CN115044215A - 一种纳米改性沥青及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及沥青制备技术领域，尤其涉及一种纳米改性沥青及其制备方法，纳米改性沥青的原料按重量份包括：基质沥青100‑120份，纳米材料15‑21份，表面活性剂16‑24份，KH792硅烷偶联剂2‑10份，软化剂3‑7份，分散助剂5‑9份，抗剥落剂0.2‑0.4份，改性粉煤灰10‑13份，改性玄武岩纤维6‑8份。相比于现有技术，本发明通过纳米改性，可以改善沥青的高温性能或其耐紫外老化性能，此外，通过改性粉煤灰和改性玄武岩纤维的加入，还可以改善沥青的低温性能，以及水稳定性能。
Description
技术领域
本发明涉及沥青制备技术领域，尤其涉及一种纳米改性沥青及其制备方法。
背景技术
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物，是高黏度有机液体的一种，多会以液体或半固体的石油形态存在，表面呈黑色，可溶于二硫化碳、四氯化碳。沥青是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要可以分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种：其中，煤焦沥青是炼焦的副产品，石油沥青是原油蒸馏后的残渣，天然沥青则是储藏在地下，有的形成矿层或在地壳表面堆积。
沥青主要用于涂料、塑料、橡胶等工业以及铺筑路面等。作为沥青路面而言，由于其具有的行车舒适、便于维修、不扬尘、噪音小等优点而广泛应用于高等级公路路面，路面作为道路直接与行车发生关系的“界面”，其工程质量具有特殊重要的意义。沥青路面损坏的原因，除了设计、施工等方面的原因外，沥青材料性能是非常重要的影响因素。沥青材料受到高温、低温、水分及紫外线等因素而受到一定程度的影响。因此，我们提出了一种纳米改性沥青及其制备方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种纳米改性沥青及其制备方法。
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100-120份，纳米材料15-21份，表面活性剂16-24份，KH792硅烷偶联剂2-10份，软化剂3-7份，分散助剂5-9份，抗剥落剂0.2-0.4份，改性粉煤灰10-13份，改性玄武岩纤维6-8份。
优选的，所述纳米材料为纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的一种。
优选的，所述表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂按质量比1:1的混合活性剂，非离子表面活性剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、甲缩壬基酚聚氧乙烯醚中的一种；阴离子表面活性剂用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
优选的，所述软化剂为聚乙二醇、丙三醇中的一种。
优选的，所述分散助剂为乙二醇、丙二醇中的一种。
优选的，所述抗剥落剂为烷基酰胺、烷基吡咯、烷基咪唑、烷基喹啉中的一种，并且抗剥落剂的重量为基质沥青重量的3‰。
优选的，所述改性粉煤灰的制备方法如下：
步骤一、配制1mol/L的NaOH水溶液，并将粉煤灰置于其中浸泡2小时，再在160℃的烘箱内烘干；
步骤二、配制质量分数为1％的KH550偶联剂水溶液，并将步骤一中得到的粉煤灰置于其中继续浸泡2小时，使其充分达到水解，并在160℃的烘箱内烘干，即得改性粉煤灰。
优选的，所述改性玄武岩纤维的制备方法如下：
将玄武岩进行粉碎到2.5nm颗粒，称取玄武岩颗粒，加入海泡石，均匀混合后，装入氧化锆坩埚中，再放入高温电阻炉内，电炉的升温速率为150-250℃/h，当炉温达到1500℃时全部融化，再将温度降至1350℃拉制，即得改性玄武岩纤维。
一种纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120-150℃，保温；
S2、将纳米材料、表面活性剂、软化剂、分散助剂、抗剥落剂、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌30-90分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为2900-3600r/min的条件下，剪切研磨30-45分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4500-5000r/min的条件下，剪切研磨25-35分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
相比于现有技术，本发明的有益效果是：
1、在本发明中，通过向沥青基料中添加适量的纳米材料，如纳米碳酸钙、纳米蒙脱土等，经纳米碳酸钙改性后，沥青在高温下的耐车辙动稳定度性能得到明显改善；经纳米蒙脱土改性后，沥青在经过紫外老化后，沥青的软化点增量及粘度增量减小，表明纳米蒙脱土可以较好地改善沥青的耐紫外老化性能。
2、在本发明中，通过向沥青基料中添加适量的改性粉煤灰，利用NaOH水溶液和偶联剂水溶液对粉煤灰进行复合改性，粉煤灰经过表面处理，减轻了其团聚现象，同时，NaOH水溶液对粉煤灰起溶蚀作用，增加了沥青与粉煤灰之间的物理吸附数量，偶联剂水溶液则是通过化学键起到了“桥连作用”，加强了沥青与粉煤灰之间的化学吸附，进而改善了沥青混合料的低温抗裂性能。
3、在本发明中，通过向纳米改性沥青的混合料中加入适量的改性玄武岩纤维，利用海泡石来对玄武岩纤维进行改性，当玄武岩和海泡石高温熔化时，海泡石分子将失去12个水分子，并在海泡石斜方晶状结构的周围与玄武岩以化学键相结合，这样海泡石晶体与玄武岩化合物结合形成稳定的网状立体结构，既保留了海泡石网状结构，同时又通过化学键与玄武岩网状结合在一起，进而使得沥青混合料的水稳定性也得到了显著地提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米碳酸钙15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
实施例2：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青110份，纳米碳酸钙18份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚10份，十二烷基磺酸钠10份，KH792硅烷偶联剂6份，丙三醇5份，丙二醇7份，烷基咪唑0.33份，改性粉煤灰11.5份，改性玄武岩纤维7份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、丙三醇、丙二醇、烷基咪唑、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
实施例3：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青120份，纳米碳酸钙21份，壬基酚聚氧乙烯醚12份，十二烷基硫酸钠12份，KH792硅烷偶联剂10份，丙三醇7份，丙二醇9份，烷基吡咯0.36份，改性粉煤灰13份，改性玄武岩纤维8份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、丙三醇、丙二醇、烷基吡咯、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
实施例4：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米蒙脱土15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
实施例5：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青110份，纳米蒙脱土18份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚10份，十二烷基磺酸钠10份，KH792硅烷偶联剂6份，丙三醇5份，丙二醇7份，烷基咪唑0.33份，改性粉煤灰11.5份，改性玄武岩纤维7份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基磺酸钠、丙三醇、丙二醇、烷基咪唑、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
实施例6：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青120份，纳米蒙脱土21份，壬基酚聚氧乙烯醚12份，十二烷基硫酸钠12份，KH792硅烷偶联剂10份，丙三醇7份，丙二醇9份，烷基吡咯0.36份，改性粉煤灰13份，改性玄武岩纤维8份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、丙三醇、丙二醇、烷基吡咯、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
上述实施例中：
改性粉煤灰的制备方法如下：
步骤一、配制1mol/L的NaOH水溶液，并将200g粉煤灰置于其中浸泡2小时，再在160℃的烘箱内烘干；
步骤二、配制质量分数为1％的KH550偶联剂水溶液，并将步骤一中得到的粉煤灰置于其中继续浸泡2小时，使其充分达到水解，并在160℃的烘箱内烘干，即得改性粉煤灰。
改性玄武岩纤维的制备方法如下：
将玄武岩进行粉碎到2.5nm颗粒，称取1500g玄武岩颗粒，加入300g海泡石，均匀混合后，装入氧化锆坩埚中，再放入高温电阻炉内，电炉的升温速率为150℃/h，当炉温达到1500℃时全部融化，再将温度降至1350℃拉制，即得改性玄武岩纤维。
试验一、对纳米碳酸钙改性效果的测定
对比例1：
一种沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
上述沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得沥青。
试验对象：实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1中的沥青；
试验方法：
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中的试验T0719-2011，进行车辙试验，以测试沥青的动稳定度，车辙试验条件：试验温度60℃，轮压0.7MPa，试验结果见下表；
试验结果：
由上表试验结果可知：
在试验温度、轮压大小均相同的测试条件下，实施例1-3中经过纳米碳酸钙改性的沥青的动稳定度，比未经改性的沥青有较大的提高，说明，经过纳米碳酸钙改性沥青后，沥青的高温下的耐车辙稳定性能得到了明显的改善。
试验二、对纳米蒙脱土改性效果的测定
对比例2：
一种沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
上述沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得沥青。
试验对象：实施例4、实施例5、实施例6以及对比例2中的沥青；
试验方法：
将等量的试验沥青置于紫外老化箱中，在60℃下进行长达三天的UV老化，然后按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中的试验T0661-2011，T0606-2011，T0604-2011，T0605-2011，分别测试老化前后沥青的粘度、软化点、残留针入度比、残留延度值，试验结果见下表；
试验结果：
由上表试验结果可知：
(1)经过纳米蒙脱土改性过的实施例中的沥青，老化后的软化点平均增加了9.2℃，而未经过纳米蒙脱土改性的沥青，老化后的粘度增加了10℃；
(2)经过纳米蒙脱土改性过的实施例中的沥青，老化后的粘度平均增加了为895Pa·s，而未经过纳米蒙脱土改性的沥青，老化后的粘度增加了948Pa·s；
相较之下，实施例1-3中纳米改性沥青在紫外老化前后，粘度和软化点的增加量均明显低于对比例2中沥青的增加量，由此可见，经过纳米蒙脱土改性沥青后，沥青的抗紫外老化性能得到了明显的改善。
试验三、对纳米改性沥青的低温抗裂性的测定
对比例3：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米碳酸钙15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，NaOH水溶液改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
其中，NaOH水溶液改性粉煤灰的过程如下：
配制1mol/L的NaOH水溶液，并将200g粉煤灰置于其中浸泡2小时，再在160℃的烘箱内烘干即可。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、NaOH水溶液改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
对比例4：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米碳酸钙15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，偶联剂水溶液改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
其中，偶联剂水溶液改性粉煤灰的过程如下：
配制质量分数为1％的KH550偶联剂水溶液，并将200g粉煤灰置于其中继续浸泡2小时，使其充分达到水解，并在160℃的烘箱内烘干即可。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、偶联剂水溶液改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
参照例1：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米碳酸钙15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性玄武岩纤维6份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
试验对象：实施例1、对比例3、对比例4以及参照例1中的改性沥青；
试验方法：
参考“付国志，曹丹丹，赵延庆，ALAE Mohsen.沥青混合料低温临界开裂温度的确定.复合材料学报”的方法进行测定改性沥青的临界开裂温度，试验结果见下表；
试验结果：
| 实施例1 | 对比例3 | 对比例4 | 参照例1 | |
| 临界开裂温度(℃) | -34.7 | -17.1 | -16.9 | -6.2 |
由上表试验结果可知，在以纳米碳酸钙改性沥青的基础上，实施例中复合改性的粉煤灰可以更为显著地提高改性沥青的低温抗裂性能。
对比例5：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米蒙脱土15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，NaOH水溶液改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
其中，NaOH水溶液改性粉煤灰的过程如下：
配制1mol/L的NaOH水溶液，并将200g粉煤灰置于其中浸泡2小时，再在160℃的烘箱内烘干即可。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、NaOH水溶液改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
对比例6：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米蒙脱土15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，偶联剂水溶液改性粉煤灰10份，改性玄武岩纤维6份。
其中，偶联剂水溶液改性粉煤灰的过程如下：
配制质量分数为1％的KH550偶联剂水溶液，并将200g粉煤灰置于其中继续浸泡2小时，使其充分达到水解，并在160℃的烘箱内烘干即可。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、偶联剂水溶液改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
参照例2：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米蒙脱土15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性玄武岩纤维6份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
试验对象：实施例4、对比例5、对比例6以及参照例2中的改性沥青；
试验方法：
参考“付国志，曹丹丹，赵延庆，ALAE Mohsen.沥青混合料低温临界开裂温度的确定.复合材料学报”的方法进行测定改性沥青的临界开裂温度，试验结果见下表；
试验结果：
| 实施例4 | 对比例5 | 对比例6 | 参照例2 | |
| 临界开裂温度(℃) | -35.3 | -16.5 | -16.0 | -5.7 |
由上表试验结果可知，在以纳米蒙脱土改性沥青的基础上，实施例中复合改性的粉煤灰可以更为显著地提高改性沥青的低温抗裂性能。
综上所述，本发明中的改性粉煤灰可以改善并提高上述纳米改性沥青的低温抗裂性能。
试验四、对纳米改性沥青的水稳定性能的测定
对比例7：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米碳酸钙15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份，玄武岩纤维6份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、改性粉煤灰和玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
参照例3：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米碳酸钙15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米碳酸钙、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺和改性粉煤灰依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
试验对象：实施例1、对比例7和参照例3中的改性沥青；
试验方法：
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中的试验T0709-2011进行浸水马歇尔试验，试验结果见下表；
试验结果：
| 实施例1 | 对比例7 | 参照例3 | |
| 马歇尔稳定度(浸水0.5h，kN) | 17.80 | 14.33 | 14.21 |
| 马歇尔稳定度(浸水48h，kN) | 15.79 | 13.07 | 13.16 |
| 残留稳定度(％) | 95.4 | 92.1 | 92.6 |
由上表试验结果可知，在以纳米碳酸钙改性沥青的基础上，实施例中改性沥青的马歇尔稳定度要高于其他两种改性沥青，且残留稳定度也较高，由此可见，改性玄武岩纤维可以改善并提高纳米改性沥青的水稳定性。
对比例8：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米蒙脱土15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份，玄武岩纤维6份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺、改性粉煤灰和玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
参照例4：
一种纳米改性沥青，其原料按重量份包括：基质沥青100份，纳米蒙脱土15份，苯乙基苯酚聚氧乙烯醚8份，十二烷基苯磺酸钠8份，KH792硅烷偶联剂2份，聚乙二醇3份，乙二醇5份，烷基酰胺0.3份，改性粉煤灰10份。
上述纳米改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120℃，保温；
S2、将纳米蒙脱土、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇、乙二醇、烷基酰胺和改性粉煤灰依次加入到基质沥青中，混合搅拌60分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为3200r/min的条件下，剪切研磨40分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4800r/min的条件下，剪切研磨30分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
试验对象：实施例4、对比例8和参照例4中的改性沥青；
试验方法：
按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)中的试验T0709-2011进行浸水马歇尔试验，试验结果见下表；
试验结果：
| 实施例4 | 对比例8 | 参照例4 | |
| 马歇尔稳定度(浸水0.5h，kN) | 18.80 | 14.38 | 14.30 |
| 马歇尔稳定度(浸水48h，kN) | 16.12 | 13.34 | 13.58 |
| 残留稳定度(％) | 88.7 | 92.3 | 92.4 |
由上表试验结果可知，在以纳米蒙脱土改性沥青的基础上，虽然实施例中改性沥青相较于其他两种改性沥青而言，残留稳定度有所降低，但是实施例中改性沥青的马歇尔稳定度都要高于其他两种改性沥青，由此可见，改性玄武岩纤维仍可以改善并提高纳米改性沥青的水稳定性。
综上所述，本发明中的改性玄武岩纤维可以有效地改善并提高上述纳米改性沥青的水稳定性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种纳米改性沥青，其特征在于，其原料按重量份包括：基质沥青100-120份，纳米材料15-21份，表面活性剂16-24份，KH792硅烷偶联剂2-10份，软化剂3-7份，分散助剂5-9份，抗剥落剂0.2-0.4份，改性粉煤灰10-13份，改性玄武岩纤维6-8份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米改性沥青，其特征在于，所述纳米材料为纳米碳酸钙和纳米蒙脱土中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米改性沥青，其特征在于，所述表面活性剂为非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂按质量比1:1的混合活性剂，非离子表面活性剂为苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、甲缩壬基酚聚氧乙烯醚中的一种；阴离子表面活性剂用十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米改性沥青，其特征在于，所述软化剂为聚乙二醇、丙三醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米改性沥青，其特征在于，所述分散助剂为乙二醇、丙二醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米改性沥青，其特征在于，所述抗剥落剂为烷基酰胺、烷基吡咯、烷基咪唑、烷基喹啉中的一种，并且抗剥落剂的重量为基质沥青重量的3‰。
7.根据权利要求1所述的一种纳米改性沥青，其特征在于，所述改性粉煤灰的制备方法如下：
步骤一、配制1mol/L的NaOH水溶液，并将粉煤灰置于其中浸泡2小时，再在160℃的烘箱内烘干；
步骤二、配制质量分数为1％的KH550偶联剂水溶液，并将步骤一中得到的粉煤灰置于其中继续浸泡2小时，使其充分达到水解，并在160℃的烘箱内烘干，即得改性粉煤灰。
8.根据权利要求1所述的一种纳米改性沥青，其特征在于，所述改性玄武岩纤维的制备方法如下：
将玄武岩进行粉碎到2.5nm颗粒，称取玄武岩颗粒，加入海泡石，均匀混合后，装入氧化锆坩埚中，再放入高温电阻炉内，电炉的升温速率为150-250℃/h，当炉温达到1500℃时全部融化，再将温度降至1350℃拉制，即得改性玄武岩纤维。
9.根据权利要求1-8任一所述的一种纳米改性沥青的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将基质沥青加热至120-150℃，保温；
S2、将纳米材料、表面活性剂、软化剂、分散助剂、抗剥落剂、改性粉煤灰和改性玄武岩纤维依次加入到基质沥青中，混合搅拌30-90分钟，得共混物；
S3、将共混物经胶体磨，转速为2900-3600r/min的条件下，剪切研磨30-45分钟；
S4、再将KH792硅烷偶联剂加入其中进行第二次剪切研磨，转速为4500-5000r/min的条件下，剪切研磨25-35分钟；
S5、剪切研磨结束后，即得纳米改性沥青。
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- 2022-06-23 CN CN202210718602.5A patent/CN115044215A/zh active Pending
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