CN115015197A - 一种铜纳米簇复合物的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜纳米簇复合物的制备方法及应用，属于荧光传感技术领域，所述一种铜纳米簇复合物的制备方法包括以下步骤：制备谷胱甘肽同时作为配体和还原剂的铜纳米簇，制备三聚氰胺‑甲醛树脂微球，将上述制备的铜纳米簇与三聚氰胺‑甲醛树脂微球混合制备铜纳米簇复合物探针，通过利用三聚氰胺‑甲醛树脂微球来调节铜纳米簇的聚集诱导发射增强现象，解决了铜纳米簇稳定性差和荧光量子产率低的问题，制备的铜纳米簇复合物探针实现了对甲基对硫磷较高灵敏度和选择性的检测，具备制备过程简单、价格低廉和检测性能灵敏的优点。

Description

一种铜纳米簇复合物的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及荧光传感领域，具体是涉及一种铜纳米簇复合物的制备方法及应用。
背景技术
金属纳米簇由数个到数十个金属原子组成，并表现出类似分子的性质。具有良好的物理、电学和光学特性。并且具有体积小、细胞毒性低、生物相容性好等优点。因此，金属纳米簇已被广泛地应用于荧光传感、生物成像、催化和电子设备等领域。与其他常见的金，银，铂等金属纳米簇相比，铜相对地球含量丰富，价格低廉，铜纳米簇的制备成本低廉并且合成过程简单且环保。然而，由于铜纳米簇的高表面能，易于在空气中氧化，其应用通常受到较弱的荧光和较差的稳定性限制。因此，开发改善铜纳米簇荧光性能的方法是扩展其应用的关键。
甲基对硫磷(MP)，作为一种典型的有机磷农药，已被广泛地应用于减少植物的病虫害，防止作物产量下降。但同时也发现MP会给人类带来严重的健康问题，它通过抑制乙酰胆碱酯酶损害中枢神经系统，即使是在非常低的浓度下，MP也会导致神经元功能障碍、器官衰竭、胎儿异常、癌症疾病、甚至死亡。目前，一些分析技术已经用于MP农药的检测，如气相色谱，气相色谱-质谱，化学发光，表面增强拉曼光谱，电化学分析和酶联免疫吸附试验等方法。尽管上述的方法对MP的检测非常重要，但它们的实际应用是仍然受到一些不可避免的缺点的限制，如复杂的预处理工艺，成本高，需要熟练的操作等。由上可见，现有的MP检测方法存在工艺难度和操作难度大的缺点，难以得到推广应用。
因此，需要提供一种铜纳米簇复合物的制备方法及应用，旨在解决上述问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明实施例的目的在于提供一种铜纳米簇复合物的制备方法及应用，以解决上述背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铜纳米簇复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、合成铜纳米簇：以体积份数计，在室温下分别将10分5mM硝酸铜水溶液和1-10份5-50mM谷胱甘肽溶液混合，并滴加氢氧化钠溶液以调节PH，持续搅拌15min，得到铜纳米簇溶液；
S2、合成三聚氰胺-甲醛树脂微球：将1.25g三聚氰胺和1.8g多聚甲醛混合于100mL的蒸馏水中，将混合物在50℃下加热搅拌30min，加入100μL甲酸，并继续加热搅拌60min，得到三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液；
S3、合成铜纳米簇复合物：将S1制备的铜纳米簇溶液和S2制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液混合，并在室温条件下搅拌，得到聚集诱导荧光增强型铜纳米簇复合物。
作为本发明进一步的方案，所述S1步骤中的硝酸铜和谷胱甘肽的摩尔比为(5：1)-(1：10)。
作为本发明进一步的方案，所述S1步骤中添加氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5-6。
作为本发明进一步的方案，所述S1步骤中持续搅拌的温度为0-20℃。
作为本发明进一步的方案，所述S2步骤中制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球的粒径约为80nm。
作为本发明进一步的方案，所述S2步骤中加入甲酸的量为100μL。
作为本发明进一步的方案，所述S3步骤中铜纳米簇溶液和三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液的摩尔比为1:(0.5-1.2)。
作为本发明进一步的方案，所述S3步骤中铜纳米簇溶液和三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液的搅拌时间为2-10min。
一种铜纳米簇复合物的应用，所述铜纳米簇复合物探针用于甲基对硫磷荧光检测。
综上所述，本发明实施例与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明通过利用三聚氰胺-甲醛树脂微球来调节铜纳米簇的聚集诱导发射增强现象，解决了铜纳米簇稳定性差和荧光量子产率低的问题，制备的铜纳米簇复合物探针实现了对甲基对硫磷较高灵敏度和选择性的检测，具备制备过程简单、价格低廉和检测性能灵敏的效果。
为更清楚地阐述本发明的结构特征和功效，下面结合附图与具体实施例来对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为发明实施例1中所制备的铜纳米簇复合物的荧光发射光谱图。
图2为发明实施例2中所制备的铜纳米簇复合物的荧光发射光谱图。
图3为发明实施例3中所制备的铜纳米簇复合物的荧光发射光谱图。
图4为发明实施例4中所制备的铜纳米簇复合物的荧光发射光谱图。
图5为发明实施例5中所制备的铜纳米簇复合物的荧光发射光谱图。
图6为发明实施例5中所制备的铜纳米簇复合物的透射电镜成像图。
图7为发明实施例5中所制备的铜纳米簇复合物中加入甲基对硫磷的荧光发射光谱图。
图8为发明实施例5中所制备的铜纳米簇复合物中加入的不同浓度的甲基对硫磷的荧光发射光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1
参见图1，所述一种铜纳米簇复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、铜纳米簇的合成：以体积份数计，在室温下分别将10份5mM硝酸铜水溶液和2份5mM谷胱甘肽溶液混合(5：1)，并滴加氢氧化钠溶液(1M)以调节至pH＝6，在20℃条件下持续搅拌15min即可得铜纳米簇溶液；
S2、三聚氰胺-甲醛树脂微球的合成：将1.25g三聚氰胺和1.8g多聚甲醛混合于100mL的蒸馏水中，将混合物在50℃下加热搅拌30min，加入100μL甲酸继续加热搅拌60min，冷却至室温后得到三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液；
S3、铜纳米簇复合物的合成：将10份S1步骤中制备的铜纳米簇溶液和5份S2步骤中制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液混合(1：0.5)，并在室温条件下搅拌2min得到铜纳米簇复合物；
S4、铜纳米簇复合物的荧光传感：取200μL铜纳米簇复合物荧光探针溶于去离子水中，再加入不同体积的100ppm的甲基对硫磷水解溶液，用pH＝4.0的Britton-Robinson缓冲溶液稀释至2.5mL，进行荧光检测。
实施例2
参见图2，所述一种铜纳米簇复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、铜纳米簇的合成：以体积份数计，在室温下分别将10份5mM硝酸铜水溶液和5份5mM谷胱甘肽溶液混合(2：1)，并滴加氢氧化钠溶液(1M)以调节至pH＝6，在15℃条件下持续搅拌15min即可得铜纳米簇溶液；
S2、三聚氰胺-甲醛树脂微球的合成：将1.25g三聚氰胺和1.8g多聚甲醛混合于100mL的蒸馏水中，将混合物在50℃下加热搅拌30min，加入100μL甲酸继续加热搅拌60min，冷却至室温后得到三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液；
S3、铜纳米簇复合物的合成：将10份S1步骤中制备的铜纳米簇溶液和7份S2步骤中制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液混合(1：0.7)，并在室温条件下搅拌4min得到铜纳米簇复合物；
S4、铜纳米簇复合物的荧光传感：取200μL铜纳米簇复合物荧光探针溶于去离子水中，再加入不同体积的100ppm的甲基对硫磷水解溶液，用pH＝4.0的Britton-Robinson缓冲溶液稀释至2.5mL，进行荧光检测。
实施例3
参见图3，所述一种铜纳米簇复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、铜纳米簇的合成：以体积份数计，在室温下分别将10份5mM硝酸铜水溶液和2份25mM谷胱甘肽溶液混合(1：1)，并滴加氢氧化钠溶液(1M)以调节至pH＝5，在10℃条件下持续搅拌15min即可得铜纳米簇溶液；
S2、三聚氰胺-甲醛树脂微球的合成：将1.25g三聚氰胺和1.8g多聚甲醛混合于100mL的蒸馏水中，将混合物在50℃下加热搅拌30min，加入100μL甲酸继续加热搅拌60min，冷却至室温后得到三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液；
S3、铜纳米簇复合物的合成：将10份S1步骤中制备的铜纳米簇溶液和9份S2步骤中制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液混合(1：0.9)，并在室温条件下搅拌6min得到铜纳米簇复合物；
S4、铜纳米簇复合物的荧光传感：取200μL铜纳米簇复合物荧光探针溶于去离子水中，再加入不同体积的100ppm的甲基对硫磷水解溶液，用pH＝4.0的Britton-Robinson缓冲溶液稀释至2.5mL，进行荧光检测。
实施例4
参见图4，所述一种铜纳米簇复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、铜纳米簇的合成：以体积份数计，在室温下分别将10份5mM硝酸铜水溶液和10份25mM谷胱甘肽溶液混合(1：5)，并滴加氢氧化钠溶液(1M)以调节至pH＝5，在5℃条件下持续搅拌15min即可得铜纳米簇溶液；
S2、三聚氰胺-甲醛树脂微球的合成：将1.25g三聚氰胺和1.8g多聚甲醛混合于100mL的蒸馏水中，将混合物在50℃下加热搅拌30min，加入100μL甲酸继续加热搅拌60min，冷却至室温后得到三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液；
S3、铜纳米簇复合物的合成：将10份S1步骤中制备的铜纳米簇溶液和10份S2步骤中制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液混合(1：1)，并在室温条件下搅拌8min得到铜纳米簇复合物；
S4、铜纳米簇复合物的荧光传感：取200μL铜纳米簇复合物荧光探针溶于去离子水中，再加入不同体积的100ppm的甲基对硫磷水解溶液，用pH＝4.0的Britton-Robinson缓冲溶液稀释至2.5mL，进行荧光检测。
实施例5
参见图5和图6，所述一种铜纳米簇复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、铜纳米簇的合成：以体积份数计，在室温下分别将10份5mM硝酸铜水溶液和10份50mM谷胱甘肽溶液混合(1：10)，滴加氢氧化钠溶液(1M)以调节至pH＝5，在0℃条件下持续搅拌15min即可得铜纳米簇溶液；
S2、三聚氰胺-甲醛树脂微球的合成：将1.25g三聚氰胺和1.8g多聚甲醛混合于100mL的蒸馏水中，将混合物在50℃下加热搅拌30min，加入100μL甲酸继续加热搅拌60min，冷却至室温后得到三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液；
S3、铜纳米簇复合物的合成：将10份S1步骤中制备的铜纳米簇溶液和1.2份S2步骤中制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液混合(1：1.2)，并在室温条件下搅拌10min得到铜纳米簇复合物。
S4、铜纳米簇复合物的荧光传感：取200μL铜纳米簇复合物荧光探针溶于去离子水中，再加入不同体积的100ppm的甲基对硫磷水解溶液，用pH＝4.0的Britton-Robinson缓冲溶液稀释至2.5mL，进行荧光检测。
通过以下具体试验例表明本发明的积极效果所在：
铜纳米簇复合物荧光探针荧光传感有机磷农药甲基对硫磷：在实施例5的铜纳米簇复合物荧光探针中加入不同体积的100ppm的甲基对硫磷水解溶液，调节pH＝4.0,激发波长为345nm，发射波长为570nm，激发光源狭缝为10nm，发射光源狭缝为5nm，用1cm×1cm的比色皿进行荧光检测，根据图7可知，甲基对硫磷的加入会使得探针的荧光发生显著的猝灭，根据图8可知，随着甲基对硫磷的浓度逐渐增加，荧光强度逐渐降低，进而实现甲基对硫磷的灵敏检测。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、合成铜纳米簇：以体积份数计，在室温下分别将10份5mM硝酸铜水溶液和1-10份5-50mM谷胱甘肽溶液混合，并滴加氢氧化钠溶液以调节PH，持续搅拌15min，得到铜纳米簇溶液；
S2、合成三聚氰胺-甲醛树脂微球：将1.25g三聚氰胺和1.8g多聚甲醛混合于100mL的蒸馏水中，将混合物在50℃下加热搅拌30min，加入100μL甲酸，并继续加热搅拌60min，得到三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液；
S3、合成铜纳米簇复合物：将S1制备的铜纳米簇溶液和S2制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液混合，并在室温条件下搅拌，得到聚集诱导荧光增强型铜纳米簇复合物。
2.根据权利要求1所述的铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中的硝酸铜和谷胱甘肽的摩尔比为(5：1)-(1：10)。
3.根据权利要求1所述的铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中添加氢氧化钠溶液调节溶液pH值至5-6。
4.根据权利要求1所述的铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，所述S1步骤中持续搅拌的温度为0-20℃。
5.根据权利要求1所述的铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中制备的三聚氰胺-甲醛树脂微球的粒径约为80nm。
6.根据权利要求5所述的铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中加入甲酸的量为100μL。
7.根据权利要求1所述的铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中铜纳米簇溶液和三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液的摩尔比为1:(0.5-1.2)。
8.根据权利要求1所述的铜纳米簇复合物的制备方法，其特征在于，所述S3步骤中铜纳米簇溶液和三聚氰胺-甲醛树脂微球水溶液的搅拌时间为2-10min。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备的铜纳米簇复合物的应用，其特征在于，所述铜纳米簇复合物探针用于甲基对硫磷荧光检测。
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