CN115094257A - 一种一维合金纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种一维合金纳米材料的制备方法，包括如下步骤：采用电解铜、工业纯铝、工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；熔炼成铸锭后，在750～850℃固溶处理4～6h，机械加工为厚度100μm的薄片；然后，用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到一维合金纳米材料。通过上述方式，本发明提供的方法可以使铜锌铝合金形成α+β两相结构，经混合酸化学处理和浸蚀后，获得直径为50nm的多晶一维纳米材料。

Description

一种一维合金纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料制备领域，特别是涉及一种一维合金纳米材料的制备方法。
背景技术
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺寸(1-100nm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于纳米微粒的独特结构状态，使其产生了小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应等，从而使纳米材料表现出光、电、热、磁、吸收、反射、吸附、催化以及生物活性等特殊功能。一维纳米材料中电子仅在一个非纳米尺度方向上自由移动，而这运动是直线的。二维纳米材料中电子可在两个维度的非纳米尺度上自由运动。一维纳米材料具有定向的电子离子传导方向，强大的应力承受能力以及短的轴向电子离子传输路径，被认为是十分高效稳定的钠离子电池电极材料。
一维纳米结构单元主要包括纳米管，纳米线，纳米棒，纳米带，纳米纤维，纳米晶须，纳米同轴电缆等。目前在一维纳米材料中，碳纳米管已在很多领域表现出巨大的应用潜力。例如，1.纳米传感器，一维纳米材料的电学输运性能随其所处环境、吸附物质的变化而变。通过对其电学输运性能的检测，就可能对其所处的化学环境作出检测；2.增强增韧剂，理论计算和实验结果都表面，碳化硅SIC纳米线的弹性、硬度、韧性等机械性能都比 SIC块体、sic晶须要高，一维纳米结构的SIC极有可能成为陶瓷、金属、高分子聚合物基材料的增强增韧剂。此外，一维纳米结构的SIC还具有出色的电学性能，高的热导率，宽的带隙和好的热稳定性；3.逻辑门计算电路，单壁碳纳米管和半导体纳米线都曾被用于制备基本的纳米电子器件，如室温场效应晶体管，p-n结二极管，变极器和薄膜晶体管等；4.纳米线激光器，纳米线的化学弹性和其一维性使它们成为理想的超小型的激光光源，这种超小型的纳米激光器在一系列领域中有着非常广阔的应用前景。在化学和生物医学工程中例如生物传感器、显微术和激光外科以及也有可能把纳米激光器用于鉴别化学物质。同时纳米激光器在光计算，信息存储和纳米分析等领域也会得到广泛的应用。纳米激光器可以用于电路，可以自动地调控开关。若把激光器集成安装到芯片上便可提高计算机磁盘信息存储量以及未来的光子计算机的信息存储量，加速信息技术的集成化发展。
然而，一维非碳纳米材料的制备方法，依旧是纳米材料科学的研究焦点与难点所在。在常温常压环境下，制备一维非碳纳米材料，尤其是一维合金纳米材料，对于建立一维合金纳米材料制备科学的新理论、新方法，推进一维合金纳米材料在信息、能源、电子、医药卫生等领域的应用，具有重要意义。目前，尚无铜锌铝一维合金纳米材料的制备方法，尤其是常温常压下的制备方法被报道。
发明内容
铜锌铝合金(Cu-Zn-Al合金)为具有多重相态的合金材料，其有序结构的热弹性马氏体相变，使其具备特殊的功能特性。本申请发明人结合固态相变理论开展合金设计，使铜锌铝合金合金形成α+β两相结构，经混合酸化学处理和浸蚀后，获得直径为50nm的多晶一维纳米材料，从而完成本发明。
因此，本发明的一个目的是提供一种一维合金纳米材料的制备方法，所述方法包括：
在氩气气氛保护下，采用电解铜、工业纯铝、工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼，熔炼温度1250～1350℃，保温时间20～40分钟，得到铸锭；
将所述铸锭在750～850℃下固溶处理4～6h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；
用混合酸HNO3+HCl+H3PO4+CH3COOH对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3+ HCl+H2O进行浸蚀，得到一维合金纳米材料。
其中，中频感应炉是指工作频率在150～10000Hz范围内的感应炉。
优选地，所述电解铜为纯度99.9％的电解铜。
优选地，所述工业纯铝为纯度99.9％的工业纯铝。
优选地，所述工业纯锌为纯度99.9％的工业纯锌。
优选地，所述熔炼在石墨坩埚中进行，熔炼温度为1250℃、1300℃、1350℃、以及它们之间的任意值。该熔炼条件可使铜锌铝合金的元素分布均匀。
优选地，固溶处理温度为750℃、800℃、850℃以及它们之间的任意值，固溶处理4～6 小时，随后水冷，该固溶处理条件可使铜锌铝合金合金形成α+β两相结构。
优选地，按重量计，用于化学处理的混合酸配比为HNO3(3份)+HCl(1份) +H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)。
优选地，所述浸蚀剂配比为FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)。
本发明的另一个目的是提供由上述方法制备得到的一维合金纳米材料，在所述合金中，Zn元素含量为20.0～30.0wt％，Al元素含量为2.0～6.0wt％，余量为Cu元素和不可避免的杂质。
本发明的有益效果是：
本发明提供的方法能够使铜锌铝合金形成α+β两相结构，经混合酸化学处理和浸蚀后，在常温常压下获得直径50nm的多晶一维纳米材料。
具体实施例方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体的实施例对本发明进一步详细说明。
实施例1：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1300℃，保温时间30分钟；得到铸锭后，在800℃固溶处理5h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，出现大量外径为50nm、长度不短于1500nm的一维纳米材料。经选区衍射测试，判断一维纳米材料为多晶结构。经EDX能谱测试，所得一维纳米材料中Zn元素含量为24.6wt％，Al元素含量为4.8wt％，余量为Cu元素和不可避免的杂质。即成功制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
实施例2：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1250℃，保温时间40分钟；得到铸锭后，在750℃固溶处理6h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，出现大量外径为50nm、长度不短于1500nm的一维纳米材料。经选区衍射测试，判断一维纳米材料为多晶结构。经EDX能谱测试，所得一维纳米材料中Zn元素含量为20.4wt％，Al元素含量为2.2wt％，余量为Cu元素和不可避免的杂质。即成功制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
实施例3：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1350℃，保温时间20分钟；得到铸锭后，在850℃固溶处理4h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，出现大量外径为50nm、长度不短于1500nm的一维纳米材料。经选区衍射测试，判断一维纳米材料为多晶结构。经EDX能谱测试，所得一维纳米材料中Zn元素含量为29.5wt％，Al元素含量为5.9wt％，余量为Cu元素和不可避免的杂质。即成功制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
实施例4：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1320℃，保温时间25分钟；得到铸锭后，在825℃固溶处理4.5h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，出现大量外径为50nm、长度不短于1500nm的一维纳米材料。经选区衍射测试，判断一维纳米材料为多晶结构。经EDX能谱测试，所得一维纳米材料中Zn元素含量为27.4wt％，Al元素含量为5.6wt％，余量为Cu元素和不可避免的杂质。即成功制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
实施例5-10：
除了合金成分、熔炼温度及时间、固溶处理温度及时间按照表1中数值进行变化以外，其余操作同实施例1。将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。在合金薄片中，均出现大量外径为50nm、长度不短于1500nm的多晶一维纳米材料。由表1可以看出，本发明提供的方法可以成功制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
表1不同合金成分、熔炼温度及时间、固溶处理温度及时间下制得的铜锌铝多晶一维合金纳米材料
Figure BDA0003739402530000051
对比例1：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1400℃，保温时间30分钟；得到铸锭后，在800℃固溶处理5h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，未出现外径100nm以内的一维纳米材料，不能制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
对比例2：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1300℃，保温时间30分钟；得到铸锭后，在700℃固溶处理5h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，未出现外径100nm以内的一维纳米材料，不能制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
对比例3：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1300℃，保温时间30分钟；得到铸锭后，在800℃固溶处理5h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；未对薄片进行化学处理，直接用浸蚀剂FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，未出现外径100nm以内的一维纳米材料，不能制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
对比例4：
采用纯度为99.9％的电解铜、纯度为99.9％的工业纯铝、纯度为99.9％的工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼；采用石墨坩埚，通入氩气保护气氛，熔炼温度1300℃，保温时间30分钟；得到铸锭后，在800℃固溶处理5h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；用混合酸HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)对薄片进行化学处理，未进行浸蚀，得到合金薄片。
将制得的合金薄片，在FEI Tecnai F20透射电子显微镜上进行显微组织观察。加速电压：200kV，最高放大倍数103万倍，最高点分辨率0.24nm，最高线分辨率0.102nm。在合金薄片中，未出现外径100nm以内的一维纳米材料，不能制备出铜锌铝多晶一维合金纳米材料。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所做的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种一维合金纳米材料的制备方法，所述方法包括：
在氩气气氛保护下，采用电解铜、工业纯铝、工业纯锌为原料，在中频感应炉中进行熔炼，熔炼温度1250～1350℃，保温时间20～40分钟，得到铸锭；
将所述铸锭在750～850℃固溶处理4～6h，然后将铸锭机械加工为厚度100μm的薄片；
用混合酸HNO3+HCl+H3PO4+CH3COOH对薄片进行化学处理，再用浸蚀剂FeCl3+HCl+H2O进行浸蚀，得到一维合金纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电解铜为纯度99.9％的电解铜；所述工业纯铝为纯度99.9％的工业纯铝；所述工业纯锌为纯度99.9％的工业纯锌。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼在石墨坩埚中进行，熔炼温度为1250℃、1300℃、1350℃以及它们之间的任意值。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固溶处理温度为750℃、800℃、850℃以及它们之间的任意值，固溶处理4～6小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按重量计，用于化学处理的所述混合酸的配比为HNO3(3份)+HCl(1份)+H3PO4(1份)+CH3COOH(5份)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸蚀剂配比为FeCl3(5g)+HCl(10ml)+H2O(100ml)。
7.由权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备得到的一维合金纳米材料，其特征在于，在所述合金中，Zn元素含量为20.0～30.0wt％，Al元素含量为2.0～6.0wt％，余量为Cu元素和不可避免的杂质。
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