CN115196899B - 一种高活性复合超细粉及其制备方法 - Google Patents

一种高活性复合超细粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高活性复合超细粉及其制备方法，涉及建筑材料技术领域。本发明先将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷、钛酸四乙烯酯混合，制备得到由二氧化硅和二氧化钛组成的复合溶胶；再将复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨，将粉煤灰粉碎细化的同时使复合溶胶包裹在粉煤灰表面，并形成以三乙醇胺为核心，以二乙醇酰胺为支链的超支化结构的聚酰胺酯，制备得到高活性复合超细粉；本发明制备得到的高活性复合超细粉具备良好的细度、活性和分散性。

Description

一种高活性复合超细粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种高活性复合超细粉及其制备方法。
背景技术
粉煤灰是指从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废物。大量的粉煤灰不加处理，就会产生扬尘，污染大气；若排入水系会造成河流淤塞，而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害，但粉煤灰可资源化利用，如作为混凝土的掺合料等。
因此，技术人员充分利用粉煤灰，通过在混凝土中掺入粉煤灰来改善混凝土性能、提高强度、降低成本。从传统技术中混凝土组成结构来讲，人们常常用石子、砂子的空隙分别由砂子、水泥浆来填充，水泥浆的空隙由粉煤灰来填充，但是由于粉煤灰的细度较大，制备出的混凝土的密实性、强度及耐久性较差。技术人员发现粒径整体小于30μm的超细粉体的比表面积高，细度细且具有高活性，于是将粉煤灰超细化来解决这一问题，但是超细化粉煤灰极易团聚，容易导致混凝土力学性能下降。因此，制备出一款高活性且分散性较好的超细粉成为当前技术领域亟待解决的难题。
本发明关注到了这一问题，并通过制备高活性复合超细粉来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高活性复合超细粉及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种高活性复合超细粉，所述高活性复合超细粉是利用复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨制备得到。
进一步的，所述复合溶胶是由二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯制备得到。
进一步的，一种高活性复合超细粉的制备方法，所述高活性复合超细粉的制备方法包括以下制备步骤：
(1)室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：2～1：4混合均匀，以40～60滴/min的滴加钛酸四乙烯酯溶液质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以800～1000r/min搅拌20～40min，制备得到复合溶胶；
(2)在光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N-二异丙基乙胺按质量比1：0.4～1：0.6混合，以800～1000r/min搅拌6～8h，随后升温至38～42℃，继续搅拌5～7h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.5～0.7倍的粉煤灰，以30～40kHz超声20～30min，继续搅拌3～5h，加入光照后的复合溶胶质量0.005～0.007倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.7～0.9倍的甲苯，在100～102℃下继续搅拌7～9h，随后在10～20Pa、110～120℃下，以1400～1600r/min旋蒸1～3h，继续超声20～40min，放入光照后的复合溶胶质量0.8～1.2倍的液氮中冷冻10～12s，再在10pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻3～5h，研磨1.8～2.2h，制备得到高活性复合超细粉。
进一步的，步骤(1)所述钛酸四乙烯酯溶液的制备方法如下：室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量2～4倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液。
进一步的，所述钛酸四乙烯酯的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：1～1：2混合均匀，降温至13～15℃，通入四氯化钛质量0.6～0.8倍的氨气，在48～50℃下，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到钛酸四乙烯酯。
进一步的，步骤(1)所述硅烷溶液的制备方法如下：室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量2～3倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液。
进一步的，所述二甲苯基三硝基乙氧基硅烷的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将3,5-二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：1.5：0.06～1：2.5：0.08混合均匀，升温至48～50℃，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷。
进一步的，步骤(2)所述光照照度为60000～80000lx。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备高活性复合超细粉时，先将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷、钛酸四乙烯酯混合，制备得到复合溶胶；再将复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨，制备得到高活性复合超细粉。
其中，二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯水解分别脱去硝基乙醇和乙烯醇、缩合，形成二氧化硅-二氧化钛复合溶胶，硝基乙醇在二氧化钛光催化作用下还原形成氨基，氨基与乙烯醇反应，形成二乙醇胺和三乙醇胺，三乙醇胺可以吸附在粉煤灰表面，并渗透到粉煤灰的裂纹空隙中，使断裂面上的键力饱和，起到“楔子”的作用，使粉煤灰更易粉碎，从而增加粉煤灰的细度，进而增加了高活性复合超细粉的细度；粉煤灰在声空化作用下撕裂细化，使粉煤灰玻璃体网络中的硅氧键和铝氧键被破坏，形成大量硅氧键断键、铝氧键断键，复合溶胶中硅羟基和钛羟基与硅氧键断键、铝氧键断键反应，将复合溶胶包裹在粉煤灰表面，形成空间位阻，提高了颗粒间相互粘附团聚的难度，从而增强了高活性复合超细粉的分散性；复合溶胶上二甲苯在声空化作用下氧化形成苯二甲酸，二乙醇胺上的仲胺和苯二甲酸部分羧基反应形成酰胺，酰胺上的羧基和三乙醇胺上羟基反应，形成超支化结构的聚酰胺酯，当高活性复合超细粉与水泥混合时，超支化结构的聚酰胺酯可以吸附在未水化水泥颗粒表面，促进钙矾石形成，增强了高活性复合超细粉的活性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制备得到的高活性复合超细粉的各指标测试方法如下：
细度：取相同质量的实施例和对比例制备得到的高活性复合超细粉，倒入30μm的方孔筛筛网上，将其置于筛座中盖上筛盖，筛析10min，得到筛余物，称量筛余物质量，筛余率＝100％*筛余物质量/高活性复合超细粉的质量。
活性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的高活性复合超细粉和其质量5～7倍的水泥混合均匀，按照GB/T1346测定凝结时间来测定活性。
分散性：取相同质量的实施例和对比例制备得到的高活性复合超细粉和其质量5～7倍的水泥混合均匀，按照GB/T17671测试水泥胶砂强度来测定分散性。
实施例1
(1)在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：1混合均匀，降温至13℃，通入四氯化钛质量0.6倍的氨气，在48℃下，以800r/min搅拌2h，制备得到钛酸四乙烯酯；室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量2倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量0.8倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液；在室温和氩气保护下，将3,5-二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：1.5：0.06混合均匀，升温至48℃，以800r/min搅拌2h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷；室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量2倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量0.8倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液；室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：2混合均匀，以40滴/min的滴加钛酸四乙烯酯溶液质量2.4倍的质量分数为90％的乙醇溶液，以800r/min搅拌20min，制备得到复合溶胶；
(2)在照度为60000lx的光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N-二异丙基乙胺按质量比1：0.4混合，以800r/min搅拌6h，随后升温至38℃，继续搅拌5h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.5倍的粉煤灰，以30kHz超声20min，继续搅拌3h，加入光照后的复合溶胶质量0.005倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.7倍的甲苯，在100℃下继续搅拌7h，随后在10Pa、110℃下，以1400r/min旋蒸1h，继续超声20min，放入光照后的复合溶胶质量0.8倍的液氮中冷冻10s，再在10pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻3h，研磨1.8h，制备得到高活性复合超细粉。
实施例2
(1)在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：1.5混合均匀，降温至14℃，通入四氯化钛质量0.7倍的氨气，在49℃下，以900r/min搅拌3h，制备得到钛酸四乙烯酯；室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量3倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量1倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液；在室温和氩气保护下，将3,5-二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：2：0.07混合均匀，升温至49℃，以900r/min搅拌3h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷；室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量2.5倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量1倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液；室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：3混合均匀，以50滴/min的滴加钛酸四乙烯酯溶液质量3.6倍的质量分数为91％的乙醇溶液，以900r/min搅拌30min，制备得到复合溶胶；
(2)在照度为70000lx的光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N-二异丙基乙胺按质量比1：0.5混合，以900r/min搅拌7h，随后升温至40℃，继续搅拌6h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.6倍的粉煤灰，以35kHz超声25min，继续搅拌4h，加入光照后的复合溶胶质量0.006倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.8倍的甲苯，在101℃下继续搅拌8h，随后在15Pa、115℃下，以1500r/min旋蒸2h，继续超声30min，放入光照后的复合溶胶质量1倍的液氮中冷冻11s，再在10pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻4h，研磨2h，制备得到高活性复合超细粉。
实施例3
(1)在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：2混合均匀，降温至15℃，通入四氯化钛质量0.8倍的氨气，在50℃下，以1000r/min搅拌4h，制备得到钛酸四乙烯酯；室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量4倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液；在室温和氩气保护下，将3,5-二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：2.5：0.08混合均匀，升温至50℃，以1000r/min搅拌4h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷；室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量3倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液；室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：4混合均匀，以60滴/min的滴加钛酸四乙烯酯溶液质量4.8倍的质量分数为92％的乙醇溶液，以1000r/min搅拌40min，制备得到复合溶胶；
(2)在照度为80000lx的光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N-二异丙基乙胺按质量比1：0.6混合，以1000r/min搅拌8h，随后升温至42℃，继续搅拌7h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.7倍的粉煤灰，以40kHz超声30min，继续搅拌5h，加入光照后的复合溶胶质量0.007倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.9倍的甲苯，在102℃下继续搅拌9h，随后在20Pa、120℃下，以1600r/min旋蒸3h，继续超声40min，放入光照后的复合溶胶质量1.2倍的液氮中冷冻12s，再在10pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻5h，研磨2.2h，制备得到高活性复合超细粉。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：在室温和氩气保护下，将3,5-二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：2：0.07混合均匀，升温至49℃，以900r/min搅拌3h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷；室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量2.5倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量1倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液；室温和氩气保护条件下，以50滴/min向硅烷溶液中滴加其质量3.6倍的质量分数为91％的乙醇溶液，以900r/min搅拌30min，制备得到复合溶胶。其余制备步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于步骤(1)的不同，将步骤(1)修改为：(1)在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：1.5混合均匀，降温至14℃，通入四氯化钛质量0.7倍的氨气，在49℃下，以900r/min搅拌3h，制备得到钛酸四乙烯酯；室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量3倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量1倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液；室温和氩气保护条件下，以50滴/min向钛酸四乙烯酯溶液滴加其质量3.6倍的质量分数为91％的乙醇溶液，以900r/min搅拌30min，制备得到复合溶胶。其余制备步骤同实施例2。
对比例3
在照度为70000lx的光照和氩气保护条件下，将粉煤灰、水、聚四氟乙烯和氢氧化钠按质量比1：5：0.6：0.8混合均匀，以35kHz超声25min，继续搅拌4h，加入粉煤灰质量0.006倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入粉煤灰质量0.8倍的甲苯，在101℃下继续搅拌8h，随后在15Pa、115℃下，以1500r/min旋蒸2h，继续超声30min，放入粉煤灰质量1倍的液氮中冷冻11s，再在10pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻4h，研磨2h，制备得到高活性复合超细粉。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于步骤(2)的不同，将步骤(2)修改为：在室温和氩气保护条件下，向复合溶胶中加入其质量0.6倍的粉煤灰，继续搅拌4h，加入复合溶胶质量0.006倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入复合溶胶质量0.8倍的甲苯，在101℃下继续搅拌8h，随后在15Pa、115℃下，以1500r/min旋蒸2h，放入复合溶胶质量1倍的液氮中冷冻11s，再在10pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻4h，研磨2h，制备得到高活性复合超细粉。其余制备步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制备得到的高活性复合超细粉的细度、活性和分散性的分析结果。
表1
筛余率(％) 初凝结时间(min) 抗压强度(MPa)
实施例1 7.6 135 49.1
实施例2 7.3 130 49.3
实施例3 8.1 132 48.8
对比例1 11.3 146 48.3
对比例2 12.9 147 48.7
对比例3 15.8 158 22.6
对比例4 9.2 153 32.4
从表1中可发现实施例1、2、3制备得到的高活性复合超细粉的细度、活性和分散性较强；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，使用钛酸四乙烯酯制备的复合溶胶制备高活性复合超细粉，可以形成三乙醇胺和超支化结构的聚酰胺酯，制备得到的高活性复合超细粉的细度和活性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用二甲苯基三硝基乙氧基硅烷制备的复合溶胶制备高活性复合超细粉，可以形成三乙醇胺和超支化结构的聚酰胺酯，制备得到的高活性复合超细粉的细度和活性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，使用复合溶胶制备高活性复合超细粉，可以形成超支化结构的聚酰胺酯，制备得到的高活性复合超细粉细度、活性和分散性较强；从实施例1、2、3和对比例4的实验数据可发现，使用光辅助超声研磨制备高活性复合超细粉，可以形成三乙醇胺和超支化结构的聚酰胺酯，制备得到的高活性复合超细粉细度、活性和分散性较强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (7)

1.一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述高活性复合超细粉的制备方法包括以下制备步骤：
(1)室温下，将二甲苯基三硝基乙氧基硅烷溶解于二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量2～3倍的无水乙醇中，加入二甲苯基三硝基乙氧基硅烷质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得硅烷溶液；室温和氩气保护条件下，把钛酸四乙烯酯溶液和硅烷溶液按质量比1：2～1：4混合均匀，以40～60滴/min的速率滴加钛酸四乙烯酯溶液质量2.4～4.8倍的质量分数为90～92％的乙醇溶液，以800～1000r/min搅拌20～40min，制备得到复合溶胶；
(2)在光照和氩气保护条件下，将复合溶胶和N,N-二异丙基乙胺按质量比1：0.4～1：0.6混合，以800～1000r/min搅拌6～8h，随后升温至38～42℃，继续搅拌5～7h，制备得到光照后的复合溶胶；在室温和氩气保护条件下，向光照后的复合溶胶中加入其质量0.5～0.7倍的粉煤灰，以30～40kHz超声20～30min，继续搅拌3～5h，加入光照后的复合溶胶质量0.005～0.007倍的对甲基苯磺酸混合均匀，再加入光照后的复合溶胶质量0.7～0.9倍的甲苯，在100～102℃下继续搅拌7～9h，随后在10～20Pa、110～120℃下，以1400～1600r/min旋蒸1～3h，继续超声20～40min，放入光照后的复合溶胶质量0.8～1.2倍的液氮中冷冻10～12s，再在10Pa、-30℃条件下，放入真空冷冻干燥机中冷冻3～5h，研磨1.8～2.2h，制备得到高活性复合超细粉。
2.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钛酸四乙烯酯溶液的制备方法如下：室温下，将钛酸四乙烯酯溶解于钛酸四乙烯酯质量2～4倍的无水乙醇中，加入钛酸四乙烯酯质量0.8～1.2倍的抑制剂冰乙酸混合均匀，制得钛酸四乙烯酯溶液。
3.根据权利要求2所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述钛酸四乙烯酯的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将四氯化钛和乙烯醇按质量比1：1～1：2混合均匀，降温至13～15℃，通入四氯化钛质量0.6～0.8倍的氨气，在48～50℃下，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到钛酸四乙烯酯。
4.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二甲苯基三硝基乙氧基硅烷的制备方法如下：在室温和氩气保护下，将3,5-二甲苯基三氯硅烷、硝基乙醇和铜粉按质量比1：1.5：0.06～1：2.5：0.08混合均匀，升温至48～50℃，以800～1000r/min搅拌2～4h，制备得到二甲苯基三硝基乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述光照照度为60000～80000lx。
6.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述高活性复合超细粉是利用复合溶胶和粉煤灰混合，进行光辅助超声研磨制备得到。
7.根据权利要求1所述的一种高活性复合超细粉的制备方法，其特征在于，所述复合溶胶是由二甲苯基三硝基乙氧基硅烷和钛酸四乙烯酯制备得到。
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