乙烯基色母粒及其制备方法和应用。
背景技术
色母粒一般是通过将颜料超常量均匀地混合于载体树脂中密炼、造粒得到，可以很大程度地改善颜料在基体聚合物中的分散性能和着色效果，而且由于其制备工艺简单、经济环保，被广泛用于多种聚合物材料的着色处理。但色母粒还是极易存在色泽差异，而且载体树脂的流动性也会影响制品的着色效果，使所得制品中存在流纹、色泽不均、色差不易控制等问题，进而导致制品的着色效果差，影响其更大范围的使用。所以需要克服色母粒的分散性差、色泽不均一、尺寸稳定性差等问题。现阶段主要通过添加填料可以保证产品的尺寸稳定性，但是填料极易和农药活性成分，限制了其在农化品包装瓶中的应用。
专利CN201210594731.4公开了一种用于聚乙烯的着色母粒及其制备方法，通过颜料、聚乙烯树脂、分散剂、抗氧剂、抗静电剂制备得到，所得的色母粒分散性好、着色均匀、浓度高、用量少和对聚乙烯制品机械性能无影响，但是该色母粒的尺寸稳定性较差。专利CN202111246501.4公开了一种基于低密度聚乙烯为载体的高白度PE白色母粒制备方法，原料包括聚乙烯、钛白粉、除味剂、滑石粉、抗氧剂，所得PE白色母粒光泽度高、无毒性、白度高、分散性好，且无填充物，但是该色母粒的耐迁移性较差，并不适于液体包装品制品的使用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种高分散性聚乙烯基色母粒，其制备原料包括：聚乙烯、界面活性剂、抗静电剂、钛白粉。
优选地，其制备原料包括：按重量百分比计，聚乙烯35～40％、界面活性剂1～5％、抗静电剂5～15％、钛白粉余量。
在一些优选的实施方式中，所述聚乙烯选自线性低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯中的至少一种；优选地，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯。
在一些优选的实施方式中，所述线性低密度聚乙烯190℃下2.16kg熔体流动速率为15～27g/10min，拉伸屈服应力为8～11MPa，拉伸断裂应变为500～700％；优选地，所述线性低密度聚乙烯190℃下2.16kg熔体流动速率为21g/10min，拉伸屈服应力为9.82MPa，拉伸断裂应变为600％。
在一些优选的实施方式中，所述界面活性剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸单甘油酯、含氟高分子聚合物、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)、氧化聚乙烯蜡、乙烯-醋酸乙烯蜡中的至少一种；优选地，所述界面活性剂为含氟高分子聚合物和乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)。
在一些优选的实施方式中，所述含氟高分子聚合物和EBS的重量份比为(0.5～1)：(1-3)；优选地，所述含氟高分子聚合物和EBS的重量份比为0.75：2.1。
在一些优选的实施方式中，所述含氟高分子聚合物中的含氟物质至少包括1,1,2,3,3,3-六氟-1-1丙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、1,1-二氟乙烯的聚合物、四氟乙烯中的一种，含氟物质在含氟高分子聚合物中的重量比为15～25％；优选地，所述含氟高分子聚合物中的含氟物质为1,1,2,3,3,3-六氟-1-1丙烯和1,1-二氟乙烯的聚合物，含氟物质在含氟高分子聚合物中的重量比为19～21％。
在一些优选的实施方式中，所述含氟高分子聚合物的平均粒径为＜20目，密度为0.5～1g/cm3；优选地，所述含氟高分子聚合物的平均粒径为＜10目，密度为0.7g/cm3。
在一些优选的实施方式中，所述EBS的酸值为7～15mgKOH/g，胺值为1～4mgKOH/g；优选地，所述EBS的酸值为10mgKOH/g，胺值为2.5mgKOH/g。
在上述体系中加入界面活性剂，特别是选择含氟高分子聚合物和EBS的混合物，可以促进钛白粉与聚乙烯的相容性，还能够降低加工温度、延长连续加工时间，提高挤出速度，进而增强其加工性能。推测可能原因，本申请中含氟高分子聚合物的含氟单体为1,1,2,3,3,3-六氟-1-1丙烯和1,1-二氟乙烯，氟原子取代了烷基链上的更多的氢原子，形成的碳氟链不仅具有强疏水性而且还憎油，在使用过程中能够更大程度地降低整个体系的表面张力，其与酸值为7～15mgKOH/g，胺值为1～4mgKOH/g的EBS协同作用，可以进一步降低体系的表面张力，有助于对钛白粉的润湿、分散作用，防止钛白粉在体系中的团结现象，使颜色分散更均匀、更光泽，且色母粒在使用过程中同样具有高分散性，同时可以起到内外润滑、脱模和抗静电的作用，减少加工过程中对模具的磨损，消除口模积料现象，减少挤出过程中产生的凝胶，促进色母粒加工性能的改善。
但是色母粒具有一定的弹性，尺寸稳定性差。本申请人意外发现，当所述含氟高分子聚合物和EBS的重量份比为(0.5～1)：(1-3)时，与体系中的聚乙烯、抗静电剂协同作用，能减少色母料表面缺陷，降低熔体破裂现象的发生，同时提高色母粒的光洁度和抗静电性，进而提高产品的尺寸稳定性及成型率。此外，体系在在熔融状态下能够保持低粘度，降低颜料的黏度，增加体系的贮存稳定性和提高效率，而且能够进一步减小物料与料筒、模具的表面摩擦力，解决产品脱模难的问题，更进一步降低废品率。
在一些优选的实施方式中，所述抗静电剂选自聚环氧乙烷(PEO)、聚醚酯酰胺(PEEA)、聚乙二醇(PEG)、聚醚酯酰亚胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙氧基化烷基胺、乙氧基化烷基胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种；优选地，所述静电剂为PEG；进一步优选地，所述静电剂为PEG-6000。
在本申请中抗静电剂的添加，特别是选择PEG时，能够在实际使用过程中，消除色母粒间的静电吸附作用，避免色母粒通过静电吸附导致与基料混合后分散不均匀的现象。同时，PEG的添加还有利于消除色母粒与料斗壁之间的静电作用，消除色母粒与基料间的配比偏差，进一步增加色母的使用性能。
在一些优选的实施方式中，所述钛白粉选自锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉中的至少一种；优选地，所述钛白粉为金红石型钛白粉。
在一些优选的实施方式中，所述金红石型钛白粉的吸油量≤25g/100g，平均粒径≤55μm；优选地，所述金红石型钛白粉的吸油量≤19g/100g，平均粒径≤45μm。
本发明的第二方面提供了一种高分散性聚乙烯基色母粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将制备原料投入到密炼机中密炼混合，得到料团；；
(2)出料后将料团通过喂料机加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，即得。
所述步骤(1)中密炼温度为100～150℃，密炼时间为10-20min；优选地，所述步骤(1)中密炼温度为130℃，密炼时间为15min。
所述步骤(2)中挤出温度为160～190℃，螺杆转速为180～230rpm；优选地，所述步骤(2)中挤出温度为180℃，螺杆转速为200rpm。
本发明的第三方面提供了一种高分散性聚乙烯基色母粒的应用，用于农化品瓶身的塑料染色。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本申请中聚乙烯、界面活性剂、抗静电剂、钛白粉的加入，使制备得到的色母粒具有优异的分散性能，色母粒的颜色均匀、有光泽，而且其在后期与聚合物的相容性、分散性好，利于高效着色且显色效果好。此外，所得的色母粒表现出优异的储存稳定性、尺寸稳定性和抗静电性及爽滑性，而且由于其优异的分散性能，能够提高色母粒中的物质添加量，进而得到高浓度的色母粒，降低色母粒在基料中的添加量，提高用户的产品质量并降低生产成本。
(2)本申请中通过将聚乙烯、界面活性剂、抗静电剂、钛白粉在一定温度下密炼后造粒，即得得到高性能的色母粒，制备工艺简单。而且加工过程中色母粒与模具间的摩擦力小，易脱模，色母粒的表面缺陷少，熔体破裂现象低，加工性能优异，加工成品率高。
(3)本申请中特定的聚乙烯、钛白粉的选择，可以与体系中其他组分协同作用，增加钛白粉与体系中组分的相互作用，促进体系结构的紧密性，使得到的母粒具有优异的耐迁移性，在后期与聚合物混合后作为着色制品不会与其他固、液、气态物质长期接触发生反应，能够极大地满足农化品包装品的着色需求。
具体实施方式
实施例1
1、一种高分散性聚乙烯基色母粒，其制备原料包括：按重量百分比计，聚乙烯37％、界面活性剂3％、抗静电剂10％、钛白粉余量。
所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯。
所述线性低密度聚乙烯190℃下2.16kg熔体流动速率为21g/10min，拉伸屈服应力为9.82MPa，拉伸断裂应变为600％(购自中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司，型号为DNDA-8320)。
所述界面活性剂为含氟高分子聚合物和乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)。
所述含氟高分子聚合物和EBS的重量份比为0.75：2.1。
所述含氟高分子聚合物中的含氟物质为1,1,2,3,3,3-六氟-1-1丙烯和1,1-二氟乙烯的聚合物，含氟物质在含氟高分子聚合物中的重量比为19～21％。
所述含氟高分子聚合物的平均粒径为＜10目，密度为0.7g/cm3(购自3M，型号：FX5924)。
所述EBS的酸值为10mgKOH/g，胺值为2.5mgKOH/g(购自日本花王，型号为EB-FF)。
所述静电剂为PEG-6000(CAS号：25322-68-3)。
所述钛白粉为金红石型钛白粉。
所述金红石型钛白粉的吸油量≤19g/100g，平均粒径≤45μm(购自攀钢，型号R248)。
2、一种高分散性聚乙烯基色母粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)将制备原料投入到密炼机中密炼混合，得到料团；；
(2)出料后将料团通过喂料机加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，即得。
所述步骤(1)中密炼温度为130℃，密炼时间为15min。
所述步骤(2)中挤出温度为180℃，螺杆转速为200rpm。
3、一种高分散性聚乙烯基色母粒的应用，用于农化品瓶身的塑料染色。
实施例2：
1、一种高分散性聚乙烯基色母粒，与实施例1的不同之处在于：
所述含氟高分子聚合物和EBS的重量份比为0.5：1.5。
2、一种高分散性聚乙烯基色母粒的制备方法，同实施例1。
3、一种高分散性聚乙烯基色母粒的应用，用于农化品瓶身的塑料染色。
对比例1：
1、一种高分散性聚乙烯基色母粒，与实施例1的不同之处在于：
所述190℃下2.16kg线性低密度聚乙烯的熔体流动速率为1.5-2.5g/10min，拉伸屈服应力为≥8.3MPa，拉伸断裂应变为≥500％(购自中国石油化工股份有限公司，型号为DFDA-7042)。
2、一种高分散性聚乙烯基色母粒的制备方法，同实施例1。
3、一种高分散性聚乙烯基色母粒的应用，用于农化品瓶身的塑料染色。
对比例2：
1、一种高分散性聚乙烯基色母粒，与实施例1的不同之处在于：
所述含氟高分子聚合物购自3M，型号：FX5920A。
2、一种高分散性聚乙烯基色母粒的制备方法，同实施例1。
3、一种高分散性聚乙烯基色母粒的应用，用于农化品瓶身的塑料染色。
对比例3：
1、一种高分散性聚乙烯基色母粒，与实施例1的不同之处在于：
所述含氟高分子聚合物和EBS的重量份比为1.5：2。
2、一种高分散性聚乙烯基色母粒的制备方法，同实施例1。
3、一种高分散性聚乙烯基色母粒的应用，用于农化品瓶身的塑料染色。
性能测试
1、分散性：通过储存稳定性进行表征；
具体方法为：将实施例和对比例所得样品在4℃和常温(25℃)下分别放置90天、54℃放置14天后，观察样品的颜色分散情况，随后将不同温度处理后所得样品与聚丙烯按重量比为1：25的比例混合得到的混合物进行吹塑得到薄膜，观察薄膜的颜色分散情况。
2、抗静电性：根据标准GB/T 1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》对实施例及对比例所得样品进行测试。
3、耐迁移性：将实施例及对比例所得样品挤压成片状，将其与含质量百分比为5％的色粉的PVC片以1kg/cm2的压力在80℃温度紧密贴合放置24小时后，目测PVC片上被沾污程度(EN20105-A03)，并以标准灰卡评判之。5级表示无迁移，1级迁移严重。
性能测试结果如下表所示：
表1实施例及对比例性能测试结果
Claims (10)
1.一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，其制备原料包括：聚乙烯、界面活性剂、抗静电剂、钛白粉。
2.根据权利要求1所述的一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，所述聚乙烯选自线性低密度聚乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯；
所述线性低密度聚乙烯190℃下2.16kg熔体流动速率为15～27g/10min，拉伸屈服应力为8～11MPa，拉伸断裂应变为500～700％。
4.根据权利要求1所述的一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，所述界面活性剂选自聚乙烯蜡、硬脂酸单甘油酯、含氟高分子聚合物、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸锌、EBS、氧化聚乙烯蜡、乙烯-醋酸乙烯蜡中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，所述界面活性剂为含氟高分子聚合物和EBS；
所述含氟高分子聚合物和EBS的重量份比为(0.5～1)：(1-3)。
6.根据权利要求4或5所述的一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，所述含氟高分子聚合物中的含氟物质至少包括1,1,2,3,3,3-六氟-1-1丙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、1,1-二氟乙烯的聚合物、四氟乙烯中的一种，含氟物质在含氟高分子聚合物中的重量比为15～25％。
7.根据权利要求4或5所述的一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，所述EBS的酸值为7～15mgKOH/g，胺值为1～4mgKOH/g。
8.根据权利要求1所述的一种高分散性聚乙烯基色母粒，其特征在于，所述抗静电剂选自聚环氧乙烷、聚醚酯酰胺、聚乙二醇、聚醚酯酰亚胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、乙氧基化烷基胺、乙氧基化烷基胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的高分散性聚乙烯基色母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将制备原料投入到密炼机中密炼混合，得到料团；；
(2)出料后将料团通过喂料机加入双螺杆挤出机进行挤出造粒，即得。
10.一种根据权利要求1～8任一项所述的高分散性聚乙烯基色母粒的应用，其特征在于，用于农化品瓶身的塑料染色。
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