CN114956918B - 一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂及制备技术 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含能材料与模拟仿真技术领域，尤其是指一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂，由质量分数的物质组成：包括80～90％的酸碱中和产物、5～10％的水、1～5％的添加剂、2～5％的油相及1～2％的乳化剂。本发明气味和真实的炸药完全一致，并且具有十分稳定的非爆炸性，可以代替炸药进行犬类训练和安检仪的校准，大大减少操作过程的不安全因素，而且可以重复使用，对犬类训练和仪器校准带来极大的便利。
Description
技术领域
本发明涉及含能材料与模拟仿真技术领域，尤其是指一种非爆炸性乳胶炸 药气味模拟剂及制备技术。
背景技术
目前业内普遍采用的爆炸物检测的方法，主要是搜爆犬、分析测试仪或两 者的组合。无论是搜爆犬的训练，还是安检仪的物体识别，都需要相应的训练 剂和参照物。尤其是在人群密集的车站，机场，码头等安检场所，为了保持安 检仪的稳定运行，需要定期对安检仪的校准和标定。但是由于人们对炸药的恐 惧心理和爆炸物的危险性，爆炸危险品实物不宜直接作为训练剂或参照物。用气味模拟物作为爆炸物判定的样品，在气味上与真实物品接近，同时不具备爆 炸性，可以在某种程度上协助相关人员在尽可能安全的条件下进行训练和校准。 所以急需一种安全的非爆炸性炸药模拟剂，代替炸药实物，作为搜爆犬评估和培训的辅助工具，以及蒸汽采样技术进行检测的安检仪的校准。
乳化炸药系列品种繁多，广泛的应用于煤炭，冶金，建材，筑路架桥等领 域的爆破工程。目前我国民用爆破器材生产厂家由数百家之多。由于涉及到生 产，使用的诸多环节，乳化炸药极易流传到民间，造成安全隐患。
虽然Kury等人的美国专利(US5958299)和北京理工大学的刘吉平等人的 系列全仿真炸药模拟物专利(CN102795951A，CN102795952A，CN102816030A等 等)涉及制造无能炸药模拟物的方法。其模拟物在质量密度、有效原子序数、X 射线透射特性和物理形式方面模仿真实炸药。但是由于它们是为基于不同于气 味检测的分析原理的检测方法而制造的，因此它们不是气味模拟物，因此不适 用于搜爆犬的生物检测或依赖于顶空蒸汽采样原理来检测爆炸物的仪器校准。
美国(US5413812，US5648636，US5359936)和俄罗斯(RU2543807C1)制 备了一些爆炸物气味模拟剂。在这些实施例中，都是将炸药制成溶液或浆体后， 涂覆于惰性基材的表面形成气味模拟物。该流程中，在机械混合过程环节，摩 擦会导致局部温度过高，造成炸药中易挥发成分的损失，使爆炸材料中产生特 征性气味的挥发性较强的成分急剧减少，有时甚至得到特征气味完全消失的， 具有不完整气味特征的模拟物，在气味方面和真实炸药不同，不能达到气味模拟的效果，影响犬类训练和安检仪识别物质的准确性。
同时，到目前为止，已经报道的爆炸物气味模拟剂制备方法，都没有涉及 乳化炸药。检索不到非爆炸性乳化炸药气味模拟物及其相关资料。
鉴于使用传统浆液方法形成气味模拟物的缺点和防恐安全实战的要求，急 需发展一种方便快捷，安全廉价的非爆炸性乳化炸药模拟物制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂及制备 技术，气味和真实的炸药完全一致，并且具有十分稳定的非爆炸性，可以代替 炸药进行犬类训练和安检仪的校准，大大减少操作过程的不安全因素，而且可 以重复使用，对犬类训练和仪器校准带来极大的便利。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂，由质量分数的物质组成：包括80～90％ 的酸碱中和产物、5～10％的水、1～5％的添加剂、2～5％的油相及1～2％的乳化剂。
优选地，所述添加剂为：硝基胍、硝酸肼、硝酸三甲胺、硝化甘油、硝化 乙二醇、尿素、黑索金、奥克托今、梯恩梯、二硝基苯、煤、松香、PETN、苦 味酸、铝、镁、铁、硅、锰、锌、硫、乙二醇、丙二醇、硼砂、磷酸酯、硼酸 锌、十四烷基锌、硼酸铝、十四烷基镁、氧化铁、锌白、十二烷基硫酸钠(K12)、 十二烷基磺酸钠(AS)、十二烷基醇酰磷酸酯(6503)硬脂酸、硬脂酸钠、聚 乙烯、聚丙烯、EVA树脂、聚异丁烯、乙烯-丙烯共聚物、丁二烯-苯乙烯共聚 物和二亚硝基戊次甲基四胺(有机发泡剂H)的一种或多种。
优选地，所述油相为：矿物油、凡士林、轻柴油、机油、玉米油、棉籽油、 豆油、复合蜡、石蜡、微晶蜡、地蜡、褐煤蜡、中国蜡、沥青和蜂蜡中的一种 或多种。
优选地，所述乳化剂为：失水山梨糖醇单油酸酯(Span-80)、木糖醇肝单 油酸酯(M-201)、聚异丁烯丁二酰亚胺(8045乳化剂)和路博润公司LZ系 列乳化剂中的一种或多种。
上述的一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂的制备技术，包括以下步骤：
S1，将碱性物质的溶液冷却至0℃～10℃至之间，加入惰性多孔材料，形成 浆液；
S2，向S1中得到的浆液中添加酸，过程中控制搅拌速度为600～800r/min， 温度0～10℃，采用原位合成法生成包含在惰性多孔材料的空隙内的乳胶炸药气 味模拟物的中间产物(即酸碱中和产物)；
S3，向S2中得到的中间产物中加入添加剂1，升温至90℃～100℃，混合 均匀得到水相浆体；
S4，取油相原料和乳化剂混合，升温至90℃～100℃，得到油相；
S5，在85～95℃时，将S3中得到的水相浆体加入S4中得到的油相中，开 启乳化机搅拌、剪切，控制转速为1400～1600r/min，1～5min后形成乳胶浆 体，冷却至55～65℃，加入添加剂2，混拌均匀；
S6，收集S5得到的固体，风干后得到乳胶炸药气味模拟物。
优选地，所述碱性物包括可提供钠离子(Na+)，钾离子(K+)，钙离子(Ca2+)， 铵根离子(NH4+)，甲基铵根离子(CH3NH3+)的碱性化合物及含有钠离子(Na+)， 钾离子(K+)，钙离子(Ca2+)，铵根离子(NH4+)，甲基铵根离子(CH3NH3+) 的弱酸盐中的一种或多种；所述碱性化合物包括氨气、甲胺、氢氧化钠、氢氧 化钾、氢氧化钙、氢氧化铵、甲胺水溶液、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢钙、 碳酸氢铵、碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙和碳酸铵中的一种或多种。
优选地，所述酸为硝酸、亚硝酸、高氯酸、氯酸和重铬酸中的一种或多种。
优选地，所述惰性多孔材料为：天然树胶、合成树胶、木粉和面粉、天然 纤维、合成纤维、谷壳、无味纤维素、锯末、坚果壳、淀粉和淀粉衍生物、粘 土、沸石、二氧化硅、二氧化钛、中空玻璃微球、膨胀珍珠岩、玻璃纤维、碳 酸钙、滑石、高岭土、云母、硫酸钡、硫酸钠、硫酸镁、金属氧化物和氢氧化 物、炭黑和石墨中的一种或多种。
本发明的有益效果：
解决了以乳化炸药危险品实物直接作为搜爆犬或训练剂和安检仪参照物， 带来的危险性，提供与乳化炸药具有相同气味的非爆炸性仿真模拟物。既保证 了犬类训练和安检仪识别物质的准确性，又避免了使用爆炸品实物所带来的危 险性。
本发明的模拟剂可以作为安全训练辅助用品，扩展搜爆犬和其它探测生物 (海豚、蜜蜂)的训练范围。此外，它还可以用作爆炸物安检仪的常规校准，例 如，陆海空码头，出入境口岸，车站的爆炸物检测仪，以及其它的和嗅觉，爆 炸物检测相关的研究。
本发明是非爆炸性的，它不具备爆炸物的危险性，因此可以使用普通物品 的方法和形式来储存和运输，无需申请爆炸物存储以及运输的资质，也无需在 相关监管部门备案，对犬类训练和仪器校准工作带来极大的便利。
综上所述，本发明的非爆炸性乳化炸药气味模拟物，通过搜爆犬实验和安 检仪测试，证实气味和真实的炸药完全一致。并且通过爆炸性实验，证实具有 十分稳定的非爆炸性。可以代替炸药进行犬类训练和安检仪的校准，大大减少 操作过程的不安全因素，而且可以重复使用，对犬类训练和仪器校准带来极大 的便利。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说 明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
500mL洁净的四颈圆底烧瓶上，四颈磨口处分别配置温度计、冷凝管、滴 液漏斗和机械搅拌杆，加入3.95g氨水、0.8g一甲胺水溶液、0.45g氢氧化钠、 10mL蒸馏水和20g硅藻土，机械搅拌使溶液形成浆体，将圆底烧瓶置于冰盐浴中冷却至0℃，搅拌速度为700r/min的条件下滴加5.1g发烟硝酸，滴加过程 中控制反应温度在10℃以下。滴加完以后，继续在10℃下以700r/min速度搅 拌30min。然后加入0.16g尿素，0.08g铝粉，升温至90℃～100℃，混合均匀 得到水相浆体。
在500mL锥形瓶中加入0.12g轻柴油，0.24g 56#精炼石蜡，0.04g 80#精 制微晶蜡，加热混熔后，加入0.16g Span-80乳化剂混熔搅拌均匀，温度控制 在90℃～100℃得到油相。
在90℃时，将制好的水相浆体在30s内加入盛有上述油相的容器中，并同 时开启乳化机,在乳化机(转速1500r/min)的搅拌、剪切作用下，3min后形 成乳胶浆体,冷却至55～65℃,加入H发泡剂0.08g，混拌均匀，所得固体， 风干后得到26.3g的白色材料。
实施例2
500mL洁净的四颈圆底烧瓶上，四颈磨口处分别配置温度计、冷凝管、滴 液漏斗和机械搅拌杆，加入3.38g氨水、0.445g氢氧化钙、0.468g氢氧化钠、 10mL蒸馏水和20g硅藻土，机械搅拌使溶液形成浆体，将圆底烧瓶置于冰盐浴中冷却至0℃，搅拌速度为700r/min条件下滴加4.72g发烟硝酸，滴加过程中 控制反应温度在10℃以下。滴加完以后，继续在10℃下以700r/min速度搅拌 30min。升温至90℃～100℃，混合均匀得到水相浆体。
在500mL锥形瓶中加入0.344g石蜡，加热混熔后,加入0.2g 8045乳化 剂混熔搅拌均匀,温度控制在90℃～100℃得到油相。
在90℃时，将制好的水相浆体在30s内加入盛有上述油相的容器中，并同 时开启乳化机,在乳化机(转速1500r/min)的搅拌、剪切作用下，3min后形 成乳胶浆体,冷却至55～65℃,加入H发泡剂0.08g，混拌均匀，所得固体，风 干后得到25.8g的白色材料。
实施例3
500mL洁净的四颈圆底烧瓶上，四颈磨口处分别配置温度计、冷凝管、滴 液漏斗和机械搅拌杆，加入4.62g氨水、0.57g氢氧化钠、10mL蒸馏水和20g 硅藻土，机械搅拌使溶液形成浆体，将圆底烧瓶置于冰盐浴中冷却至0℃，搅 拌速度为700r/min条件下滴加5.3g发烟硝酸，滴加过程中控制反应温度在 10℃以下。滴加完以后，继续在10℃下以700r/min速度搅拌30min。然后升温至90℃～100℃，混合均匀得到水相浆体。
在500mL锥形瓶中加入0.4g石蜡，加热混熔后，加入0.2g M-201乳化剂 混熔搅拌均匀，温度控制在90℃～100℃得到油相。
在90℃时，将制好的水相浆体在30s内加入盛有上述油相的容器中,并同 时开启乳化机，在乳化机(转速1500r/min)的搅拌、剪切作用下，3min后形成 乳胶浆体,冷却至55～65℃，加入H发泡剂0.08g,混拌均匀，所得固体，风 干后得到26.8g的白色材料。
实施例4
为了评估该材料作为乳胶炸药气味模拟物的效果，将20g产品放入由三边 预缝的20cm×30cm粗棉布袋中，之后缝合密闭。然后将该布袋放置在标准足球 场大小(7140平方米)的场地中(训犬员和搜爆犬不知道具体位置)，十分钟 后，等它们的蒸气渗透到周围环境中，搜爆犬由训犬员带入场内，并让它们在场地上不受限制地漫游，在训犬员的指示下搜爆犬开始系统地搜索比赛场地。
实验结果表明，使用的三个独立的不同搜爆犬类团队都成功地检测到了模 拟物。且当犬类找到模拟物位置时，它们都表现出与找到真炸药时，相同的行 为，就坐在盒子旁边但没有轻推它，这充分说明模拟物的气味和他们接受过真 炸药训练嗅到的气味是一致的。
实施例5
进行模拟物灵敏度和稳定性的测试，实验结果表明，该模拟物对高温，敲 击，火花和摩擦均不敏感。
具体实验操作如下：将3g样品放置在两块20cm×30cm×2cm的钢板之间放 在地面上，用100kg的铁块从2米高的距离下落，钢板进行撞击，并没有引起材料的爆炸。在黑暗中重复实验，并使用摄像头监控该过程，结果表明冲击没 有导致火花的形成。将该材料加热至200℃并保持该温度30分钟，没有引起 爆炸。
本发明的设计思路是：
引发爆炸所需的最小能量取决于材料的临界质量、固有能量、纯度、结晶 度和堆积密度。例如，即使冲击波完全穿过晶体，几个方向的冲击不会引爆PETN (Zaoui,A.；Sekkal,W.Solid State Commun.118,345-350(2001))。而且， 单一临界质量如果不能进行爆炸扩散倍增，则也不会引起爆炸。
因此，制备过程中加入惰性多孔材料，调节控制爆炸物的晶格结构，降低 晶格的连续性，降低骨架结构中内在的分子张力和临界质量，降低炸药的堆积 密度，使爆炸物高度分散，并且形成屏障防止爆炸的传递，减弱了通过本体的 冲击。由于纳米结构水平上改变了爆炸物的机械化学，所导致的上诉结果，使 爆炸物失去了爆炸性。
同时，采用原位制备的方法来合成乳胶炸药模拟剂，使炸药分子在反应过 程中，原位在惰性多孔材料中沉淀析出，嵌入和吸附，避免了机械混合带来的 成分损失。
由于惰性多孔材料本身是无味的，非反应性的，在合成过程中不参与反应， 因此分散在材料空隙夹层中的炸药分子的气味不会受到干扰。于是采取在原位 制备过程中加入惰性多孔材料的方法合成乳胶炸药模拟物，既能够很好的保留 乳胶炸药的气味，又使其具有非爆炸的性质。
通过这种方法生产的爆炸性气味模拟物也适用于生物检测程序，如犬类爆 炸物检测、蜜蜂训练，以及非生物检测程序，如爆炸物检测仪器的校准。
最后需要说明，上述描述仅为本发明的优选实施例，本领域的技术人员在 本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类 似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在500mL洁净的四颈圆底烧瓶上，四颈磨口处分别配置温度计、冷凝管、滴液漏斗和机械搅拌杆，加入3.95g氨水、0.8g一甲胺水溶液、0.45g氢氧化钠、10mL蒸馏水和20g硅藻土，机械搅拌使溶液形成浆体，将圆底烧瓶置于冰盐浴中冷却至0℃，搅拌速度为700r/min的条件下滴加5.1g发烟硝酸，滴加过程中控制反应温度在10℃以下，滴加完以后，继续在10℃下以700r/min速度搅拌30min，然后加入0.16g尿素，0.08g铝粉，升温至90℃～100℃，混合均匀得到水相浆体；
(2)、在500mL锥形瓶中加入0.12g轻柴油，0.24g 56#精炼石蜡，0.04g80#精制微晶蜡，加热混熔后，加入0.16g Span-80乳化剂混熔搅拌均匀，温度控制在90℃～100℃得到油相；
(3)、在90℃时，将制好的水相浆体在30s内加入盛有上述油相的容器中，并同时利用乳化机进行搅拌，3min后形成乳胶浆体,冷却至55～65℃,加入H发泡剂0.08g，混拌均匀，所得固体，风干后得到26.3g的白色材料。
2.一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在500mL洁净的四颈圆底烧瓶上，四颈磨口处分别配置温度计、冷凝管、滴液漏斗和机械搅拌杆，加入3.38g氨水、0.445g氢氧化钙、0.468g氢氧化钠、10mL蒸馏水和20g硅藻土，机械搅拌使溶液形成浆体，将圆底烧瓶置于冰盐浴中冷却至0℃，搅拌速度为700r/min条件下滴加4.72g发烟硝酸，滴加过程中控制反应温度在10℃以下，滴加完以后，继续在10℃下以700r/min速度搅拌30min，升温至90℃～100℃，混合均匀得到水相浆体；
(2)、在500mL锥形瓶中加入0.344g石蜡，加热混熔后,加入0.2g 8045乳化剂混熔搅拌均匀,温度控制在90℃～100℃得到油相；
(3)、在90℃时，将制好的水相浆体在30s内加入盛有上述油相的容器中，并同时利用乳化机进行搅拌，3min后形成乳胶浆体,冷却至55～65℃,加入H发泡剂0.08g，混拌均匀，所得固体，风干后得到25.8g的白色材料。
3.一种非爆炸性乳胶炸药气味模拟剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、在500mL洁净的四颈圆底烧瓶上，四颈磨口处分别配置温度计、冷凝管、滴液漏斗和机械搅拌杆，加入4.62g氨水、0.57g氢氧化钠、10mL蒸馏水和20g硅藻土，机械搅拌使溶液形成浆体，将圆底烧瓶置于冰盐浴中冷却至0℃，搅拌速度为700r/min条件下滴加5.3g发烟硝酸，滴加过程中控制反应温度在10℃以下，滴加完以后，继续在10℃下以700r/min速度搅拌30min，然后升温至90℃～100℃，混合均匀得到水相浆体；
(2)、在500mL锥形瓶中加入0.4g石蜡，加热混熔后，加入0.2g M-201乳化剂混熔搅拌均匀，温度控制在90℃～100℃得到油相；
(3)、在90℃时，将制好的水相浆体在30s内加入盛有上述油相的容器中,并同时利用乳化机进行搅拌，3min后形成乳胶浆体,冷却至55～65℃，加入H发泡剂0.08g,混拌均匀，所得固体，风干后得到26.8g的白色材料。
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