CN115448659A - 一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土及其制备方法，该再生混凝土包括连续级配的天然骨料、改性的再生粗骨料、细砂、纳米TiO2微粉、Ⅱ级粉煤灰、S95级矿粉、P.042.5普通硅酸盐水泥、引气型减水剂、不锈钢渣、PVA纤维和水。该混凝土由上述材料经干拌法搅拌、振捣密实、标准养护得到混凝土试块，再对试块进行早期碳化和早期干湿循环耦合作用而制得。本发明均采用固废材料，不仅高效利用了工业废弃料，还能显著节约成本，制备方法工艺简单；而且利用了二氧化碳气体，保护环境，抑制温室效应。本发明的混凝土具有抗压强度高、密度大、耐腐蚀、抗冻、早强的特点。

Description

一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣 再生混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土及其制备方法。
背景技术
目前，随着基础设施建设对混凝土的消耗不断增多，自然资源枯竭的问题日益突出，同时由于城市的更新迭代，导致大量的建筑垃圾应时而生；利用建筑垃圾缓解资源过度消耗可实现绿色建筑可持续发展，再生骨料为建筑废弃混凝土进行破碎筛分得到，但是普通的再生骨料混凝土由于再生骨料与新骨料粘结力较低、孔隙较大等原因耐久性常常不尽人意。通过改性再生骨料的方法强化骨料，或通过掺入外加剂的方法填充混凝土孔隙，或通过加入催化剂加快水泥水化时间，来提高再生混凝土强度是现如今科研学者常用的办法。
利用多种固废协同作用，并通过早期碳化和早期干湿循环耦合作用，Ⅱ级粉煤灰的掺入，可减少水泥用量，且粉煤灰水化放热量很少，从而减少了水化放热；S95级矿粉的掺入能使混凝土密实性变好，不锈钢渣氧反应形成一层很薄的氧化膜，能防止混凝土试件在空气中进一步氧化，并且当氧化膜遭到破坏时，暴露出的钢表面会重新形成这种“钝化膜”，起保护作用，且不锈钢渣是碳化的主要来源，为早期碳化下碳储存提供了有利条件。
有研究表明，混凝土试件在干湿循环下，试件强度呈现先上升后下降的趋势；在二氧化碳养护下，试件强度也呈现先上升后下降的趋势，因此早期碳化和早期干湿循环对混凝土试件强度增长是有利的，专利(CN111217566B)利用二氧化碳养护石膏，提高石膏强度，但一般情况下，碳化时间越久，相应地也会出现碳化损伤，本发明基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用来提高混凝土强度。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明旨在提出一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用下固废不锈钢渣再生混凝土强度提高的方法。本发明通过对再生粗骨料进行改性，并将制备的混凝土试样辅之以早期碳化和早期干湿循环耦合作用，以达到提高再生混凝土强度的效果。
本发明所采用的技术方案是：
一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土，包括以下重量份的原料：229份改性后的再生粗骨料、918份天然骨料、673份细砂、226份P.O 42.5普通硅酸盐水泥、38-114份Ⅱ级粉煤灰、38-114份S95级矿粉、0.76-1.52份纳米TiO2微粉、3.8份引气型减水剂、11.47-22.94份不锈钢渣、30.4-60.8份PVA纤维、174份水。
进一步的技术方案为，所述改性后的再生粗骨料为将C15-C80级别的废弃混凝土破碎得到骨料，接着进行机械活化(放入自震动筛选机反复震动旋转)，去除容易脱落的颗粒，再用网筛按照规范《混凝土用再生粗骨料》(GB/T25177-2010)和《建筑用卵石、碎石》(GB/T 14685-2011)要求进行筛分，得到粒径为5-20mm的连续级配的一级配粗骨料，然后将该粗骨料浸泡于3.5wt％-5wt％Na2SO4和2wt％NaOH的混合溶液中，浸泡24h后取出放入50℃烘箱烘干6小时，以提升骨料性能；
所述天然骨料为5-20mm的连续级配的青石，按照规范《混凝土用再生粗骨料》(GB/T 25177-2010)和《建筑用卵石、碎石》(GB/T 14685-2011)要求进行筛分；
所述细砂为非沿海地带的水洗河砂，细度模数0.7-1.5(即平均粒径在0.25mm以下)；
所述P.O 42.5普通硅酸盐水泥，强度等级不低于42.5MPa，比表面积大于280m2/kg；
所述Ⅱ级粉煤灰主要化学成分包括SiO2、Al2O3、FeO、Fe2O3、CaO等；SiO2含量为45％-60％、Al2O3含量为20％-35％、Fe2O3含量为5％-10％、CaO含量约为5％、烧失量约为5％-30％，化学成分中硅、铝和铁的氧化物的含量是评定粉煤灰在混凝土中应用的主要指标，所述Ⅱ级粉煤灰中硅、铝和铁的氧化物的含量之和达75％以上；
所述S95级矿粉为碱性矿粉，例如石灰石矿粉，粒径小于0.075mm，其活性钙、硅、铝等无机物的总含量大于30％，活性指数28天≥95％；
所述纳米TiO2微粉，亦称钛白粉，直径在100nm以下，外观为白色疏松粉末，比表面积为80-200m2/g，纳米TiO2作为催化剂能激活并生成具有高催化活性的游离基，能产生很强的光氧化及还原能力；
所述减水剂为引气型减水剂，减水率为25％，含气量3％-5％；
所述不锈钢渣为工业不锈钢废料边角料回收利用，不锈钢渣矿物组成以γ-2CaO·SiO2(γ-C2S)为主，还含有少量的α-2CaO·SiO2(α-C2S)、β-2CaO·SiO2(β-C2S)和3CaO·SiO2(C3S)，具有超高耐磨性和耐腐蚀性。
本发明还提供了一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土的制备方法，该方法包括以下步骤：
步骤1：将上述重量份的引气型减水剂加入水中，边加边进行搅拌，制得减水剂分散液；
步骤2：每10g PVA纤维溶解在100mL蒸馏水中并在80℃搅拌2h来制备PVA水溶液；将纳米TiO2水溶液(每100mL蒸馏水中加入0.25g纳米TiO2微粉)超声处理1h后，边搅拌边逐滴添加到PVA水溶液中，得到纳米TiO2/PVA复合材料溶液；将所得溶液转移到皮氏培养皿中，并在室温下干燥3小时以上，以形成稳定的纳米TiO2/PVA复合膜，获得稳定的粘稠状纳米TiO2/PVA复合材料溶液；
步骤3：将上述重量份的改性再生粗骨料、天然骨料、细砂、Ⅱ级粉煤灰、S95级矿粉和50％的P.O 42.5普通硅酸盐水泥加入搅拌机中，进行2min干料预拌合，转速为47r/min；
步骤4：将步骤2所得的粘稠状纳米TiO2/PVA复合材料溶液以及70-90％步骤1的减水剂分散液倒入步骤3的搅拌机中搅拌1min，再将不锈钢渣分散地撒入搅拌机中，最后将剩余的水泥和减水剂分散液倒入搅拌机中进行2min搅拌，制备成拌合料；
步骤5：将步骤4所得的拌合料装入模具中，放到振动台振动密实，试件在温度为20±2℃、相对湿度为95℅以上的标准条件下带模养护48h后，脱模，然后再标准养护28d；
步骤6：将步骤5养护结束的试块先放入温度为15-25℃、湿度为60-80％、二氧化碳浓度为10-30％的碳化箱中早期碳化3-6d，然后取出试块，放入循环介质为5wt％Na2SO4溶液的干湿循环箱中干湿循环5-10d；依据实际需求，可再对试块依次进行碳化、干湿循环操作。
与现有技术相比，本发明具有的优点及有益效果为：
(1)本发明先通过再生骨料机械活化强化骨料强度，再利用硫酸钠和氢氧化钠的混合溶液浸泡再生粗骨料，已知硫酸钠和氢氧化钠不发生反应，两者协同增效强化骨料。
(2)纳米TiO2是一种常见的具有较大比表面积的催化剂，具有无机纳米填料的优点和高热稳定性，纳米TiO2作为催化剂能激活并生成具有高催化活性的游离基，能产生很强的光氧化及还原能力；此外对纳米TiO2水溶液进行超声处理，能使纳米TiO2微粉更好地分散于水中，并逐滴添加到PVA溶液中，搅拌得到纳米TiO2/PVA复合材料溶液。纳米复合材料TiO2/PVA的无机和有机成分都保留了各自的特征，但它们的协同作用可以产生全新的功能。纳米复合材料TiO2/PVA具有聚合物基体更高的热稳定性、更高的强度、更高的电导率、更好的燃烧性能等优点。
(3)不锈钢渣是碳化的主要来源，为早期碳化下碳储存提供了有利条件。
(4)将混凝土试块进行早期碳化耦合早期干湿循环来密实混凝土孔隙，可以大大提高混凝土的强度。
附图说明
图1为实施例2制备的固废不锈钢渣再生混凝土的扫描电镜图。
具体实施方式
下面申请人将结合具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例1-2的原料介绍：
再生粗骨料：先将C15-C80级别的废弃混凝土破碎得到骨料，接着将破碎好的废弃混凝土骨料放入自震动筛选机反复震动旋转，目的是去除骨料表面容易脱落的颗粒，以提高骨料初始强度，再用5mm和20mm孔径的网筛按照规范《混凝土用再生粗骨料》(GB/T25177-2010)和《建筑用卵石、碎石》(GB/T 14685-2011)要求进行筛分，筛分出多余粒径的骨料，粒径大于5mm称为粗骨料，利用网筛将最大粒径控制在20mm以内，得到粒径为5-20mm的连续级配的一级配粗骨料。
天然骨料：采用中建商砼江夏厂提供的5-20mm连续级配的青石。
P.O 42.5普通硅酸盐水泥：采用中建商砼江夏厂提供的P.O 42.5普通硅酸盐水泥。
Ⅱ级粉煤灰：采用中建商砼江夏厂提供的Ⅱ级粉煤灰，Ⅱ级粉煤灰标准为45微米(325目)，净筛要求小于25％，细度为325目，合格率为75％。Ⅱ级粉煤灰的细度与Ⅰ级粉煤灰相同，但合格率不同，Ⅰ级粉煤灰要求为88％。
S95级矿粉：采用中建商砼江夏厂提供的S95级矿粉，该矿粉为石灰石矿粉，符合国家标准GB/T 18046-2017《用于水泥、砂浆和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》要求的S95级矿渣粉。
纳米二氧化钛微粉：平均粒径20nm，纯度为99.9％，比表面积为80-200m2/g，体积密度0.22g/cm3，晶型：R:J＝4:1。
不锈钢渣：采用登封市卢店镇星光磨料磨具厂生产的不锈钢渣。
引气型减水剂：采用莱阳市宏祥建筑外加剂厂提供的引气型减水剂，含气量3％-5％，可减少混凝土的泌水和离析。
PVA纤维：采用上海臣启化工科技有限公司提供的PVA纤维，PVA纤维长度12mm，密度为1.28-1.31g/cm3，抗拉模量1830Mpa。
实施例1
一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土，包括以下重量份的原料：229份改性后的再生粗骨料、918份天然骨料、673份细砂、226份P.O 42.5普通硅酸盐水泥、76份Ⅱ级粉煤灰、76份S95级矿粉、0.76份纳米TiO2微粉、3.8份引气型减水剂、11.47份不锈钢渣、30.4份PVA纤维、174份水(步骤1所用自来水和步骤2所用蒸馏水的总量)。上述基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土的制备方法，包括以下步骤：
再生粗骨料改性预处理：取5-20mm的连续级配的再生粗骨料，浸泡于5wt％Na2SO4和2wt％NaOH的混合溶液中，浸泡24h后取出放入50℃烘箱烘干6小时，得到改性的再生粗骨料；
按上述配比称取各原料；
步骤1：将引气型减水剂加入自来水中，边加边进行搅拌，制得减水剂分散液；
步骤2：每10g PVA纤维溶解在100mL蒸馏水中并在80℃搅拌2h，制得PVA水溶液；将纳米TiO2水溶液(每100mL蒸馏水中加入0.25g纳米TiO2微粉)超声处理1h后，边搅拌边逐滴添加到PVA水溶液中，得到纳米TiO2/PVA复合材料溶液；将所得溶液转移到皮氏培养皿中，并在室温下干燥3.5小时，以形成稳定的纳米TiO2/PVA复合膜，获得稳定的粘稠状纳米TiO2/PVA复合材料溶液；
步骤3：将改性再生粗骨料、天然骨料、细砂、Ⅱ级粉煤灰、S95级矿粉和50％的P.O42.5普通硅酸盐水泥加入搅拌机中，进行2min干料预拌合，转速为47r/min；
步骤4：将步骤2所得的粘稠状纳米TiO2/PVA复合材料溶液以及80％步骤1的减水剂分散液倒入步骤3的搅拌机中搅拌1min，再将不锈钢渣分散地撒入搅拌机中，最后将剩余的水泥和减水剂分散液倒入搅拌机中进行2min搅拌，制备成拌合料；
步骤5：将步骤4制得的拌合料装入100mm×100mm×100mm模具中，放到振动台振动密实，试件在温度为20±2℃、相对湿度为95℅以上的标准条件下带模养护48h后，脱模，然后再标准养护28d；
步骤6：将步骤5标准养护结束后的试件放入温度为20℃、湿度为60％、二氧化碳浓度为20％的碳化箱中早期碳化6d，然后取出试块，放入循环介质为5wt％Na2SO4溶液的干湿循环箱中干湿循环10d(一次循环周期为24h，包括15h浸泡时间，0.5h的溶液排空，0.5h的风干时间，6h的烘干时间，2h的冷却时间；其中烘干温度为80℃，冷却温度为28℃，溶液温度控制在20-25℃)。
实施例2
本实施例提供的一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土制备方法，步骤1-5与实施例1相同，唯一的区别在于，步骤6，将标准养护结束后的试件放入温度为20℃、湿度为60％、二氧化碳浓度为20％的碳化箱中早期碳化3d，然后取出试块，放入循环介质为5％Na2SO4溶液的干湿循环箱中干湿循环5d，然后取出试块，再放入碳化箱早期碳化3d，结束后再放入干湿循环箱干湿循环5d，确保与实施例1碳化和干湿耦合天数(3+5+3+5＝16d)相同。
对比例1
相对于实施例1，步骤1-6与实施例1相同，唯一区别在于，对再生粗骨料的预处理阶段，取5-20mm的连续级配的再生粗骨料，浸泡于质量分数为5％的Na2SO4溶液中，浸泡24h后取出放入50℃烘箱烘干6小时，得到改性的再生粗骨料。
对比例2
相对于实施例1，步骤1-6与实施例1相同，唯一区别在于，对再生粗骨料的预处理阶段，取5-20mm的连续级配的再生粗骨料，浸泡于2wt％的NaOH溶液中，浸泡24h后取出放入50℃烘箱烘干6小时，得到改性的再生粗骨料。
对比例3
相对于实施例1，步骤1、3、4、5、6与实施例1相同，唯一区别在于，步骤4中不掺TiO2/PVA，具体组分及重量份如下：229份改性后的再生粗骨料、918份天然骨料、673份细砂、226份P.0 42.5普通硅酸盐水泥、76份Ⅱ级粉煤灰、76份S95级矿粉、3.8份引气型减水剂、11.47份不锈钢渣、174份水。
对比例4
相对于实施例1，步骤1-5与实施例1相同，唯一区别在于，步骤6，将标准养护结束后的试件放入温度为20℃、湿度为60％、二氧化碳浓度为20％的碳化箱中早期碳化16d。
对比例5
相对于实施例1，步骤1-5与实施例1相同，唯一区别在于，步骤6，将标准养护结束后的试件放入循环介质为5％Na2SO4溶液的干湿循环箱干湿循环16d。
对比例6
相对于实施例1，步骤1至步骤5保持一致，步骤5的标准养护结束后后续无操作，即不进行早期碳化和早期干湿循环强化。
表1不同试验组的抗压强度、24h毛细吸水率及相对质量指标
Figure BDA0003830875830000081
抗压强度：根据《GB/T 50081-2016普通混凝土力学性能试验方法标准》，用DYE-2000S微机伺服压力试验机对试验结束后的混凝土试块进行立方体抗压强度值测定，试验时取3个试件测值的算术平均值作为该组试件的强度值，精确至0.1MPa。
24h毛细吸水率：将100mm×100mm×100mm立方体试块用切割机切成50mm×100mm×100mm的试样，置于温度50±2℃烘干箱中烘干72h，用环氧树脂将试件四个侧面密封，上表面覆盖塑料薄膜，测量试件质量，记作毛细吸水初始质量m0；将支撑装置置于器皿底部，将试件置于支撑装置上，注入自来水，水位高于试件底部1-3mm，并用马氏瓶进行补水，保持水位恒定，开始进行毛细吸水试验，24h后取出试样，擦干表面水分，再次测量试件质量为m，24h
Figure BDA0003830875830000082
Figure BDA0003830875830000083
吸水率越高表面混凝土孔隙越多。
相对质量：将在温度为20±2℃,相对湿度为95℅以上的标准条件下养护28d的试样擦干表面，记录此时质量为m1，试验结束后，再次测量试件质量为m2，则相对质量为
Figure BDA0003830875830000084
由表1可知，实施例2对混凝土试块耦合碳化和干湿循环下，抗压强度为80.6MPa，相较于对比例6未进行早期碳化和早期干湿循环耦合作用的试件抗压强度提高了23.4％，实施例2的试件24h毛细吸水率也是最低的，说明试件内部孔隙最密实，相对质量提升明显，表明进行早期碳化和早期干湿循环耦合效果最佳；对比例1和对比例2分别为单硫酸钠改性再生骨料和单氢氧化钠改性再生骨料，结果显示为24h毛细吸水率几乎相同，抗压强度对比例2高于对比例1且都低于实施例1和实施例2，表明混合溶液强化骨料强度的效果更为显著；对比例4和对比例5分别为单碳化16天和单干湿循环16天的试件，发现两类试件的抗压强度明显低于实施例1和实施例2，说明碳化和干湿循环耦合后混凝土强度提高更为显著。
图1为实施例2试验结束后利用捷克TESCAN MIRA LMS型电子显微镜进行SEM微观分析的内部微观结构图，侵蚀反应使钙矾石数量增多，图1中可看到基体内部生成的钙矾石在孔隙缺陷处出现，大量钙矾石晶体完整地积聚在一起，骨料完全被包裹并形成连续结构，一定程度上填充了孔隙；此外，SO4 2-的侵入加速了水化产物硫铝酸钙地生成。由于老旧砂浆间粘聚力较弱，最先破坏再生骨料的粘聚性；且图中有大量纤维状凝胶和石膏晶体紧密连接，错落分布，大量纤维状凝胶为TiO2/PVA紧密连接，这些紧密连接的晶体一定程度上提高了骨料抗拉强度，因而也就提高了试件的抗压强度，提高了密实度。
以上对本发明所提供一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土及其制备方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种基于早期碳化和早期干湿循环耦合作用的固废不锈钢渣再生混凝土，包括如下重量份的原料：229份改性后的再生粗骨料、918份天然骨料、673份细砂、226份水泥、38-114份粉煤灰、38-114份矿粉、0.76-1.52份纳米TiO2微粉、3.8份引气型减水剂、11.47-22.94份不锈钢渣、30.4-60.8份PVA纤维、174份水。
2.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述改性的再生粗骨料为将C15-C80级别的废弃混凝土破碎得到骨料，接着将该骨料放入自震动筛选机反复震动旋转，再进行筛分试验，得到粒径为5-20mm的连续级配的一级配粗骨料，然后将该粗骨料浸泡于3.5wt%-5wt% Na2SO4和2wt% NaOH的混合溶液中，浸泡24h后取出放入50℃烘箱烘干6小时，得到改性的再生粗骨料。
3.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述天然骨料为5-20mm的连续级配的青石。
4.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述细砂为非沿海地带的水洗河砂，细度模数0.7-1.5。
5.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述水泥选用P.O42.5普通硅酸盐水泥。
6.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述粉煤灰选用Ⅱ级粉煤灰。
7.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述矿粉选用S95级矿粉。
8.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述纳米TiO2微粉的直径在100nm以下，比表面积为80-200m2/g。
9.根据权利要求1所述的固废不锈钢渣再生混凝土，其特征在于，所述引气型减水剂，减水率为25%，含气量3%-5%。
10.一种权利要求1-9任一所述的固废不锈钢渣再生混凝土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将引气型减水剂加入水中，边加边进行搅拌，制得减水剂分散液；
步骤2：每10 g PVA纤维溶解在100 mL蒸馏水中并在80℃搅拌2 h来制备PVA水溶液，每0.25 g纳米TiO2微粉分散于100 mL水，制得纳米TiO2水溶液，将纳米TiO2水溶液超声处理1h后，边搅拌边逐滴添加到PVA水溶液中，得到纳米TiO2/PVA复合材料溶液，将所得溶液转移到皮氏培养皿中，并在室温下干燥3小时以上，以形成稳定的纳米TiO2/PVA复合膜，获得稳定的粘稠状纳米TiO2/PVA复合材料溶液；
步骤3：将改性再生骨料、天然骨料、细砂、粉煤灰、矿粉和50%的水泥加入搅拌机中，设置搅拌速度为47r/min，进行2min干料预拌合；
步骤4：将步骤2所得的粘稠状纳米TiO2/PVA复合材料溶液以及70-90％步骤1的减水剂分散液倒入步骤3的搅拌机中搅拌1min，再将不锈钢渣分散地撒入搅拌机中，最后将剩余的水泥和减水剂分散液倒入搅拌机中进行2min搅拌，制备成拌合料；
步骤5：将步骤4所得的拌合料装入模具中，放到振动台振动密实，试件在温度为20±2℃、相对湿度为95℅以上的标准条件下带模养护48h后，脱模，然后再标准养护28d；
步骤6：将步骤5养护结束的试块先放入温度为15-25℃、湿度为60-80%、二氧化碳浓度为10-30%的碳化箱中早期碳化3-6d，然后取出试块，放入循环介质为5wt% Na2SO4溶液的干湿循环箱中干湿循环5-10d。
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