CN115043627A - 一种高韧性薄喷水泥基材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高韧性薄喷水泥基材料及其制备方法与应用。以重量份计，所述材料的原料组成至少含有如下组分：硅酸盐水泥18～25份、乙烯‑醋酸乙烯胶粉25～30份、聚乙烯醇胶粉4～7.5份、填料40～50份、助剂0.14～0.45份；其中，所述助剂至少包括消泡剂和减水剂。本发明的薄喷水泥基材料同时添加了乙烯‑醋酸乙烯胶粉和聚乙烯醇胶粉，在所述聚乙烯醇胶粉的协助下，所述乙烯‑醋酸乙烯胶粉与水泥的水化产物形成了相互穿插、而且连续致密的弹性膜，其显著增大了薄喷水泥基材料的韧性，不易弯折破裂，测试结果显示所述薄喷水泥基材料的断裂伸长率达到150～200％，相对于传统的薄喷材料得到了显著提升。

Description

一种高韧性薄喷水泥基材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及封闭支护材料技术领域，具体涉及一种高韧性薄喷水泥基材料及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
在煤矿开采过程中存在诸多安全问题。煤矿巷道、避难硐室的密封是其中较为关键的部分，防止瓦斯泄漏、煤层自燃或煤块脱落。传统的支护材料为喷射混凝土，其优点是抗压强度高，有一定的承压能力，密封效果也较好。但其缺点是回弹率高，在30％左右，断裂伸长率几乎为零，并且在围岩凹凸不平有尖角和碎石缝隙的地方，喷射混凝土无法渗入，导致喷层与围岩的粘结力较弱，极易造成喷层的脱落。近年来，一种新兴支护材料——薄喷材料逐渐兴起，解决了传统喷射混凝土支护存在回弹率高和粘结力低等问题。薄喷材料在一定水灰比下可以快速水化成浆，并通过喷射附着在基材上(如混凝土、岩石、煤炭)形成较为致密的结构，风干后固结，可持续增长强度。现有的薄喷材料一般进行2～3次喷射后即可得到喷射厚度为5～10mm的支护层。上述的薄喷封闭技术可运用于煤矿皮带运输巷、回采巷道等场所，与喷射混凝土混合后还可运用于避难硐室、副斜井、井底车场、沿空留巷等中。
现有的薄喷材料大致分为两大类：一类是主要以硫铝酸盐水泥和硅酸盐水泥为主的刚性薄喷材料，辅以速凝剂和填料，用作混凝土层堵漏、地面堆积煤炭防尘或简单的封闭层使用，这类薄喷材料具有凝结速度快的优点，密封性也较好。但其存在的问题是断裂伸长率几乎为零。而矿下巷道围岩存在一定的微运动，要求支护材料要存在一定的断裂伸长率，否则一旦开裂，则失去密封性，造成瓦斯泄露，产生巨大安全隐患。另一类薄喷材料将单一的有机聚合物胶粉和普通硅酸盐水泥或白水泥共混为基体形成有机无机复合的柔性薄喷材料，这种薄喷材料主要应用于煤矿的巷道支护，具有一定韧性和粘结性。但通过研究发现现有技术方案加入的聚合物胶粉中仅有一部分聚合物胶粉乳化用于改善材料的韧性，大多数聚合物胶粉在材料中仅仅是充当填料并没有起到改善材料韧性的作用。如果大量加入聚合物胶粉则无法保证材料的强度，且成本会大大提高。因此薄喷材料的增韧是薄喷材料应用于煤矿支护的研究重点，有必要开发韧性更好的薄喷材料。
发明内容
本发明提供一种高韧性薄喷水泥基材料及其制备方法与应用，该材料能够使水泥水化产物和聚合物组成相互穿插连续致密的弹性膜，显著改善薄喷材料的韧性。为实现上述目的，具体地，本发明的技术方案如下所示。
在本发明的第一方面，提供一种高韧性薄喷水泥基材料，以重量份计，其原料组成至少含有如下组分：
Figure BDA0003714568640000021
其中，所述助剂至少包括消泡剂和减水剂。
进一步地，所述原料组成中还包括水；可选地，将所述硅酸盐水泥、乙烯-醋酸乙烯胶粉、聚乙烯醇胶粉、填料和助剂组成的原料记为组分A，所述组分A和水的比例为5重量份：2～3重量份。
进一步地，所述硅酸盐水泥包括普通硅酸盐水泥、白色硅酸盐水泥等中的任意一种。优选地，选择所述白色硅酸盐水泥时，可加入颜料，以根据需要调节所述薄喷水泥基材料的颜色，提高美观度。
进一步地，所述颜料的添加比例为0.03～0.11重量份，以根据需要调节所述高韧性薄喷水泥基材料的整体颜色。
进一步地，所述填料包括：滑石粉、轻质碳酸钙、二氧化硅粉、云母粉、硅灰粉、钛白粉、偏高岭土、重质碳酸钙、矿渣微粉等中的至少一种。在本发明中，所述填料的主要作用包括改善浆体流变性，并形成颗粒级配，填充不同尺度的孔隙，增加材料的密实度，改善强度。
进一步地，所述助剂中，消泡剂为0.06～0.2重量份，减水剂为0.08～0.25份。在本发明中，所述消泡剂的作用是消除浆体搅拌过程中产生的大量气泡，防止浆体硬化后内部出现大孔隙，给材料整体造成巨大缺陷。所述减水剂的作用是改善浆体的和易性，在保证浆体粘度和水料比不变的情况下，改善浆体的流动性和可喷射性。
可选地，所述减水剂包括聚羧酸减水剂、萘系减水剂、脂肪族减水剂等中的至少一种。
进一步地，所述助剂中还包括：聚乙烯吡咯烷酮、早强剂等中的任意一种。可选地，所述聚乙烯吡咯烷酮、早强剂的添加量分别为0.8～2.4重量份、0.25～0.8重量份。所述聚乙烯吡咯烷酮、早强剂可根据需要选择添加，并不是本发明的薄喷水泥基材料的必须组分。例如，聚乙烯吡咯烷酮的加入可通过改变浆体的粘度，进而改变浆体的挂壁性，即结合喷射机的喷射压力在保证正常喷射的情况下，调节一次喷射厚度，可根据实际所需要的喷射厚度来改变掺量。由于白水泥水化反应慢，早期强度较低，可根据支护环境和对材料早期强度要求不同来调节早强剂的掺量。
在本发明的第二方面，提供所述高韧性薄喷水泥基材料的制备方法，包括步骤：将所述原料组成中除水以外的各组分混合均匀，使用前加入所述水拌合均匀，即得所述高韧性薄喷水泥基材料。
在本发明的第三方面，提供所述高韧性薄喷水泥基材料在采矿巷道、避难硐室、副斜井、井底车场、沿空留巷等场所中的应用。
相较于现有技术，本发明提供的技术方案至少具有以下有益效果：
(1)本发明的薄喷水泥基材料同时添加了乙烯-醋酸乙烯胶粉和聚乙烯醇胶粉，在所述聚乙烯醇胶粉的协助下，所述乙烯-醋酸乙烯胶粉与水泥的水化产物形成了相互穿插、而且连续致密的弹性膜，其显著增大了薄喷水泥基材料的韧性，不易弯折破裂，测试结果显示所述薄喷水泥基材料的断裂伸长率平均达到180％以上，相对于传统的薄喷材料得到了显著提升。其主要原因为：首先，本发明利用聚乙烯醇胶粉的羟基与水泥颗粒表面的氢键对水泥颗粒进行包覆改性，从而防止不同水泥颗粒水化产生的C-S-H凝胶等产物发生絮凝形成似于纤维团聚状的缠绕物，因此解脱出更多本应被絮凝结构包裹的拌和水，从而有更多拌合水用于乙烯-醋酸乙烯胶粉乳化，解决了乙烯-醋酸乙烯胶粉乳化不充分的问题。而被所述聚乙烯醇胶粉包覆改性后的各个水泥颗粒水化后的水化产物之间相互连接形成网络状结构。在此基础上，等所述乙烯-醋酸乙烯胶粉乳化后附着在这些网络状结构的表面，形成相互穿插、而且连续致密的有机-无机复合弹性膜，这种弹性膜能够显著增大薄喷水泥基材料的韧性，这是因为有机复合材料为柔性组分，无机材料为刚性组分，两者交织复合形成类似于蛛丝状仿生基元的网络结构，既有韧性又保持一定的强度，具有极高的韧性，在保证强度的情况下，从根本上改善了材料的韧性。
(2)在本发明中，所述乙烯-醋酸乙烯胶粉和聚乙烯醇胶粉还在水泥浆体中形成阻挡水泥颗粒絮凝的静电屏障，使水泥颗粒表面的粘附性增强，使薄喷材料浆体黏度增大，减少滴落，一次喷射厚度增大至5mm，从而可实现利用较少的喷射次数即可达到较大的喷射厚度。另外，所述乙烯-醋酸乙烯胶粉和聚乙烯醇胶粉的协同作用显著缩小了薄喷材料的成膜时间(从现有的45min左右缩短至20min左右)，同时也增大了浆体的塑性粘度和动态屈服应力，浆体喷出后可以很好的粘结在一块，显著减少浆料滴落，将薄喷材料回弹率从现有的30％左右大幅度降低至2％左右。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为第一实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料喷射时的状态。
图2为第一实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料喷射后干燥成型后的效果图。
图3为第一实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的SEM图。
图4为第五实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的SEM图。
图5为第六实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，本发明中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
下列实施例中，所述乙烯-醋酸乙烯胶粉(EVA)、聚乙烯醇胶粉(PVA)均为市售产品，两者的最低成膜温度为0度，细度为250目(筛余≤4％)。
第一实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000051
其中，所述白色硅酸盐水泥的细度(200目筛余)为1.7％，其白度90.5％，标号为42.5。所述滑石粉细度(150目筛余)为1.2％，其中SiO2含量为86％。所述云母粉细度(80目筛余)为1.5％。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第二实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000061
其中，所述普通硅酸盐水泥的细度(200目筛余)为0.5％，标号为42.5。所述二氧化硅粉的细度(150目筛余)为1.8％。所述云母粉细度(80目筛余)为0.7％。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第三实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000062
其中，所述白色硅酸盐水泥的细度(200目筛余)为0.5％，其白度89.5％，标号为42.5。所述滑石粉细度(150目筛余)为1.5％，其中SiO2含量为70％。所述云母粉的细度(80目筛余)为1.6％。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第四实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000071
其中，所述普通硅酸盐水泥的细度(200目筛余)为0.5％，标号为42.5。所述滑石粉细度(150目筛余)为1.2％，其中SiO2含量为86％。所述轻质碳酸钙细度(80目筛余)为0.7％。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第五实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000072
其中，所述白色硅酸盐水泥的细度、滑石粉、云母粉与上述第一实施例采用同批次的原料，保持两实施例中的上述组分一致。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第六实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000081
其中，所述白色硅酸盐水泥的细度、滑石粉、云母粉与上述第一实施例采用同批次的原料，保持两实施例中的上述组分一致。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第七实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000082
其中，所述白色硅酸盐水泥的细度、滑石粉、云母粉与上述第一实施例采用同批次的原料，保持两实施例中的上述组分一致。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第八实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000091
其中，所述白色硅酸盐水泥的细度、滑石粉、云母粉与上述第一实施例采用同批次的原料，保持两实施例中的上述组分一致。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
第九实施例
一种高韧性薄喷水泥基材料的制备，包括如下步骤：
(1)称取以下重量份的原料：
Figure BDA0003714568640000092
Figure BDA0003714568640000101
其中，所述白色硅酸盐水泥的细度、滑石粉、云母粉与上述第一实施例采用同批次的原料，保持两实施例中的上述组分一致。
(2)将上述原料组成中除水以外的各组分置于搅拌机中搅拌20min使其混合均匀，然后加入所述水后搅拌5min，即得薄喷水泥基材料。
性能测试
对上述各实施例制备的薄喷水泥基材料的各项性能指标进行测试，结果如表1所示。其中，所述断裂伸长率依据ASTM D-638的规定进行测试所述拉伸粘结强度依据标准GB/T 23445-2009的规定进行测试。所述抗剪粘结强度参考下列文献测试：Qiao Q,Nemcik J,Porter I.A new approach for determination of the shear bond strength of thinspray-on liners[J].International Journal of Rock Mechanics&Mining Sciences,2015,73:54-61.所述抗压强度依据标准GB/T 17671-1999进行测试。
表1
Figure BDA0003714568640000102
Figure BDA0003714568640000111
从表1的测试结果可以看出，第一至第四实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的综合性能指标明显优于其他实施例。另外，图1为第一实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料喷射时的状态，可以看到回弹率较低，几乎无滴落。图2为第一实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料喷射后干燥成型后的效果图。经过测试，在该干燥成型材料可承受极限弯曲度(接近90°)，材料表面仍无任何开裂现象。图3为第一实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的SEM图。可以看到材料内部形成了连续致密的有机-无机复合弹性膜。图4为第五实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的SEM图。可以看到材料内部形成的胶凝结构呈间断性状态，表明仅有EVA胶粉的情况下，没有依附在水泥水化产生的胶凝材料上，而是大量的EVA胶粉分布在填料周围，不能形成连续致密的有机-无机复合弹性膜。这也导致了第五实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的性能指标明显下降。图5为第六实施例制备的高韧性薄喷水泥基材料的SEM图。可以看到填料有堆叠包覆的现象，表明仅有聚乙烯醇胶粉的加入，其羟基与水泥颗粒表面的氢键结合，对水泥水化产物和填料有包覆作用，但是没有足够的胶粉乳化附着在已经被聚乙烯醇胶粉包覆的水泥水化产生的胶凝结构表面，所以依然无法形成连续的有机-无机复合弹性膜。并且如果聚乙烯醇胶粉掺量过大，会造成浆体粘度急剧增大，使浆体失去流动性，形成的材料也就不具备工作性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高韧性薄喷水泥基材料，其中，该材料的原料组成至少含有如下比例的组分：
Figure FDA0003714568630000011
其中，所述助剂至少包括消泡剂和减水剂。
2.根据权利要求1所述的高韧性薄喷水泥基材料，其特征在于，所述硅酸盐水泥包括普通硅酸盐水泥、白色硅酸盐水泥中的任意一种；
优选地，选择所述白色硅酸盐水泥时，还包括颜料。
3.根据权利要求2所述的高韧性薄喷水泥基材料，其特征在于，所述颜料的添加比例为0.03～0.11重量份。
4.根据权利要求1所述的高韧性薄喷水泥基材料，其特征在于，所述填料包括：滑石粉、轻质碳酸钙、二氧化硅粉、云母粉、硅灰粉中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高韧性薄喷水泥基材料，其特征在于，所述助剂中，消泡剂为0.06～0.2重量份，减水剂为0.08～0.25份。
6.根据权利要求1所述的高韧性薄喷水泥基材料，其特征在于，所述减水剂包括聚羧酸减水剂、萘系减水剂、脂肪族减水剂等中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高韧性薄喷水泥基材料，其特征在于，所述助剂中还包括：聚乙烯吡咯烷酮、早强剂中的任意一种；优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮、早强剂的添加量分别为0.8～2.4重量份、0.25～0.8重量份。
8.根据权利要求1-7任一项所述的高韧性薄喷水泥基材料，其特征在于，所述原料组成中还包括水；
优选地，将所述硅酸盐水泥、乙烯-醋酸乙烯胶粉、聚乙烯醇胶粉、填料和助剂组成的原料记为组分A，所述组分A和水的比例为5重量份：2～3重量份。
9.权利要求1-8任一项所述的高韧性薄喷水泥基材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：将所述原料组成中除水以外的各组分混合均匀，使用前加入所述水拌合均匀，即得所述高韧性薄喷水泥基材料。
10.权利要求1-8任一项所述的高韧性薄喷水泥基材料或者权利要求9的制备方法得到的高韧性薄喷水泥基材料在采矿巷道、避难硐室、副斜井、井底车场或沿空留巷中的应用。
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