CN115094665A - 一种水性无氟超疏水涂料的制备及其在纸制品或非纸制品方面的应用 - Google Patents

一种水性无氟超疏水涂料的制备及其在纸制品或非纸制品方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水性疏水涂料领域，具体涉及一种水性无氟超疏水涂料的制备方法及其在纸制品或非纸制品方面的应用。本发明的制备方法，首先将烷基硅烷试剂通过疏水相互作用吸附在市售烷基烯酮二聚物(AKD)水性乳液的乳胶颗粒表面并分散后引入亲水二氧化硅纳米颗粒的水分散液产生粗糙结构。在成膜过程中水分蒸发后，二氧化硅纳米颗粒与烷基硅烷发生偶联反应并均匀分散，经机械搅拌后制得水性无氟超疏水涂料。本发明涉及的水性涂料成本低、绿色环保、无需复杂的化学处理，得到的超疏水纸具有较好的机械稳定性，可通过浸涂、喷涂等方式应用于多种纸基材表面，无需昂贵设备，易于产业化。在吸管纸、防潮包装纸、箱板纸等纸制品的疏水改性方面具有广阔的应用前景。

Description

一种水性无氟超疏水涂料的制备及其在纸制品或非纸制品方 面的应用
技术领域
本发明属于水性防水涂料领域，具体涉及一种水性无氟超疏水涂料及其制备方法和在纸质或非纸质材料方面的应用。
背景技术
超疏水材料由于在自清洁、抗结冰、防腐以及油水分离等领域具有广泛应用，其优异的表面防护性能引起了研究者和工业圈的关注。
超疏水涂料的疏水性能通常得益于在基材表面构筑层次结构的粗糙度并结合低表面能修饰，但现有大部分用来降低表面能的疏水改性剂通常需要有机溶剂溶解，这些有机溶剂易挥发、易燃并对人体和环境有害。另一方面，疏水改性剂本身多为氟化物，这些物质不仅价格昂贵而且对人体(骨骼受损)、对自然环境 (破坏臭氧层)有着不可逆转的危害。
越来越多的纸质代塑制品如纸吸管、防潮包装纸、纸浆模塑等进入公众视野。然而，有机溶剂和氟化物不仅对涂料行业来说很难规模化生产，同时，考虑到生产安全问题，有机溶剂的使用使得对现有产品的疏水改性很难与企业现有工艺设备整合。
基于可持续发展和绿色环保的要求，和纸质代塑产品(尤其是食品接触级) 对安全性的严格要求。寻找一种设备要求低、工艺简单易操作可大规模生产的以水代替有机挥发溶剂且无氟化物的新型水性无氟超疏水涂料称为科研人员和产业界的研究热点，而与各种类型纸质品紧密结合的完全水性无氟且机械耐久性良好的超疏水涂料鲜有报道。
发明内容
为解决现有的技术问题，本发明提供了一种水性无氟超疏水涂料及其制备方法和在纸制品或非纸制品方面的应用，该涂料避免了有机溶剂和氟化物的使用，绿色环保，成本较低，对设备要求不高且可通过多种方式对基材表面进行疏水改性，同时该水性无氟超疏水涂料具有一定的耐高温性能和机械耐久性。该技术工艺简单、易操作，适合大规模制备生产或集成到企业现有的生产工段配套使用。
本发明采用的技术方案如下：
一种水性无氟超疏水涂料，以亲水性气相二氧化硅纳米颗粒为原料，在水性聚合物体系中与烷基硅烷试剂发生偶联反应对其改性而制得纳米二氧化硅颗粒质量百分浓度为1.3～1.5％的水性无氟超疏水涂料。
优选的，所述亲水性气相二氧化硅纳米颗粒是通过挥发性氯硅烷在氢氧焰中水解而制得，由高纯度的无定形二氧化硅构成，样品纯度≥99.5％，粒径为10～ 20nm，优选为15±5nm。
优选的，所述烷基硅烷试剂包括十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
上述水性无氟超疏水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将亲水性二氧化硅纳米颗粒分散于去离子水中，经搅拌和简单经超声处理后，得到纳米二氧化硅颗粒的水分散液；其中，亲水性二氧化硅纳米颗粒与去离子水的质量比为1:30～1:45，优选为1:45；
(2)在搅拌条件下，将烷基烯酮二聚物(AKD)水性乳液与烷基硅烷试剂按质量比为1:1～5:1(优选为1:5)的比例复配混合均匀，得到水性聚合物体系；
(3)在搅拌条件下，将步骤(2)得到的水性聚合物体系与步骤(1)得到的二氧化硅纳米颗粒分散液按质量比为1:5～1:15(优选为1:11)的比例混合均匀，得到水性无氟超疏水涂料。
优选的，所述烷基硅烷试剂是十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷或十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选的，所述AKD水性乳液是造纸AKD施胶剂经阳离子淀粉作为乳化剂制成的固含量为13～20％的水性乳液，其中乳化剂与施胶剂的比例控制在 5％-10％的范围。
优选的，步骤(1)中，搅拌的条件为：500～1000rpm，时间为20～60min；超声处理的条件为：功率为180W，频率为35kHz，时间为30～60min。
优选的，步骤(2)中，搅拌的条件为：500～1000rpm下搅拌20～60min。
优选的，步骤(3)中，搅拌的条件为：500～1000rpm下搅拌20～60min。
优选的，所述制备方法具体如下：
(1)按质量份计，在烧杯A中加入100～200份的去离子水。
(2)在室温下，搅拌转速为200rpm条件下在上述烧杯A中逐步加入2.25～ 4.5份的亲水性气相二氧化硅纳米颗粒，并继续搅拌10min，经简单超声处理后可得到分散均匀的二氧化硅纳米颗粒水分散液。
(3)在另一烧杯B中加入7.5～15份的AKD水性乳液，并在转速200rpm 条件下搅拌。
(4)在上述烧杯B中边搅拌边加入1.5～3份烷基硅烷改性剂，在转速600 rpm下继续搅拌30min得到分散均匀的水基聚合物体系。
(5)将烧杯B中的水基聚合物和烧杯A中的二氧化硅纳米颗粒分散液按照质量比为1:11在转速为600rpm条件下混合并继续搅拌30min，即可获得水性无氟超疏水涂料。
优选的，在体系中加入由AKD水性乳液与烷基硅烷改性剂组成的均匀的水基聚合物之后，再加入不超过0.5份的烷基硅烷试剂。
上述制备方法制得的全水性无氟超疏水涂料，样品呈乳白色(如图1所示)，涂料中水含量达95.75wt％。
上述的水性无氟超疏水涂料在纸制品或非纸制品方面的应用。
优选的，将水性无氟超疏水涂料涂覆在基材的表面，通过喷涂、浸涂、刷涂或者辊涂方法成膜，室温或者60～105℃条件下干燥固化10min～12h，即可在基材表面获得接触角大于150°的超疏水表面。
经涂料疏水改性后的材料既可以室温、低温(60℃)干燥，也可以适应企业生产在较高温干燥(105℃)，干燥时间为10min-1h，且不同干燥温度对最终的疏水性能没有影响。
优选的，所述基材包括但不限于纸质材料如滤纸、打印纸、箱板纸、吸管原纸和织物、木材等其它材质的基材。
优选的，所述基材的涂布量控制在1.6～4.9g/㎡。
本发明将烷基硅烷试剂通过疏水相互作用、相似结构的相容性以及范德华力吸附在市售AKD水性乳液的乳胶颗粒表面，均匀分散在水性聚合物体系中。然后在体系中引入亲水性二氧化硅纳米颗粒的水分散液来提供超疏水所需的层级粗糙度。在成膜过程中水分蒸发后，二氧化硅纳米颗粒通过与烷基硅烷接触发生偶联反应进行改性，而二氧化硅纳米颗粒也均匀地分散在涂层悬浮液中，经机械搅拌后即可获得水性无氟超疏水涂料。本发明提供的水性无氟涂料的制备方法工艺简单、成本低、绿色环保、无需复杂的化学处理具有较好的机械稳定性。另外，所研制的水性无氟超疏水涂料在纸制品和非纸制品方面的应用，可通过浸涂、喷涂等方式实现、无需昂贵的仪器设备，甚至与企业生产相配套，易于实现产业化。在吸管纸、防潮包装纸、箱板纸等纸制品，甚至在织物、木材等基材的疏水改性方面都具有广阔的应用前景。
有益效果和优势：
(1)可选用造纸用AKD施胶剂经阳离子淀粉乳化后的AKD水性乳液和常见的端基不含卤族原子的烷基硅烷试剂如十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷等常规原料制备水性超疏水涂料，不含氟化物，显著提高了涂料的环保性并降低了成本。
(2)本发明提出的方法制备的水性涂料使用后基材表面具有稳固的机械耐久性，便于生产储存和运输施工，在多个领域具有应用前景。
(3)在AKD水性乳液中加入烷基硅烷改性剂之后，由于AKD水性乳液的表面张力较低，烷基硅烷通过疏水相互作用、相似结构的相容性通过范德华力吸附在AKD乳液颗粒表面，提高了涂料的分散稳定性。如果没有AKD乳液，烷基硅烷用水稀释后会与水分散体分离，烷基硅烷在烷基硅烷/二氧化硅纳米颗粒分散体中也不能很好地分散。
(4)上述AKD/烷基硅烷水基聚合物体系与二氧化硅纳米颗粒水分散液均匀分散于同一水性体系后，体系中的二氧化硅纳米粒子在成膜过程中水分蒸发后，通过与烷基硅烷发生硅烷偶联反应进行改性，在二氧化硅纳米颗粒之间形成“-Si-”化学键，提高了纳米颗粒间的结合力。而由二氧化硅纳米颗粒提供的层级的粗糙结构是基材表面超疏水性能的关键因素，所以，硅烷偶联反应的发生有效提高了最终涂层的机械耐久性。
(5)本发明所述的水性无氟超疏水涂料其制备方法简单、易操作、成本低，可通过多种方法于各种基底材尤其是纸质材料表面成膜，施工难度小，适合于纸质代塑制品，尤其是耐热水吸管纸、防潮包装纸等方面。
附图说明
图1为实施例1中制备的乳白色水性无氟超疏水涂料。
图2为实施例2中经水性涂料疏水改性后吸管原纸的实物疏水效果图。
图3为实施例2中耐机械摩擦测试前超疏水改性吸管原纸表面的水接触角。
图4为实施例2中机械摩擦后超疏水改性的吸管原纸表面的水接触角。
图5为实施例3中经水性涂料疏水改性后打印纸的实物疏水效果图。
图6为实施例4中经水性涂料疏水改性后滤纸的实物疏水效果图。
图7为实施例5中经水性涂料疏水改性后箱板纸的实物疏水效果图。
图8为实施例6中经水性涂料疏水改性后木板的实物疏水效果图。
具体实施方式
以下实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让不熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据此实施，并不能以此限制本发明的保护范围。任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。实施例中未注明具体实验步骤或条件，均按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的或条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂。
下述实施例中亲水性气相二氧化硅纳米颗粒的粒径为15±5nm。
实施例1
将100mL去离子水加入到烧杯A中，在室温、搅拌转速为200rpm条件下在上述烧杯A中逐步加入2.25g的亲水性气相二氧化硅纳米颗粒，并继续搅拌10min，经超声(180W,35kHz)处理30min后可得到分散均匀的二氧化硅纳米颗粒水分散液。在另一烧杯B中加入7.5g固含量为13％的AKD水性乳液，并在转速200rpm条件下搅拌。在上述烧杯B中边搅拌边加入1.5g十二烷基三乙氧基硅烷，在转速600rpm下继续搅拌30min得到分散均匀的水基聚合物体系。最后将烧杯B中的水基聚合物和烧杯A中的二氧化硅纳米颗粒分散液按照质量比为1:11在转速为600rpm条件下混合并继续搅拌30min，即可获得水性无氟超疏水涂料。
实施例2
将200mL去离子水加入到烧杯A中，在室温、搅拌转速为200rpm条件下在上述烧杯A中逐步加入4.5g的亲水性气相二氧化硅纳米颗粒，并继续搅拌10 min，经超声(180W,35kHz)处理30min后可得到分散均匀的二氧化硅纳米颗粒水分散液。在另一烧杯B中加入15g固含量为13％的AKD水性乳液，并在转速200rpm条件下搅拌。在上述烧杯B中边搅拌边加入3g十二烷基三甲氧基硅烷，在转速600rpm下继续搅拌30min得到分散均匀的水基聚合物体系。最后将烧杯B中的水基聚合物和烧杯A中的二氧化硅纳米颗粒分散液按照质量比为1:11在转速为600rpm条件下混合并继续搅拌30min，即可获得水性无氟超疏水涂料。
将水性无氟超疏水涂料涂覆在吸管原纸的表面，吸管原纸使用牡丹江恒丰纸业有限公司提供的定量为120g/㎡的吸管原纸，单面采用辊式涂布，涂布量控制在2.2g/㎡，热风干燥，为适应企业生产条件，在105℃干燥10min即可。干燥后吸管原纸的实物疏水效果如图2所示。
在实施例2中制得的超疏水吸管纸上使用500g砝码和砂纸进行机械耐久性试验。试验前的水接触角如图3所示，在500g砝码的重力下往复刮擦10次后的水接触角如图4所示。由图3和图4可知，吸管原纸的水接触角由157°变为 155°。
实施例3
将200mL去离子水加入到烧杯A中，在室温、搅拌转速为200rpm条件下在上述烧杯A中逐步加入4.5g的亲水性气相二氧化硅纳米颗粒，并继续搅拌10 min，经超声(180W,35kHz)处理30min后可得到分散均匀的二氧化硅纳米颗粒水分散液。在另一烧杯B中加入15g固含量为13％的AKD水性乳液，并在转速200rpm条件下搅拌。在上述烧杯B中边搅拌边加入3g十六烷基三甲氧基硅烷，在转速600rpm下继续搅拌30min得到分散均匀的水基聚合物体系。最后将烧杯B中的水基聚合物和烧杯A中的二氧化硅纳米颗粒分散液按照质量比为1:11在转速为600rpm条件下混合并继续搅拌30min，即可获得水性无氟超疏水涂料。
将水性无氟超疏水涂料涂覆在纸质基材的表面，纸质基材使用定量为80g/ ㎡的打印纸，单面喷涂，涂布量控制在2.1g/㎡，热风干燥，在60℃干燥1h即可。干燥后打印纸的实物疏水效果如图5所示。
实施例4
将200mL去离子水加入到烧杯A中，在室温、搅拌转速为200rpm条件下在上述烧杯A中逐步加入4.5g的亲水性气相二氧化硅纳米颗粒，并继续搅拌10 min，经超声(180W,35kHz)处理30min后可得到分散均匀的二氧化硅纳米颗粒水分散液。在另一烧杯B中加入15g固含量为13％的AKD水性乳液，并在转速200rpm条件下搅拌。在上述烧杯B中边搅拌边加入3g十二烷基三甲氧基硅烷，在转速600rpm下继续搅拌30min得到分散均匀的水基聚合物体系。最后将烧杯B中的水基聚合物和烧杯A中的二氧化硅纳米颗粒分散液按照质量比为1:11在转速为600rpm条件下混合并继续搅拌30min，即可获得水性无氟超疏水涂料。
将水性无氟超疏水涂料涂覆在纸质基材的表面，纸质基材使用定量为100g/ ㎡的滤纸，单面喷涂，涂布量控制在4.9g/㎡，室温12h风干。干燥后滤纸的实物疏水效果如图6所示。
实施例5
将200mL去离子水加入到烧杯A中，在室温、搅拌转速为200rpm条件下在上述烧杯A中逐步加入4.5g的亲水性气相二氧化硅纳米颗粒，并继续搅拌10 min，经超声(180W,35kHz)处理30min后可得到分散均匀的二氧化硅纳米颗粒水分散液。在另一烧杯B中加入15g固含量为13％的AKD水性乳液，并在转速200rpm条件下搅拌。在上述烧杯B中边搅拌边加入3g十二烷基三甲氧基硅烷，在转速600rpm下继续搅拌30min得到分散均匀的水基聚合物体系。最后将烧杯B中的水基聚合物和烧杯A中的二氧化硅纳米颗粒分散液按照质量比为1:11在转速为600rpm条件下混合并继续搅拌30min，即可获得水性无氟超疏水涂料。
将水性无氟超疏水涂料涂覆在纸质基材的表面，纸质基材使用定量约为430 g/㎡的箱板纸，单面喷涂，涂布量控制在3.2g/㎡，鼓风干燥30min，干燥温度为100℃。干燥后箱板纸的实物疏水效果如图7所示。
实施例6
将200mL去离子水加入到烧杯A中，在室温、搅拌转速为200rpm条件下在上述烧杯A中逐步加入4.5g的亲水性气相二氧化硅纳米颗粒，并继续搅拌10 min，经超声(180W,35kHz)处理30min后可得到分散均匀的二氧化硅纳米颗粒水分散液。在另一烧杯B中加入15g固含量为13％的AKD水性乳液，并在转速200rpm条件下搅拌。在上述烧杯B中边搅拌边加入3g十二烷基三甲氧基硅烷，在转速600rpm下继续搅拌30min得到分散均匀的水基聚合物体系。最后将烧杯B中的水基聚合物和烧杯A中的二氧化硅纳米颗粒分散液按照质量比为1:11在转速为600rpm条件下混合并继续搅拌30min，即可获得水性无氟超疏水涂料。
将水性无氟超疏水涂料涂覆在非纸质基材的表面，非纸质基材使用厚度约为1.8mm的胶合木板，单面喷涂，涂布量控制在2.3g/㎡，鼓风干燥30min，干燥温度为105℃。干燥后木板的实物疏水效果如图8所示。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (9)

1.一种水性无氟超疏水涂料，其特征在于，以亲水性气相二氧化硅纳米颗粒为原料，在水性聚合物体系中与烷基硅烷试剂发生偶联反应对其改性而制得纳米二氧化硅颗粒质量百分浓度为1.3％-1.5％的水性无氟超疏水涂料。
2.按照权利要求1所述的水性无氟超疏水涂料，其特征在于，所述亲水性气相二氧化硅纳米颗粒的粒径为10～20nm。
3.按照权利要求1所述的水性无氟超疏水涂料，其特征在于，所述烷基硅烷试剂包括十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.权利要求1所述的水性无氟超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)将亲水性二氧化硅纳米颗粒分散于去离子水中，经搅拌和超声处理后，得到分散均匀的纳米二氧化硅颗粒的水分散液；其中，亲水性二氧化硅纳米颗粒与去离子水的质量比为1:30～1:45；
(2)在搅拌条件下，将AKD水性乳液与烷基硅烷试剂按质量比为1:1～5:1的比例混合均匀，得到水性聚合物体系；
(3)在搅拌条件下，将步骤(2)得到的水性聚合物体系与步骤(1)得到的二氧化硅纳米颗粒分散液按质量比为1:5～1:15的比例混合均匀，得到水性无氟超疏水涂料。
5.按照权利要求4所述的水性无氟超疏水涂料的制备方法，其特征在于，所述AKD水性乳液的固含量为13～20％。
6.权利要求1-3中任意一项所述的水性无氟超疏水涂料在纸制品或非纸制品方面的应用。
7.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，将水性无氟超疏水涂料涂覆在基材的表面成膜，涂覆的方法包括浸涂、喷涂、刷涂或辊涂。
8.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，基材包括滤纸、A4打印纸、箱板纸、吸管原纸、织物、木材中的至少一种。
9.按照权利要求6所述的应用，其特征在于，室温或者60～105℃条件下干燥固化10min～12h。
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