CN115369341A - 一种复合生物镁合金材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种复合生物镁合金材料,包括包材和芯材,所述包材中心沿长度方向设置有通孔,所述芯材匹配嵌入在所述通孔中,所述包材和芯材经过热挤压和热处理后形成具有可降解抗菌合金膜的镁合金材料,所述包材为Mg‑Ag合金,所述芯材为Mg‑Zn‑Ca合金。本申请是将含银外层及生物镁合金内层组成的复合棒材进行热挤压及热处理,使生物镁合金获得可降解抗菌表层,同时该表层与内部生物镁合金的接触界面有着高结合力,不易脱离。本申请还公开了一种复合生物镁合金材料的加工成型方法。
Description
技术领域
本发明涉及生物镁合金材料,尤其涉及一种复合生物镁合金材料及其制备方法。
背景技术
镁合金的密度和杨氏模量与人体骨骼接近,同时具有优秀的生物相容性,具有一定的骨诱导和骨传导能力,生物镁合金在体内降解后的产物对人体无毒,且可以通过自然代谢排出,消除了将植入体取出的二次手术的风险及成本,缩短了治疗周期,因此生物镁合金成为了可降解生物植入材料领域的热点。但是普通生物镁合金存在体液环境下降解速度过快,与植入环境周围新生组织及愈合速度不匹配的问题,这极大的限制了生物镁合金在生物领域的应用。
热处理后的镁银合金在模拟体液环境下降解腐蚀速度约为0.34毫米每年,表现出良好的耐腐蚀性能,同时释放出的银离子具有杀菌能力,能够在植入部位起到抑菌作用,可以预防手术部位的感染和加速伤口愈合。因此,含银镁合金合金与普通生物镁合金的结合能够很大程度上解决单一生物镁合金降解速度过快的问题,并起到抑菌左右,降低手术风险。已有研究表明当镁银合金中银元素含量过高时,会降低合金的耐腐蚀性能,但含量过低时,无法起到良好的抑菌效果。
目前,含银镁合金材料普遍采用表面镀层工艺加工,这种加工方式工艺较为复杂,成本较高,并且合金表面的镀层存在因界面结合能力不足而导致镀层开裂甚至脱落的风险,而一旦表面含银镀层开裂或脱落,暴露的合金基体极易发生局部腐蚀,进而导致镁合金植入体提前降解,影响手术效果。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本申请的目的在于提供一种复合生物镁合金材料,将含银外层及生物镁合金内层组成的复合棒材进行热挤压及热处理,使生物镁合金获得可降解抗菌表层,同时该表层与内部生物镁合金的接触界面有着高结合力,不易脱离。
为解决上述问题,本申请所采用的技术方案如下:
一种复合生物镁合金材料,包括包材和芯材,所述包材中心沿长度方向设置有通孔,所述芯材匹配嵌入在所述通孔中,所述包材和芯材经过热挤压和热处理后形成具有可降解抗菌合金膜的镁合金材料,所述包材为Mg-Ag合金,所述芯材为Mg-Zn-Ca合金。
作为进一步优选的方案,本申请所述的Mg-Ag合金中Ag元素质量百分比1%~10%,余量为Mg。
作为进一步优选的方案,本申请所述的Mg-Zn-Ca合金中,Zn元素质量百分比为0.1%~5%,Ca元素质量百分比为0.1%~1%,余量为Mg。
作为进一步优选的方案,本申请所述的包材是径向截面为圆形的棒材,所述通孔为圆形通孔,通孔的中心轴与所述包材的中心轴重合;所述芯材为外径与所述通孔直径相等的圆柱形棒材。
作为进一步优选的方案,本申请所述的包材是径向截面为椭圆形的棒材,所述通孔为与所述椭圆形孔,所述通孔的径向截面与所述包材的径向截面为同中心且离心率相同的椭圆,所述芯材为外径与所述通孔相匹配的棒材。
作为进一步优选的方案,本申请所述的复合生物镁合金材料的抗拉强度为280-320MPa。
本申请还提供了一种复合生物镁合金材料的加工成型方法,在该方法中,通过将镁合金芯材套嵌如含有银元素的包材合金材料中,通过热挤压及热处理之后,在镁合金材料表面形成可降解抗菌表层。
本申请所述的复合生物镁合金材料的加工成型方法包括
将Mg-Ag合金作为包材,并沿长度方向加工出通孔,所述通孔位于Mg-Ag合金坯料的中心位置;
在所述通孔中嵌入与所述通孔相匹配的Mg-Zn-Ca合金作为芯材,形成套嵌的合金棒材;
将所述套嵌的合金棒材进行热挤压;
将热挤压后的合金棒材进行热处理,获得复合生物镁合金材料。
作为进一步优选的方案,本申请所述的热挤压过程中,挤压温度为200~400℃,挤压的速度为0.01~1.0mm/s,挤压比为50~100。
作为进一步优选的方案,本申请所述的热处理温度为300-400℃,保温时间为6-24h。
相比现有技术,本申请的有益效果在于:
1.本申请所述的复合生物镁合金材料包括包材和芯材,包材和芯材之间通过套嵌的方式配合,并经过热挤压和热处理在镁合金芯材表面包覆一层含银元素的合金膜,这层合金膜与芯材紧密结合、不易脱落,对镁合金芯材起到了良好的保护作用。
2.本申请所述的复合生物镁合金材料中包材形成的含银元素的合金膜能够在体液环境中释放银离子,实现抑菌效果。
3.本申请所述的复合生物镁合金材料中镁银二元合金在体液环境下降解速度的稳定性得到提高,降低手术风险,可以有效控制降解时间。
4.本申请所述的复合生物镁合金材料的表面由包材形成含银膜层可以控制植入体的降解时间,足以支撑植入体起支撑作用的组织生长期、以及组织长出后的植入体自发降解期。
5.本申请所述的复合生物镁合金材料的加工成型方法,在结构上采用包材与芯材套嵌的方式,在处理上采用热挤压与热处理相结合,使包材在芯材表面形成可降解抗菌合金膜,同时在高热环境下包材的材料与芯材的材料之间通过原子间的相互渗透加固了合金膜与镁合金基材之间的结合强度。
下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细说明。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例所述的复合生物镁合金材料及加工过程图;
图2本发明复合生物镁合金棒材实施例1、2及对比例1真实应力应变曲线;
图3本发明复合生物镁合金棒材实施例3、4及对比例2真实应力应变曲线;
图4本发明复合生物镁合金棒材实施例1中合金包材部分金相照片;
图5本发明复合生物镁合金棒材实施例3中合金包材部分金相照片;
其中,附图标记为:1、包材;2、芯材。
具体实施方式
在本申请中,除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。“……一种或多种”是指从所列组合中选取其中的一种或多种。
如图1所示,本申请实施例提供一种复合生物镁合金材料,包括包材1和芯材2,所述包材1中心沿长度方向设置有通孔,所述芯材2匹配嵌入在所述通孔中,所述包材1和芯材2经过热挤压和热处理后形成具有可降解抗菌合金膜的镁合金材料,所述包材1为Mg-Ag合金,所述芯2材为Mg-Zn-Ca合金。在该方案中,Mg-Ag合金包材与Mg-Zn-Ca合金芯材(镁合金基材)套嵌配合后,经过热挤压和热处理,在镁合金基材表面形成的合金膜由于含有银元素和镁元素,不仅具有良好的抗菌性能,还具有良好的降解性能和可控的降解速度。
镁银二元合金能够在体液环境中释放银离子,实现抑菌效果。同时热处理能够使镁银合金中的析出相溶解,减少析出相带来的局部腐蚀现象,提高镁银二元合金在体液环境下降解速度的稳定性。由于银元素的含量对合金的晶粒大小以及Mg-Ag合金的力学性能,影响趋势表现为Ag元素含量越高,合金晶粒越细,Mg-Ag合金棒材的力学性能越好,但是当Ag元素含量过高时,合金的耐腐蚀性能会出现明显降低,当Ag元素含量太少,合金无法起到良好的抑菌效果。因此,在本申请的实施例中,所述的Mg-Ag合金中Ag元素质量百分比1%~10%,余量为Mg。在一些实施例中,进一步的Ag元素的质量百分比还可以为1%-5%。优选的,在本申请的一些实施例中Ag元素的质量百分比为4%-8%。
Zn元素的含量会影响合金耐腐蚀性能和抗拉伸强度,在本申请的一些实施例中,Zn元素的含量为0.15-5%。为了保证合金材料具有更好的效果,进一步的,在本申请的一些实施例中,所述Zn元素的含量为2-4%;其中合金性能最好的Zn元素的含量为3%。在本申请中,发现合金中Ca元素含量为0.6%时,合金抗拉强度最大,同时合金耐腐蚀性能也得到改善。作为进一步优选的方案,本申请所述的Mg-Zn-Ca合金中Ca元素质量百分比为0.1~1%;在一些实施例中,优选的,Ca元素含量为0.2~0.6%。在上述的这些方案中,余量为Mg。
在本申请的一个实施例中,本申请所述的包材是径向截面为圆形的棒材,所述通孔为圆形通孔,通孔的中心轴与所述包材的中心轴重合;所述芯材为外径与所述通孔直径相等的圆柱形棒材。在该方案中,芯材套嵌在通孔中,芯材和包材为同心轴的圆柱形棒材,可以保证镁合金基材表面形成厚度均匀的可降解抗菌合金膜,可以使镁合金基材降解的速度一致。
除了上述实施例中的包材和芯材采用圆柱形棒材以外,在本申请的另一个实施例中,本申请所述的包材是径向截面为椭圆形的棒材,所述通孔为与所述椭圆形孔,所述通孔的径向截面与所述包材的径向截面为同中心且离心率相同的椭圆,包材和芯材是径向界面为椭圆形的同心轴棒材,且芯材表面的包材厚度均匀。
作为进一步优选的方案,本申请所述的复合生物镁合金材料的抗拉强度为280-320MPa。
本申请还提供了一种复合生物镁合金材料的加工成型方法,在该方法中,通过将镁合金芯材套嵌如含有银元素的包材合金材料中,通过热挤压及热处理之后,在镁合金材料表面形成可降解抗菌表层。
本申请所述的复合生物镁合金材料的加工成型方法包括
将Mg-Ag合金坯料作为包材,并沿长度方向加工出通孔,所述通孔位于Mg-Ag合金坯料的中心位置;
在所述通孔中嵌入与所述通孔相匹配的Mg-Zn-Ca合金作为芯材,形成套嵌的合金棒材;
将所述套嵌的合金棒材进行热挤压;
将热挤压后的合金棒材进行热处理,获得复合生物镁合金材料。
在本申请中,热挤压过程中,合金被延展的同时实现了原子之间的相互渗透,进一步增强了由包材挤压所形成的合金薄膜与镁合金基材之间的牢固性。作为进一步优选的方案,本申请所述的热挤压过程中,挤压温度为200~400℃,挤压的速度为0.01~1.0mm/s,挤压比为50~100。
热处理能够使镁银合金中的析出相溶解,从而减少析出相带来的局部腐蚀现象,提高镁银二元合金在体液环境下降解速度的稳定性;同时热处理温度越高、保温时间越长,复合生物镁合金棒材的强度越小。当热处理温度过低时,无法起到析出相固溶效果,但热处理温度越高容易导致晶粒过大,降低合金强度。作为进一步优选的方案,本申请所述的热处理温度为300-400℃,保温时间为6-24h。
实施例1
本实施例所用的Mg-Ag合金成分配比为,Ag元素质量百分比4%,Mg余量;本实施例所用的Mg-Zn-Ga合金成分配比为,Zn元素质量百分比3%,Ca元素质量百分比为0.6%,Mg余量。
Mg-Ag合金棒材初始尺寸为Φ40mm,通孔尺寸为Φ20mm;Mg-Zn-Ga合金棒材初始尺寸为Φ20mm。
将作为芯材的Mg-Zn-Ga合金棒材嵌入作为包材的Mg-Ag合金棒材通孔中。将嵌套好的圆柱形镁合金棒材在300℃下进行热挤压,挤压速度为0.1mm/s,挤压比为10。最终成型的套嵌的合金棒材尺寸为Φ4mm,含银层镁合金厚度约为1mm,棒材横截面Mg-Ag合金与Mg-Zn-Ga合金的比例与挤压前比例基本一致。将热挤压后得的套嵌的合金棒材进行热处理,热处理温度为300℃,保温12h。
本实施例中,对最终制得的复合生物镁合金材料进行拉伸测试,测得抗拉强度约为315MPa。如图4所示,根据金相照片测得Mg-Ag合金的晶粒尺寸为10.83μm。
实施例2
本实施例所用的Mg-Ag合金成分配比为,Ag元素质量百分比8%,Mg余量;本实施例所用的Mg-Zn-Ga合金成分配比为,Zn元素质量百分比3%,Ca元素质量百分比为0.6%,Mg余量。
Mg-Ag合金棒材初始尺寸为Φ40mm,通孔尺寸为Φ20mm;Mg-Zn-Ga合金棒材初始尺寸为Φ20mm。
将作为芯材的Mg-Zn-Ga合金棒材嵌入作为包材的Mg-Ag合金棒材通孔中。将嵌套好的圆柱形镁合金棒材在300℃下进行热挤压,挤压速度为0.1mm/s,挤压比为10。最终成型的套嵌的合金棒材尺寸为Φ4mm,含银层镁合金厚度约为1mm,棒材横截面Mg-Ag合金与Mg-Zn-Ga合金的比例与挤压前比例基本一致。将热挤压后得的套嵌的合金棒材进行热处理,热处理温度为300℃,保温12h。对最终制得的复合生物镁合金材料进行拉伸测试,测得抗拉强度约为306MPa。
实施例3
本实施例所用的Mg-Ag合金成分配比为,Ag元素质量百分比4%,Mg余量。本实施例所用的Mg-Zn-Ga合金成分配比为,Zn元素质量百分比0.15%,Ca元素质量百分比为0.2%,Mg余量。
Mg-Ag合金棒材初始尺寸为Φ40mm,通孔尺寸为Φ20mm。Mg-Zn-Ga合金棒材初始尺寸为Φ20mm。
将作为芯材的Mg-Zn-Ga合金棒材嵌入作为包材的Mg-Ag合金棒材通孔中。将嵌套好的圆柱形镁合金棒材在300℃下进行热挤压,挤压速度为0.1mm/s,挤压比为10。最终成型的套嵌的合金棒材尺寸为Φ4mm,含银层镁合金厚度约为1mm,棒材横截面Mg-Ag合金与Mg-Zn-Ga合金的比例与挤压前比例基本一致。将热挤压后得的套嵌的合金棒材进行热处理,热处理温度为350℃,保温12h。对最终制得的复合生物镁合金材料进行拉伸测试,测得抗拉强度约为290MPa。同时根据金相照片测得包材部分晶粒尺寸为15.24μm。相比实施例1,包材的晶粒尺寸变大,同时制得的复合生物镁合金棒材抗拉强度略有下降。
实施例4
本实施例所用的Mg-Ag合金成分配比为,Ag元素质量百分比8%,Mg余量。本实施例所用的Mg-Zn-Ga合金成分配比为,Zn元素质量百分比5%,Ca元素质量百分比为0.2%,Mg余量。
Mg-Ag合金棒材初始尺寸为Φ40mm,通孔尺寸为Φ20mm。Mg-Zn-Ga合金棒材初始尺寸为Φ20mm。
将作为芯材的Mg-Zn-Ga合金棒材嵌入作为包材的Mg-Ag合金棒材通孔中。将嵌套好的圆柱形镁合金棒材在300℃下进行热挤压,挤压速度为0.1mm/s,挤压比为10。最终成型的套嵌的合金棒材尺寸为Φ4mm,含银层镁合金厚度约为1mm,棒材横截面Mg-Ag合金与Mg-Zn-Ga合金的比例与挤压前比例基本一致。将热挤压后得的套嵌的合金棒材进行热处理,热处理温度为350℃,保温12h。对最终制得的复合生物镁合金材料进行拉伸测试,测得抗拉强度约为289MPa。
对比例1
使用与实施例1、2相同成分的Mg-Zn-Ga合金棒材直接进行热挤压,棒材初始尺寸为Φ40mm,热挤压温度为300℃,挤压速度为0.1mm/s,挤压比为10。最终成型的镁合金棒材尺寸为Φ4mm,。
将热挤压后得的镁合金棒材进行热处理,热处理温度为300℃,保温12h。对最终制得的镁合金棒材进行拉伸测试,测得抗拉强度约为300MPa。
对比例2
使用与实施例3、4相同成分的Mg-Zn-Ga合金棒材直接进行热挤压,棒材初始尺寸为Φ40mm,热挤压温度为300℃,挤压速度为0.1mm/s,挤压比为10。最终成型的镁合金棒材尺寸为Φ4mm。
将热挤压后得的镁合金棒材进行热处理,热处理温度为350℃,保温12h。对最终制得的镁合金棒材进行拉伸测试,测得抗拉强度约为297MPa。
如图2和图3所示,实施例1、2与对比例1以及实施例3、4与对比例2的真实应力与应变之间的关系比较结果表明,本申请实施例采用Mg-Ag合金作为包材,在镁合金新下表面形成银膜层的复合生物镁合金材料与对比例的镁合金材料在抗拉强度没有明显变化,均满足骨植入材料强度要求。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式,不能以此来限定本发明保护的范围,本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种复合生物镁合金材料,其特征在于,包括包材和芯材,所述包材中心沿长度方向设置有通孔,所述芯材匹配嵌入在所述通孔中,所述包材和芯材经过热挤压和热处理后形成具有可降解抗菌合金膜的镁合金材料,所述包材为Mg-Ag合金,所述芯材为Mg-Zn-Ca合金。
2.根据权利要求1所述的复合生物镁合金材料,其特征在于,所述Mg-Ag合金中Ag元素质量百分比1%~10%,余量为Mg。
3.根据权利要求2所述的复合生物镁合金材料,其特征在于,所述Mg-Zn-Ca合金中,Zn元素质量百分比为0.15~5%,Ca元素质量百分比为0.1%~1%,余量为Mg。
4.根据权利要求1所述的复合生物镁合金材料,其特征在于,所述包材是径向截面为圆形的棒材,所述通孔为圆形通孔,通孔的中心轴与所述包材的中心轴重合;所述芯材为外径与所述通孔直径相等的圆柱形棒材。
5.根据权利要求1所述的复合生物镁合金材料,其特征在于,所述包材是径向截面为椭圆形的棒材,所述通孔为与所述椭圆形孔,所述通孔的径向截面与所述包材的径向截面为同中心且离心率相同的椭圆,所述芯材为外径与所述通孔相匹配的棒材。
6.根据权利要求1所述的复合生物镁合金材料,其特征在于,所述复合生物镁合金材料的抗拉强度为280-320MPa。
7.一种如权利要求1-5任一项所述的复合生物镁合金材料的加工成型方法,其特征在于,包括
将Mg-Ag合金作为包材,并沿长度方向加工出通孔,所述通孔位于Mg-Ag合金坯料的中心位置;
在所述通孔中嵌入与所述通孔相匹配的Mg-Zn-Ca合金作为芯材,形成套嵌的合金棒材;
将所述套嵌的合金棒材进行热挤压;
将热挤压后的合金棒材进行热处理,复合生物镁合金材料。
8.根据权利要求7所述的加工成型方法,其特征在于,所述热挤压过程中,挤压温度为200~400℃,挤压的速度为0.01~1.0mm/s,挤压比为50~100。
9.根据权利要求7所述的加工成型方法,其特征在于,所述热处理温度为300-400℃,保温时间为6-24h。
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GR01 | Patent grant | ||
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