CN114965833A - 一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，在玻璃基底中的微沟道横截面呈圆角矩形结构，这种微沟道具有均匀的“准零流速区”，可使得微色谱柱的固定相涂覆均匀，获得对称度较高的色谱峰，从而更加适合精确定性定量检测；采用飞秒激光或超快激光对预设深度处的玻璃基底进行激光改性并辅助化学湿法刻蚀，可直接在玻璃基底预设深度处制备微沟道，无需采用光刻、DRIE及键合工艺，制备工艺步骤简单，且玻璃本身成本低，可大大降低制造成本，更适合批量生产。
Description
技术领域
本发明属于微机电系统领域，涉及一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱。
背景技术
气相色谱技术是一种有效的气体分析手段，是由Ramsey和Michael Tswett在20世纪初首次提出的。色谱柱是气相色谱系统的关键部件之一，其主要作用是对复杂气体组分进行分离。目前，色谱柱依靠不同的固定相可以分离永久性气体、VOCs以及半挥发性有机物等在内的众多气体，在气体识别与监测领域具有非常广泛的应用。
近年来，随着MEMS技术的发展，气相色谱柱的体积被大大减小，且MEMS技术制造的微色谱柱，无需传统的商业气相色谱仪中的大型的恒温箱以稳定温度，功耗可低至20～30毫瓦，非常适合携带与运输。但是，采用传统MEMS工艺制备的微色谱柱一般采用硅质衬底，并需要经过光刻、清洗、深反应离子蚀刻(DRIE)、键合等工艺以制备硅基微型色谱柱，该工艺步骤较多，且高成本的DRIE和光刻工艺使得基于MEMS技术制备的微色谱柱成本居高不下。另外，采用DRIE工艺制作的微色谱柱微沟道截面为规则矩形，固定相涂覆后，会在微沟道截面的90度转角处产生固定相堆积，影响色谱峰的对称性，产生“峰拖尾”现象。此外，目前键合工艺一般采用Pyrex玻璃作为盖板，从而键合完成后的微色谱柱由两种材料构成，而由于不同材料表面性质的不同，会导致微色谱柱内的固定相涂覆的不均匀。
为解决上述传统MEMS工艺的问题，提供一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，实属必要。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，用于解决现有技术中基于MEMS工艺制备微色谱柱所面临的上述一系列问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，所述玻璃基微色谱柱包括：
玻璃基底；
微沟道，所述微沟道位于所述玻璃基底中，且所述微沟道的横截面呈圆角矩形结构。
可选地，所述微沟道的宽度为5μm～500μm，所述微沟道的深宽比范围为1:1～50:1。
可选地，所述微沟道中还设置有微柱阵列，且所述微沟道中所有的转角都呈圆弧状。
可选地，所述微沟道的横截面中所有转角均由一段圆弧连接，其中，当圆弧直径大于或等于所述微沟道的横截面宽度时，所述微沟道的横截面呈直边椭圆状，当圆弧直径小于所述微沟道的横截面宽度时，所述微沟道的横截面呈圆角矩形状。
可选地，所述微沟道呈蛇形分布或螺旋形分布。
如上所述，本发明的微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，在玻璃基底中，横截面呈圆角矩形结构的微沟道具有均匀的“准零流速区”，可使得微色谱柱的固定相涂覆均匀，获得对称度较高的色谱峰，从而更加适合精确定性定量检测；采用飞秒激光或超快激光对预设深度处的玻璃基底进行激光改性并辅助化学湿法刻蚀，可直接在玻璃基底预设深度处制备微沟道，无需采用光刻、DRIE及键合工艺，制备工艺步骤简单，且玻璃本身成本低，可大大降低制造成本，更适合批量生产。
附图说明
图1显示为本发明实施例中玻璃基微色谱柱的一种局部结构示意图。
图2a显示为呈规则矩形横截面的微沟道结构示意图。
图2b显示为图1中沿L-L’获取的一种呈圆角矩形状横截面的微沟道结构示意图。
图2c显示为图1中沿L-L’获取的另一种呈直边椭圆状横截面的微沟道结构示意图。
图3显示为本发明实施例中玻璃基微色谱柱的微沟道中设有微柱阵列的局部结构示意图。
图4显示为图3中M区域的局部放大结构示意图。
图5显示为本发明实施例中玻璃基微色谱柱直边椭圆微沟道横截面的扫描电镜图。
图6显示为图5中N区域的局部放大图。
图7a显示为微沟道横截面为规则矩形的微色谱柱的切面流速分布图。
图7b显示为本发明实施例中横截面为直边椭圆状的微色谱柱的切面流速分布图。
图8a～图8c分别显示为图7a中在转角AC、水平DE、垂直BC三条截线处速率随位置坐标变化的曲线图。
图8d～图8f分别显示为图7b中在转角A’C’、水平D’E’、垂直B’C’三条截线处速率随位置坐标变化的曲线图。
图9显示为玻璃基微色谱柱对C7-C11测试的色谱流出曲线图。
元件标号说明
100 玻璃基底
200 微沟道
300 微柱
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
如在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
为了方便描述，此处可能使用诸如“之下”、“下方”、“低于”、“下面”、“上方”、“上”等的空间关系词语来描述附图中所示的一个元件或特征与其他元件或特征的关系。将理解到，这些空间关系词语意图包含使用中或操作中的器件的、除了附图中描绘的方向之外的其他方向。此外，当一层被称为在两层“之间”时，它可以是所述两层之间仅有的层，或者也可以存在一个或多个介于其间的层。本文使用的“介于……之间”表示包括两端点值。
在本申请的上下文中，所描述的第一特征在第二特征“之上”的结构可以包括第一和第二特征形成为直接接触的实施例，也可以包括另外的特征形成在第一和第二特征之间的实施例，这样第一和第二特征可能不是直接接触。
需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1，本实施例提供一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，所述微色谱柱包括玻璃基底100及微沟道200，其中，所述微沟道200位于所述玻璃基底100中，且所述微沟道200的横截面中所有转角均由一段圆弧连接，以使得所述微沟道200的横截面呈圆角矩形结构。其中，当圆弧直径小于所述微沟道200的横截面宽度w时，所述微沟道200的横截面呈圆角矩形状形貌，如图2b；当圆弧直径大于或等于所述微沟道200的横截面宽度w时，所述微沟道200的横截面呈直边椭圆状形貌，其中，直边椭圆状的圆角矩形结构为一种特殊的圆角矩形结构，直边椭圆形貌微沟道200的横截面结构如图2c、图5及图6所示。
如图2b～图2c，本实施例中的所述微色谱柱，由于其横截面为圆角矩形，矩形端部的转角处呈圆弧状，相对于图2a中的具有规则矩形横截面形貌的所述微沟道200，矩形端部的转角处呈圆弧状即没有尖锐的90度转角的所述微沟道200具有更均匀的“准零流速区”，从而可消除后续涂覆的固定相在转角处的堆积，从而通过呈圆弧状转角的所述微沟道200可使得所述微色谱柱内的固定相分布更加均匀，从而可大幅改善色谱峰的“峰拖尾”现象，提高色谱峰的对称性，以更加适合精确定性定量检测。
其中，由于所述微沟道200直接形成于所述玻璃基底100的预设深度中，从而玻璃基的所述微色谱柱在制备时无需采用光刻、DRIE及键合工艺，且因玻璃本身成本低，从而可大大降低制造成本，更适合批量生产。
另外，由于所述微沟道200的周围为均一的玻璃材质，从而可进一步的提高后续在所述微沟道200内形成的固定相的分布均匀性，以提高所述微色谱柱的性能。
作为示例，所述微沟道200的宽度可为5μm～500μm，所述微沟道200的深宽比范围可为1:1～50:1。
具体的，如图2c及图6，所述微沟道200的宽度w可为100μm，高度h可为400μm，从而所述微沟道200的深宽比h:w为4:1，但所述微沟道200的宽度w、高度h及深宽比h:w的取值并非局限于此，如所述微沟道200的宽度w可为5μm、10μm、100μm、300μm、500等，深宽比h:w的范围可为1:1、2:1、10:1、20:1、50:1等，具体可根据需要设置。
作为示例，所述微沟道200呈蛇形分布或螺旋形分布。
具体的，所述微沟道200可以呈蛇形延伸，当然，在其他示例中，形成的所述微沟道200也可以于所述玻璃基底100中呈任意一种延伸方式延伸，譬如，折线延伸、U型延伸、螺旋延伸等等，此处不作过分限制。
作为示例，所述微沟道200中还可选择性设置微柱阵列，且所述微沟道200中所有转角呈圆弧状。
具体的，参阅图3及图4，所述微沟道200中设置有所述微柱阵列，且所述微沟道200中所有转角呈圆弧状，包括沟道壁的转角和所述微柱300的转角，该实施例中所述微柱300的形貌为圆柱状，但并非局限于此，所述微柱300的形貌还可为椭圆形等，关于所述微柱阵列的分布形貌、数量，所述微柱300的形貌、尺寸等均可根据需要进行设置，此处不作过分限制。
本实施例还提供一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱的制备方法，其中，横截面为圆角矩形的所述微沟道的制备方法可参照参考文献(Lin,Z.；Xu,J.；Song,Y.；Li,X.；Wang,P.；Chu,W.；Wang,Z.；Cheng,Y.Freeform Microfluidic NetworksEncapsulated in Laser Printed Three-Dimensional Macro-Scale GlassObjects.Adv.Mater.Technol 2019,5,1900989.)，本实施例中，所述玻璃基微色谱柱的制备方法包括以下步骤：
S1：提供玻璃基底100；
S2：对所述玻璃基底100进行激光改性，以在所述玻璃基底100中形成微沟道改性区及端口改性区，其中，所述端口改性区与所述微沟道改性区相垂直并相连接，显露于所述玻璃基底100表面；
S3：对所述玻璃基底100进行湿法刻蚀，以基于所述端口改性区形成一系列垂直端口，及基于所述垂直端口与所述微沟道改性区形成位于所述玻璃基底100中的微沟道200，且所述微沟道200的横截面呈圆角矩形，其转角呈圆弧状；
S4：进行激光照射，密封所述垂直端口。
其中，对所述玻璃基底100进行激光改性的方法可包括飞秒激光直写或超快激光直写；对所述玻璃基底100进行湿法刻蚀的方法可包括采用热KOH溶液在超声条件下对所述玻璃基底100进行湿法刻蚀；进行激光照射密封所述垂直端口的方法可包括采用二氧化碳激光照射密封所述端口。
该微色谱柱的制备方法步骤简单，可直接在整片玻璃中加工，无需采用光刻、DRIE及键合工艺，且玻璃本身成本低，可以大大降低制造成本，更适合批量生产。
作为示例，在对所述玻璃基底100进行激光改性时，还可包括在所述玻璃基底100中形成带有微柱阵列的微沟道改性区，以在对所述玻璃基底100进行湿法刻蚀后，在所述微沟道200中形成微柱阵列，且所述微沟道200中所有转角，包括沟道壁的转角和所述微柱300的转角，都呈圆弧状。
具体的，本实施例中仅采用飞秒激光或超快激光辅助化学刻蚀法制备了所述的空心微色谱柱，当对半填充柱进行制备时，需按照所述微沟道200内所述微柱阵列的排列方式改变飞秒激光或超快激光直写轨迹，以实现半填充柱的制备，制备如图3及图4所述的半填充微色谱柱。
其中，形成的玻璃基所述微色谱柱的结构可参阅上述玻璃基微色谱柱，如形成的所述微沟道200的宽度为5μm～500μm，所述微沟道200的深宽比范围为1:1～50:1；所述微沟道200呈蛇形分布或螺旋形分布等，此处不作赘述。
以下通过具体的实施例及对比例，对玻璃基的所述微色谱柱的结构及性能进行进一步的介绍。
具体的，所述玻璃基底100的整体尺寸可为40.2mm×17.7mm×1.8mm，其中，所述玻璃基底100的尺寸大小主要由所需制备的所述微色谱柱的柱长与所述微沟道200的深宽比决定。本实施例中所述微色谱柱的所述微沟道200的总长为2m，沟道宽为100μm，在其2个微流控端口各安装有固定毛细管，出/入口宽度为360μm，如图1所示。
图2a～图2c为具有规则矩形与具有圆角矩形横截面的所述微沟道200的结构示意图，可以看出具有圆角矩形横截面的所述微沟道200无90度转角。
图3及图4，以所述微沟道200中具有三排微柱阵列为例，示意了含有微柱阵列的所述微色谱柱出/入端口及附近微沟道的部分结构示意图。
图7b示意了微沟道横截面为直边椭圆的玻璃基微色谱柱的流速场仿真图，与图7a微沟道横截面为规则矩形的微色谱柱相比，微沟道横截面为直边椭圆的微色谱柱在微沟道壁附近圆弧状转角处的灰度较深区域分布更为均匀，即这种玻璃基微色谱柱内具有更均匀的“准零流速区”。
图8a～图8c分别对应图7a中所述微沟道横截面结构在转角AC、水平DE、垂直BC三条截线处速率随位置坐标变化的曲线，图8d～图8f分别对应图7b中所述微沟道横截面结构在转角A’C’、水平D’E’、垂直B’C’三条截线处速率随位置坐标变化的曲线。定义“准零流速区”宽度为微沟道边缘至最大速度1％对应位置之间的距离，在三处截线的速率分布曲线中标记出了“准零流速区”的模拟宽度。可以看出对于规则矩形微沟道横截面三处截线，最大“准零流速区”宽度为最小宽度的5.75倍，而对于呈圆弧状转角的微沟道横截面仅为1.78倍。
以C7-C11烷烃混合物对微沟道横截面为直边椭圆的所述微色谱柱的分离性能进行测试，结果如图9所示。其中，理论塔板数最高可达9870，所有色谱峰均具有良好的对称性，其拖尾因子均处在0.95-1.05的范围内，符合《中华人民共和国药典》在峰高法定量时对拖尾因子的规定。
综上所述，本发明的微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，在玻璃基底中，横截面为圆角矩形结构的微沟道具有均匀的“准零流速区”，可使得微色谱柱的固定相涂覆均匀，获得对称度较高的色谱峰，从而更加适合精确定性定量检测；采用飞秒激光或超快激光对预设深度处的玻璃基底进行激光改性并辅助化学湿法刻蚀，可直接在玻璃基底预设深度处制备微沟道，无需采用光刻、DRIE及键合工艺，制备工艺步骤简单，且玻璃本身成本低，可大大降低制造成本，更适合批量生产。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (5)
1.一种微沟道横截面为圆角矩形的玻璃基微色谱柱，其特征在于，所述玻璃基微色谱柱包括：
玻璃基底；
微沟道，所述微沟道位于所述玻璃基底中，且所述微沟道的横截面呈圆角矩形结构。
2.根据权利要求1所述的玻璃基微色谱柱，其特征在于：所述微沟道的宽度为5μm～500μm，所述微沟道的深宽比范围为1:1～50:1。
3.根据权利要求1所述的玻璃基微色谱柱，其特征在于：所述微沟道中还设置有微柱阵列，且所述微沟道中所有的转角都呈圆弧状。
4.据权利要求1所述的玻璃基微色谱柱，其特征在于：所述微沟道的横截面中所有转角均由一段圆弧连接，其中，当圆弧直径大于或等于所述微沟道的横截面宽度时，所述微沟道的横截面呈直边椭圆状，当圆弧直径小于所述微沟道的横截面宽度时，所述微沟道的横截面呈圆角矩形状。
5.根据权利要求1所述的玻璃基微色谱柱，其特征在于：所述微沟道呈蛇形分布或螺旋形分布。
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