CN114958373B - 一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜及其制备方法，属于应力发光材料技术领域。本发明将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和M进行研磨混匀得到混合粉料A；其中M为N的氧化物，M为Tm2O3、Nd2O3、MnO2、CeO2、Pr6O11、Dy2O3或Ho2O3；混合粉料A置于温度为1250～1350℃、氮气‑氢气混合气氛中高温烧结6‑8h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,N应力发光粉体；其中N＝Tm3+、Nd3+、Mn2+、Ce3+、Pr3+、Dy3+或Ho3+；Sr4Al14O25:Eu2+,N应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于模具中，在温度为60～80℃下加热处理4～8h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜。本发明压力记忆传感特性的应力发光薄膜具有丰富的缺陷态及较强的应力发光强度，能够记忆具有高曲面度的机械构件的应力分布情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，属于应力发光材料技术领域。
背景技术
机械构件的应力探测技术对于监测其在使用过程中的磨损情况，工作状态是相当有必要的，这可以进一步对其寿命准确预测，以确保其后续的安全应用。然而对于大多数具有高曲面度的机械部件来说，由于实时检测、柔性应力检测器的制作仍是一项挑战，故精确检测应力分布是相当困难的。目前，应力探测的方式都是平板式，并且是有源探测，例如应变片探测，有限元分析法及赫兹公式计算法。这些方法都需要将探测器贴附在被探测物体上得到探测数据。利用部分公式来进行换算从而得出最终的应力大小，应力的大小并不一定精确。而对于具有高曲面度的机械构件来说，尤其是在一些封闭的空间内，目前的探测方式不能够准确的来探测他的应力分布。
即便如此，高曲面度的机械构件具有复杂性及不透明性，实时精确地探测其应力分布成像是不可能的。
发明内容
本发明针对目前具有高度曲面的机械构件之前的应力分布不能直接探测的问题，提出了一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜及其制备方法，利用陷阱依赖的应力发光材料复合的拉伸特性，将应力发光粉体通过有机弹性体制作成具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜作为柔性压力记忆传感器，应力发光粉体均匀分散在应力发光薄膜中，实时精确地探测其应力分布。
本发明Sr4Al14O25:Eu2+,N(N＝Tm3+,Nd3+,Mn2+,Ce3+,Pr3+,Dy3+，Ho3+)应力发光粉与PDMS制作的柔性应力发光薄膜，可以通过挤压释放载流子，实时的检测具有高度曲面的机械构件的应力分布，并且可以通过一些加热、拉伸、光激励的读出方式对机械构件的应力分布进行可视化成像。
一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和M进行研磨混匀得到混合粉料A；其中M为N的氧化物，M为Tm2O3、Nd2O3、MnO2、CeO2、Pr6O11、Dy2O3或Ho2O3；
(2)将步骤(1)混合粉料A置于温度为1250～1350℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结6-8h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,N应力发光粉体；其中N＝Tm3+、Nd3+、Mn2+、Ce3+、Pr3+、Dy3+或Ho3+；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,N应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于模具中，在温度为60～80℃下加热处理4～8h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜。
所述步骤(1)混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和N的摩尔比为3.95～3.99:14:25:0.005:0.005～0.045。
所述步骤(2)氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为5～10％。
所述步骤(3)Sr4Al14O25:Eu2+,N应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2-2.5。
所述应力发光薄膜用于制备压力记忆传感器，用于应力大小探测或损伤检测。
本发明应力发光原理：将应力发光粉末材料Sr4Al14O25:Eu2+,N(N＝Tm3+,Nd3+,Mn2+,Ce3+,Pr3+,Dy3+，Ho3+)应力发光粉分散在PDMS胶体中封装成膜，在给与具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜在应力诱导下，由于力的大小不同会导致薄膜内部载流子释放的数量不一致产生应力发光的亮度不一致，通过加热或激光诱导的方式将剩余载流子读出，实现应力大小的分布，进行有效的受力分析。
本发明的有益效果是：
(1)本发明利用高温固相法制备原材料及低温胶体混合成膜处理，制备Sr4Al14O25:Eu2+,N(N＝Tm3+,Nd3+,Mn2+,Ce3+,Pr3+,Dy3+，Ho3+)/PDMS薄膜，具有较高的应力发光亮度及柔性；
(2)本发明具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜具有高应力发光亮度、高灵敏度、可记忆特性等特点，可作为机械构件之间的应力探测设备，对应力大小进行分析；
(3)本发明具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜解决了传统应力测试设备对于复杂机械构件不能准确探测应力的问题，易于制造，成本较低，可重复利用。
附图说明
图1为实施例1-7所制备的应力发光材料的XRD图谱，
图2为实施例1-7所制备的应力发光材料的热释光曲线；
图3为实施例1-7所制备的应力发光材料的发光图谱；
图4为实施例7Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+粉末复合PDMS胶体在压力诱导下的热释光变化曲线；
图5为实施例7Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+粉末复合PDMS胶体封装成柔性薄膜后产生的应力发光现象；
图6为实施例7制作好的应力发光薄膜记忆齿轮构件应力的示意图；
图7为利用实施例7应力发光薄膜读出记忆的齿轮构件应力示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和MnO2进行研磨混匀得到混合粉料；其中混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和Mn的摩尔比为3.99:14:25:0.005:0.005；
(2)将步骤(1)混合粉料置于温度为1300℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结6h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,Mn2+应力发光粉体；其中氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为5％；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,Mn2+应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于模具中，在70℃的烘箱中加热处理8h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜，其中Sr4Al14O25:Eu2+,Mn2+应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2.0；
本实施例Sr4Al14O25:Eu2+,Mn2+应力发光粉的XRD图谱见图1，从图1可知，掺杂Mn2+离子对材料的晶体结构没有影响，材料仍然会保持单相，避免杂相对材料的性能产生影响。
实施例2：一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和CeO2进行研磨混匀得到混合粉料；其中混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和Ce的摩尔比为3.97:14:25:0.005:0.025；
(2)将步骤(1)混合粉料置于温度为1350℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结6h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,Ce3+应力发光粉体；其中氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为10％；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,Ce3+应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于事先准备好的模具中，在80℃的烘箱中加热4h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜，其中Sr4Al14O25:Eu2+,Ce3+应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2.5；
本实施例Sr4Al14O25:Eu2+,Ce3+应力发光粉的XRD图谱见图1，从图1可知，掺杂Ce3+离子不会改变材料的晶体结构，材料保持单相。
实施例3：一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Pr6O11进行研磨混匀得到混合粉料；其中混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和Pr的摩尔比为3.96:14:25:0.005:0.035；
(2)将步骤(1)混合粉料置于温度为1250℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结8h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,Pr3+应力发光粉体；其中氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为5％；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,Pr3+应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于事先准备好的模具中，在60℃的烘箱中加热8h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜，其中Sr4Al14O25:Eu2+,Pr3+应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2；
本实施例Sr4Al14O25:Eu2+,Pr3+应力发光粉的XRD图谱见图1，从图1可知，引入Pr3+离子没有改变材料的晶体结构，材料保持相结构的稳定。
实施例4：一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Dy2O3进行研磨混匀得到混合粉料；其中混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和Dy的摩尔比为3.975:14:25:0.005:0.02；
(2)将步骤(1)混合粉料置于温度为1250℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结6h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+应力发光粉体；其中氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为5％；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于事先准备好的模具中，在80℃的烘箱中加热4h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜；其中Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2.5；
本实施例Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+应力发光粉的XRD图谱见图1，从图1可知，共掺杂Dy3+离子不改变材料的晶体结构，不会有杂相影响材料的性能。
实施例5：一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Ho2O3进行研磨混匀得到混合粉料；其中混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和Ho的摩尔比为3.975:14:25:0.005:0.02；
(2)将步骤(1)混合粉料置于温度为1300℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结7h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,Ho3+应力发光粉体；其中氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为10％；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,Ho3+应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于事先准备好的模具中，在60℃的烘箱中加热8h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜；其中Sr4Al14O25:Eu2+,Ho3+应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2；
本实施例Sr4Al14O25:Eu2+,Ho3+应力发光粉的XRD图谱见图1，从图1可知，材料的晶体结构没有发生变化，引入Ho3+离子不会改变材料晶体结构。
实施例6：一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Nd2O3进行研磨混匀得到混合粉料；其中混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和Nd的摩尔比为3.98:14:25:0.005:0.015；
(2)将步骤(1)混合粉料置于温度为1350℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结6h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,Nd3+应力发光粉体；其中氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为10％；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,Nd3+应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于事先准备好的模具中，在70℃的烘箱中加热5h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜；其中Sr4Al14O25:Eu2+,Nd3+应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2.5；
本实施例Sr4Al14O25:Eu2+,Nd3+应力发光粉的XRD图谱见图1，从图1可知，额外的引入Nd3+离子不会改变材料的晶体结构。
实施例7：一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，具体步骤如下：
(1)将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和Tm2O3进行研磨混匀得到混合粉料；其中混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和Tm的摩尔比为3.985:14:25:0.005:0.01；
(2)将步骤(1)混合粉料A置于温度为1300℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结6h，研磨得到Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+应力发光粉体；其中氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为5％；
(3)将步骤(2)Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于事先准备好的模具中，在60℃的烘箱中加热8h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜，其中Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2；
本实施例Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+应力发光粉的XRD图谱见图1，从图1可知，Tm3+离子的引入不会对材料的晶体结构产生影响，材料的性能不会受影响；掺杂不同的稀土离子，材料的晶体结构没有发生变化；
实施例1～7应力发光粉的热释光曲线见图2所示，从图2可知，随着掺杂不同的稀土离子，材料的陷阱深度发生变化，共掺Tm3+离子材料的陷阱深度最深，没有余辉发光的生成，载流子被存储；
实施例1～7应力发光粉的发射光谱见图3所示，从图3可知，共掺不同的稀土离子，没有改变材料的发光特性，材料的发光来源于同一个发光中心Eu2+离子，即Eu2+离子作为发光中心，Tm3+,Nd3+,Mn2+,Ce3+,Pr3+,Dy3+，Ho3+粒子的引入只改变材料的缺陷结构，没有引入额外的发光中心；
本实施例制备的Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+中Eu2+离子作为发光中心，Tm3+离子的引入主要是引入缺陷中心，生成应力发光；没有引入Eu2+离子和Tm3+,Nd3+,Mn2+,Ce3+,Pr3+,Dy3+，Ho3+离子的材料中没有缺陷的生成，没有应力发光现象产生的。
本实施例制备的具有压力记忆传感特性的Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+/PDMS应力发光薄膜在不同压力次数诱导下的热释光曲线如图4所示，Tm3+离子的引入会极大地增加材料内部的缺陷，这对于产生应力发光是极其有帮助的；随着挤压次数的增加，材料内部的载流子逐渐被释放，这是力诱导材料内部载流子的释放；
本实施例制备的具有压力记忆传感特性的Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+/PDMS应力发光薄膜的应力发光示意图如图5所示，此薄膜产生具有较强的应力发光特性，不管是挤压，拉伸或者表面划的作用下，都能够产生应力发光特性，对于应力发光材料的应用是及其有帮助的；结合图4压力变化载流子的释放，压力发光主要来源于缺陷中载流子的释放；
本实施例制备的具有压力记忆传感特性的Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+/PDMS应力发光薄膜的记忆特性的示意图如图6所示，压力发光的薄膜在齿轮挤压下，挤压部分载流子被释放，导致应力发光的产生；在齿轮构件接触的位置缺陷俘获的载流子释放，产生较强的应力发光现象，实现应力的可视化，而在没有接触的位置，没有应力发光现象，载流子被存储起来；
本实施例制备的具有压力记忆传感特性的Sr4Al14O25:Eu2+,Tm3+/PDMS应力发光薄膜对于齿轮应力记忆后的读出图形如图7所示，利用激光对剩余载流子读出，亮暗的差异代表压力的分布，在拉力作用下，明显可以看出薄膜上有明显的明暗相间的条纹，暗条纹的位置就是接触应力的位置，而在亮条纹的位置是没有接触应力的位置，可以通过信号收集来确定齿轮接触位置应力分布。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将高纯的SrCO3、Al2O3、Eu2O3和M进行研磨混匀得到混合粉料A；其中M为N的氧化物，M为Tm2O3、Nd2O3、MnO2、CeO2、Pr6O11或Ho2O3；混合粉料A中元素Sr、Al、O、Eu和N的摩尔比为3.95~3.99:14:25:0.005:0.005~0.045；
（2）将步骤（1）混合粉料A置于温度为1250~1350℃、氮气-氢气混合气氛中高温烧结6-8h，研磨得到Sr4Al14O25: Eu2+, N应力发光粉体；其中N= Tm3+、 Nd3+、Mn2+、Ce3+、Pr3+或Ho3+；
（3）将步骤（2）Sr4Al14O25: Eu2+, N应力发光粉与PDMS胶体混合均匀得到混合胶状液体，再将混合胶状液体置于模具中，在温度为60~80℃下加热处理4~8h，得到具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜。
2.根据权利要求1所述具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）氮气-氢气混合气氛中氢气的体积分数为5~10%。
3.根据权利要求1所述具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）Sr4Al14O25: Eu2+, N应力发光粉与PDMS胶体的质量比为1:2-2.5。
4.权利要求1~3任一项所述制备方法所制备的具有压力记忆传感特性的应力发光薄膜。
5.权利要求4所述应力发光薄膜在制备压力记忆传感器中的应用。
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| CN108410454A (zh) * | 2018-05-31 | 2018-08-17 | 陕西科技大学 | 一种利用铂提高铝酸盐长余辉材料发光性能的方法 |
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