CN115417403A - 一种二维氧化铁石墨烯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二维氧化铁石墨烯复合材料及其制备方法，属于半导体材料领域。本发明以所述氯化铁‑石墨层间化合物为原料，通过微波加热制备得到二维氧化铁石墨烯复合材料。微波加热能实现超速加热，使金属卤化物分解成金属氧化物的氧化反应可以在瞬间发生，又因受限于相邻的石墨烯层，氧化铁被局限在石墨烯层间生长，继而获得二维氧化铁，最终得到结构稳定，具有强导电性，高振实密度等优点的二维氧化铁石墨烯复合材料，可广泛应用于应用于化学催化、生物医药、电化学储能、导电材料、半导体材料等领域。此外，还可以通过液相超声法或者CO2超临界法将所述二维氧化铁石墨烯复合材料进一步剥离成薄层二维氧化铁石墨烯复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料领域，尤其涉及一种二维氧化铁石墨烯复合材料及其制备方法。
背景技术
二维纳米材料通常具有独特而新颖的物理化学性能，拥有丰富的活性位点和缩短的离子传输通道，为许多基础研究和可能的实际应用提供了绝佳的机会，许多关于二维石墨烯和金属氧化物纳米片的报道也已证实。近年来，金属氧化物纳米材料因具有混合价态和丰富的氧化还原反应等优势，已广泛应用于电催化、光催化、电化学储能、能源材料、导电材料、半导体材料等技术领域的研究。
关于金属氧化物纳米材料的研究主要集中在零维纳米颗粒、一维纳米管或纳米线以及三维纳米团簇或微球等方面，而只有极少数关于二维纳米结构金属氧化物材料的研究。诸多的金属氧化物材料本质上是非层状的材料，很难通过物理或化学剥离的方法得到超薄纳米片。此外，二维氧化铁材料还有一个很严重的劣势：由于较高的表面能容易发生重新堆积导致活性面积的降低。因此，发展一种普适性合成二维氧化铁材料的方法以丰富半导体材料在半导体器件等领域中的应用，成为一个亟待解决的问题。
例如，现有技术公开了一种二维金属氧化物纳米片及其制备方法。该方法包括如下步骤：将层状石墨烯框架材料颗粒浸入金属盐溶液中并过滤得到包含金属盐溶液的湿态层状石墨烯框架材料颗粒；所述湿态层状石墨烯框架材料颗粒在沉淀剂溶液中沉淀并过滤干燥获得层状石墨烯框架材料/金属氧化物前驱体复合物；所述层状石墨烯框架材料/金属氧化物前驱体复合物经空气中煅烧得到二维金属氧化物纳米片。与现有技术相比，本发明具有低成本、高普适性、高效率、高可控性和可宏量制备的特点。本发明制备的二维金属氧化物纳米片的平均厚度为0.5-30纳米，宽度为0.1-1000微米，比表面积为20-500平方米/克，可用于能源存储与转换、化学催化、环境保护、生物医学等多个领域。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种二维氧化铁石墨烯复合材料及其制备方法，旨在解决二维氧化铁材料结构不稳定，容易堆积导致活性面积降低；氧化铁材料难以被剥离成超薄纳米片；且普适性弱、成本高的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种二维氧化铁石墨烯复合材料。
此外，为实现上述目的，本发明还提供一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：以氯化铁-石墨层间化合物为原料，通过微波加热制备得到二维氧化铁石墨烯复合材料；其中，所述二维氧化铁石墨烯复合材料包括一层二维氧化铁和至少一层石墨烯。
可选地，所述微波加热的功率为500～900W。
可选地，所述微波加热时间为5～50s。
进一步可选地，所述微波加热时间为10s
可选地，所述微波加热频率为1000～5000MHz。
进一步可选地，所述微波加热频率为2450MHz。
可选地，一层所述二维氧化铁的厚度范围为0.5～100nm。
可选地，所述氯化铁-石墨层间化合物为1阶、2阶、3阶、4阶或混合阶数结构。
可选地，通过液相超声法或者CO2超临界法对所述二维氧化铁石墨烯复合材料进行剥离，得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料。
可选地，所述液相超声法所用到的超声溶剂为去离子水、乙醇、甲苯、四氢呋喃中的至少一种。
可选地，所述液相超声法的超声功率为100～2000W。
进一步可选地，所述液相超声法的超声功率为1000W
可选地，所述氯化铁-石墨层间化合物的制备方法包括以下步骤：将石墨和无水氯化铁置于反应容器中，在400～500℃条件下加热20～30h得到产物，将所述产物依次用酒精、去离子水清洗，然后干燥，得到氯化铁-石墨层间化合物。
可选地，所述石墨为天然石墨、人造石墨、微晶石墨和膨胀石墨中的至少一种。
可选地，所述石墨和无水氯化铁的质量比为1:10～10:1。
可选地，将所述产物依次用酒精、去离子水分别清洗三次。
可选地，将清洗后的产物置于70～90℃条件下干燥10～15h。
进一步可选地，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
本发明所能实现的有益效果：
本发明提供了一种二维氧化铁石墨烯复合材料，包括一层二维氧化铁和至少一层石墨烯，其中，石墨烯层能有效阻挡二维氧化铁的重新堆积，使所述二维氧化铁石墨烯复合材料的结构更加稳定，具有导电性强，振实密度高等优点，不仅保持了石墨优异的导电性能，还具有二维结构氧化铁高比表面积、高活性等特征，两者之间的相互作用可使产品呈现出良好的物化性能，可广泛应用于化学催化、生物医药、电化学储能、导电材料、半导体材料等领域。
本发明采用微波加热这种超速加热至高温的方式，使金属卤化物分解成金属氧化物的氧化反应瞬间发生，同时因受限于相邻的石墨烯层，氧化铁被局限在石墨烯层间生长，得到稳定的二维结构的氧化铁。
本发明通过液相超声或者CO2超临界法对所述二维氧化铁石墨烯复合材料进行剥离，得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料，且能保证二维氧化铁层的结构完整，可以进一步加强所述二维氧化铁石墨烯复合材料的催化、电化学储能等性能，解决了非层状的金属氧化物材料难以剥离获得超薄纳米片的问题。
本发明利用石墨做导向和模板，制备二维金属氧化物材料，具有制备时间短、安全性高、工艺简单、产率高、成本低、设备简单，普适性高，可大规模投入生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中制得的1阶氯化铁-石墨层间化合物的SEM图。
图2为本发明实施例1中得到的二维氧化铁石墨烯复合材料的SEM图。
图3为本发明对比例1中得到的氧化铁石墨烯复合材料的SEM图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：
以氯化铁-石墨层间化合物为原料，通过微波加热制备得到二维氧化铁石墨烯复合材料；其中，所述二维氧化铁石墨烯复合材料包括了一层二维氧化铁和至少一层石墨烯。
具体地，所述微波加热的功率为500～900W，微波加热时间为5～50s，微波加热频率为1000～5000MHz。
进一步地，所述微波加热时间为10s，所述微波加热频率为2450MHz。
需要说明的是，微波加热阶段，FeCl3会被分解生成FeCl2和Cl2，Cl2会使所述氯化铁-石墨层间化合物发生微扩层，使空气中的O2和H2O进入到层间与FeCl3以及FeCl2发生反应，生成Fe2O3。由于微波加热具有超速加热至高温的属性，能使整个分解氧化反应在瞬间发生，此外，因受限于相邻的石墨烯层，Fe2O3被局限在层间进行生长，因空间局限性，可获得二维结构且稳定的的Fe2O2，最终得到结构稳定的二维氧化铁石墨烯复合材料。
在微波加热阶段，需要严格控制加热程度，否则加热过度，片状的二维结构会因加热过度而被破坏，变成颗粒状。
具体地，一层所述二维氧化铁的厚度范围为0.5～100nm。
具体地，所述氯化铁-石墨层间化合物为1阶、2阶、3阶、4阶或混合阶数结构。
需要说明的是，所述二维氧化铁石墨烯复合材料的结构取决于氯化铁-石墨间层化合物的阶数，例如：以1阶-氯化铁-石墨间层化合物为原料制备得到的二维氧化铁石墨烯复合材料包括了一层石墨烯和一层二维氧化铁；以2阶-氯化铁-石墨间层化合物为原料制备得到的二维氧化铁石墨烯复合材料包括了两层石墨烯和一层二维氧化铁；以3阶-氯化铁-石墨间层化合物为原料制备得到的二维氧化铁石墨烯复合材料包括了三层石墨烯层和一层二维氧化铁层。也即，所述氯化铁-石墨间层化合物的阶数为二维氧化铁石墨烯复合材料中石墨烯的层数。
具体地，所述氯化铁-石墨层间化合物的制备方法包括以下步骤：
将石墨和无水氯化铁置于反应容器中，在400～500℃条件下加热20～30h得到产物，将所述产物依次用酒精、去离子水清洗，然后干燥，得到氯化铁-石墨层间化合物。
进一步地，所述反应容器可以为可密封的反应釜；所述石墨和无水氯化铁在450℃的条件下加热24h得到产物；依次用酒精、去离子水对所述产物分别清洗三次。
具体地，所述干燥温度为70～90℃，干燥10～15h，进一步地，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
在本实施例中，石墨为天然石墨、人造石墨、微晶石墨和膨胀石墨中的至少一种，石墨与无水氯化铁的质量比为1:10～10:1。
具体地，所述石墨的D50为1～200μm，振实密度为0.5g cm-3≤ρ≤2.0gcm-3，比表面积为1～100m2 g-1。
具体地，无水氯化铁插层后形成的氯化铁-石墨层间化合物的D50增幅≤100μm，振实密度增幅≤1g cm-3，比表面积增幅≤50m2 g-1。
具体地，经过微波辅助加热后获得的二维氧化铁复合材料的D50增幅≤100μm，比表面积增幅≤100m2 g-1。
进一步地，在另一实施例中，还可通过液相超声法或者CO2超临界法对所述二维氧化铁石墨烯复合材料进行剥离，能得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料。
具体地，所述薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料的层数≤100，所述层数为二维氧化铁层数和石墨烯层数之和。
具体地，所述液相超声功率为100～2000W，液相超声所用到的溶剂可以为去离子水、乙醇、甲苯、四氢呋喃中的至少一种，超声完毕并用去离子水进行洗涤，然后干燥，可得到稳定的薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料
需要说明的是，将所述二维氧化铁石墨烯复合材料剥离得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料，可以进一步加强其催化、电化学储能等物化性能。本实施例中选用液相超声法、CO2超临界法对所述二维氧化铁石墨烯复合材料进行剥离，而非选择球磨法、高速均质法、高压均质法等方法，是为了保持氧化铁的二维结构不被破坏。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例中，所述一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S10，将质量比为1：5的天然石墨和无水氯化铁混合均匀，置于反应釜中，密封好后在450℃温度下加热24h得到产物，依次用酒精和去离子水将所述产物各清洗三次，然后于80℃条件下干燥12h，得到1阶-氯化铁-石墨层间化合物。
S20，将S10的1阶-氯化铁-石墨层间化合物置于微波加热设备中，设置微波功率为900W，微波频率为2450MHz，微波加热10s，得到二维氧化铁石墨烯复合材料。
用扫描电子显微镜对将本实施例的1阶-氯化铁-石墨层间化合物和二维氧化铁石墨烯复合材料进行表征，结果分别如图1和图2所示。
在本实施例中，获得的二维氧化铁石墨烯复合材料包括一层二维氧化铁和一层石墨烯，石墨烯层能有效阻挡二维氧化铁的重新堆积，维持了二维氧化铁的结构稳定，使所述二维氧化铁石墨烯复合材料的结构更加稳定，具有强导电性、高活性，高振实密度等优点。
实施例2
本实施例中，所述一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S10，将质量比为1：10的人造石墨和无水氯化铁混合均匀，置于反应釜中，密封好后在500℃温度下加热30h得到产物，依次用酒精和去离子水将所述产物各清洗三次，然后于70℃条件下干燥15h，得到2阶-氯化铁-石墨层间化合物。
S20，将S10的2阶-氯化铁-石墨层间化合物置于微波加热设备中，设置微波功率为800W，微波频率为1000MHz，微波加热50s，得到二维氧化铁石墨烯复合材料。
在本实施例中，获得的二维氧化铁石墨烯复合材料包括一层二维氧化铁和两层石墨烯，石墨烯层能有效阻挡二维氧化铁的重新堆积，维持了二维氧化铁的结构稳定，使所述二维氧化铁石墨烯复合材料的结构更加稳定，具有强导电性、高活性，高振实密度等优点。
实施例3
本实施例中，所述一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S10，将质量比为10：1的微晶石墨和无水氯化铁混合均匀，置于反应釜中，密封好后在500℃温度下加热20h得到产物，依次用酒精和去离子水将所述产品各清洗三次，然后于90℃条件下干燥10h，得到3阶-氯化铁-石墨层间化合物。
S20，将S10的3阶-氯化铁-石墨层间化合物置于微波加热设备中，设置微波功率为500W，微波频率为5000MHz，微波加热5s，得到二维氧化铁石墨烯复合材料。
在本实施例中，获得的二维氧化铁石墨烯复合材料包括一层二维氧化铁和三层石墨烯，石墨烯层能有效阻挡二维氧化铁的重新堆积，维持了二维氧化铁的结构稳定，使所述二维氧化铁石墨烯复合材料的结构更加稳定，具有强导电性、高活性，高振实密度等优点。
实施例4
本实施例中，所述一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S10，将质量比为1：5的膨胀石墨和无水氯化铁混合均匀，置于反应釜中，密封好后在450℃温度下加热24h得到产物，依次用酒精和去离子水将所述产物各清洗三次，然后于80℃条件下干燥12h，得到1阶-氯化铁-石墨层间化合物。
S20，将S10的1阶-氯化铁-石墨层间化合物置于微波加热设备中，设置微波功率为900W，微波频率为2450MHz，微波加热10s，得到二维氧化铁石墨烯复合材料。
S30，将S20的二维氧化铁石墨烯复合材料浸泡分散在乙醇溶液中，设置超声功率为1000W，进行超声，然后用去离子水洗涤三次，于80℃条件下干燥12h，得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料。
本实施例得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料，相比二维氧化铁石墨烯复合材料，物化性能得到进一步优化。
实施例5
本实施例中，所述一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S10，将质量比为1：5的天然石墨和无水氯化铁混合均匀，置于反应釜中，密封好后在480℃温度下加热22h得到产物，依次用酒精和去离子水将所述产物各清洗三次，然后于90℃条件下干燥10h，得到2阶-氯化铁-石墨层间化合物。
S20，将S10的2阶-氯化铁-石墨层间化合物置于微波加热设备中，设置微波功率为900W，微波频率为4000MHz，微波加热30s，得到二维氧化铁石墨烯复合材料。
S30，将S20的二维氧化铁石墨烯复合材料浸泡分散在四氢呋喃溶液中，设置超声功率为500W，进行超声，然后用去离子水洗涤三次，于85℃条件下干燥12h，得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料。
本实施例得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料，相比二维氧化铁石墨烯复合材料，物化性能得到进一步优化。
实施例6
本实施例中，所述一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤：
S10，将质量比为1：8的人造石墨和无水氯化铁混合均匀，置于反应釜中，密封好后在460℃温度下加热25h得到产物，依次用酒精和去离子水将所述产品各清洗三次，然后于70℃条件下干燥15h，得到3阶-氯化铁-石墨层间化合物。
S20，将S10的3阶-氯化铁-石墨层间化合物置于微波加热设备中，设置微波功率为900W，微波频率为2450MHz，微波加热10s，得到二维氧化铁石墨烯复合材料。
S30，将S20的二维氧化铁石墨烯复合材料浸泡分散在去离子水中，设置超声功率为100W，进行超声，然后用去离子水洗涤三次，于80℃条件下干燥12h，得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料。
本实施例得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料，相比二维氧化铁石墨烯复合材料，物化性能得到进一步优化。
对比例1
对比例1与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于，在S20步骤中，微波加热时间为60s，最终得到氧化铁石墨烯复合材料。
用扫描电子显微镜对所述氧化铁石墨烯复合材料进行表征，结果如图3所示。
由图1和图2可知，1阶-氯化铁-石墨层间化合物经过微波加热处理，发生了微扩层，空气中的O2和H2O进入到层间与FeCl3和FeCl2发生反应，生成二维氧化铁，呈薄片状，得到的二维氧化铁石墨烯复合材料呈现层状结构。
由图3可知，微波加热时间过长，即加热过度，所述氧化铁石墨烯复合材料呈现颗粒状，氧化铁的二维结构遭到破坏。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者系统中还存在另外的相同要素。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以氯化铁-石墨层间化合物为原料，通过微波加热制备得到二维氧化铁石墨烯复合材料；其中，所述二维氧化铁石墨烯复合材料包括一层二维氧化铁和至少一层石墨烯。
2.如权利要求1所述二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，微波加热的功率为500～900W，微波加热时间为5～50s。
3.如权利要求1所述二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，微波加热频率为1000～5000MHz。
4.如权利要求1所述二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，一层所述二维氧化铁的厚度范围为0.5～100nm。
5.如权利要求1所述二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氯化铁-石墨层间化合物为1阶、2阶、3阶、4阶或混合阶数结构。
6.如权利要求1所述二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，通过液相超声法或者CO2超临界法对所述二维氧化铁石墨烯复合材料进行剥离，得到薄层的二维氧化铁石墨烯复合材料。
7.如权利要求1所述二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述氯化铁-石墨层间化合物的制备方法包括以下步骤：将石墨和无水氯化铁置于反应容器中，在400～500℃条件下加热20～30h得到产物，将所述产物依次用酒精、去离子水清洗，然后干燥，得到氯化铁-石墨层间化合物。
8.根据权利要求7所述的二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨为天然石墨、人造石墨、微晶石墨和膨胀石墨中的至少一种。
9.如权利要求7所述的二维氧化铁石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨和无水氯化铁的质量比为1:10～10:1。
10.一种如权利要求1至9任意一项制备方法制备得到的二维氧化铁石墨烯复合材料。
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2022
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