CN115323622A - 一种防水透湿纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防水透湿纳米纤维膜及其制备方法，其制备方法包括：将TPU溶于DMAc和丙酮的混合溶液中，加入改性硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；将PTFE逐步加入到TPU纺丝液中，搅拌均匀，加入氯化锂，待混合均匀后逐步加入石墨烯，混合均匀后得到TPU/PTFE纺丝液；调整温湿度，将纺丝溶液装入注射器中，设置静电纺丝机参数，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。本发明制得防水透湿纳米纤维膜具有良好的防风防水性能，且具有良好的透气排湿性，且其力学性能也在一个合适的范围内，断裂伸长率≥205.6％、拉伸强度≥25.06Mpa、耐水压≥12312.7mmH2O、透湿度≥25432.1g/m2·d、透气性≥2.98mm/s、水接触角≥169.4°，可以用于T恤衫、冲锋衣等服装用品，还可以用于鞋帽、医护用品等多种领域。
Description
技术领域
本发明涉及防水透湿膜领域，尤其是涉及一种防水透湿纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
防水透湿织物利用水蒸气分子和水分子的巨大差异设法在织物上形成某种“孔”，使孔径的大小介于水滴和水蒸气分子之间，则可以使织物只允许水蒸气分子通过，而阻止水滴透过，从而使织物既具有防水功能，又具有良好的透湿效果。它是世界纺织业不断向高档次发展的集防水、透湿、防风和保暖性能于一体的、独具特色的织物，这种主要用于功能性服装的织物既能抵御雨水和寒风的入侵，保护肌体；同时又能让人体的汗液、汗气及时排出，从而使人体保持干爽和温暖,具有广阔的发展前景。
在现有的技术中，防水透湿织物多采用热塑性聚氨酯(TPU)膜或聚四氟乙烯(PTFE)膜作为主要的基体材料制备而成。
聚四氟乙烯微孔薄膜层以聚四氟乙烯树脂为原料，经拉伸形成的微孔薄膜，由于PTFE薄膜是依靠微孔实现透湿功能的，多孔的结构容易使表面在洗涤或干活时受油污、汗液、洗涤剂和表面活性剂的沾污，致使防水性下降。继多微孔PTFE复合织物后，亲水型防水透湿织物也推出了市场。亲水型透气透湿织物是利用热塑性聚氨酯的特殊分子结构，由亲水性的基团将水分子逐一递出去，达到高透湿性的目的。聚氨酯薄膜还具有耐水解性好、不具有微孔结构，雨水风雪不能渗入，防水性能好。但实际生产中发现，聚氨酯膜防水透湿性能还是在中低水平，耐水压与透湿度之间的矛盾解决得不是很好，膜的性能偏低，特别是体现穿着舒适性的透湿性能都不是很高。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种防水透湿纳米纤维膜及其制备方法，制得防水透湿纳米纤维膜防水和透湿性能好，且具有较好的力学强度。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案是：
一种防水透湿纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将TPU溶于DMAc和丙酮的混合溶液中，加入改性硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；
(2)将PTFE逐步加入到TPU纺丝液中，搅拌均匀，加入氯化锂，待混合均匀后逐步加入石墨烯，混合均匀后得到TPU/PTFE纺丝液；
(3)调整温湿度，将TPU/PTFE纺丝液装入注射器中，设置静电纺丝机参数，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。
进一步地，所述TPU与DMAc和丙酮的混合溶液质量比为10～20:400，所述改性硼酸与DMAc和丙酮的混合溶液质量比为0.1～1:400，所述DMC和丙酮的混合溶液中DMAc与丙酮的体积比是3:1。
进一步地，所述改性硼酸通过以下方法制得：将10～15重量份硼酸、10～20重量份硅烷偶联剂和1～5重量份乳化剂在50℃反应3h，得到改性硼酸。
进一步地，所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570的一种或多种；所述乳化剂为脂肪酸单甘油酯、月桂酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯的一种或多种。
进一步地，所述TPU与所述PTFE的质量比是15～25:100。
进一步地，所述氯化锂与所述PTFE的质量比是0.003～0.009：100。
进一步地，所述石墨烯与所述PTFE的质量比是0.02～0.06：100。
进一步地，所述静电纺丝中纺丝电压为30-50kV，接收距离为15-25cm，纺丝速度为0.2-2.0mL/h，环境温度为20-30℃，相对湿度为50-70％。
进一步地，所述静电纺丝中纺丝电压为39kV，接收距离为20cm，纺丝速度为1.0mL/h，环境温度为25℃，相对湿度为60％。
一种防水透湿纳米纤维膜由上述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
TPU为极性的聚合物，是亲油性的高聚物，而PTFE为非极性的聚合物，热塑性弹性体TPU在PTFE中很难分散，两者很难共混相容。在PTFE/TPU的体系中加入改性硼酸，能起到改善PTFE和TPU均匀掺混的作用。这是因为硼酸中的硼原子有一空轨道，能接受孤对电子，而PTFE中的氟原子有孤对电子，有强烈的给电子倾向，两者间能形成配位键。同时硅烷偶联剂中的极性基团和极性的TPU相容性很好，这样就使TPU在PTFE中能很好地掺混，从而提高共混薄膜的性能。
本发明制得防水透湿纳米纤维膜具有良好的防风防水性能，断裂伸长率≥205.6％、拉伸强度≥25.06Mpa、耐水压≥12312.7mmH2O、透湿度≥25432.1g/m2d、透气性≥2.98mm/s、水接触角≥169.4°，可以用于T恤衫、冲锋衣等服装用品，且具有良好的透气排湿性，还可以用于鞋帽、医护用品等多种领域。利用本发明的防水透湿纳米纤维膜制作成衣物或者穿戴用品时，不但能够起到防风、防水的作用，而且能够促进衣物或者穿戴用品内部湿气的排出，能过调节衣物内部湿度和温度，增加穿着舒适感。
具体实施方式
下面将结合本发明的具体实施方式，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
制备改性硼酸：将12重量份的硼酸、20重量份的KH-560硅烷偶联剂和3重量份丙二醇脂肪酸酯乳化剂在50℃反应3h，得到改性硼酸。
制备防水透湿纳米纤维膜：将15重量份的TPU溶于400重量份的DMAc和丙酮(体积比为3:1)的混合溶液中，加入0.5重量份的改性硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；将100重量份的PTFE逐步加入到TPU纺丝液中，搅拌均匀，加入0.003重量份的氯化锂，待混合均匀后逐步加入0.02重量份的石墨烯，混合均匀后得到TPU/PTFE纺丝液；调整温度为25℃，相对湿度为60％，将TPU/PTFE纺丝液装入注射器中，设置静电纺丝机纺丝电压为39kV，接收距离为20cm，纺丝速度为1.0mL/h，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。
实施例2
制备改性硼酸：将10重量份的硼酸、10重量份的KH-570硅烷偶联剂和1重量份月桂酸甘油酯乳化剂在50℃反应3h，得到改性硼酸。
制备防水透湿纳米纤维膜：将25重量份的TPU溶于500重量份的DMAc和丙酮(体积比为3:1)的混合溶液中，加入1.25重量份的改性硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；将100重量份的PTFE逐步加入到TPU纺丝液中，搅拌均匀，加入0.009重量份的氯化锂，待混合均匀后逐步加入0.06重量份的石墨烯，混合均匀后得到TPU/PTFE纺丝液；调整温度为20℃，相对湿度为70％，将TPU/PTFE纺丝液装入注射器中，设置静电纺丝机纺丝电压为30kV，接收距离为15cm，纺丝速度为0.2mL/h，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。
实施例3
制备改性硼酸：将15重量份的硼酸、15重量份的KH-550硅烷偶联剂和5重量份脂肪酸单甘油酯乳化剂在50℃反应3h，得到改性硼酸。
制备防水透湿纳米纤维膜：将20重量份的TPU溶于400重量份的DMAc和丙酮(体积比为3:1)的混合溶液中，加入0.1重量份的改性硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；将100重量份的PTFE逐步加入到TPU纺丝液中，搅拌均匀，加入0.006重量份的氯化锂，待混合均匀后逐步加入0.04重量份的石墨烯，混合均匀后得到TPU/PTFE纺丝液；调整温度为30℃，相对湿度为50％，将TPU/PTFE纺丝液装入注射器中，设置静电纺丝机纺丝电压为50kV，接收距离为25cm，纺丝速度为2mL/h，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。
对比例1
制备防水透湿纳米纤维膜：将25重量份的TPU溶于500重量份的DMAc和丙酮(体积比为3:1)的混合溶液中，加入1.25重量份的硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；将100重量份的PTFE逐步加入到TPU纺丝液中，搅拌均匀，加入0.009重量份的氯化锂，待混合均匀后逐步加入0.06重量份的石墨烯，混合均匀后得到TPU/PTFE纺丝液；调整温度为20℃，相对湿度为70％，将TPU/PTFE纺丝液装入注射器中，设置静电纺丝机纺丝电压为30kV，接收距离为15cm，纺丝速度为0.2mL/h，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。
对比例2
制备防水透湿纳米纤维膜：将25重量份的TPU溶于500重量份的DMAc和丙酮(体积比为3:1)的混合溶液中，加入1.25重量份的硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；调整温度为20℃，相对湿度为70％，将TPU/PTFE纺丝液装入注射器中，设置静电纺丝机纺丝电压为30kV，接收距离为15cm，纺丝速度为0.2mL/h，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。
将实施例1-3及对比例1-2制得防水透湿纳米纤维膜进行性能测试，测试结果如表1所示。
透湿量测试：参照GB/T 12704-1991标准，采用水蒸气透过率测试仪测试静电纺纳米纤维膜的透湿性能。实验测试参数设置为温度38℃，相对湿度2％，气流0.5m/s，每个样品测试三次，取平均值。
静态接触角测试：采用光学接触角测试仪对所纺得的纤维膜进行疏水性测试，测量水滴在不同纤维膜表面的接触角大小，多次测量取平均值。
耐水压测试：参照GB/T4744-1997标准，采用渗水性测试仪，对所制备的纳米纤维膜进行耐水压测试，选择增压法，升压速度为6.0kPa/min，加压到纤维膜不同区域上出现三个小水珠时，这时的压力值即为纤维膜的耐水压值，样品大小为15cm×15cm，每个样品测试三次，取其平均值。
透气性能：透气性是指在特定的压差和不变的空气流量条件下，在规定时间内透过一面积的空气量，来间接表征纤维膜的防风性能。根据国家标准GB/T5433GB，在100Pa的压差，20cm2的透气面积，直径为0.8mm的喷气嘴，室温24℃，相对湿度60％的参数条件下对样品进行了测试。随机测量纤维膜上的十个部位，其平均值作为最终纤维膜的透气率。
纤维膜的拉伸性能：将样品剪成3mm×2cm的长条，用纤维强力测试仪对其进行力学性能测试。根据样品力学性能的好坏设置拉伸速率，本实验的拉伸速率定为50mm/min。每个样品测量15次，取平均值。
纤维膜的耐磨性能：依据ISO12947测量织物耐磨性的标准方法测试。
表1
从表1数据可以看出，本发明制得防水透湿纳米纤维膜防水、透气、透湿性能好，且具有较好的力学强度。
从根据上述说明书的揭示，本发明所属领域的技术人员还可以对上述实施方式进行适当的变更和修改。因此，本发明并不局限于上面揭示和描述的具体实施方式，对本发明的一些修改和变更也应当落入本发明的权利要求的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (10)
1.一种防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将TPU溶于DMAc和丙酮的混合溶液中，加入改性硼酸，搅拌均匀，得到TPU纺丝液；
(2)将PTFE逐步加入到TPU纺丝液中，搅拌均匀，加入氯化锂，待混合均匀后逐步加入石墨烯，混合均匀后得到TPU/PTFE纺丝液；
(3)调整温湿度，将TPU/PTFE纺丝液装入注射器中，设置静电纺丝机参数，进行静电纺丝，制得防水透湿纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述TPU与DMAc和丙酮的混合溶液质量比为10～20:400，所述改性硼酸与DMAc和丙酮的混合溶液质量比为0.1～1:400，所述DMC和丙酮的混合溶液中DMAc与丙酮的体积比是3:1。
3.根据权利要求2所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述改性硼酸通过以下方法制得：将10～15重量份硼酸、10～20重量份硅烷偶联剂和1～5重量份乳化剂在50℃反应3h，得到改性硼酸。
4.根据权利要求3所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570的一种或多种；所述乳化剂为脂肪酸单甘油酯、月桂酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述TPU与所述PTFE的质量比是15～25:100。
6.根据权利要求5所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述氯化锂与所述PTFE的质量比是0.003～0.009：100。
7.根据权利要求5所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述石墨烯与所述PTFE的质量比是0.02～0.06：100。
8.根据权利要求1至7任一项所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝中纺丝电压为30-50kV，接收距离为15-25cm，纺丝速度为0.2-2.0mL/h，环境温度为20-30℃，相对湿度为50-70％。
9.根据权利要求8所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：所述静电纺丝中纺丝电压为39kV，接收距离为20cm，纺丝速度为1.0mL/h，环境温度为25℃，相对湿度为60％。
10.一种防水透湿纳米纤维膜，其特征在于：其由权利要求1所述的防水透湿纳米纤维膜的制备方法制备得到。
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