CN115177546B - 无刺激性高效去头屑组合物和去屑洗发水 - Google Patents

无刺激性高效去头屑组合物和去屑洗发水 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无刺激性高效去头屑组合物和去屑洗发水。所述无刺激性高效去头屑组合物，由苦参提取物、花椒提取物和角蛋白组成，苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1。所述无刺激性高效去屑洗发水，含有上述去头屑组合物，去头屑组合物在洗发水中的质量分数为0.2～5％；所述无刺激性高效去屑洗发水，还含有以下质量分数的组分：表面活性剂8％～15％，柔顺调理剂1％～5％，酸碱调节剂0.1％～1％，增稠剂1％～3％，纯净水余量。上述去头屑组合物和去屑洗发水，可在保证优良去屑止痒功效的同时，有效解决对头皮的刺激性问题。

Description

无刺激性高效去头屑组合物和去屑洗发水
技术领域
本发明属于洗发用品领域，涉及去除头屑的功能组合物及去屑洗发水(液)。
背景技术
头皮屑是很多人在日常生活中经常会遇到的问题，严重者会引起头痒，给患者带来不舒服感，甚至是困扰。关于去除头屑组合物及去屑洗发水(液)，现有技术公开的有三类：第一类是化学合成物组合物及其配制的洗发水(液)，如CN 201710548938.0公开的一种去屑组合物和去屑洗发水，此类组合物及洗发水(液)具有较强的刺激性，长期使用致使脱发现象较为严重，而且随使用时间增长,容易产生抗药性，去屑止痒效果越来越差，使用量越来越大。第二类是植物(中草药)提取物组合物及其配制的洗发水(液)，此类组合物及洗发水(液)虽然刺激性小，但去屑止痒效果不太理想；第三类是植物(中草药)提取物和化学合成物复配的组合物及其配制的洗发水(液)，如CN201910659295.6公开的高效去屑止痒洗发液、护发液及发膜，此类组合物及洗发水(液)虽然能有效抑制马拉色菌的生长，去屑止痒效果好，但由于含有化学合成物(例如新康唑)，因而仍然具有一定的刺激性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供无刺激性高效去头屑组合物和去屑洗发水，可在保证优良去屑止痒功效的同时，有效解决对头皮的刺激性问题。
本发明所述无刺激性高效去头屑组合物，由苦参提取物、花椒提取物和角蛋白组成，苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1。
本发明所述苦参提取物的制备方法：
将苦参粉碎，以石油醚为提取剂循环提取，即将粉碎后的苦参置于循环提取器中，将石油醚置于回流烧瓶中，石油醚与苦参的质量比为5～10：1，然后在常压、40～70℃循环提取2～3小时，再将提取液浓缩至石油醚的质量分数低于5％，得到苦参提取物。
或者将苦参粉碎，以石油醚为提取剂浸提，即将石油醚与粉碎后的苦参按体积与质量之比为10～15：1(石油醚的体积单位为升或毫升，苦参的质量单位为公斤或克)置于回流反应器中，加热至沸并回流至少30分钟,然后冷却至室温并过滤,并将所得滤液储存；再将石油醚与滤渣按体积与质量之比为10～15：1(石油醚的体积单位为升或毫升，滤渣的质量单位为公斤或克)置于回流反应器中，重复上述操作；将两次所得滤液合并,再将滤液浓缩至石油醚的质量分数低于5％，得到苦参提取物。
本发明所述花椒提取物的制备方法：
采用超临界CO2萃取制备法,具体操作是：将花椒粉碎，放入超临界CO2萃取釜中，在温度45℃、压力32MPa下进行萃取，CO2流量控制在20～25Kg/h，萃取时间为2～3h，得到花椒提取物。
本发明所述角蛋白为分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白。所述水解角蛋白可以通过市场购买，也可以自行制备。自行制备可采用以下方法：
将动物毛发用自来水清洗干净并将清洗后的动物毛发放入pH＝8～12、浓度0.3～1.0mol/L的琉基乙酸钠碱溶液(用Na0H溶液调节)中，在常压、室温浸泡1～3小时，然后加入尿素(尿素的加入量以其浓度达到6.0～8.0mol/L为限)，在常压、20～60℃反应3～28小时，反应时间届满后，滤去未溶解的原料，离心分离获角蛋白溶液，将所获角蛋白溶液装入截留相对分子量300kD的渗析袋中，在质量浓度0.08％的巯基乙醇水溶液中渗析至少40小时，继后冷冻干燥，即获分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白。
本发明所述无刺激性高效去屑洗发水，含有上述去头屑组合物，去头屑组合物在洗发水中的质量分数为0.2～5％。
本发明所述无刺激性高效去屑洗发水，还含有以下质量分数的组分：
所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
本发明所述无刺激性高效去屑洗发水，还含有香精或/和防腐剂，所述香精的质量分数为0.1～1％，所述防腐剂的质量分数为0.05～0.1％。防腐剂可以是甲基异噻唑啉酮溶液，或者甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮按质量比3：1配制的混合溶液。
上述表面活性剂为月桂醇聚醚硫酸铵、月桂基硫酸铵、月桂醇聚醚硫酸酯钠、月桂醇聚醚羧酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂酰基甘氨酸钾、月桂醇硫酸酯钠、月桂醇聚醚磺基琥珀酸钠中的至少两种。
上述柔顺调理剂为聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、氨端聚二甲基硅氧烷、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、聚季铵盐-10、聚季铵盐-7、聚季铵盐-47、PEG-7甘油椰油酸酯、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、聚乙二醇-90M、聚乙二醇-14M、聚乙二醇-7M中的至少两种；
上述酸碱调节剂为柠檬酸、乳酸、乳酸钠、柠檬酸钠、EDTA及其钠盐中的至少一种。
上述增稠剂为椰油酸烷基酰胺、椰油酰胺DEA、椰油酰胺MEA、椰油酰胺甲基MEA、椰油酰胺MIPA、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基甜菜碱、月桂基羟磺甜菜碱、月桂基葡糖苷、月桂酸甘油酯、月桂醇乳酸酯、月桂酰两性基乙酸钠、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇、黄原胶、卡波姆、聚丙烯酸、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少两种。
本发明所述高效去屑洗发水的制备方法：将纯净水总量的75～85％加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至60～80℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物、香精(若有此组分)、防腐剂(若有此组分)，再加入剩余的纯净水，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到高效去屑洗发水。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明洗发水所含的去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物、角蛋白按质量比3：2：1组成，实验表明，该组合物各组分之间具有协同作用，不仅能有效抑制马拉色菌的生长(见实施例13)及皮肤的炎症(见实施例12)，而且对皮肤无刺激性，安全性好(见实施例11)，因而用其配制的洗发水不仅能高效去屑(见实施例15)，而且能有效减少头皮的红肿、发痒等致敏性病灶，即使长期使用也不会产生明显脱发的问题。
2、实验表明，本发明所述去头屑组合物对由苦参提取物、花椒提取物、ZPT分别产生的耐药菌有较好的抑制作用(见实施例14)，因而一定程度上对耐药性问题进行了解决。
3、本发明洗发水所含的去头屑组合物中的角蛋白，能修复头部皮肤角质层，降低马拉色菌在皮肤角质层的附着与生长。
4、本发明所述去头屑组合物可与化学合成去屑剂ZPT配合使用(见实施例13、实施例15)，这样可降低现有含去屑剂ZPT的洗发水(液)中ZPT的用量，改善其剌激性、脱发、耐药性等问题。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明所述无刺激性高效去头屑组合物及洗发水作进一步说明。
以下实施例中，除苦参提取物、花椒提取物以外，其它组分均通过市场购买。甲基异噻唑啉酮溶液中，甲基异噻唑啉酮的质量浓度为9.5％，甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮按质量比3：1配制的混合溶液中，甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮的总质量浓度为1.5％。
以下实施例中的苦参提取物、花椒提取物制备方法如下：
1、苦参提取物
将苦参粉碎，以石油醚为提取剂循环提取，即将粉碎后的苦参置于循环提取器中，将石油醚置于回流烧瓶中，石油醚与苦参的质量比为8：1，然后在常压、40℃循环提取3小时，再将提取液浓缩至石油醚的质量分数为3％，得到苦参提取物。
2、花椒提取物
将花椒粉碎，放入超临界CO2萃取釜中，在温度45℃、压力32MPa下进行萃取，CO2流量控制在25Kg/h，萃取时间为2h，得到花椒提取物。
实施例1
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为0.2kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：0.2Kg，
表面活性剂：月桂醇聚醚硫酸铵7.5Kg、月桂基硫酸铵7.5Kg，
柔顺调理剂：聚二甲基硅氧烷0.5Kg、聚二甲基硅氧烷醇0.5Kg，
酸碱调节剂：柠檬酸0.5Kg、柠檬酸钠0.5Kg，
增稠剂：椰油酸烷基酰胺0.5Kg、椰油酰胺DEA0.5Kg，
去离子水：81.8Kg。
制备方法：将去离子65kg加入反应器中，再将上述表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至60℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物，再加入剩余的去离子16.8kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例2
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为0.5kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：0.5Kg，
表面活性剂：月桂醇聚醚硫酸酯钠7.2Kg、月桂醇聚醚羧酸钠7.1Kg，
柔顺调理剂：氨端聚二甲基硅氧烷0.8Kg、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷0.7Kg，
酸碱调节剂：乳酸0.45Kg、乳酸钠0.45Kg，
增稠剂：椰油酰胺MEA0.6Kg、椰油酰胺甲基MEA0.6Kg，
去离子水：81.6Kg。
制备方法：将去离子水69kg加入反应器中，再将上述表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至70℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物，再加入剩余的去离子水12.6kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例3
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为1.0kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：1.0Kg，
表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠6.8Kg、月桂醇聚醚羧酸钠6.8Kg，
柔顺调理剂：聚二甲基硅氧烷0.8Kg、聚季铵盐-100.6Kg、聚季铵盐-70.6Kg，
酸碱调节剂：EDTA及其钠盐0.8Kg，
增稠剂：椰油酰胺MIPA0.7Kg、椰油酰胺丙基甜菜碱0.7Kg，
去离子水：81.2Kg。
制备方法：将纯净水总量的66kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至80℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物，再加入剩余的去离子水15.2kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例4
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为1.5kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：1.5Kg，
表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠6.5Kg、月桂基硫酸铵6.4Kg，
柔顺调理剂：聚二甲基硅氧烷1.2Kg、聚季铵盐-471.2Kg，
酸碱调节剂：EDTA及其钠盐0.7Kg，
增稠剂：月桂基甜菜碱0.8Kg、月桂基羟磺甜菜碱0.8Kg，
去离子水：80.9Kg。
制备方法：将去离子水65kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至65℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物，再加入剩余的去离子水15.9kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例5
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为2.0kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：2.0Kg，
表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠6.1Kg、月桂酰基甘氨酸钾6.1Kg，
柔顺调理剂：聚二甲基硅氧烷醇1.4Kg、PEG-7甘油椰油酸酯1.4Kg，
酸碱调节剂：乳酸0.3Kg、乳酸钠0.3Kg，
增稠剂：月桂基葡糖苷0.9Kg、月桂酰两性基乙酸钠0.9Kg，
去离子水：80.6Kg。
制备方法：将去离子水66kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至75℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物，再加入剩余的去离子水14.6kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例6
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为2.5kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：2.5Kg，
表面活性剂：月桂醇硫酸酯钠5.8Kg、月桂醇聚醚磺基琥珀酸钠5.7Kg，
柔顺调理剂：氨端聚二甲基硅氧烷1.6Kg、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵1.6Kg，
酸碱调节剂：乳酸0.3Kg、乳酸钠0.2Kg，
增稠剂：月桂酸甘油酯1.0Kg、月桂醇乳酸酯1.0Kg，
蒸馏水：80.3Kg。
制备方法：将蒸馏水64kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至60℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物，再加入16.3kg蒸馏水，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例7
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为3.0kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去屑组合物：3.0Kg，
表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠5.4Kg、月桂醇聚醚磺基琥珀酸钠5.4Kg，
柔顺调理剂：氨基双丙基聚二甲基硅氧烷2.0Kg、聚乙二醇-90M 1.6Kg，
酸碱调节剂：柠檬酸0.3Kg、柠檬酸钠0.2Kg，
增稠剂：鲸蜡硬脂醇1.2Kg、鲸蜡醇1.0Kg，
蒸馏水：79.9Kg。
制备方法：将蒸馏水66kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至70℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物，再加入蒸馏水13.9kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例8
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为3.5kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：3.5Kg，
表面活性剂：月桂酰基甘氨酸钾5.0Kg、月桂醇硫酸酯钠5.1Kg，
柔顺调理剂：聚乙二醇-7M 1.0Kg、聚乙二醇-90M 2.0Kg、聚乙二醇-14M 1.0Kg，
酸碱调节剂：柠檬酸0.2Kg、柠檬酸钠0.2Kg，
增稠剂：羟乙基纤维素1.2Kg、羟丙基甲基纤维素1.2Kg，
香精：0.3kg，
蒸馏水：79.3Kg。
制备方法：将蒸馏水67kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至60℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物、香精，再加入蒸馏水12.3kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例9
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为4.0kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：4.0Kg，
表面活性剂：月桂酰基甘氨酸钾4.4Kg、月桂基硫酸铵5.0Kg，
柔顺调理剂：环五聚二甲基硅氧烷2.4Kg、聚乙二醇-14M 2.0Kg，
酸碱调节剂：柠檬酸0.1Kg、柠檬酸钠0.2Kg，
增稠剂：聚丙烯酸1.3Kg、卡波姆1.3Kg，
香精：0.25kg，
防腐剂：甲基异噻唑啉酮溶液0.05kg，
蒸馏水：79.0Kg。
制备方法：将蒸馏水63kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至75℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物、香精、防腐剂，再加入16kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例10
本实施例中，去头屑组合物由苦参提取物、花椒提取物和分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白组成，按苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1计量苦参提取物、花椒提取物、角蛋白，使去头屑组合物为5.0kg。
本实施例中，洗发水的组分及各组分的含量如下：
去头屑组合物：5.0Kg，
表面活性剂：月桂酰肌氨酸钠4.0Kg、月桂醇聚醚硫酸铵4.0Kg，
柔顺调理剂：聚二甲基硅氧烷2.5Kg、聚乙二醇-7M 2.5Kg，
酸碱调节剂：EDTA及其钠盐0.1Kg，
增稠剂：椰油酰胺MEA 1.5Kg、黄原胶1.5Kg，
防腐剂：甲基氯异噻唑啉酮与甲基异噻唑啉酮按质量比3：1配制的混合溶液，0.1kg
蒸馏水：78.8Kg
制备方法：将蒸馏水64kg加入反应器中，再将表面活性剂、柔顺调理剂、酸碱调节剂、增稠剂依次加入的反应器中，在搅拌下于常压加热至65℃，待各组分均溶解或分散后停止加热，得到混合液；将所得混合液冷却至45℃，在搅拌下依次加入角蛋白、苦参提取物、花椒提取物、防腐剂，再加入蒸馏水14.8kg，并继续搅拌至各组分混合均匀，然后冷却至40℃以下即得到去屑洗发水。
实施例11安全性实验
本实施例中，新西兰家兔从广东省医学实验动物中心购买。
(1)样品准备：将苦参提取物、花椒提取物、分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白按质量比3：2：1计量并混合均匀形成去头屑组合物，然后将去头屑组合物用去离子水分别配制成质量浓度0.25％、质量浓度0.5％的两种样品溶液，定义质量浓度0.25％的样品溶液为A样品，质量浓度0.5％的样品溶液为B样品。
(2)实验动物：选用6只成年、体重2.2～2.6Kg、健康且皮肤无损伤的普通级新西兰家兔，饲养环境，温度20～26℃，相对湿度40％～70％RH，每只单笼饲养,在正式开始实验前先饲养3天以适应环境。
(3)实验方法：实验前24h,将各只兔子背部脊柱两侧毛剪掉,去毛范围约3cm×3cm左右；将6只兔子分为两组，每组各3只兔子。将A样品涂在一组兔子的脊柱左侧2.5cm×2.5cm皮肤上，每只兔子涂A样品的量为0.5ml；将B样品涂在另一组兔子的脊柱左侧2.5cm×2.5cm皮肤上，每只兔子涂B样品的量为0.5ml；然后用两层纱布和一层玻璃纸分别覆盖两组兔子涂覆有A样品、B样品的部位，再分别用无刺激性胶布和绷带加以固定；两组兔子脊柱右侧的去毛后的皮肤作为对照。当A样品、B样品涂覆时间4h时,去除两组兔子的包裹物，并用温水清洗以除去残留A样品、B样品,再于除去A样品、B样品后1h、24h、48h、72h，观察两组兔子涂覆过A样品、B样品部位的皮肤反应。
(4)实验结果：按<<化妆品安全技术规范>>(2015版，第6章)的有关规定进行皮肤刺激反应评分及皮肤刺激强度判定，结果见下述表1：
表1
从上表可以看出，A样品、B样品在1h、24h、48h和72h的平均分值都为0，与对照相同，因此表明，本发明所述去头屑组合物对家兔皮肤无急性刺激性。
实施例12抗炎性测试
本实施例中，IL-6(白介素-6)试剂盒，TNF-α(肿瘤坏死因子)试剂盒为赛默飞公司产品，正常人真皮细胞为ATCC公司产品。
(1)样品准备：样品为A、B、C、D、E组。A组，将苦参提取物、花椒提取物、分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白按质量比3：2：1计量并混合均匀形成去头屑组合物，再将去头屑组合物用去离子水配制成质量浓度0.5％的去头屑组合物溶液；B组，将分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白用去离子水配制成质量浓度0.5％的角蛋白溶液；C组，将苦参提取物用去离子水配制成质量浓度0.5％的苦参提取物溶液；D组，将花椒提取物用去离子水配制成质量浓度0.5％的花椒提取物溶液；E组，去离子水。
(2)测试方法：将A、B、C、D、E组中的溶液分别等量与IL-6(白介素-6)试剂盒和TNF-α(肿瘤坏死因子)试剂盒所带的阳性剂混合，形成十种阳性剂培养液，将正常人真皮细胞分别置于所述十种培养液中，使用高糖培养基(HyClone)在饱和湿度、37℃恒温、5v.％二氧化碳条件下培养24小时。培养结束后，进行ELISA试验(酶联免疫吸附剂测定)，分别使用IL-6(白介素-6)试剂盒测定IL-6的表达，TNF-α(肿瘤坏死因子)试剂盒测定TNF-α表达。
(3)测试结果：测试结果见下述表2。
表2
A组 B组 C组 D组 E组
IL-6 43 61 69 90 100
TNF-α 49 64 70 89 100
从上表可以看出，A组、B组、C组均能明显抑制炎症因子IL-6和TNF-α在真皮细胞中的表达，但A组抑制炎症因子IL-6和TNF-α在真皮细胞中的表达效果最好，因此表明，A组(去头屑组合物溶液)的抗炎性效果最好，能更有效抑制头皮炎症的发生，说明本发明所述去头屑组合物的组分之间具有协同作用。
实施例13马拉色菌体外药敏实验
本实施例中，沙堡液体培养基为美国amresco公司产品，马拉色菌为美国ATCC菌株，ZPT(吡啶硫酮)为日本三菱化学公司产品。
(1)样品准备：分别将分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白、苦参提取物、花椒提取物、ZPT分别用去离子水配制质量浓度5.0％的水溶液，并在115℃下灭菌20分钟保存，在使用前分别用沙堡液体培养基稀释10倍，即使各溶液中角蛋白、苦参提取物、花椒提取物、ZPT的质量浓度均为0.5％。
(2)菌株准备：将马拉色菌连续传代2次，在第2次传代培养到第4天时，用无菌生理盐水洗脫，制成菌悬液，经细胞计数仪计数菌悬液中所含菌数为1～2×109个/升，接种前用沙堡液体培养基稀释10倍。
(3)接种：在96孔板的每孔中加上述步骤(2)制备的菌悬液100微升，然后将96孔板分为五组，每组16个孔；第一组为组合物A组，分别将质量浓度0.5％的苦参提取物溶液、花椒提取物溶液、角蛋白溶液按体积比3：2：1计量并混合，形成质量浓度0.5％的去头屑组合物溶液，每孔加入该浓度的组合物溶液100微升；第二组为组合物B组，分别将质量浓度0.5％的苦参提取物溶液、花椒提取物溶液、角蛋白溶液按体积比3：2：1计量并混合，再用沙堡液体培养基稀释1倍，形成质量浓度为0.25％的去头屑组合物溶液，每孔加入该浓度的组合物溶液100微升；第三组为组合物+ZPTA组，分别将质量浓度0.5％的苦参提取物溶液、花椒提取物溶液、角蛋白溶液按体积比3：2：1计量并混合，形成质量浓度0.5％的去头屑组合物溶液，再将该浓度的去头屑组合物溶液与质量浓度0.5％的ZPT溶液按体积比1:1计量并混合,并用沙堡液体培养基稀释，形成质量浓度0.25％的第一复合溶液，每孔加入第一复合溶液100微升；第四组为组合物+ZPT B组，分别将质量浓度0.5％的苦参提取物溶液、花椒提取物溶液、角蛋白溶液按体积比3：2：1计量并混合，形成质量浓度0.5％的去头屑组合物溶液，再将该浓度的去头屑组合物溶液与质量浓度0.5％的ZPT溶液按体积比2:1计量并混合，并用沙堡液体培养基稀释，形成质量浓度0.25％的第二复合溶液，每孔加入第二复合溶液100微升；第五组为对照组，每孔加入沙堡液体培养基100微升。将上述接种好的96孔板置于湿盒内，在34℃培养24～72小时。
(4)结果：将步骤(3)培养好的96孔板中的每孔菌液用细胞计数仪计数，以对照组所含菌数的平均值为1，其它各组所含菌数的平均值相对于对照组的含菌数计算结果见下述表3：
表3
组合物A组 组合物B组 组合物+ZPTA组 组合物+ZPTB组 对照组
24h 0.16 0.31 0.36 0.21 1
48h 0.16 0.34 0.37 0.20 1
72h 0.17 0.35 0.37 0.24 1
从上表可以看出，组合物A组、组合物B组、组合物+ZPTA组、组合物+ZPT B组对马拉色菌都有较強的抑制作用，其中，组合物A组对马拉色菌的抑制效果最好；同时表明，本发明所述去头屑组合物可与化学合成去屑剂ZPT配合使用。
实施例14马拉色菌耐药性体外实验
本实施例中，使用的沙堡液体培养基、马拉色菌、ZPT与实施例13相同。
(1)样品准备：分别将苦参提取物、花椒提取物、ZPT用去离子水配制质量浓度5.0％的水溶液，并在115℃下灭菌20分钟保存，在使用前分别用沙堡液体培养基将上述水溶液稀释10倍，使苦参提取物、花椒提取物、ZPT的质量浓度为0.5％。
(2)耐药菌株准备：将马拉色菌连续传代2次，在第3次传代时将马拉色菌分别与步骤(1)配制的苦参提取物溶液、花椒提取物溶液、ZPT溶液共同培养并再传代2次，在继后的第2次传代到第4天时，分别用无菌生理盐水洗脫，得到三种菌悬液，经细胞计数仪计数，含菌数均为1-2×109个/升；将上述3种菌悬液按体积比1:1:1混合,接种前用沙堡液体培养基稀释10倍。
(3)接种：在48孔板中每孔加步骤(2)制备的混合菌悬液100微升，然后将48孔板分为两组，每组24个孔；第一组为组合物组，每孔加入去头屑组合物溶液100微升，去头屑组合物溶液由苦参提取物、花椒提取物、分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白按质量比3:2:1组成并用去离子配制成质量浓度0.5％的去头屑组合物溶液；第二组为对照组，每孔加入沙堡液体培养基100微升。将上述接种好的48孔板置于湿盒内，在34℃培养24～72小时。
(4)结果：将步骤(3)培养好的48孔板中的每孔菌液用细胞计数仪计数，以对照组所含菌数的平均值为1，组合物组所含菌数的平均值相对于对照组的含菌数计算结果见下述表4：
表4
组合物组 对照组
24h 0.39 1
48h 0.42 1
72h 0.43 1
从上表可以看出，组合物组对由苦参提取物、花椒提取物、ZPT分别产生的耐药菌有较好的抑制作用。
实施例15洗发水对头皮屑的抑制效果测试
1、样品准备
样品A：上述实施例2制备的洗发液。
样品B：去头屑组合物质量分数为0.25％，去离子水的质量分数为81.85％,其余组分及其质量分数与实施例2相同，按上述配方形成的洗发液。
样品C：无去头屑组合物，ZPT的质量分数为1.0％,去离子水的质量分数为81.1％,其余组分及其质量分数与实施例2相同，按上述配方形成的洗发液。
样品D：去头屑组合物质量分数为0.25％，ZPT质量分数为0.3％,去离子水的质量分数为81.55％，其余组分及其质量分数与实施例2相同，按上述配方形成的洗发液。
样品E：无去头屑组合物，去离子水的质量分数为82.1％,其余组分及其质量分数与实施例2相同，按上述配方形成的洗发液。
2、半头实验
选取男女各20人，男女各5人共10人为一组，分为4组，各组的人员均将其头发从中间平分成两半头发。第1组人员用样品A、样品E分别在其左半头发、右半头发洗5分钟，再分别用温热水清洗3次，每次1分钟，然后自然风干；第2组人员用样品B、样品E分别在其左半头发、右半头发洗5分钟，再分别用温热水清洗3次，每次1分钟，然后自然风干；第3组人员用样品C、样品E分别在其左半头发、右半头发洗5分钟，再分别用温热水清洗3次，每次1分钟，然后自然风干；第4组人员用样品D、样品E分别在其左半头发、右半头发洗5分钟，再分别用温热水清洗3次，每次1分钟，然后自然风干。在头发风干后24小时、48小时、72小时分别观察计数每位受试者头皮屑的数量(单位：个)，样品A、样品B、样品C、样品D分别为第1组、第2组、第3组、第4组10人的平均值，样品E为40人的平均值。
(3)结果：测试结果见下述表5。
表5
样品A 样品B 样品C 样品D 样品E
24小时 6 9 7 10 61
48小时 35 67 61 58 154
72小时 89 124 110 103 367
从上表可以看出，样品A、B、C、D均能高效抑制头皮屑，其中，样品A抑制头皮屑的效果最优。同时表明，本发明所述去头屑组合物可与现在大量使用的去屑剂ZPT配合使用。

Claims (8)

1.一种无刺激性高效去头屑组合物，其特征在于由苦参提取物、花椒提取物和角蛋白组成，苦参提取物、花椒提取物、角蛋白的质量比为3：2：1；所述角蛋白为分子量小于300000道尔顿的水解角蛋白。
2.无刺激性高效去屑洗发水，其特征在于该洗发水含有权利要求1所述去头屑组合物，去头屑组合物在洗发水中的质量分数为0.2～5％。
3.根据权利要求2所述无刺激性高效去屑洗发水，其特征在于该洗发水还含有以下质量分数的组分：
所述纯净水为去离子水或蒸馏水。
4.根据权利要求2或3所述无刺激性高效去屑洗发水，其特征在于该洗发水还含有香精或/和防腐剂，所述香精的质量分数为0.1～1％，所述防腐剂的质量分数为0.05～0.1％。
5.根据权利要求3所述无刺激性高效去屑洗发水，其特征在于所述表面活性剂为月桂醇聚醚硫酸铵、月桂基硫酸铵、月桂醇聚醚硫酸酯钠、月桂醇聚醚羧酸钠、月桂酰肌氨酸钠、月桂酰基甘氨酸钾、月桂醇硫酸酯钠、月桂醇聚醚磺基琥珀酸钠中的至少两种。
6.根据权利要求3所述无刺激性高效去屑洗发水，其特征在于所述柔顺调理剂为聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、氨端聚二甲基硅氧烷、氨基双丙基聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、聚季铵盐-10、聚季铵盐-7、聚季铵盐-47、PEG-7甘油椰油酸酯、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、聚乙二醇-90M、聚乙二醇-14M、聚乙二醇-7M中的至少两种。
7.根据权利要求3所述无刺激性高效去屑洗发水，其特征在于所述酸碱调节剂为柠檬酸、乳酸、乳酸钠、柠檬酸钠、EDTA及其钠盐中的至少一种。
8.根据权利要求3所述无刺激性高效去屑洗发水，其特征在于所述增稠剂为椰油酸烷基酰胺、椰油酰胺DEA、椰油酰胺MEA、椰油酰胺甲基MEA、椰油酰胺MIPA、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂基甜菜碱、月桂基羟磺甜菜碱、月桂基葡糖苷、月桂酸甘油酯、月桂醇乳酸酯、月桂酰两性基乙酸钠、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇、黄原胶、卡波姆、聚丙烯酸、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的至少两种。
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