CN115011399A - 一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，它属于高电压复合材料领域。采用多孔中空型NaY沸石纳米粒子对45号变压器油进行改性，通过高精密电子称量取适量沸石颗粒加入一定比例的油中，并利用磁力搅拌及超声分散技术使纳米粒子均匀分散在油内，再对油样进行真空干燥处理得到最终待测样，对样品进行直流击穿实验、交流击穿实验以及频域介电谱实验。本发明方法得到的纳米沸石改性变压器油具有更高的交直流击穿场强，直流击穿场强达到了72.4kV/2.5mm,交流击穿场强达到了17.7kV/2.5mm；有效降低了变压器油在高频率下的介电损耗，50hZ下的介电损耗降低了50％，介电常数提高了5％，具有较好的介电性能。
Description
技术领域
本发明属于变压器油复合材料领域；具体涉及一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来纳米技术突飞猛进，因为纳米量级有许多效应例如小尺寸效应、体积效应等，国内外的众多研究表明该技术能够有效改善材料的各项性能。在过去的十年中，纳米科技的研究主要是通过向固体聚合物中添加纳米颗粒(NP)来制造纳米复合材料。众多研究表明，纳米微粒的添加能够在某些方面改善基体聚合物的介电性能。
随着液体绝缘电介质的研究进展，近年来有一些学者开始尝试将纳米技术应用到传统变压器绝缘系统中。一般纳米微粒的导热系数都远远高于液体绝缘介质，因此对传统变压器油进行纳米改性往往能够有效地提高绝缘油的导热性能；同时绝缘纳米颗粒在绝缘油中能够形成屏障，增加绝缘油中的陷阱深度及陷阱密度，延缓载流子的迁移从而增强天然酯绝缘油的击穿强度；除此之外已有研究表明纳米颗粒由于比表面积大且反应活性较强能够吸附绝缘油中的氧气和水分，因而能够延缓绝缘油的老化过程[7,8流体进一步广泛应用的重要因素。国外学者提出的电子捕捉理论表明，将纳米粒子加入变压器油中形成的浅陷阱会反复捕获和释放电离产生的自由电子。此外，陷阱反复捕获和释放自由电子的过程会降低自身的碰撞能量，削弱了其对绝缘油分子的电离，阻止了电极与放电通道的接触，限制了流注形成和发展，进而提高了工频击穿电压。
沸石作为一种多孔材料，相比于其他金属氧化物其表面具有更大的孔洞直径，直径范围在0.3-2.5nm之间，而且其内部的中空结构足够让变压器油中的大部分油分子进入其中，改善沸石颗粒的悬浮状态，缩短纳米粒子相互之间发生团聚沉淀的时间，进而改善纳米变压器油运行的长期稳定性的问题。纳米级的沸石粒子由于具有很大的比表面积，与液体介质相互作用时，可以形成不同于本体材料的两相界面，可能更进一步的提高绝缘油中陷阱密度，使变压器油的耐压性能得到进一步的提高。在纳米尺寸下，沸石的比表面积尤其是外比表面积将更加巨大，同时孔道缩短，孔洞开口数量增加，使其具备更高的表面能和活性。利用纳米沸石的特殊多孔结构和巨大的比表面积与聚乙烯复合，可以极大的增强复合材料中纳米尺度上的特殊效应，产生更大的复合材料界面效应，从而提高复合材料的介电性能。
发明内容
本发明目的是提供了一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照一定质量配比分别称取纳米沸石颗粒、无水乙醇，将称量好的纳米沸石颗粒、无水乙醇置于球磨罐中，球磨后，得到第一混合物，待用；
步骤2、将步骤1得到的第一混合物置于密封容器内，密封后放入超声震荡器上超声后，得到第二混合物，待用；
步骤3、将45号变压器油置于烘箱中干燥，待用；
步骤4、将磁力搅拌器打开并调至一定转速，其上放置一定容量的步骤3处理后的变压器油，并向其中加入一定质量的步骤2烘干后的NaY型纳米沸石，搅拌一定时间，然后将搅拌完成后的纳米油放置在超声分散仪中进行超声震荡，制得纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料。
本发明所述的一种纳米沸石改性变压器油复合材料的制备方法，步骤1中纳米沸石颗粒为NaY型纳米沸石，化学式为Na56[(AlO2)56(SiO2)126]·250H2O，球磨后纳米沸石颗粒的尺寸为50nm，纳米沸石颗粒上孔洞的尺寸为0.74nm。
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中纳米沸石颗粒、无水乙醇的质量比为1：9，球磨转速4500转/分钟，每次球磨2h暂停0.5h，球磨时间共20h。
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中控制超声震荡器的温度为35～45℃，超声频率为10～20kHz，超声时间30～60min。
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中烘箱干燥温度为60℃，烘干时间24h。
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中磁力搅拌器转速设置为300r/min，搅拌时间为90min，超声分散震荡频率为20kHz，超声时间为30min。
本发明所述的真空干燥时间为24h，真空度标准为<0.1Pa。
一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料，其特征在于：根据权利要求1-6任一项所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法得到。
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料，其特征在于：所述的纳米沸石颗粒的掺杂浓度为0.08g/L
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，步骤2超声后的第二混合物为悬浊液的状态。
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，解决了现有绝缘用液体电介质击穿场强的提高，抑制空间电荷的积累，以及降低介电损耗的技术问题，提供了一种改进的固-液共混的方法制备纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料。
本发明所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料，具有较高的击穿场强、较低的体积电导率、高电场下更少的空间电荷注入。纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的直流击穿场强达到了72.4kV/2.5mm，相比纯变压器油的直流击穿场强63.1kV/2.5mm，提高了约14％；纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料交流击穿场强达到了17.7kV/m，相对于纯变压器油的交流击穿场强12.8kV/mm，提高了约38％；纳米掺杂有效的提高了液体内部发生流注现象的阀值，纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的介电损耗，50hZ下的介电损耗降低了50％，介电常数提高了5％，具有较好的介电性能。
附图说明
图1为NaY型纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料照片；
图2为NaY型纳米沸石颗粒球磨前的扫描电子显微镜照片；
图3为NaY型纳米沸石颗粒球磨后的扫描电子显微镜照片；
图4为具体实施方式一方法制备的纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的直流击穿数据对比图；
图5为具体实施方式一方法制备的纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的交流流击穿数据对比图；
图6为具体实施方式一方法制备的变压器油复合材料的介电损耗数据图；
图7为具体实施方式一方法制备的变压器油复合材料的介电常数数据图
具体实施方式
一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、按照一定质量配比分别称取纳米沸石颗粒、无水乙醇，将称量好的纳米沸石颗粒、无水乙醇置于球磨罐中，球磨后，得到第一混合物，待用；
步骤2、将步骤1得到的第一混合物置于密封容器内，密封后放入超声震荡器上超声后，得到第二混合物，待用；
步骤3、将45号变压器油置于烘箱中干燥，待用；
步骤4、将磁力搅拌器打开并调至一定转速，其上放置一定容量的步骤3处理后的变压器油，并向其中加入一定质量的步骤2烘干后的NaY型纳米沸石，搅拌一定时间，然后将搅拌完成后的纳米油放置在超声分散仪中进行超声震荡，并经过真空干燥制得纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料。
本实施方式所述的一种纳米沸石改性变压器油复合材料的制备方法，步骤1中纳米沸石颗粒为NaY型纳米沸石，化学式为Na56[(AlO2)56(SiO2)126]·250H2O，球磨后纳米沸石颗粒的尺寸为50nm，纳米沸石颗粒上孔洞的尺寸为0.74nm。
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中纳米沸石颗粒、无水乙醇的质量比为1：9，球磨转速4500转/分钟，每次球磨2h暂停0.5h，球磨时间共20h。
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中控制超声震荡器的温度为35～45℃，超声频率为10～20kHz，超声时间30～60min。
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中烘箱干燥温度为60℃，烘干时间24h。
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中磁力搅拌器转速设置为300r/min，搅拌时间为90min，超声分散震荡频率为20kHz，超声时间为30min。真空干燥时间为24h，真空度标准为<0.1Pa。
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料，步骤1中NaY型纳米沸石颗粒球磨前的扫描电子显微镜图片如图1所示，NaY型纳米沸石颗粒球磨后的扫描电子显微镜图片如图2所示：从图1和图2的对比可知，球磨前纳米沸石颗粒的尺寸为100-500nm，经过球磨机研磨过后，纳米沸石粒子的尺寸有了明显的改善，团聚在一起的纳米沸石颗粒被均匀的分散开，并且其粒径也较为均匀，球磨后的纳米沸石颗粒的尺寸为50nm左右。
具体实施方式二：
根据具体实施方式一方法制备的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料，所述的纳米沸石颗粒的掺杂浓度为0.08g/L。
具体实施方式三：
本实验交流击穿按照标准GB/T 507-2002，在实验室条件下采用MLTC系列交流耐压成套装置对样品进行工频击穿电压测试。本实验采用蘑菇头状电极，电极间隙为2.5mm，测试击穿电压前采用卡尔费休水分测定仪测试各个油样的水分含量，保证干燥后的油样水分含量均≤12mg/L。使用待测液润洗油杯以及测试电极，注入制备得到的样品，每次注入约300mL油样，保证油样将电极全部浸没。初始静置10min后开始升压，速率为2kV/s，每个样品间隔5min后进行下一次击穿，分两批次进行，共重复10次击穿取平均值作为样品的工频击穿电压。
本实验直流击穿根据据国标GB/T 1408.1-2016为规范进行，本试验采用平行板电极。两金属平行电极之间间距2.5mm。加入变压器油样品时应注意没过电极并且液面高过电极边缘15mm。电极的边缘做适当的倒圆半径为5mm，以此降低电极边与电极边之间闪络的风险。初始静置10min后开始升压，速率为2kV/s，每个样品间隔5min后进行下一次击穿，分两批次进行，共重复10次击穿取平均值作为样品的直流击穿电压。
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料，步骤1中NaY研磨前的扫描电子显微镜如图1所示，研磨后的扫描电子显微镜如图2所示，对比图2和图3可知，球磨前纳米沸石颗粒的尺寸为100-400nm，经过球磨机研磨之后，纳米沸石粒子的粒径有所减小，团聚在一起的纳米颗粒被均匀的分散开，粒径约50-100nm。
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料,通过改变1L纯变压器油的掺入量分别为0.04g、0.08g、0.16g、0.4g和0.8g，得到纳米沸石掺杂浓度分别为0.04g/L、0.08g/L、0.16g/L、0.4g/L和0.8g/L的复合材料。直流击穿数据如图4所示，经过纳米沸石改性后的击穿电压从纯油的63.1kV/2.5mm提高到72.4kV/2.5mm，交流击穿数据如图5所示，经过纳米沸石改性后的击穿电压从纯油的12.8kV/2.5mm提高到17.7kV/2.5mm
具体实施方式四：
本实施方式所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料,频域介电谱的频率范围设置为1-106Hz，电极直径为20mm，样品厚度为0.3mm，温度设置为90℃。介电损耗数据如图6所示，从图中可知，在低频50Hz区间内，介质损耗因数可由0.0016下降至0.0009左右。介电常数数据如图7所示，从图中可以看出，在低频50Hz区间内，相对介电常数可由2增加至2.1左右。
Claims (8)
1.一种纳米沸石颗粒改性变压器油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、按照一定质量配比分别称取纳米沸石颗粒、无水乙醇，将称量好的纳米沸石颗粒、无水乙醇置于球磨罐中，球磨后，得到第一混合物，待用；
步骤2、将步骤1得到的第一混合物置于密封容器内，密封后放入超声震荡器上超声后，得到第二混合物，待用；
步骤3、将45号变压器油置于烘箱中干燥，待用；
步骤4、将磁力搅拌器打开并调至一定转速，其上放置一定容量的步骤3处理的变压器油，并向其中加入一定质量的步骤2烘干后的NaY型纳米沸石，搅拌一定时间，然后将搅拌完成后的纳米油放置在超声分散仪中进行超声震荡，并经过真空干燥一段时间制得纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中纳米沸石颗粒为NaY型纳米沸石，化学式为Na56[(AlO2)56(SiO2)126]·250H2O，球磨后纳米沸石颗粒的尺寸为50nm，纳米沸石颗粒上孔洞的尺寸为0.74nm。
3.根据权利要求1所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤1中纳米沸石颗粒、无水乙醇的质量比为1：9，球磨转速4500转/分钟，每次球磨2h暂停0.5h，球磨时间共20h。
4.根据权利要求1所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中控制超声震荡器的温度为35～45℃，超声频率为10～20kHz，超声时间30～60min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3中烘箱干燥温度为60℃，烘干时间24h。
6.根据权利要求1所述的一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤4中磁力搅拌器转速设置为300r/min，搅拌时间为90min，超声分散震荡频率为20kHz，超声时间为30min。真空干燥时间为24h，真空度标准为<0.1Pa。
7.一种纳米沸石颗粒改性聚乙烯复合材料，其特征在于：根据权利要求1-6任一项所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料的制备方法得到。
8.根据权利要求所述的一种纳米沸石颗粒改性变压器油复合材料，其特征在于：所述的纳米沸石颗粒的掺杂浓度为0.08g/L。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 张晨然: "纳米颗粒特定参量及物性对变压器油性能影响的研究", 《中国博士学位论文全文数据库工程科技Ⅱ辑》 * |
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