CN114993912A - 一种薄膜透氧性测试仪校准装置及校准方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及计量校准方法及装置技术领域，尤其涉及一种薄膜透氧性测试仪校准装置及校准方法，校准方法包括：在压差或等压条件下，通过外观及功能完整性检查、密封性测试、传感器示值误差校准、示值重复性测试、绝缘电阻性能测试、传感器响应时间、以及零位漂移的判断方法对薄膜透氧性测试仪进行校准，使得薄膜透氧性测试仪在压差法、等压法两种不同条件下进行校准，克服了传统参考膜法离散、无法重复使用的缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及计量校准方法及装置技术领域，尤其涉及一种薄膜透氧性测试仪校准装置及校准方法。
背景技术
薄膜透氧性检测仪广泛应用膜材料企业，是塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材在各种温度和气压下的氧气透过率、扩散系数、渗透系数的检测设备，是判断膜材料质量好坏的设备之一。
该设备按照原理不同，分为压差法和等压法。其工作原理是：将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧，首先对低压腔(下腔)进行真空处理(或冲入氮气)，当达到规定的真空度后(即无氧状态)，关闭测试下腔，向高压腔(上腔)充入一定压力的氧气，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差或等压的不同气体(一般为氧气和氮气)，这样氧气会在设定压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测处理，从而得出所测试样的氧气透过率参数。
目前薄膜透氧性检测仪内置传感器较为隐蔽、不易拆卸校准，各厂家因价格不同功能不一，其内部传感器主要为氧含量、压力、温度、湿度和流量传感器。厂家对该仪器的校准方法为等压条件下的参考膜法或标准气体法，参考膜法原理是在上下腔体等压或压差的条件下将125μm和300μmPET聚脂薄膜标准物质分布放置在腔体中间进行标定，保持24小时后观察屏幕显示值，判断出设备性能；标准气体法是在等压条件下，分别连续通入不同的标准浓度氧气进行标定，观察仪器显示值与标准气体浓度的差异，判断出氧传感器示值误差。以上两种方法仅能校准氧气传感器的浓度，对于薄膜透氧性检测仪内置压力、流量和温湿度传感器的准确与否无法进行校准判断。且参考膜法仅为两点的离散性校准，不具有连续性，PET聚脂薄膜标准物质产量很低、一次性使用、保存麻烦、价格较贵；标准气体法由于没有中间阻挡，进气口和出气口大小相同，因此只能在等压条件下进行，无法进行差压校准。
发明内容
本发明提供了一种薄膜透氧性测试仪校准装置及校准方法，使得薄膜透氧性测试仪在压差法、等压法两种不同条件下进行校准，克服了传统参考膜法离散、无法重复使用的缺陷。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：一种薄膜透氧性测试仪校准装置，包括单片机、氧浓度传感器、压力传感器、流量传感器、温度传感器、湿度传感器和上位机，氧浓度传感器、压力传感器和流量传感器将各自采集到的模拟信号发送给单片机，温度传感器和湿度传感器将采集到的数字量输入到单片机中，单片机通过无线模块发送到上位机，上位机将接收到的数值与薄膜透氧性测试仪上显示数值进行比较，代入示值误差和重复性计算公式，并将最终计算出的校准结果进行显示。
作为本发明的优化方案，薄膜透氧性测试仪校准装置还包括目视观察仪，目视观察仪用于检查薄膜透氧性测试仪的外观，目视观察仪还用于检查通电时薄膜透氧性测试仪功能的完整性。
作为本发明的优化方案，薄膜透氧性测试仪校准装置还包括设置在两端的密封圈，通过密封圈检测薄膜透氧性测试仪的密封性。
作为本发明的优化方案，薄膜透氧性测试仪校准装置还包括绝缘电阻测试仪，绝缘电阻测试仪用于测量薄膜透氧性测试仪的绝缘电阻值。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：采用薄膜透氧性测试仪校准装置进行校准的方法，包括：
1)通过目视观察仪检查薄膜透氧性测试仪的外观，并检查通电时薄膜透氧性测试仪功能的完整性；
2)将薄膜透氧性测试仪的腔体和气路密闭后，进行密封性测试；
3)在压差法和等压法条件下，通过单片机、氧浓度传感器、压力传感器、流量传感器、温度传感器、湿度传感器和上位机进行示值误差校准和示值重复性测试；
4)使用绝缘电阻测试仪测量薄膜透氧性测试仪的绝缘电阻值；
5)测试薄膜透氧性测试仪包含的传感器由零位到设定值所需要的响应时间；
6)在压差法和等压法条件下，测试薄膜透氧性测试仪的零点漂移和量程漂移。
作为本发明的优化方案，薄膜透氧性测试仪功能的完整性检查包括通电时显示的正常性、欠压时提示、在压差法和等压条件下异常情况的报警情况。
作为本发明的优化方案，示值误差校准方法为：在压差法、等压条件下，通入浓度约为满量程20％、50％和80％的氮中氧标准气体，待读数稳定后，每点重复测量3次，取薄膜透氧性测试仪校准装置测量示值的算术平均值为薄膜透氧性测试仪各点的示值，按式(1)计算各点的示值误差：
式中：Δx为薄膜透氧性测试仪中氧传感器示值误差，
为3次薄膜透氧性测试仪校准装置测量示值的算术平均值，xs为通入薄膜透氧性测试仪氮中氧标准气体的浓度值，取绝对值最大的Δx为薄膜透氧性测试仪的氧传感器的示值误差。
作为本发明的优化方案，示值重复性测试过程为：薄膜透氧性测试仪预热稳定后，在压差法、等压条件下，通入满量程50％的氮中氧标准气体，记录薄膜透氧性测试仪稳定示值Ci，关闭氮中氧标准气体，在相同条件下重复操作6次，按式(2)计算的相对标准偏差为重复性：
式中：sr为单次测量的相对标准偏差，
为6次测量的平均值，xi为第i次的示值。
作为本发明的优化方案，零点漂移和量程漂移的测试过程为：在压差法、等压条件下，通入氧气浓度小于0.5ppb氮中氧标准气体至薄膜透氧性测试仪示值稳定后，记录薄膜透氧性测试仪显示值xz0，然后通入氧气浓度为薄膜透氧性测试仪满量程80％的氮中氧标准气体，待读数稳定后，记录薄膜透氧性测试仪示值xs0，关闭氮中氧标准气体，连续运行6h，每间隔l h重复上述步骤一次；同时记录薄膜透氧性测试仪显示值xzi及xsi，其中，i＝1，2，3，4，5，6；按式(3)计算零点漂移，取绝对值最大的Δzi，作为薄膜透氧性测试仪的零点漂移：
Δzi＝xzi-xz0 (3)
式中：Δzi为薄膜透氧性测试仪第i次的零点漂移，xzi为薄膜透氧性测试仪第i次的零点示值，xz0为薄膜透氧性测试仪首次的零点示值；
按式(4)计算量程漂移，取绝对值最大的Δsi，作为薄膜透氧性测试仪的量程漂移；
Δsi＝(xsi-xzi)-(xs0-xz0) (4)
式中：Δsi为薄膜透氧性测试仪第i次的量程漂移，xsi为薄膜透氧性测试仪第i次的量程示值，xs0为薄膜透氧性测试仪首次的量程示值。
本发明具有积极的效果：本发明本发明进行了薄膜透氧性测试仪在压差法、等压法两种不同条件下的校准，克服了参考膜法离散、无法重复使用的缺陷；同时也克服了标准气体法仅能校准氧传感器的单一、项目不全的缺点。适用于不同薄膜透氧性测试仪快速、动态的校准测试。具有一定的推广性，能够为薄膜产业计量发展，提供可靠的计量保障。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明薄膜透氧性测试仪校准装置的整体原理框图；
图2是本发明薄膜透氧性测试仪校准装置的位置结构示意图；
图3本发明薄膜透氧性测试仪校准方法的流程图；
图4是模拟量输出型传感器电路原理图。
其中：1、单片机，2、氧浓度传感器，3、压力传感器，4、流量传感器，5、温度传感器，6、湿度传感器，7、上位机，8、密封圈。
具体实施方式
如图1-2所示，本发明公开了一种薄膜透氧性测试仪校准装置，包括单片机1、氧浓度传感器2、压力传感器3、流量传感器4、温度传感器5、湿度传感器6和上位机7，氧浓度传感器2、压力传感器3和流量传感器4将各自采集到的模拟信号发送给单片机1，温度传感器5和湿度传感器6将采集到的数字量输入到单片机1中，单片机1通过无线模块发送到上位机7，上位机7将接收到的数值与薄膜透氧性测试仪上显示数值进行比较，代入示值误差和重复性计算公式，并将最终计算出的校准结果进行显示。薄膜透氧性测试仪校准装置通过外观及通电检查、密封性测试、薄膜透氧性测试仪的传感器示值误差比对测试、薄膜透氧性测试仪的传感器的示值重复性测试、绝缘电阻性能测试、薄膜透氧性测试仪的传感器响应时间、以及零点漂移测试对薄膜透氧性测试仪进行校准。
薄膜透氧性测试仪校准装置还包括目视观察仪，目视观察仪用于检查薄膜透氧性测试仪的外观，目视观察仪还用于检查通电时薄膜透氧性测试仪功能的完整性。
薄膜透氧性测试仪校准装置还包括设置在两端的密封圈8，通过密封圈8检测薄膜透氧性测试仪校准装置的密封性。密封性测试时，将薄膜透氧性测试仪腔体和气路密闭后，用皂泡观察其密封特性。薄膜透氧性测试仪校准装置两端设置的孔与腔体导管端口相对应。
薄膜透氧性测试仪校准装置还包括绝缘电阻测试仪，绝缘电阻测试仪用于测量薄膜透氧性测试仪的绝缘电阻值。
如图3所示，采用薄膜透氧性测试仪校准装置进行校准的方法，包括：
1)通过目视观察仪检查薄膜透氧性测试仪的外观，并检查通电时薄膜透氧性测试仪功能的完整性；
2)将薄膜透氧性测试仪的腔体和气路密闭后，进行密封性测试；
3)在压差法和等压法条件下，通过单片机1、氧浓度传感器2、压力传感器3、流量传感器4、温度传感器5、湿度传感器6和上位机7进行示值误差校准和示值重复性测试；
4)使用绝缘电阻测试仪测量薄膜透氧性测试仪的绝缘电阻值；
5)测试薄膜透氧性测试仪包含的传感器由零位到设定值所需要的响应时间；传感器响应时间测试时，使用定时器计时，测试薄膜透氧性测试仪的传感器由零位到设定值响应所需的时间。
6)在压差法和等压法条件下，测试薄膜透氧性测试仪的零点漂移和量程漂移。
其中，在步骤3)中，氧浓度传感器2与薄膜透氧性测试仪腔体的氧传感器进行示值误差比对；流量传感器4与薄膜透氧性测试仪腔体的流量传感器进行示值误差比对；压力传感器3与薄膜透氧性测试仪腔体的压力传感器进行示值误差比对；温度传感器5与薄膜透氧性测试仪腔体的温度传感器进行示值误差比对，湿度传感器6与薄膜透氧性测试仪腔体的湿度传感器进行示值误差比对；单片机1为M32F103单片机：用于收集和处理数据；无线发射模块：传输数值到上位机；上位机7：上位机有自动计算、显示功能。如图4所示，氧浓度传感器2、流量传感器4和压力传感器3(模拟量传感器)将各自采集到的电压信号发送单片机1内外设ADC进行模数转换后输入单片机1。温度传感器5和湿度传感器6将采集到的数字量以IIC协议方式输入到单片机1中。单片机1将以上传感器的输入量以UART串口形式通过无线模块发送到上位机7，上位机7将接收到的数值与薄膜透氧性测试仪上显示数值进行比较，代入示值误差和重复性计算公式，并将最终计算出的校准结果输出到显示屏。比较时如与薄膜透氧性测试仪上显示数值偏差较大需考虑接线等异常状况。
薄膜透氧性测试仪功能的完整性检查包括通电时显示的正常性、欠压时提示、在压差法和等压条件下异常情况的报警情况。
外观及功能的完整性检查方法如下：
(1)外观检查
外观是否损伤。检查薄膜透氧性测试仪表面是否光洁平整，漆色镀层均匀，无剥落锈蚀，部件结合处是否平整。薄膜透氧性测试仪的显示是否清晰完整，各调节部件是否正常工作，各紧固件是否松动。
(2)标志与标识
薄膜透氧性测试仪是否标明制造单位名称、仪器型号和编号、制造日期、计量器具制造许可证标志和编号。在易燃易爆环境中使用的薄膜透氧性测试仪应有防爆标志及编号。
(3)通电检查
通电检查时，检查薄膜透氧性测试仪是否能正常工作，薄膜透氧性测试仪的显示是否清晰完整。
使用电池供电的仪器，检查欠压显示时，是否能发出与报警信号有明显区别的声或光指示信号。
(4)报警功能和报警动作值检查
检查具有声光报警的薄膜透氧性测试仪时，查看声光报警是否正常。通入小于低浓度报警设定点浓度的氮中氧标准气体，使薄膜透氧性测试仪出现报警动作，观察薄膜透氧性测试仪声光报警是否正常，并记录薄膜透氧性测试仪报警时的示值。重复测量3次，3次校准装置测量示值的的算术平均值为薄膜透氧性测试仪的低浓度报警动作值。通入大于高浓度报警设定点浓度的氮中氧标准气体，使薄膜透氧性测试仪出现报警动作，观察薄膜透氧性测试仪声光报警是否正常，并记录薄膜透氧性测试仪报警时的示值。重复测量3次，3次校准装置测量示值的的算术平均值为薄膜透氧性测试仪的高浓度报警动作值。
密封性测试方法如下：
打开外带气瓶，将薄膜透氧性测试仪腔体和气路密闭后，用皂泡观察其密封圈的密封情况，若有气泡连续凸出，判断为漏气。
薄膜透氧性测试仪中氧传感器示值误差校准方法为：在压差法、等压条件下，通入浓度约为满量程20％、50％和80％的氮中氧标准气体，待读数稳定后，每点重复测量3次，取薄膜透氧性测试仪校准装置测量示值的算术平均值为薄膜透氧性测试仪各点的示值，按式(1)计算各点的示值误差：
式中：Δx为薄膜透氧性测试仪中氧传感器示值误差，
为3次薄膜透氧性测试仪校准装置测量示值的算术平均值，xs为通入薄膜透氧性测试仪氮中氧标准气体的浓度值，取绝对值最大的Δx为薄膜透氧性测试仪的氧传感器的示值误差。其它压力传感器3、流量传感器4、温度传感器5、湿度传感器6和氧浓度传感器2的示值误差校准方法类似。
示值重复性测试过程为：薄膜透氧性测试仪预热稳定后，在压差法、等压条件下，通入约为满量程50％的氮中氧标准气体，记录薄膜透氧性测试仪稳定示值Ci，关闭氮中氧标准气体，在相同条件下重复操作6次，按式(2)计算的相对标准偏差为重复性：
式中：sr为单次测量的相对标准偏差，
为6次测量的平均值，xi为第i次的示值。
绝缘电阻性能测试方法：
薄膜透氧性测试仪不连接供电电源，但接通薄膜透氧性测试仪电源开关。将绝缘电阻测试仪的一个接线端接到电源插头的相、中联线上，另一接线端接到绝缘电阻测试仪的接地端上，施加500V直流电压持续5s，用绝缘电阻测试仪测量薄膜透氧性测试仪的绝缘电阻值。
传感器响应时间测试方法
通入零点气体调整薄膜透氧性测试仪零点后，再通入浓度为满量程50％的氮中氧标准气体，读取稳定示值，停止通气，让薄膜透氧性测试仪回到零点。再通入上述标准气体，同时启动秒表，待示值升至上述稳定值的90％时，停止秒表，记下秒表显示的时间。按上述操作方法重复测量3次，3次测量结果校准装置测量示值的算术平均值为薄膜透氧性测试仪的响应时间。
零点漂移和量程漂移的测试过程为：在压差法、等压条件下，通入氧气浓度小于0.5ppb氮中氧标准气体至薄膜透氧性测试仪示值稳定后，记录薄膜透氧性测试仪显示值xz0，然后通入氧气浓度为薄膜透氧性测试仪满量程80％的氮中氧标准气体，待读数稳定后，记录薄膜透氧性测试仪示值xs0，关闭标准气体，连续运行6h，每间隔l h重复上述步骤一次；同时记录薄膜透氧性测试仪显示值xzi及xsi，其中，i＝1，2，3，4，5，6；按式(3)计算零点漂移，取绝对值最大的Δzi，作为薄膜透氧性测试仪的零点漂移：
Δzi＝xzi-xz0 (3)
式中：Δzi为薄膜透氧性测试仪第i次的零点漂移，xzi为薄膜透氧性测试仪第i次的零点示值，xz0为薄膜透氧性测试仪首次的零点示值；
按式(4)计算量程漂移，取绝对值最大的Δsi，作为薄膜透氧性测试仪的量程漂移；
Δsi＝(xsi-xzi)-(xs0-xz0) (4)
式中：Δsi为薄膜透氧性测试仪第i次的量程漂移，xsi为薄膜透氧性测试仪第i次的量程示值，xs0为薄膜透氧性测试仪首次的量程示值
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种薄膜透氧性测试仪校准装置，其特征在于：包括单片机(1)、氧浓度传感器(2)、压力传感器(3)、流量传感器(4)、温度传感器(5)、湿度传感器(6)和上位机(7)，氧浓度传感器(2)、压力传感器(3)和流量传感器(4)将各自采集到的模拟信号发送给单片机(1)，温度传感器(5)和湿度传感器(6)将采集到的数字量输入到单片机(1)中，单片机(1)通过无线模块发送到上位机(7)，上位机(7)将接收到的数值与薄膜透氧性测试仪上显示数值进行比较，代入示值误差和重复性计算公式，并将最终计算出的校准结果进行显示。
2.根据权利要求1所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置，其特征在于：薄膜透氧性测试仪校准装置还包括目视观察仪，目视观察仪用于检查薄膜透氧性测试仪的外观，目视观察仪还用于检查通电时薄膜透氧性测试仪功能的完整性。
3.根据权利要求2所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置，其特征在于：薄膜透氧性测试仪校准装置还包括设置在两端的密封圈(8)，通过密封圈(8)检测薄膜透氧性测试仪的密封性。
4.根据权利要求3所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置，其特征在于：薄膜透氧性测试仪校准装置还包括绝缘电阻测试仪，所述的绝缘电阻测试仪用于测量薄膜透氧性测试仪的绝缘电阻值。
5.采用权利要求1所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置进行校准的方法，其特征在于：包括：
1)通过目视观察仪检查薄膜透氧性测试仪的外观，并检查通电时薄膜透氧性测试仪功能的完整性；
2)将薄膜透氧性测试仪的腔体和气路密闭后，进行密封性测试；
3)在压差法和等压法条件下，通过单片机(1)、氧浓度传感器(2)、压力传感器(3)、流量传感器(4)、温度传感器(5)、湿度传感器(6)和上位机(7)进行示值误差校准和示值重复性测试；
4)使用绝缘电阻测试仪测量薄膜透氧性测试仪的绝缘电阻值；
5)测试薄膜透氧性测试仪包含的传感器由零位到设定值所需要的响应时间；
6)在压差法和等压法条件下，测试薄膜透氧性测试仪的零点漂移和量程漂移。
6.根据权利要求5所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置进行校准的方法，其特征在于：薄膜透氧性测试仪功能的完整性检查包括通电时显示的正常性、欠压时提示、在压差法和等压条件下异常情况的报警情况。
7.根据权利要求5所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置进行校准的方法，其特征在于：示值误差校准方法为：在压差法、等压条件下，通入浓度约为满量程20％、50％和80％的氮中氧标准气体，待读数稳定后，每点重复测量3次，取薄膜透氧性测试仪校准装置测量示值的算术平均值为薄膜透氧性测试仪各点的示值，按式(1)计算各点的示值误差：
式中：Δx为薄膜透氧性测试仪中氧传感器示值误差，
为3次薄膜透氧性测试仪校准装置测量示值的算术平均值，xs为通入薄膜透氧性测试仪氮中氧标准气体的浓度值，取绝对值最大的Δx为薄膜透氧性测试仪的氧传感器的示值误差。
8.根据权利要求5所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置进行校准的方法，其特征在于：示值重复性测试过程为：薄膜透氧性测试仪预热稳定后，在压差法、等压条件下，通入满量程50％的氮中氧标准气体，记录薄膜透氧性测试仪稳定示值Ci，关闭氮中氧标准气体，在相同条件下重复操作6次，按式(2)计算的相对标准偏差为重复性：
式中：sr为单次测量的相对标准偏差，
为6次测量的平均值，xi为第i次的示值。
9.根据权利要求5所述的一种薄膜透氧性测试仪校准装置进行校准的方法，其特征在于：零点漂移和量程漂移的测试过程为：在压差法、等压条件下，通入氧气浓度小于0.5ppb氮中氧标准气体至薄膜透氧性测试仪示值稳定后，记录薄膜透氧性测试仪显示值xz0，然后通入氧气浓度为薄膜透氧性测试仪满量程80％的氮中氧标准气体，待读数稳定后，记录薄膜透氧性测试仪示值xs0，关闭氮中氧标准气体，连续运行6h，每间隔lh重复上述步骤一次；同时记录薄膜透氧性测试仪显示值xzi及xsi，其中，i＝1，2，3，4，5，6；按式(3)计算零点漂移，取绝对值最大的Δzi，作为薄膜透氧性测试仪的零点漂移：
Δzi＝xzi-xz0 (3)
式中：Δzi为薄膜透氧性测试仪第i次的零点漂移，xzi为薄膜透氧性测试仪第i次的零点示值，xz0为薄膜透氧性测试仪首次的零点示值；
按式(4)计算量程漂移，取绝对值最大的Δsi，作为薄膜透氧性测试仪的量程漂移；
Δsi＝(xsi-xzi)-(xs0-xz0) (4)
式中：Δsi为薄膜透氧性测试仪第i次的量程漂移，xsi为薄膜透氧性测试仪第i次的量程示值，xs0为薄膜透氧性测试仪首次的量程示值。
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| CN202210593398.9A CN114993912A (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种薄膜透氧性测试仪校准装置及校准方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115855171A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-03-28 | 山东铁马电气科技发展有限公司 | Sf6电气设备内气体在线监控报警系统及实现方法 |
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