CN115078413B - 基于透射电镜的新型相移电子全息术 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于透射电镜的新型相移电子全息术，包括以下步骤：(1)在透射电子显微镜下观察试样，获取一系列全息图；(2)选择一系列试样全息图中同一位置的一个垂直于干涉条纹方向的矩形局部区域，该区域不包含或很少包含试样信息；(3)对系列全息图选定区域的强度平均值进行线性曲线拟合得到初始相位；(4)根据初始相位与强度值的关系，对系列全息图的每个像素进行像素值的非线性曲线拟合得到相位图像。利用本发明的方法，可以实现高空间分辨和高相位信号分辨的电子波函数重构，从而实现对物质的电场和磁场分布进行高分辨率和定量的分析表征。
Description
技术领域
本发明涉及透射电子显微技术领域，特别涉及一种基于透射电镜的新型相移电子全息术。
背景技术
传统的透射电子显微技术记录穿透试样电子波的强度分布，因而难以获得材料的电场或磁场分布信息。与之相对的基于透射电子显微镜的电子全息方法则可以记录电子波的幅度和相位变化，从而获得试样的电磁势场信息。离轴电子全息术是利用静电双棱镜的干涉现象获得试样图像的显微技术。通过对电子全息图的重构可以将出射电子波函数的相位和振幅分离开，分别得到单独的振幅衬度和相位衬度像。
电子全息图数字化重构后，可实现滤波、振幅与相位的分离、相位放大和像的重构等操作，是目前普遍采用的重构方法。数字化重构方法主要是利用傅立叶变换方法。傅立叶变换得到的频谱图主要特征是其0级，±1级频谱，亦称中央带、共轭的边带频谱。这三项在频谱面上应该是彼此分离的。通过滤波方法，可以把不同级的频谱信息分离出来。选择一个边带区域，对其进行反傅立叶变换，即可得到物波函数。该方法的优点是充分利用了离轴全息频谱分离这一特点，消除0级、+1(或－1)级以及噪声等因素的影响。数字化处理得到的物波，其相位和振幅可以分离，分别得到振幅衬度和相位衬度像。为避免围绕中央带和边带的频谱分布重叠，经傅立叶变换后，边带与中央带的距离应大于选定的重构边带区域半径的三倍，因此全息傅立叶滤波重构方法限制了图像的空间分辨率。
相移全息术通过倾转电子束方法实现给每个全息图一个初始相移值，从而获得系列全息图，然后对采集的所有全息图的每个像素值进行代数运算，即可求得试样的物波函数，从而得到与试样局域电磁势场相关的信息。这个新的全息重构方法是对整个全息图的每个像素进行重构，与传统采用的傅立叶滤波重构法不同，保全了原全息图的空间分辨率。相移全息术的重构方法要求获得准确的初始相移量，而实验中由于试样漂移、静电双棱镜的移动以及倾转电子束的不稳定等因素，造成每个全息图的初始相移与给定的初始相移值并不相同，使得无法准确对相移电子全息术进行重构。因此开发新的获取初始相移的方法，提高电子全息重构图像的空间分辨率具有重要的科学意义。
目前获取初始相移的方法是通过测量条纹位移等效地计算出初始相移，测量条纹位移的一种方法是对全息图进行傅立叶变换，然后在傅立叶频谱中测量相位。改变初始相位不会改变中心带和边带频谱的绝对振幅。一系列全息图因此形成一个圆形轨迹，其半径等于振幅。通过拟合圆轨迹确定中心点，用实测数据减去中心点后，通过比值确定每个全息图的初始相位。但此方法过于繁琐，需要对全息图进行傅立叶变换，并区分出中心带和边带频谱的绝对振幅，再进行拟合，从而降低了重构效率。当全息图的中心带分量与边带频谱分量产生重叠时还会造成获取初始相位的误差。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于透射电镜的新型相移电子全息术，从而克服全息图相位误差大、分辨率精度低等的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了一种基于透射电镜的新型相移电子全息术，包括以下步骤：
(1)在透射电子显微镜下观察试样，获取一系列全息图；
(2)选择一系列试样全息图中同一位置的一个垂直于干涉条纹方向的矩形局部区域，该区域不包含或很少包含试样信息；
(3)对系列全息图选定区域的强度平均值进行线性曲线拟合得到初始相位；
将描述无试样区域全息图的包含余弦项的非线性方程转换为一个线性方程，获得第j张物体全息图强度的线性方程公式如下：
Ij(r)＝I0(r)+I0(r)c(r)cos(2πqc·r)cos φj+I0(r)c(r)sin(2πqc·r)sinφj
＝a0+a1cos(2πqc·r)+a2sin(2πqc·r)
其中，I0(r)是平均强度，c(r)是条纹可见度或对比度，qc是载波条纹频率，φj是初始相位分布，φ(r)为相位图；
上式可以用矩阵形式表示为
根据上述公式，再使用最小二乘估计法对此区域强度平均值Ij(r)进行线性曲线拟合，即解出a＝A-1(φj)b(φj)，根据
求得初始相位；
(4)根据初始相位与强度值的关系，对系列全息图的每个像素进行像素值的非线性曲线拟合得到相位图像。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中获取全息图的方法为，通过倾转电子束的方法获得一系列全息图；其中N为系列全息图的个数，N≥20。
优选地，上述技术方案中，步骤(1)中获取全息图的方法如下：
1)将试样置于透射电子显微镜的试样台上，拍摄感兴趣的试样区域的全息图，得到第一张物体全息图，并拍摄移除试样的空全息图，得到第一张参考全息图；
2)控制电子束偏转线圈来实现入射电子束的倾斜，在其它条件不变的情况下拍摄第二张物体全息图以及对应的参考全息图；
3)重复步骤1)和步骤2)，逐步倾斜电子束，在其他条件不变的情况下拍摄一系列具有不同初始相移的物体全息图和参考全息图。
优选地，上述技术方案中，所述试样的厚度小于100nm；
优选地，上述技术方案中，所使用的透射电镜的电子全息空间分辨率为2nm，特指通用的洛伦兹电镜模。
优选地，上述技术方案中，逐步倾斜电子束，以获得一系列试样的电子全息图，参考全息图与试样全息图一一对应，其中描述第j张物体全息图强度的非线性方程表示为：
Ij(r)＝I0(r){1+c(r)cos(2πqc·r+φ(r)+φj)},j＝1,2...,N。
优选地，上述技术方案中，步骤(3)获得初始相位的方法包括：
1)对选择的不包含试样信息的矩形局部区域的强度值，沿干涉条纹方向求和并取平均值；
2)利用最小二乘估计法对求得的强度平均值进行线性曲线拟合来获得初始相移值；
3)重复步骤1)和步骤2)，拟合出一系列全息图的初始相移值。
优选地，上述技术方案中，步骤(4)得到相位图的方法包括：
1)取系列全息图同一位置的一个像素值作为纵坐标，根据步骤(3)中得到的系列全息图初始的相移值作为横坐标，绘图；系列全息图包含物体全息图和参考全息图；
2)对步骤1)绘制的图进行非线性曲线拟合，得到这个位置对应的相位值；
3)对系列全息图的每个像素进行非线性曲线拟合得到相位图，从物体全息图的相位图像中减去参考全息图的相位图像，来校正双棱镜上菲涅耳衍射引起的相位失真，得到最终的物体相位图。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明基于透射电镜的新型相移电子全息术，采集记录一系列全息图，提高相位信号的信噪比和相位信号分辨率。对系列全息图的每个像素进行重构，保全了原全息图的空间分辨率，实空间获取初始相位，计算量小，效率高，避免了由于中心带和边带频谱产生的信息混合。根据全息图本身的强度数据确定初始相位值，允许不规则的、非线性的或不稳定的初始相位值，降低了对光束倾斜控制器的精度要求。
(2)本发明利用新型相移电子全息技术重构出穿透材料的出射电子波的相位和振幅分布。对整个全息图的每个像素进行重构，保全了原全息图的空间分辨率。极大的提高了重构物波的分辨率，由于采用一系列全息图，也提高了相位信号分辨率；
(3)本发明中，首先将描述全息图的非线性方程转换为一个线性方程，采用线性曲线拟合得到相移电子全息初始相移值，然后根据初始相移值与强度值的关系，对其进行非线性曲线拟合得到相位图和振幅图。此方法提高了获取初始相移值的效率以及准确性，最终能够提高重构效率以及重构图像空间分辨率。
(4)本发明中，根据全息图本身的强度数据确定初始相位值，降低了对光束倾斜控制器的精度要求，允许不规则的、非线性的或不稳定的初始相移值。
(5)利用本发明的方法，可以实现高空间分辨和高相位信号分辨的电子波函数重构，从而实现对物质的电场和磁场分布进行高分辨率和定量的分析表征。
附图说明
图1是根据本发明的基于透射电镜的新型相移电子全息术的操作流程图；
图2是根据本发明的基于透射电镜的新型相移电子全息术获取相位流程图；
图3是傅立叶变换法重构电子全息图流程图；
图4是相移法与傅里叶变换法获取的相位图对比图；图4-a为傅里叶变换法得到的相位图，图4-b为新型相移法得到的相位图；
图5是对应图4-a和图4-b中线-1位置线扫描相位剖面图；
图6是对应图4-a和图4-b中线-2位置线扫描相位剖面图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，根据本发明具体实施方式的一种基于透射电镜的新型相移电子全息术，具体的详细方案如下：
Step1：在透射电子显微镜下观察试样，通过倾转电子束的方法获得一系列全息图(N为系列全息图个数，N≥20)。
所述Step1包括以下步骤：
Step1-1：所述将试样置于透射电子显微镜的试样台上，拍摄感兴趣的试样区域的全息图，得到第一张物体全息图；并拍摄移除试样的空全息图，得到第一张参考全息图。
Step1-2：控制电子束偏转线圈来实现入射电子束的倾斜，在其它条件不变的情况下拍摄第二张物体全息图以及对应的参考全息图。
Step1-3：重复Step1-2，逐步倾斜电子束，在其它条件不变的情况下拍摄一系列具有不同初始相移的物体全息图和参考全息图。
其中，所述试样的厚度小于100nm；所使用的透射电镜的电子全息空间分辨率为2nm(特指通用的洛伦兹电镜模式)；逐步倾斜电子束，以获得一系列试样的电子全息图(N≥20张)，参考全息图与试样全息图一一对应，其中第j张物体全息图的强度可以表示为：
Ij(r)＝I0(r){1+c(r)cos(2πqc·r+φ(r)+φj)},j＝1,2...,N
其中，I0(r)是平均强度，c(r)是条纹可见度或对比度，qc是载波条纹频率，φj是初始相位分布，φ(r)为相位图。
Step2：选择一系列试样全息图中同一位置的一个垂直于干涉条纹方向的矩形局部区域，该区域不包含或很少包含试样信息。同样选择参考全息图对应位置的区域。
其中，对选择的不包含试样信息的矩形局部区域应进行Step3进行操作。
Step3：通过对系列全息图的此区域强度平均值进行线性曲线拟合得到初始相位。
所述Step3包括以下步骤：
Step3-1：对选择的不包含试样信息的矩形局部区域的强度值，沿干涉条纹方向求和并取平均值。
Step3-2：利用最小二乘估计法对求得的强度平均值进行线性曲线拟合来获得初始相移值。
Step3-3：重复Step3-1到Step3-3，拟合出一系列全息图的初始相移值，该初始相移值即为初始相位。
其中，将描述无试样区域全息图的包含余弦项的非线性方程转换为一个线性方程的过程如下：
将第j张全息图的强度公式改写为
Ij(r)＝I0(r)+I0(r)c(r)cos(2πqc·r)cosφj+I0(r)c(r)sin(2πqc·r)sinφj
＝a0+a1cos(2πqc·r)+a2sin(2πqc·r)
上式可用矩阵形式表示为
根据上述公式，利用最小二乘估计法对选取区域强度平均值Ij(r)进行线性曲线拟合。即解出a＝A-1(φj)b(φj)，根据
求得初始相位。
Step4：根据初始相位与强度值的关系，对系列全息图的每个像素进行像素值的非线性曲线拟合得到相位图像。
其中，所述Step4包括以下步骤：
Step4-1：取系列全息图同一位置的一个像素值作为纵坐标，根据Step3中得到的系列全息图初始的相移值作为横坐标，绘图。取系列全息图包含物体全息图和参考全息图。
Step4-2：对所述图进行非线性曲线拟合，得到这个位置对应的相位值。
Step4-3：对系列全息图的每个像素进行非线性曲线拟合得到相位图，从物体全息图的相位图像中减去参考全息图的相位图像，来校正双棱镜上菲涅耳衍射引起的相位失真，得到最终的物体相位图。
实施例1
使用本发明基于透射电镜的新型相移电子全息术获取Fe3O4纳米磁颗粒相位图像。
一种获取Fe3O4纳米磁颗粒相位图像的方法，步骤如下：
Step1：在透射电子显微镜下观察Fe3O4试样，通过倾转电子束方法获得系列全息图。所述试样的厚度小于100nm；所使用的透射电镜的电子全息空间分辨率为2nm；获得的一系列电子全息图不少于20张，其中第j张全息图的强度可以表示为：
Ij(r)＝I0(r){1+c(r)cos(2πqc·r+φ(r)+φj)},j＝1,2...,N
其中I0(r)是平均强度，c(r)是条纹可见度或对比度，qc是载波条纹频率，φj是初始相位分布，φ(r)为相位图。
电子全息技术的原理为：电子枪发出的相干电子波分成两束，一束在真空中传播，为参考波，另一束则穿透试样传播，为物波。在静电全息丝上加电压，使物波与参考波相向偏转而会聚并发生干涉，从而在像平面上形成电子全息图。
入射电子波穿透薄试样时受到试样电磁势调制而改变其幅度与相位。基于透射电子显微镜的电子全息方法记录电子波的幅度和相位变化，从而得到试样的电磁势场信息。通过对电子全息图的重构可以得到物波函数的分布。
Step1包括以下步骤：
Step1-1：所述将Fe3O4试样置于透射电子显微镜的试样台上，拍摄试样中几个颗粒对应的全息图，得到第一张物体全息图；并拍摄所述试样中空白处对应的全息图，得到第一张参考全息图。
Step1-2：改变电子束倾斜的角度，在其它条件不变的情况下拍摄第二张物体全息图。
Step1-3：重复Step1-2，逐步改变光束倾斜的电压，在其它条件不变的情况下拍摄N(≥20)张具有不同初始相移的Fe3O4试样的全息图。
Step2：将第一张物体全息图以及参考全息图导入到MATLAB软件中，分别做如下操作：在没有试样的位置选取一个垂直于干涉条纹方向的小矩形区域，该区域不包含试样。获得图2初始相移和相位图像。
Step3：通过对此区域强度平均值进行线性曲线拟合得到初始相位。
其中，描述全息图的非线性方程转换为一个线性方程的过程如下：
第j张全息图的强度的线性方程公式可以改写为：
Ij(r)＝I0(r)+I0(r)c(r)cos(2πqc·r)cosφj+I0(r)c(r)sin(2πqc·r)sinφj
＝a0+a1cos(2πqc·r)+a2sin(2πqc·r)
上式可以用矩阵形式表示为
再使用最小二乘估计法对此区域强度平均值Ij(r)进行线性曲线拟合，即解出a＝A-1(φj)b(φj)，根据
求得初始相位。
精确地重构出被试样调制后的出射电子波的相位和振幅分布信息是电子全息技术应用的关键。相移电子全息重构方法是对整个全息图的每个像素进行重构，保全了原全息图的空间分辨率。相移全息术极大的提高了重构物波的分辨率，由于采用一系列全息图，也提高了相位信号的信噪比和相位信号分辨率。
将描述全息图的非线性方程转换为一个线性方程，并进行线性曲线拟合得到初始相位，不但提高了获取初始相位的效率以及准确性，而且提高了重构效率以及相位信号分辨率。
Step3包括以下步骤：
Step3-1：旋转该矩形区域，使干涉条纹旋转为竖直方向。
Step3-2：对沿竖直方向的干涉条纹的强度值进行求和并取平均值。
Step3-3：使用最小二乘估计法对此区域强度平均值进行线性曲线拟合得到初始相位。
Step3-4：对系列全息图相同位置的矩形区域重复Step3-1到Step3-3，拟合出一系列全息图初始的相移值。
Step4：如图2，根据初始相位与强度值的关系，对系列全息图的每个像素进行像素值的非线性曲线拟合得到相位图像和振幅图像。
作为一种可实施方式，Step4包括以下步骤：
Step4-1：以20张Fe3O4的相移电子全息图的初始相位作为横坐标，并以相移电子全息图对应的同一像素位置的强度值作为纵坐标。
Step4-2：对所述图进行非线性曲线拟合，得到这个位置对应的相位值和振幅值。
Step4-3：对N(≥20)张全息图的每个像素进行非线性曲线拟合得到相位图，从物体全息图的相位图像中减去参考全息图的相位图像，来校正双棱镜上菲涅耳衍射引起的相位失真，得到最终的物体相位图。
作为一种可实施方式，将相移法与傅里叶变换法获取的相位图进行对比：
根据图3傅里叶变换法操作流程如下：
将得到的第一张物体全息图进行傅立叶变换，得到的频谱图包含中央带、共轭的边带频谱。通过滤波方法，将不同级的频谱信息分离出来。选择一个边带区域，对其进行反傅立叶变换，即可得到物波函数。根据公式
(其中Re为实部，Im为虚部)即可得到相位图。但是此方法限制了图像的空间分辨率。
根据图4，相移法与傅里叶变换法获取的相位图进行对比：
根据图4(a)、(b)对比，傅里叶变换法得到的全息图标准偏差为
相移法得到的全息图标准偏差为
采用相移法相位信号的分辨率有明显提高。根据图5线-1和图6线-2中的线扫描相位剖面图中，相移法与傅里叶变换法的对比，采用相移法可观察到从无试样区到试样区变化的台阶。
本发明提出一种基于透射电镜的新型相移电子全息术方法。通过透射电镜进行观测并拍摄一系列相移全息图，利用此方法重构全息图相位，能够提高相位信号的信噪比和相位信号分辨率。在进行全息图的重构时，首先选取无试样矩形区域，沿干涉条纹方向求强度值的平均值，然后进行线性曲线拟合得到初始相位，能够提高获取初始相位的效率以及准确性。最终根据初始相位与强度值的关系，对系列全息图的每个像素进行像素值的非线性曲线拟合得到相位图像和振幅图像，提高了重构效率以及重构图像空间分辨率。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (6)
1.一种基于透射电镜的新型相移电子全息术，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在透射显微镜下观察试样，获取一系列全息图；
(2)选择一系列试样全息图中同一位置的一个垂直于干涉条纹方向的矩形局部区域，该区域不包含或很少包含试样信息；
(3)对系列全息图选定区域的强度平均值进行线性曲线拟合得到初始相位；
将描述无试样区域全息图的包含余弦项的非线性方程转换为一个线性方程，获得第j张物体全息图强度的线性方程公式如下：
Ij(r)＝I0(r)+I0(r)c(r)cos(2πqc·r)cosφj+I0(r)c(r)sin(2πqc·r)sinφj
＝a0+a1cos(2πqc·r)+a2sin(2πqc·r)
其中，I0(r)是平均强度，c(r)是条纹可见度或对比度，qc是载波条纹频率，φj是初始相位分布，φ(r)为相位图；
根据上述公式，利用最小二乘估计法对选取区域强度平均值Ij(r)进行线性曲线拟合，得到初始相位；
(4)根据初始相位与强度值的关系，对系列全息图的每个像素进行像素值的非线性曲线拟合得到相位图像；
步骤(1)中获取全息图的方法为，通过倾转电子束的方法获得一系列全息图；其中N为系列全息图的个数，N≥20；
步骤(1)中获取全息图的方法如下：
1)将试样置于透射电子显微镜的试样台上，拍摄感兴趣的试样区域的全息图，得到第一张物体全息图，并拍摄移除试样的空全息图，得到第一张参考全息图；
2)控制电子束偏转线圈来实现入射电子束的倾斜，在其它条件不变的情况下拍摄第二张物体全息图以及对应的参考全息图；
3)重复步骤1)和步骤2)，逐步倾斜电子束，在其他条件不变的情况下拍摄一系列具有不同初始相移的物体全息图和参考全息图；
步骤(3)获得初始相位的方法包括：
A)对选择的不包含试样信息的矩形局部区域的强度值，沿干涉条纹方向求和并取平均值；
B)利用最小二乘估计法对求得的强度平均值进行线性曲线拟合来获得初始相移值；
C)重复步骤A)和步骤B)，拟合出一系列全息图的初始相移值。
2.根据权利要求1所述的基于透射电镜的新型相移电子全息术，其特征在于，所述试样的厚度小于100nm。
3.根据权利要求1所述的基于透射电镜的新型相移电子全息术，其特征在于，所使用的透射电镜的电子全息空间分辨率为2nm，特指通用的洛伦兹电镜模式。
4.根据权利要求1所述的基于透射电镜的新型相移电子全息术，其特征在于，步骤3)逐步倾斜电子束，以获得一系列试样的电子全息图，参考全息图与试样全息图一一对应，其中第j张物体全息图的强度的非线性方程表示为：
Ij(r)＝I0(r){1+c(r)cos(2πqc·r+φ(r)+φj)},j＝1,2...,N。
5.根据权利要求1所述的基于透射电镜的新型相移电子全息术，其特征在于，步骤(3)第j张物体全息图强度的线性方程公式，用矩阵形式表示为：
6.根据权利要求1所述的基于透射电镜的新型相移电子全息术，其特征在于，步骤(4)得到相位图的方法包括：
1)取系列全息图同一位置的一个像素值作为纵坐标，根据步骤(3)中得到的系列全息图初始的相移值作为横坐标，绘图；取系列全息图包含物体全息图和参考全息图
2)对步骤1)绘制的图进行非线性曲线拟合，得到这个位置对应的相位值；
3)对系列全息图的每个像素进行非线性曲线拟合得到相位图，从物体全息图的相位图像中减去参考全息图的相位图像，来校正双棱镜上菲涅耳衍射引起的相位失真，得到最终的物体相位图。
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