CN115368102A - 一种矿用无机封堵防火注浆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种矿用无机封堵防火注浆材料及其制备方法，其中矿用无机封堵防火注浆材料包括以下重量份的原料：快硬硫铝酸盐水泥48‑68份、氢氧化镁10‑25份、三氧化二锑5‑10份、氢氧化铝5‑10份、水10‑15份、硬脂酸钠3‑15份、聚乙二醇1‑5份、矿渣粉15‑25份、钛酸酯改性钠基膨润土15‑25份、十溴二苯乙烷5‑10份、钢渣粉5‑15份、减水剂1‑3份、膨胀珍珠岩粉20‑35份、明矾10‑20份、絮凝剂10‑20份、无水石膏2‑5份以及膨胀剂0.5‑0.6份。此矿用无机封堵防火注浆材料具有防火阻燃、抗压与抗折强度高的特点，可适用于高温的环境。
Description
技术领域
本发明涉及注浆材料技术领域，尤其是涉及一种矿用无机封堵防火注浆 材料及其制备方法。
背景技术
注浆材料，是在地层裂隙和孔隙中起充填和固结作用的主要物质，它是 实现堵水或加固作用的关键。注浆材料可分为颗粒浆液、化学浆液和精细矿 物浆液。
目前应用的颗粒性注浆材料主要有单液水泥浆、粘土水泥浆、水泥-水玻 璃浆。我国在20世纪90年代粘土水泥浆的成功应用使注浆技术从注浆材料 的“水泥时代”进入了“粘土时代”，与单液水泥浆相比，粘土水泥浆具有 显著的经济优势：一是浆液的成本低，仅在水泥用量上，就比单液水泥浆节 省70％～80％；二是注浆工期缩短40％～60％，并能为冻结—注浆－凿井三同时 作业创造条件，大大缩短煤矿井筒的建设周期。近年来随着井筒建设深度的 增加，特别是在煤炭供需关系日益紧张的情况下，煤矿井筒建设任务更加艰巨，粘土水泥注浆的经济优势得到了有效发挥。水泥-水玻璃浆液，亦称C-S 浆液。它是煤炭科学研究总院北京建井研究所在60年代后期开发的，以水泥 和水玻璃为主剂，两者按一定比例采用双液方式注入，必要时加入速凝剂和 缓凝剂所组成的注浆材料。其性能取决于水泥浆水灰比、水玻璃浓度和加入 量、浆液养护条件等
现有的技术中，对于矿山煤、岩石、山体、隧道以及砖墙的开裂现象， 通常采用有机材料封堵的方式处理，典型如填充有机发泡材料或压注法聚氨 醋封孔。然而这种采用有机材料封堵裂缝的方式一方面封孔的抗压与抗折强 度低，密封性较差，容易出现漏气的现象。并且随着温室效应的加剧，世界 各地的温度越来越高，有机注浆材料并不耐高温，在高温的环境下，有机注 浆材料极易发生收缩甚至自燃的现象，导致封堵处出现极大的缝隙，大大降 低了封堵的密封性。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种矿用无机封堵防火 注浆材料及其制备方法，此矿用无机封堵防火注浆材料具有防火阻燃、抗压 与抗折强度高的特点，可适用于高温的环境。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种矿用无机封堵防火注浆材料，包括以下重量份的原料：快硬硫铝酸 盐水泥48-68份、氢氧化镁10-25份、三氧化二锑5-10份、氢氧化铝5-10 份、水10-15份、硬脂酸钠3-15份、聚乙二醇1-5份、矿渣粉15-25份、钛 酸酯改性钠基膨润土15-25份、十溴二苯乙烷5-10份、钢渣粉5-15份、减 水剂1-3份、膨胀珍珠岩粉20-35份、明矾10-20份、絮凝剂10-20份、无 水石膏2-5份以及膨胀剂0.5-0.6份。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述絮凝剂为羟乙基纤维素 或羟丙基甲基纤维素中的任意一种，其分子量均不小于15万。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述膨胀剂为塑性膨胀剂和 UEA膨胀剂，且塑性膨胀剂和UEA膨胀剂的重量配比为1:2。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述减水剂为木钙减水剂、 萘系高效减水剂、聚羧酸系高效减水剂、三聚氰胺系减水剂中的一种或几种。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述的矿渣粉为S95粒化高 炉矿渣粉。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述硬脂酸钠与所述聚乙二 醇的质量比为3:1。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述三氧化二锑为4phr，所 述十溴二苯乙烷为12phr，所述钛酸酯改性钠基膨润土为8phr。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：快硬硫铝酸盐水泥58份、氢 氧化镁17份、三氧化二锑7.5份、氢氧化铝7.5份、水12份、硬脂酸钠9 份、聚乙二醇3份、矿渣粉20份、钛酸酯改性钠基膨润土20份、十溴二苯 乙烷7.5份、钢渣粉10份、减水剂2份、膨胀珍珠岩粉27.5份、明矾15 份、絮凝剂15份、无水石膏3.5份以及膨胀剂0.55份。
一种矿用无机封堵防火注浆材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按配方比例称量各组分，先后加入氢氧化镁、硬脂酸钠以及聚 乙二醇，然后搅拌混合均匀，在80℃条件下，经过1h的改性时间，获得A 阻燃混合料；
步骤2，按配方比例称量各组分，先后加入氢氧化铝、三氧化二锑、钛 酸酯改性钠基膨润土、十溴二苯乙烷搅拌混合均匀，使用前加入水混合均匀， 获得B阻燃混合料；
步骤3、将所述步骤S1中的A阻燃混合料和所述步骤S2中的B阻燃混 合料分别与水混合，搅拌均匀后，按配方比例称量各组分，加入矿渣粉、钢 渣粉、减水剂、膨胀珍珠岩粉、明矾、絮凝剂、无水石膏、水、快硬硫铝酸 盐水泥以及膨胀剂，搅拌均匀后得到注浆材料。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本发明中的矿用无机封堵防火注浆材料中使用了氢氧化镁、氢氧化铝 以及三氧化二锑等无机阻燃剂，使得注浆材料不易发生燃烧，从而提升了注 浆材料的耐高温性，其中矿渣粉、钢渣粉的加入可以提高材料的强度，同时 充分利用废弃资源，矿渣粉、钢渣粉可使本产品比同类产品有更好的密实性 和抗腐蚀性，显著提高材料的抗压、抗折、抗渗、抗老化性能。
2.本发明中的絮凝剂可使水泥在水中不被冲散，使材料在明水情况下可 施工；比同类产品(如水泥水玻璃双液注浆)有更好的抗冲散性。
3.本发明是通过压注的方法加固矿山煤、岩石的开裂以及山体、隧道、 砖墙，该材料为粉末袋装料。该产品属于无机材料，具有防火阻燃、防渗漏 封堵等功能，可适用于高温的环境。符合JC/T 986-2005水泥基灌浆材料、 JTJ/T-F50和GB/T50448-2014水泥基灌浆材料应用技术规范的要求。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部 的实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性 劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
实施例一：
本发明公开了一种矿用无机封堵防火注浆材料，包括以下重量份的原料： 快硬硫铝酸盐水泥58份、氢氧化镁17份、三氧化二锑7.5份、氢氧化铝7.5份、 水12份、硬脂酸钠9份、聚乙二醇3份、矿渣粉20份、钛酸酯改性钠基膨润土 20份、十溴二苯乙烷7.5份、钢渣粉10份、减水剂2份、膨胀珍珠岩粉27.5份、 明矾15份、絮凝剂15份、无水石膏3.5份以及膨胀剂0.55份。
其中，絮凝剂为羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的任意一种，其分 子量均不小于15万。膨胀剂为塑性膨胀剂和UEA膨胀剂，且塑性膨胀剂和UEA 膨胀剂的重量配比为1:2。减水剂为木钙减水剂、萘系高效减水剂、聚羧酸系 高效减水剂、三聚氰胺系减水剂中的一种或几种。矿渣粉为S95粒化高炉矿渣 粉，硬脂酸钠与聚乙二醇的质量比为3:1。三氧化二锑为4phr，十溴二苯乙烷 为12phr，钛酸酯改性钠基膨润土为8phr。
实施例二：
本发明公开了一种矿用无机封堵防火注浆材料，包括以下重量份的原料： 快硬硫铝酸盐水泥48份、氢氧化镁10份、三氧化二锑5份、氢氧化铝5份、水 10份、硬脂酸钠3份、聚乙二醇1份、矿渣粉15份、钛酸酯改性钠基膨润土15 份、十溴二苯乙烷5份、钢渣粉5份、减水剂1份、膨胀珍珠岩粉20份、明矾10 份、絮凝剂10份、无水石膏2份以及膨胀剂0.5份。
其中，絮凝剂为羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的任意一种，其分 子量均不小于15万。膨胀剂为塑性膨胀剂和UEA膨胀剂，且塑性膨胀剂和UEA 膨胀剂的重量配比为1:2。减水剂为木钙减水剂、萘系高效减水剂、聚羧酸系 高效减水剂、三聚氰胺系减水剂中的一种或几种。矿渣粉为S95粒化高炉矿渣 粉，硬脂酸钠与聚乙二醇的质量比为3:1。三氧化二锑为4phr，十溴二苯乙烷 为12phr，钛酸酯改性钠基膨润土为8phr。
实施例三：
本发明公开了一种矿用无机封堵防火注浆材料，包括以下重量份的原料： 快硬硫铝酸盐水泥68份、氢氧化镁25份、三氧化二锑10份、氢氧化铝10份、 水15份、硬脂酸钠15份、聚乙二醇5份、矿渣粉25份、钛酸酯改性钠基膨润土 25份、十溴二苯乙烷10份、钢渣粉15份、减水剂3份、膨胀珍珠岩粉35份、明 矾20份、絮凝剂20份、无水石膏5份以及膨胀剂0.6份。
其中，絮凝剂为羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的任意一种，其分 子量均不小于15万。膨胀剂为塑性膨胀剂和UEA膨胀剂，且塑性膨胀剂和UEA 膨胀剂的重量配比为1:2。减水剂为木钙减水剂、萘系高效减水剂、聚羧酸系 高效减水剂、三聚氰胺系减水剂中的一种或几种。矿渣粉为S95粒化高炉矿渣 粉，硬脂酸钠与聚乙二醇的质量比为3:1。三氧化二锑为4phr，十溴二苯乙烷 为12phr，钛酸酯改性钠基膨润土为8phr。
实施例四：
一种如上述实施例一、二或三中的矿用无机封堵防火注浆材料的制备方 法，包括以下步骤：
步骤1，按配方比例称量各组分，先后加入氢氧化镁、硬脂酸钠以及聚乙 二醇，然后搅拌混合均匀，在80℃条件下，经过1h的改性时间，获得A阻燃混 合料；
步骤2，按配方比例称量各组分，先后加入氢氧化铝、三氧化二锑、钛酸 酯改性钠基膨润土、十溴二苯乙烷搅拌混合均匀，使用前加入水混合均匀， 获得B阻燃混合料；
步骤3、将步骤S1中的A阻燃混合料和步骤S2中的B阻燃混合料分别与水混 合，搅拌均匀后，按配方比例称量各组分，加入矿渣粉、钢渣粉、减水剂、 膨胀珍珠岩粉、明矾、絮凝剂、无水石膏、水、快硬硫铝酸盐水泥以及膨胀 剂，搅拌均匀后得到注浆材料。
在本发明中，絮凝剂可使水泥在水中不被冲散，使材料在明水情况下可 施工；比同类产品(如水泥水玻璃双液注浆)有更好的抗冲散性。通过压注的 方法加固矿山煤、岩石的开裂以及山体、隧道、砖墙，该材料为粉末袋装料。 该产品属于无机材料，具有防火阻燃、防渗漏封堵等功能，可适用于高温的 环境。符合JC/T 986-2005水泥基灌浆材料、JTJ/T-F50和GB/T50448-2014水 泥基灌浆材料应用技术规范的要求。
其中，氢氧化镁是一种环境友好型无机阻燃剂，具有安全、环保、阻燃、 隔烟的等特点，被广泛应用于材料阻燃领域。但是，氢氧化镁阻燃的效率比 较低，需要向改性体系中大量添加才能达到阻燃要求，添加量要大于50％，这 么高的添加量会影响材料的力学性能和加工性能等。需要对氢氧化镁进行改 性，降低填充量，降低对材料力学等性能的影响。
申请人研究了氢氧化镁粒径对LLDPE体系加工流动性能、力学性能和阻燃 性能的影响。结果表明，当添加量相同时，氢氧化镁粒径为12500目时的熔融 指数大于粒径为4000目时的熔融指数，说明小粒径时体系的加工性能更好； 当添加量达到70％，12500目MH/LLDPE体系极限氧指数为31.4％，同时兼具较好 的加工性能和力学性能。
申请人研究了表面改性后的氢氧化镁阻燃效果，通过硬脂酸钠(NaSt) 和聚乙二醇(PEG)复合改性氢氧化镁(MH)，测试体系阻燃性能和力学性能。 结果表明，当NaSt和PEG质量比为3：1时，在80℃条件下，经过1h的改性时间， MH的表面活性达到最佳效果，此时活化指数为97.7％，接触角为135°，表现 出亲油疏水性。当经过改性的MH的添加量为30％时，体系的拉伸强度为12.3MPa， 比纯PE-HD的拉伸强度略有降低，但极限氧指数达到24.6％。
氢氧化铝也是一种常用的无机环保型阻燃剂，它与氢氧化镁类似，都具 有填充、阻燃和抑烟的作用，但要达到理想的阻燃效果，需要大量的填充， 会影响体系的整体性能。所以氢氧化铝作为阻燃剂使用，也是需要改性或复 配，降低添加量，增加效率。
三氧化二锑作为阻燃剂一般与卤系阻燃剂复配使用，一般三氧化二锑粒 径越小，阻燃效果越好，添加量也少。以十溴二苯乙烷(DBDPE)/三氧化二 锑/偶联剂钛酸酯表面改性赤泥(Ti-MRM)为阻燃剂，制备了阻燃低密度聚乙 烯复合材料。结果表明，当LDPE为84phr，DBDPE为10.50phr，Sb2O3为3.50phr， Ti-MRM为2phr时，LDPE复合体系的极限氧指数为30.4％，UL-94垂直燃烧达到 V-O级别。
以钛酸酯改性钠基膨润土(Na-MMT)/三氧化二锑/十溴二苯乙烷(DBDPE) 为复配阻燃体系，制备了LDPE体系。结果表明，当LDPE为76phr，Sb，03为4phr， DBDPE为12phr，改性Na-MMT为8phr，LDPE复合体系UL-94垂直燃烧达到V-0级 别，极限氧指数为33.8％。
本发明中的注浆材料主要性能为:
1d抗压强度(Mpa)：22.3；3d抗压强度(Mpa)：46.1；28d抗压强度(Mpa)： 78。
1d抗折强度(Mpa)：7.2；3d抗折强度(Mpa)：10.9；28d抗折强度(Mpa)： 13。
本发明所述的矿用无机封堵防火注浆材料的技术参数如表1与表2所示。
表1矿用无机封堵防火注浆材料的技术参数数据表
表2矿用无机封堵防火注浆材料的检验数据表
本发明的实施原理为：本发明中的矿用无机封堵防火注浆材料中使用了 氢氧化镁、氢氧化铝以及三氧化二锑等无机阻燃剂，使得注浆材料不易发生 燃烧，从而提升了注浆材料的耐高温性，其中矿渣粉、钢渣粉的加入可以提 高材料的强度，同时充分利用废弃资源，矿渣粉、钢渣粉可使本产品比同类 产品有更好的密实性和抗腐蚀性，显著提高材料的抗压、抗折、抗渗、抗老 化性能。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发 明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应 涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：包括以下重量份的原料：快硬硫铝酸盐水泥48-68份、氢氧化镁10-25份、三氧化二锑5-10份、氢氧化铝5-10份、水10-15份、硬脂酸钠3-15份、聚乙二醇1-5份、矿渣粉15-25份、钛酸酯改性钠基膨润土15-25份、十溴二苯乙烷5-10份、钢渣粉5-15份、减水剂1-3份、膨胀珍珠岩粉20-35份、明矾10-20份、絮凝剂10-20份、无水石膏2-5份以及膨胀剂0.5-0.6份。
2.根据权利要求1所述的一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：所述絮凝剂为羟乙基纤维素或羟丙基甲基纤维素中的任意一种，其分子量均不小于15万。
3.根据权利要求1所述的一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：所述膨胀剂为塑性膨胀剂和UEA膨胀剂，且塑性膨胀剂和UEA膨胀剂的重量配比为1:2。
4.根据权利要求1所述的一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：所述减水剂为木钙减水剂、萘系高效减水剂、聚羧酸系高效减水剂、三聚氰胺系减水剂中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：所述的矿渣粉为S95粒化高炉矿渣粉。
6.根据权利要求1所述的一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：所述硬脂酸钠与所述聚乙二醇的质量比为3:1。
7.根据权利要求1所述的一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：所述三氧化二锑为4phr，所述十溴二苯乙烷为12phr，所述钛酸酯改性钠基膨润土为8phr。
8.根据权利要求7所述的一种矿用无机封堵防火注浆材料，其特征在于：快硬硫铝酸盐水泥58份、氢氧化镁17份、三氧化二锑7.5份、氢氧化铝7.5份、水12份、硬脂酸钠9份、聚乙二醇3份、矿渣粉20份、钛酸酯改性钠基膨润土20份、十溴二苯乙烷7.5份、钢渣粉10份、减水剂2份、膨胀珍珠岩粉27.5份、明矾15份、絮凝剂15份、无水石膏3.5份以及膨胀剂0.55份。
9.一种矿用无机封堵防火注浆材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，按配方比例称量各组分，先后加入氢氧化镁、硬脂酸钠以及聚乙二醇，然后搅拌混合均匀，在80℃条件下，经过1h的改性时间，获得A阻燃混合料；
步骤2，按配方比例称量各组分，先后加入氢氧化铝、三氧化二锑、钛酸酯改性钠基膨润土、十溴二苯乙烷搅拌混合均匀，使用前加入水混合均匀，获得B阻燃混合料；
步骤3、将所述步骤S1中的A阻燃混合料和所述步骤S2中的B阻燃混合料分别与水混合，搅拌均匀后，按配方比例称量各组分，加入矿渣粉、钢渣粉、减水剂、膨胀珍珠岩粉、明矾、絮凝剂、无水石膏、水、快硬硫铝酸盐水泥以及膨胀剂，搅拌均匀后得到注浆材料。
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| CN108752980A (zh) * | 2018-05-16 | 2018-11-06 | 唐山师范学院 | 改性氢氧化镁阻燃剂的制备方法及改性氢氧化镁阻燃剂 |
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