CN114950442B - 茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，既利用废弃的锌锰电池提取出制备材料铁锌原料，又利用茄皮浸提液进行改性，整个过程简单高效且能够实现废电池和茄子皮的资源化利用；利用茄皮浸提液作为分散剂改性铁锌能够显著降低纳米材料团聚，并且茄皮浸提液作为稳定剂能够降低光催化材料的离子浸出；此外茄皮浸提液中的花青素能够还原铁离子和锌离子形成复合价态的铁锌纳米光催化剂使其形成典型的N型异质结构从而增加其光催化性能；通过溶胶‑凝胶法制备得到的铁锌纳米光催化剂，不仅易于回收、禁带宽窄，而且具有较好的可见光响应性能。本发明解决了现有的光催化剂存在禁带宽度宽，光吸收范围小的问题。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，具体涉及一种茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法。
背景技术
环境污染和能源短缺是阻碍人类可持续发展的两大主要难题。光催化材料，如环境友好型半导体光催化材料，可以通过吸收光波能量而产生具有氧化还原性质的电子-空穴对(h+-e-)以降解环境中的有机污染物，从而能有效去除环境中的有毒有害污染物。
然而常见的光催化材料存在着明显的缺陷。以TiO2为例，其禁带宽度为3.2-3.5eV，对应的吸收波长为387.5nm，光吸收范围仅限于占太阳能光谱5％的紫外光区域。因此，积极研制和开发对可见光响应程度高且长久高效的光谱材料尤为重要。
发明内容
为克服现有技术所存在的缺陷，现提供一种茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，以解决现有的光催化剂存在禁带宽度宽，光吸收范围小的问题。
为实现上述目的，提供一种茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
采集紫皮茄子的茄皮并干燥、粉碎以获得茄皮干粉；
将所述茄皮干粉浸泡于乙醇中以获得茄皮浸提液；
拆取废旧锌锰电池的铁壳和锌筒并分别破碎以获得铁粉和锌粉；
将所述铁粉和所述锌粉分别通过H2SO4溶液进行化学浸提以获得铁氧液和锌氧液，所述铁氧液的铁离子和所述锌氧液的锌离子的离子浓度分别为1mol/L～2.2mol/L；
将所述铁氧液和所述锌氧液混合搅拌均匀获得混合液，并将所述混合液的酸碱度值调整至5；
于调整酸碱度后的所述混合液中加入所述茄皮浸提液并混合均匀以获得改性铁锌颗粒悬浮液；
于所述改性铁锌颗粒悬浮液中加入柠檬酸，并于60℃水浴获得改性铁锌凝胶；
将所述改性铁锌凝胶经烘干、研磨、煅烧、清洗制得茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂。
进一步的，所述H2SO4溶液的浓度为3mol/L。
进一步的，所述混合液与所述茄皮浸提液的体积比例为2：1。
进一步的，所述铁氧液和所述锌氧液以1：0.2～1的摩尔比混合获得所述混合液。
进一步的，所述柠檬酸与所述改性铁锌颗粒悬浮液中的金属量以1：2的摩尔比混合后经60℃水浴获得所述改性铁锌凝胶。
本发明的有益效果在于，本发明的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，既利用废弃的锌锰电池提取出制备材料铁锌原料，又利用农林废弃物茄皮浸提液进行改性，整个过程简单高效且能够实现废电池和茄子皮的资源化利用；利用茄皮浸提液作为分散剂改性铁锌能够显著降低纳米材料团聚，并且茄皮浸提液作为稳定剂能够降低光催化材料的离子浸出；此外茄皮浸提液中的花青素能够还原铁离子和锌离子形成复合价态的铁锌纳米光催化剂使其形成典型的N型异质结构从而增加其光催化性能；通过溶胶-凝胶法制备得到的铁锌纳米光催化剂，不仅易于回收、禁带宽窄，而且具有较好的可见光响应性能，能够应用于光催化降解有机物。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明实施例的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2的扫描电镜图片。
图2是本发明实施例的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的XRD图。
图3是本发明实施例的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的磁滞回线。
图4是本发明实施例的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的UV-vis的DRS测量。
图5是本发明实施例的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂光催化过程降解罗丹明浓度随时间变化示意图。
图6是本发明实施例的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2的循环处理苯胺废水效果图。
图7是本发明实施例的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2与对比例纳米光催化剂ZFO的离子浸出对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与发明相关的部分。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
参照图1至图7所示，本发明提供了一种茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：采集紫皮茄子的茄皮并干燥、粉碎以获得茄皮干粉。
茄子为茄科茄属植物茄(Solanum melongena L.)的果实。在本实施例中，所述的茄子为茄皮为紫色的茄子。
具体的，将采集的茄子皮清洗、干燥至恒重、粉碎研磨过100目标准筛获得茄皮干粉(100目筛的筛过物)。
S2：将茄皮干粉浸泡于乙醇中以获得茄皮浸提液。
将获得的茄皮干粉浸泡于乙醇中，并通过超声波振动2h，再过滤取所得的滤液，即为茄皮浸提液。
在本实施例中，以40g/L的比例将茄皮干粉浸泡在70％的乙醇中。
在本实施例中，超声功率为100w，温度为40℃。
S3：拆取废旧锌锰电池的铁壳和锌筒并分别破碎以获得铁粉和锌粉。
具体的，将废旧锌锰电池拆取其铁壳和锌筒分别进行机械破碎，并进行筛分得到铁粉和锌粉。
S4：将铁粉和锌粉分别通过H2SO4溶液进行化学浸提以获得铁氧液和锌氧液，铁氧液的铁离子和锌氧液的锌离子的离子浓度分别为1mol/L～2.2mol/L。
在本实施例中，H2SO4溶液的浓度为3mol/L。铁粉和锌粉，分别在80℃下水浴加热2h进行化学(采用H2SO4溶液)浸提，用原子吸收检测化学浸提后的铁离子、锌离子浓度，通过改变铁粉和锌粉的量对铁离子、锌离子浓度进行调整，得到铁氧液和锌氧液。
其中，铁粉(或锌粉)与H2SO4溶液的固液比为20％～30％。经调整铁离子和锌离子的离子浓度为1mol/L～2.2mol/L。
S5：将铁氧液和锌氧液混合搅拌均匀获得混合液，并将混合液的酸碱度值调整至5。
在本实施例中，用1mol/L NaOH调节混合液的pH至5。铁氧液与锌氧液以1：0.2～1的摩尔比混合获得混合液。
S6：于调整酸碱度后的混合液中加入茄皮浸提液并混合均匀以获得改性铁锌颗粒悬浮液。
在本实施例中，调整酸碱度后的混合液与茄皮浸提液的以体积比例为2：1混合均匀获得改性铁锌颗粒悬浮液。
S7：于改性铁锌颗粒悬浮液中加入柠檬酸，并于60℃水浴获得改性铁锌凝胶。
具体的，柠檬酸与改性铁锌颗粒悬浮液中的金属量以1：2的摩尔比混合后经60℃水浴获得改性铁锌凝胶。
S8：将改性铁锌凝胶经烘干、研磨、煅烧、清洗制得茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂。
将改性铁锌凝胶放置于80℃烘箱中直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，过200目标准筛。取筛过物，并筛过物放入马弗炉中，以5℃/min的加热速率加热至600℃并保持2h，最后使其自然冷却至室温，收集固体。
最后，将固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h，制得茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂。
本发明的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，既利用废弃的锌锰电池提取出制备材料铁锌原料，又利用农林废弃物茄皮浸提液进行改性，整个过程简单高效且能够实现废电池和茄子皮的资源化利用；利用茄皮浸提液作为分散剂改性铁锌能够显著降低纳米材料团聚，并且茄皮浸提液作为稳定剂能够降低光催化材料的离子浸出；此外茄皮浸提液中的花青素能够还原铁离子和锌离子形成复合价态的铁锌纳米光催化剂使其形成典型的N型异质结构从而增加其光催化性能；通过溶胶-凝胶法制备得到的铁锌纳米光催化剂，不仅易于回收、禁带宽窄，而且具有较好的可见光响应性能，能够应用于光催化降解有机物。
茄子，是具有重要经济价值的蔬菜之一，其含有飞燕草型花青素。因花青素的抗氧化活性与其分子结构中苯环上所连羟基的总数有关，所以，相比于其它5种花青素，飞燕草型花青素分子上的羟基数量要多出1～2个，表现出更强的抗氧化活性，是一种更强有力的抗氧化剂。而相比于其它植物中含有的花青素，茄子皮中所含的花青素具有更好的稳定性。
铁氧体如(ZnFe2O4)作为一种新型的可见光催化剂，具有适宜的能带结构、组成元素来源广泛、化学和热稳定性好、无毒、禁带宽度较窄等优点。铁氧体是一种具有窄禁带、强光吸收能力的半导体。但是单体铁氧材料受限于其光生电子空穴转移和分离效率低、易于复合、可见光吸收也相对较弱等缺点使其对于污染物的去除效率并不理想。通过改变铁氧体的粒径可以提升其有效光接触面积和增强对于被降解污染物的吸附能力。然而，纳米铁系金属自身的高表面能以及颗粒之间的磁吸引力和范德华力，导致其非常容易团聚，降低迁移性和与污染物有效接触面积。而且纳米铁系金属的强还原性导致其易与空气中氧气和水反应，生成氧化产物包覆在颗粒表面，形成钝化层阻碍颗粒进一步与污染物反应，使颗粒失活。
本发明中，采用可生物降解的绿色材料(茄子皮)，一方面，取材范围广，成本低，另外一方面，对环境无害，利用植物废弃物制成绿色的磁性纳米光催化剂的改性剂。
为了进一步说明本发明的本发明的茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，特举以下实施例和对比例进行详细说明。
对比例1
将废旧锌锰电池分拆取其铁壳和锌筒分别进行机械破碎，并进行筛分得到铁粉和锌粉；按照20％～30％的固液比将铁粉和锌粉分别用100ml浓度为3mol/L的H2SO4溶液，在80℃下水浴加热2h进行化学浸提，用原子吸收检测化学浸提后的铁离子、锌离子浓度，通过改变铁粉和锌粉的量对铁离子、锌离子浓度进行调整，使得到铁氧液和锌氧液的浓度为1mol/L。将提取出的铁氧液与锌氧液按照1：1混合搅拌均匀，用1mol/L NaOH调节pH至5，加入柠檬酸放入60℃水浴锅中搅拌加热到凝胶状状态，然后放置于80℃烘箱中直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，过200目筛，然后将其放入马弗炉中，以5℃/min的加热速率加热至600℃并保持2h，最后使其自然冷却至室温，收集固体。将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h获得得到纳米光催化剂ZFO。
实施例1
将废旧锌锰电池分拆取其铁壳和锌筒分别进行机械破碎，并进行筛分得到铁粉和锌粉。按照20％～30％的固液比将铁粉和锌粉分别用100ml3mol/L H2SO4溶液，在80℃下水浴加热2h进行化学浸提，用原子吸收检测化学浸提后的铁离子、锌离子浓度，通过改变铁粉和锌粉的量对铁离子、锌离子浓度进行调整，使得到铁氧液和锌氧液的浓度为1mol/L。
将茄子皮清洗、干燥至恒重、粉碎，研磨过100目筛。随后将2g茄子皮干粉浸泡于100ml的70％乙醇中，超声2h，过滤，所得的滤液即为茄皮浸提液。将提取出的铁氧液与锌氧液按照5:1混合搅拌均匀，用1mol/L的NaOH调节pH至5，加入茄皮浸提液得到改性铁锌颗粒悬浮液。在改性铁锌颗粒悬浮液中加入柠檬酸放入60℃水浴锅中搅拌加热到凝胶状状态，然后放置于80℃烘箱中直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，过200目筛，然后将其放入马弗炉中，以5℃/min的加热速率加热至600℃并保持2h，最后使其自然冷却至室温，收集固体。将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h，然后将得到茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-1。
参阅图2，在2θ＝29.9°，35.4°，42.7°，53.2°，56.6°，62.3°和73.5°这与标准谱PDF22-1022(ZnFe2O4)的晶面比较吻合(220)，(311)，(400),(422)，(511)，(440)，(533)等晶面比较吻合说明该物质含有锌铁氧体。此外，在2θ＝29.64°，44.95°等也出现了特征峰，对应着纳米零价铁的44.95°和Fe2O3的29.64°、49.16°，说明ZFO-1为有三种物质特征峰，实现了三元异质结复合光催化剂结构。
参阅图3，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-1的UV-vis光谱测量图如图所示ZFO-1在光照波长200-500nm之间都有一个较好的吸收效果，并计算得到ZFO-1的带隙为2.25v，可见光催化活性较高，可见光吸收范围较大。
参阅图4，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-1的磁滞回线，ZFO-1具有一个较好的磁学性能，其饱和磁强度为30.63meu/g，表明ZFO-1具有较好的回收性能。
参阅图5，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-1的对罗丹明的降解效果，具体的，在可见光光照下降解罗丹明，2h能够达到64％的去除效果。
实施例2
将废旧锌锰电池分拆取其铁壳和锌筒分别进行机械破碎，并进行筛分得到铁粉和锌粉；按照20％～30％的固液比将铁粉和锌粉分别用100ml的浓度为3mol/L的H2SO4溶液，在80℃下水浴加热2h进行化学浸提，用原子吸收检测化学浸提后的铁离子、锌离子浓度，通过改变铁粉和锌粉的量对铁离子、锌离子浓度进行调整，使得到铁氧液和锌氧液的浓度为1mol/L。
将茄子皮清洗、干燥至恒重、粉碎，研磨过100目筛。随后将2g茄子皮干粉浸泡于100ml 70％乙醇中，超声2h，过滤，所得的滤液即为茄皮浸提液。将提取出的铁氧液与锌氧液按照2:1混合搅拌均匀，用1mol/L NaOH调节pH至5，加入茄皮浸提液得到改性铁锌颗粒悬浮液。在改性铁锌颗粒悬浮液中加入柠檬酸放入60℃水浴锅中搅拌加热到凝胶状状态，然后放置于80℃烘箱中直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，过200目筛，然后将其放入马弗炉中，以5℃/min的加热速率加热至600℃并保持2h，最后使其自然冷却至室温，收集固体。将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h，然后将得到茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2。
参阅图2，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2在2θ＝29.9°,35.4°，42.7°，53.2°，56.6°，62.3°和73.5°这与标准谱PDF 22-1022(ZnFe2O4)的晶面比较吻合(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)，(533)等晶面比较吻合说明该物质含有锌铁氧体，此外在2θ＝31.9°，34.1°，36.1°，47.7°，56.6°，69.5°，76.9°等也出现了特征峰，这与标准图谱PDF 36-1451(ZnO)的晶面比较吻合(100)，(002)，(101)，(102)，(103)，(201)，(202)，说明ZFO-2主要由ZnFe2O4、ZnO两种物质构成，实现了二元异质结复合光催化剂结构。
参阅图3，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2的UV-vis光谱测量图，其在光照波长200～600nm之间都有一个较好的吸收效果，并计算得到ZFO-2的带隙为2.13v，可见光催化活性较高，可见光吸收范围较大。
参阅图4，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2的磁滞回线，ZFO-2具有一个较好的磁学性能，其饱和磁强度为30.63meu/g，表明ZFO-2具有较好的回收性能。
参阅图5，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2的对苯胺的降解效果：在可见光光照下降解罗丹明，2h能够达到，99％的去除效果。
参阅图6，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZFO-2的循环再生降解图。对光反应降解完成的ZFO-2进行磁性回收，用超纯水清洗3次，烘干进行回收，在可见光条件下循环使用5次仍有81％的去除率。
图7是茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化ZFO-2，ZFO的离子浸出图。相比较于未添加茄皮浸提液作为稳定剂的对比例的ZFO，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化ZFO-2在循环使用的过程中铁离子和锌离子浸出量仅为ZFO的一半，说明茄皮浸提液能够显著增加ZFO-2稳定性，从而增加了ZFO-2循环使用特性。
实施例3
将废旧锌锰电池分拆取其铁壳和锌筒分别进行机械破碎，并进行筛分得到铁粉和锌粉；按照20％～30％的固液比将铁粉和锌粉分别用100ml浓度为3mol/L的H2SO4溶液，在80℃下水浴加热2h进行化学浸提，用原子吸收检测化学浸提后的铁离子、锌离子浓度，通过改变铁粉和锌粉的量对铁离子、锌离子浓度进行调整，使得到铁氧液和锌氧液的浓度为1mol/L。
将茄子皮清洗、干燥至恒重、粉碎，研磨过100目筛；随后将2g茄子皮干粉浸泡于100ml 70％乙醇中，超声2h，过滤，所得的滤液即为茄皮浸提液；将提取出的铁氧液与锌氧液按照1：1混合搅拌均匀，用1mol/L NaOH调节pH至5，加入茄皮浸提液得到改性铁锌颗粒悬浮液。在改性铁锌颗粒悬浮液中加入柠檬酸放入60℃水浴锅中搅拌加热到凝胶状状态，然后放置于80℃烘箱中直至干燥，对获得的固体物质进行研磨，过200目筛，然后将其放入马弗炉中，以5℃/min的加热速率加热至600℃并保持2h，最后使其自然冷却至室温，收集固体。将所述固体用蒸馏水和乙醇洗涤多次，然后在真空干燥箱中于60℃干燥10h以制得茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZF-3。
参阅图2，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZF-3的XRD图基本保持在在2θ＝31.9°，34.1°，36.1°，47.7°，56.6°，67.9°，69.5°，76.9°等也出现了特征峰，这与标准图谱PDF 36-1451(ZnO)的晶面比较吻合(100)(002)，(101)，(102)，(103)，(112)，(201)，(202)和，2θ＝29.9°，35.4°，42.7°，53.2°，56.6°，62.3°和73.5°这与标准谱PDF 22-1022(ZnFe2O4)的晶面比较吻合(220)，(311)，(400)，(422)，(511)，(440)，(533)等晶面比较吻合说明该物质含有锌铁氧体但是强度有一定的变化，且随着锌粉的增加ZnO的信号峰强度逐渐变大，催化材料逐渐有深褐色变为深灰色。
参阅图3，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZF-3的UV-vis光谱测量图在光照波长200～500nm之间都有一个较好的吸收效果，并计算得到ZFO-3的带隙为2.24v，可见光催化活性较高，可见光吸收范围较大。
参阅图4，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZF-3的磁滞回线，ZFO-3具有一个较好的磁学性能，其饱和磁强度为19.63meu/g，表明ZF-3具有较好的回收性能。
参阅图5，茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂ZF-3的对苯胺的降解效果：在可见光光照下降解罗丹明，2h能够达到，86％的去除效果。
取上述实施例和对比例制备的光催化剂分别进行光催化效果实验。具体实验过程为：称取500mg光催化剂加入到100mL浓度为10mg/L的苯胺溶液中，在黑暗处搅拌30min使其达到吸附平衡，随后使用300W氙灯提供可见光照射进行光催化反应，每隔一定时间取5ml溶液、离心过滤催化剂，利用紫外可见分光光度法测量计算反应过程中罗丹明去除率。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
Claims (5)
1.一种茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采集紫皮茄子的茄皮并干燥、粉碎以获得茄皮干粉；
将所述茄皮干粉浸泡于乙醇中以获得茄皮浸提液；
拆取废旧锌锰电池的铁壳和锌筒并分别破碎以获得铁粉和锌粉；
将所述铁粉和所述锌粉分别通过H2SO4溶液进行化学浸提以获得铁氧液和锌氧液，所述铁氧液的铁离子和所述锌氧液的锌离子的离子浓度分别为1mol/L～2.2mol/L；
将所述铁氧液和所述锌氧液混合搅拌均匀获得混合液，并将所述混合液的酸碱度值调整至5；
于调整酸碱度后的所述混合液中加入所述茄皮浸提液并混合均匀以获得改性铁锌颗粒悬浮液；
于所述改性铁锌颗粒悬浮液中加入柠檬酸，并于60℃水浴获得改性铁锌凝胶；
将所述改性铁锌凝胶经烘干、研磨、煅烧、清洗制得茄子皮改性磁性铁锌纳米光催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述H2SO4溶液的浓度为3mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液与所述茄皮浸提液的体积比例为2：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铁氧液和所述锌氧液以1：0.2～1的摩尔比混合获得所述混合液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与所述改性铁锌颗粒悬浮液中的金属量以1：2的摩尔比混合后经60℃水浴获得所述改性铁锌凝胶。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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