CN114983879A - 一种厚朴酚漱口水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种厚朴酚漱口水，每100mL漱口水包括如下原辅料制成：厚朴酚5mg，聚乙二醇400 10～20mL，甘油5～20mL，薄荷水20～40mL，余量为水。本发明以厚朴酚为主要成分制备的抑菌漱口水具有抑菌、抗龋齿等功效；口感好，气味宜人，用于日常的口腔护理，使用方便，成分安全，无毒副作用，误食无安全隐患。且本发明漱口水性状稳定，成分简单，制备过程工艺简单，周期短，易于生产，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于日用化学品领域，具体涉及一种厚朴酚漱口水及其制备方法。
背景技术
随着社会生活水平的提升，人们越来越注重社会生活礼仪，口腔问题作为社会生活礼仪中的关键问题之一受到了人们极大的关注。漱口水作为口腔清洁的必备产品之一，被广泛地应用于龋齿的护理和防治等多个方面。漱口水一般可以解决多种的口腔问题，具有消炎、杀菌、清新口气等多种功能。
目前国内市场上漱口水的种类较多，但是大多数漱口水的抗龋齿效果有限。为了提高抗龋齿效果,许多漱口水会加入抗生素类物质或者氟化物等，但这些物质对口腔刺激性较大，误食可能会导致不良反应，尤其对于婴幼儿使用者，存在较大的安全隐患。目前较为缺少安全、有效的抗龋齿漱口水制剂，亟需开发安全、有效、可长期使用的抗龋齿漱口水。
厚朴酚是厚朴中的一种联苯二酚化合物，是其主要的药效成分之一。厚朴是由木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd.et Wils.和凹叶厚朴Magnolia officinalisRehd.et Wils.var.biloba Rehd.et Wils.的干燥干皮、根皮和枝皮。日本学者Namba等对180种生药进行筛选发现，厚朴的乙醚和加醇提取物对变形链球菌有很强的抗菌作用，厚朴已成为防治龋齿的最有效的天然药物之一。厚朴酚为天然药物厚朴抗龋齿的最主要的药效成分，有学者通过建立体外菌斑模型，研究发现用不同浓度的厚朴酚处理唾液包被的羟基磷灰石表面后，变形链球菌的粘附量明显减少。Huang BB等学者的研究发现厚朴酚能较强的抑制变形链球菌葡糖基转移酶活性，使得葡聚糖合成量减少，从而减缓变形链球菌产酸引起的牙体硬组织破坏。Sakaue Y等学者通过建立变形链球菌生物膜体外模型，研究发现厚朴酚作用于变形链球菌生物膜后可使膜内活菌比例明显下降，并能明显抑制变形链球菌生物膜的致龋毒力因子ffh、gtfD、pdp的转录表达，降低变形链球菌的致龋性。厚朴酚(50μg/mL)对牙龈上皮细胞系Ca9-22没有无细胞毒性。厚朴酚(10mg/mL)对大肠杆菌的生长没有抑制作用，不会影响肠道正常菌群。由此可见，厚朴酚抗龋齿的作用明确，对口腔和肠道安全无毒副作用。此外，厚朴酚还具有抗炎和抗氧化等作用。
然而，厚朴酚溶解度差，作为漱口水有效成分，如何既保证有效厚朴酚浓度，又改良气味、口感和性状，提升大众接受度，成为一大难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种厚朴酚漱口水及其制备方法。
本发明提供了一种厚朴酚漱口水，每100mL漱口水包括如下原辅料制成：
厚朴酚5mg，聚乙二醇400 10～20mL，甘油5～20mL，薄荷水10～40mL。
进一步地，每100mL漱口水包括如下原辅料制成：
厚朴酚5mg，聚乙二醇400 20mL，甘油10～20mL，薄荷水10～20mL；
优选为：厚朴酚5mg，聚乙二醇400 20mL，甘油20mL，薄荷水20mL。
更进一步地，上述薄荷水是薄荷油的饱和水溶液，所述甘油是天然甘油。
更进一步地，上述漱口水还包括β-葡聚糖。
更进一步地，每100mL漱口水中所述β-葡聚糖的用量不超过10mg；优选的，所述β-葡聚糖的用量为5mg。
更进一步地，每100mL漱口水由如下原辅料制成：
厚朴酚5mg，液态聚乙二醇20mL，甘油10～20mL，薄荷水10～20mL，β-葡聚糖5～10mg，余量为水；
优选为：厚朴酚5mg，聚乙二醇400 20mL，甘油20mL，薄荷水20mL，β-葡聚糖5mg，余量为水。
更进一步地，上述的厚朴酚漱口水是将所述原辅料混匀后超声，静置，过滤，灭菌制得。
进一步地，上述制备方法包括如下步骤：
(1)称取厚朴酚，依次加入除水以外的辅料，每次加入辅料后均混匀，最后加水定容；
(2)超声，静置，过滤。
更进一步地，步骤(2)所述超声时间为10～20min，所述静置时间为2～4h；优选地，所述超声时间为15min，所述静置时间为3h。
更进一步地，上述制备方法还包括灌装、灭菌步骤。
本发明的有益效果：本发明以厚朴酚为主要成分制备的抑菌漱口水,对变形链球菌、远缘链球菌、血链球菌、内氏放线菌、粘性放线菌、乳酸杆菌的抑菌率较高，抗龋齿效果佳。本发明厚朴酚漱口水口感好,可保持口气清新,并伴有淡淡的怡人清香。用于日常的口腔护理，使用方便，成分安全，无毒副作用，误食无安全隐患。漱口水性状稳定，成分简单，制备过程工艺简单，周期短，易于生产，市场竞争力强，应用前景广阔。
本发明术语解释：
“薄荷油”：即薄荷素油，为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、部分脱脑加工提取的挥发油。
“天然甘油”：以棕榈油、大豆油等天然油脂为原料，通过水解、皂化或醇解制备得到的甘油。
“聚乙二醇400”：平均数均分子量为400g/mol的聚乙二醇。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
具体实施方式
本发明所用原料与设备均为已知产品，通过购买市售产品所得。
本发明实施例所用厚朴酚，CAS号：528-43-8，Adamas试剂品牌生产，纯度98％+。
本发明实施例所用薄荷水是薄荷油的饱和水溶液(约0.05％，mL/mL)。可参照《中药药剂实验》第五章-溶液型液体药剂的制备所公开的方法制备，例如，可以按照如下方式制备：
1)称取滑石粉1.5g，置于干燥研钵中，将薄荷油0.2ml加到滑石粉上，充分研匀。
2)量取蒸馏水95ml，分次加到研钵中，先加少量，研匀后再逐渐加入其余的蒸馏水，每次都要研匀，最后留下少量蒸馏水。
3)上述混合液移入150ml的具塞玻璃瓶中，用余下的蒸馏水将研钵中的滑石粉冲洗入玻璃瓶，加塞剧烈振10min。用润湿过的滤纸反复过滤，直至澄清。再从滤器上添加蒸馏水至100ml，即得。
制备时的用量为溶解量的4倍，配制时并不能完全溶解。得到的为薄荷油的饱和水溶液(约0.05％，mL/mL)。
上述制备方法不构成对薄荷油的饱和水溶液的限制，通过其他方式制备得到的薄荷油饱和水溶液(薄荷水)同样适用于本发明漱口水的制备。
实施例1、本发明厚朴酚漱口水的制备
制备方法：称取厚朴酚5mg，定量，依次加入PEG-400 20mL、部分纯水、甘油20mL、β-葡聚糖5mg及薄荷水20mL，每加入一种辅料均充分混匀后再加下一种辅料，最后用纯水定容至100mL，超声15min，放置3h，过滤，灌装、灭菌、贴标签，即得新型厚朴酚漱口水。
实施例2、本发明厚朴酚漱口水的制备
制备方法：称取厚朴酚5mg，定量，依次加入PEG-400 10mL、部分纯水、甘油20mL、薄荷水20mL，每加入一种辅料均充分混匀后再加下一种辅料，最后用纯水定容至100mL，超声15min，放置3h，过滤，灌装、灭菌、贴标签，即得新型厚朴酚漱口水。
实施例3、本发明厚朴酚漱口水的制备
制备方法：称取厚朴酚5mg，定量，依次加入PEG-400 20mL、部分纯水、甘油5mL、β-葡聚糖10mg及薄荷水20mL，每加入一种辅料均充分混匀后再加下一种辅料，最后用纯水定容至100mL，超声15min，放置3h，过滤，灌装、灭菌、贴标签，即得新型厚朴酚漱口水。
实施例4、本发明厚朴酚漱口水的制备
制备方法：称取厚朴酚5mg，定量，依次加入PEG-400 20mL、部分纯水、甘油10mL、薄荷水40mL，每加入一种辅料均充分混匀后再加下一种辅料，最后用纯水定容至100mL，超声15min，放置3h，过滤，灌装、灭菌、贴标签，即得新型厚朴酚漱口水。
以下通过实验例证明本发明的有益效果。
实验例1、本发明漱口水制备工艺考察
1、实验方法
1.1工艺考察设计
通过文献及预试验对漱口水的辅料及辅料的添加量进行筛选，确立了以PEG400添加量(A)、甘油添加量(B)、β-葡聚糖添加量(C)、薄荷水添加量(D)的4因素3水平L9(34)正交试验，正交因素水平见表1。
表1正交因素表
1.2工艺考察指标
根据文献调研，漱口水成型工艺研究多以漱口水感官评价为考察指标。同时，本实验研究考虑到厚朴酚为主要抗龋齿有效成分及其难溶性，加入漱口水中厚朴酚的浓度为量化指标。因此，本实验以漱口水感官评价和厚朴酚的含量指标作为本实验漱口水的工艺考察指标。
1.2.1漱口水感官评价表
表2漱口水感官评价表
1.2.2厚朴酚含量测定HPLC方法
(1)色谱条件
色谱柱：色谱柱AcclaimTM 120 C18(5μm，4.6mm×250mm)
流动相：甲醇:水:乙腈(50:20:30)
检测波长：294nm
流速：1ml/min
柱温：25℃
(2)对照品溶液的制备
取厚朴酚对照品1.00mg，精密称定，置于2ml容量瓶中，用纯甲醇溶液定容，摇匀，制成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液。
(3)样品的制备
取10ml漱口水置于离心管中，离心15min，取上清液1ml，精密量取，加入5ml容量瓶，加纯甲醇定容至刻度线，混匀，过0.22um微孔滤膜，即得。
(4)按照峰面积归一法计算漱口水中厚朴酚含量。
1.3综合评分计算方法的选择
1.3.1 AHP法确定综合评分权重系数
根据厚朴酚漱口水成型工艺中各指标的考察结果，将漱口水感官评价和厚朴酚浓度作为权重指标予以量化，即将4项指标分为4个层次，其优先顺序为厚朴酚浓度>外观>口感>气味，判断矩阵评分表见表3。经计算分析确定厚朴酚浓度、外观、口感、气味权重系数分别为38.35％、29.67％、17.21％、14.77％。一致性比列因子(CR)＝0.005＜0.10，即指标优先比较判断矩阵具有一致性，求得的权重系数有效。
表3判断矩阵评分表
1.3.2 CRITIC法确定综合评分权重系数
CRIRIC法是一种能客观反映厚朴酚漱口水成型工艺指标权重的计算方法。采用CRITIC法确定厚朴酚漱口水成型工艺各指标间的权重，将表12中的数据进行标准化处理[指标成分＝(实测值－最小值)/(最大值－最小值)]，根据SPSS20.0软件处理数据得相关系数矩阵，再由Cj、Wj公式得厚朴酚浓度、外观、口感、气味权重系数分别为23.31％、19.03％、29.23％、28.44％。
Cj表示第j个指标所包含的信息量、rij表示指标j之间的相关系数，Wj表示j个指标的客观权重，δj为标准化后列向量的标准差。
1.3.3AHP-CRITIC混合加权法确定综合评分权重系数
AHP法主观评价了漱口水成型工艺中各指标的权重系数，体现了漱口水中各成分的添加量对厚朴酚漱口水成型工艺贡献的主次顺序。CRITIC法客观评价了漱口水成型工艺中指标的权重系数，同时考虑了漱口水成型工艺中各数据的变异性和各指标间的冲突性对权重的影响，使得权重更加客观。将两种方法结合计算综合权重，即ω复合ij＝ωAHPωCRITIC/∑ωAHPωCRITIC，AHP-CRITIC法计算得厚朴酚浓度、外观、口感、气味权重系数分别为37.54％、23.71％、21.12％、17.64％。
1.3.4三种评分结果比较及综合评分公式确立
选用上述三种评分系数分别对厚朴酚漱口水正交试验结果进行综合评分，三种方法的得分见表4。
关于三种加权得分系数的相关性，通过相关系数分析，AHP法与AHP-CRITIC法的相关系数为0.999，CRITIC法与AHP-CRITIC法的相关系数为0.974，AHP法与CRITIC法的相关系数为0.963，三者相关性显著(P＜0.05)。关于权重系数的相关性，AHP法与CRITIC法权相关系数接近0，相关性不显著(P＝0.249)，说明两种方法所反映的信息不重叠，AHP-CRITIC法从主、客观两个方面考虑，所体现的信息更具有全面性、科学性。因此，本实验采用AHP-CRITIC法计算漱口水工艺的综合评分，综合评分公式如下。
综合评分＝[(厚朴酚浓度/厚朴酚浓度max)×0.3754+(外观/外观max)×0.2371+(口感/口感max)×0.2112+(气味/气味max)×0.1764]×100
表4三种赋权法权重结合正交试验综合结果
2、实验结果
厚朴酚漱口水L9(34)正交试验结果见表5，方差分析结果见表6。
根据表5中极差的大小，各因素对漱口水成型工艺影响程度为PEG-400＞甘油＞薄荷水＞β-葡聚糖。根据表13的方差分析，PEG-400因素对试验结果具有显著性影响(P<0.05)，甘油、β-葡聚糖、薄荷水因素的影响不显著(P＞0.05)。由于β-葡聚糖能够提高机体的免疫力、改善消化道菌群，还具有丰富口感的作用，因此结合β-葡聚糖的常用用量情况，漱口水中加入5mgβ-葡聚糖为更优选的方案；同时，考虑到薄荷水具有提神醒脑、抗菌消炎、止痛、促进消化、增长食欲等功效，所以在最终处方中加重比例，将薄荷水用量调整为20mL。再结合表5中的综合评分，最终确认厚朴酚的漱口水处方优选组成为：厚朴酚(5mg)、PEG400(20ml)、天然甘油(20ml)、β-葡聚糖(5mg)、薄荷水(20ml)，加纯水至100ml(实施例1)。
表5正交试验设计与结果
表6方差分析
为验证正交试验结果的准确性，确保新型厚朴酚漱口水成型工艺的合理性与可靠性，按正交试验选出的漱口水最佳工艺处方组成为：厚朴酚(5mg)、PEG400(20ml)、天然甘油(20ml)、β-葡聚糖(5mg)、薄荷水(20ml)，加纯水至100ml，进行3次重复性验证实验。验证结果(表7)表明，厚朴酚漱口水各指标的相对标准偏差均在2％以内，表明厚朴酚漱口水最佳成型工艺稳定，可用于进一步研究。
表7工艺验证结果
结合前期的文献分析：厚朴酚作用于口腔多种细菌的抑菌浓度为15.7-31.3ug/ml，杀菌浓度在62.5ug/ml-125ug/ml。本发明实施例厚朴酚漱口水最佳工艺中厚朴酚的浓度为46ug/ml，达到抑菌浓度。
综上，本发明提供了一种品以厚朴酚为主要成分制备的抑菌漱口水，性状稳定，成分简单，制备过程工艺简单，周期短，易于生产，市场竞争力强，应用前景广阔。
Claims (10)
1.一种厚朴酚漱口水，其特征在于，每100mL漱口水包括如下原辅料制成：
厚朴酚5mg，聚乙二醇400 10～20mL，甘油5～20mL，薄荷水10～40mL。
2.如权利要求1所述的厚朴酚漱口水，其特征在于，每100mL漱口水包括如下原辅料制成：
厚朴酚5mg，聚乙二醇400 20mL，甘油10～20mL，薄荷水10～20mL；
优选为：厚朴酚5mg，聚乙二醇400 20mL，甘油20mL，薄荷水20mL。
3.如权利要求1或2所述的厚朴酚漱口水，其特征在于，所述薄荷水是薄荷油的饱和水溶液，所述甘油是天然甘油。
4.如权利要求1或2所述的厚朴酚漱口水，其特征在于，还包括β-葡聚糖。
5.如权利要求4所述的厚朴酚漱口水，其特征在于，每100mL漱口水中所述β-葡聚糖的用量不超过10mg；优选的，所述β-葡聚糖的用量为5mg。
6.如权利要求5所述的厚朴酚漱口水，其特征在于，每100mL漱口水由如下原辅料制成：
厚朴酚5mg，聚乙二醇400 20mL，甘油10～20mL，薄荷水10～20mL，β-葡聚糖5～10mg，余量为水；
优选为：厚朴酚5mg，聚乙二醇400 20mL，甘油20mL，薄荷水20mL，β-葡聚糖5mg，余量为水。
7.如权利要求1、2、5或6所述的厚朴酚漱口水，其特征在于，它是将所述原辅料混匀后超声，静置，过滤，灭菌制得。
8.权利要求1～7任一项所述的漱口水的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)称取厚朴酚，依次加入除水以外的辅料，每次加入辅料后均混匀，最后加水定容；
(2)超声，静置，过滤。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤
(2)所述超声时间为10～20min，所述静置时间为2～4h；优选地，所述超声时间为15min，所述静置时间为3h。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括灌装、灭菌步骤。
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