CN114940778B - 海绵凝胶复合电极及其制备方法和应用 - Google Patents

海绵凝胶复合电极及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种海绵凝胶复合电极及其制备方法和应用，所述海绵凝胶复合电极包括海绵载体以及导电凝胶，所述导电凝胶附着于所述海绵载体上，且至少部分固化形成于所述海绵载体的表面。本发明的海绵凝胶复合电极及其制备方法，其海绵凝胶复合电极具有优秀的力学性能和电特性，具有可回弹、弯曲、可重复使用以及存储要求低的优点。

Description

海绵凝胶复合电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明是关于导电材料领域，特别是关于一种海绵凝胶复合电极及其制备方法和应用。
背景技术
脑电图(EEG)主要用于诊断人体颅内器质性病变，如：癫痫、脑炎、脑血管疾病以及颅内占位性病变等的检查。随着科技的发展，脑电信号的用途就更广泛了，例如脑机接口(BCI：Brain Computer Interface)。
近年来，国内外正广泛关注脑-机接口的应用，各种基于脑电等生物电可穿戴产品正蓄势待发。随着电子技术和信号处理的技术的发展，方便有效的脑电信号测量的电极传感器件已成为本领域的一个主要挑战。现有的脑电信号记录主要采用湿电极和干电极。湿电极是在电极和皮肤间涂抹导电膏，导电膏渗入头发，将脑电通过离子电流连接到电极，能获取精准可靠的脑电信号。但存在准备时间长，不方便，使用后导电膏残留于头皮，需要清洗头发等缺点。现有干电极主要采用刚性的金属小柱或柔性导电硅胶爪子式或柔性高分子毛刷状设计，可直接与头皮接触的、不需要导电膏配合和专业助手辅助佩戴，电极-皮肤界面仅靠电子导体接触，界面特性差，长时间佩戴有针刺感。便捷、舒适且信号质量好的脑电电极是限制脑电应用的一个瓶颈，而凝胶电极是一种集干、湿电极优势为一体的电极。利用凝胶电极替代导电膏、可以快速、无残留地进行脑电采集，且佩戴舒适。
然而，现有的凝胶电极的强度往往有限，易于破坏，弹性较低，无法满足脑电采集时对于电极力学性能的要求。现有的凝胶电极无法满足有发区域的脑电采集。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种海绵凝胶复合电极，其能够适用于有发区域的脑电采集，且具备良好的力学性能。
本发明的另一目的在于提供一种海绵凝胶复合电极的制备方法及其在脑电采集中的应用。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种海绵凝胶复合电极，包括海绵载体以及导电凝胶，所述导电凝胶附着于所述海绵载体上，且部分固化形成于所述海绵载体的表面。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述海绵载体为纳米海绵，且所述纳米海绵的密度为8kg/m3-16kg/m3。
在本发明的一个或多个实施方式中，至少一部分所述海绵载体上附着有所述导电凝胶，且至少另一部分所述海绵载体上附着有补充液。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述补充液为水或者含有导电盐的溶液。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述导电凝胶按重量百分比计，包括以下原料组分：高分子成胶剂0.5％-10％；保水剂12％-40％；导电盐0.5％-10％；其他助剂0.5％-5％；余量为去离子水。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述高分子成胶剂为卡拉胶；和/或，
所述保水剂为甘油、1,2-丙二醇中的至少一种；和/或，
所述导电盐为氯化钾、氯化钠中的至少一种；和/或，
所述其他助剂为防腐剂、香精、色素中的至少一种，其中所述防腐剂为卡松。
本发明的实施例还提供了一种如上述的海绵凝胶复合电极的制备方法，包括以下步骤：
将导电凝胶的原料混合，得到导电凝胶前驱体；
将海绵载体部分浸润或完全浸润于导电凝胶前驱体中，使导电凝胶前驱体附着于海绵载体上；
取出海绵载体，静置处理，得到海绵凝胶复合电极。
在本发明的一个或多个实施方式中，将海绵载体浸润至导电凝胶前驱体包括：
将海绵载体浸润于温度为80-100℃的导电凝胶前驱体中，浸润时间为5-120s。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述静置处理包括：
将附着有导电凝胶前驱体的海绵载体，于室温条件下静置60-90min。
本发明的实施例还提供了一种如上述的海绵凝胶复合电极在脑电采集中的应用。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的海绵凝胶复合电极及其制备方法，其海绵凝胶复合电极具有优秀的力学性能和电特性，具有可回弹、弯曲、可重复使用以及存储要求低的优点。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的海绵凝胶复合电极的示意图；
图2是根据本发明另一实施方式的海绵凝胶复合电极的示意图；
图3是根据本发明又一实施方式的海绵凝胶复合电极的示意图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
根据本发明优选实施方式的海绵凝胶复合电极包括海绵载体以及导电凝胶，导电凝胶附着于海绵载体上，且部分固化形成于海绵载体的表面。
需要说明的是，导电凝胶部分固化形成于海绵载体的表面，使形成的海绵凝胶复合电极的表面至少部分是存在导电凝胶。当海绵凝胶复合电极使用时，可以使海绵凝胶复合电极上存在导电凝胶的位置与被测试人员的肢体或者其他部位接触，从而提升采集电信号的精准性。
一具体实施方式中，如图1所示，图1中的斜线以及点状区域均为海绵载体。导电凝胶部分固化形成于海绵载体的表面，并不是指导电凝胶部分固化形成海绵载体的外表面，而是应理解为导电凝胶部分渗透至海绵载体的表面部分(即图1中斜线部分)，此处的表面部分应理解为海绵载体上靠近表面的部分体积，即具有一定厚度的表面部分，而不是指海绵载体的外表面，此时海绵载体的内部(如图1内中心的点状部分)可以未吸附有导电凝胶，导电凝胶也有部分固化于海绵载体外(如图1中，最外部的含有砖型图案的部分)。因此，图1中的斜线区域为导电凝胶固化于海绵载体上的区域。
如图2所示，进一步的，当海绵载体浸润至导电凝胶中时，可以通过浸润时间的调节，使海绵载体的内部也吸附有导电凝胶，即导电凝胶不仅可以固化形成于海绵载体的表面部分，还可以固化形成于海绵载体的内部。即图2中的斜线区域表示为附着有导电凝胶的海绵载体，图2中含有砖型图案的区域，可以表示为固化于海绵载体的外表面上的导电凝胶。
一具体实施方式中，海绵载体可以为纳米海绵，且纳米海绵的密度为8kg/m3-16kg/m3。纳米海绵具有疏松多孔的优点。
由于凝胶长时间暴露于空气中，会丧失水分变干，影响接触阻抗，使得信号采集容易引入噪声，影响到信号数据分析的准确性。如图3所示，一具体实施方式中，至少一部分海绵载体上附着有导电凝胶，且至少另一部分海绵载体上附着有补充液。补充液的目的是起到向海绵载体上附着的导电凝胶提供补充液。优选的，海绵载体上附着有导电凝胶的部分与附着有补充液的部分的体积比可以为1:1至4:1，该比例可以保证了本发明的复合电极的检测的精度，以及便于本发明的复合电极的使用。例如，图3中的斜线区域表示吸附有导电凝胶的海绵载体；点状区域表示用于吸附补充液的海绵载体，即该部分的海绵载体并未吸附导电凝胶；砖型图案的区域则表示纯导电凝胶的区域。
一具体实施方式中，补充液可以为水或者含有导电盐的溶液，由于本发明的海绵凝胶复合电极在一具体的应用中可能需要与人体的皮肤或者其他组织相接触，所以补充液的选取条件为需要对人体无害或者对人体的危害可以忽略。在使用本发明的海绵凝胶复合电极进行测试时，可以持续向海绵凝胶复合电极内补充或者添加补充液，从而可以海绵凝胶复合电极与人体之间可以保持长期稳定的低阻抗接触，从而提成测试或检测的精度。
进一步的，补充液可以为水或含有导电盐的溶液。所以导电盐的溶液优选为生理盐水，其具有获得简单、成本低廉以及对人体无刺激无害的优点。
进一步的，海绵载体的形状可根据使用者的需求裁剪或者制作出不同的形状，例如在一具体的实施方式中，海绵载体可以为片状、柱状、子弹头型或不规则形状的海绵载体。其中，片状的海绵载体可以适用于有发区域的脑电采集。柱状、子弹头型海绵载可以适用于无体发区域的脑电采集。
一具体实施方式中，导电凝胶按重量百分比计，包括以下原料组分：高分子成胶剂0.5％-10％；保水剂12％-40％；导电盐0.5％-10％；其他助剂0.5％-5％；余量为去离子水。
其中，高分子成胶剂可以为卡拉胶。保水剂可以包括甘油、1,2-丙二醇中的一种或两种。导电盐可以包括氯化钾或氯化钠中的一种或两种。其他助剂可以包括防腐剂、香精、色素中的至少一种，其中防腐剂具体可以包括卡松。
有上述原料形成的导电凝胶在一定温度下(例如80-100℃)粘度较低，流动性大，因此可以充分浸润至海绵载体中，然后降温处理后，导电凝胶可以固化形成于海绵载体的表面以及内部。因此，导电凝胶配合海绵载体形成的复合电极具有优秀的力学性能和电特性，可回弹、弯曲、可重复使用，存储要求低。还具有低阻抗、高信噪比的特点，且环保卫生，佩戴舒适，可以快速、无残留地进行脑电采集的优点。
海绵载体与导电凝胶的选择非常重要，否则容易出现导电凝胶仅固化或绝大部分于海绵载体的外表面，导致凝胶和海绵结合力差，复合电极表面受力的话凝胶容易破碎，力学性能差。经大量实验数据得知，偶然发现选择纳米海绵作为海绵载体，并与上述配方形成的导电凝胶具有良好的配合，可以使本发明的海绵凝胶复合电极具备良好的回弹性即良好的力学性能。
本发明的海绵载体与导电凝胶，导电凝胶可以固化于海绵载体的外表面以及海绵载体的表面部分，相当于表面加内部都固化，力学弹性好，充分结合，海绵载体和导电凝胶融为一体，海绵载体可以起到骨架支撑的作用。
本发明的实施例还提供了一种如上述的海绵凝胶复合电极的制备方法，包括以下步骤：
S1、将导电凝胶的原料混合，得到导电凝胶前驱体；
S2、将海绵载体浸润至导电凝胶前驱体中，分离后得到中间产物；
S3、以及对中间产物进行处理后，得到海绵凝胶复合电极。
一具体实施方式中，将海绵载体浸润至导电凝胶前驱体中包括：将海绵载体浸润至温度为80-100℃的导电凝胶前驱体，浸润时间为5-120s。
进一步的，对中间产物进行处理包括：对中间产物进行降温处理。
进一步的，对中间产物进行降温处理包括：将中间产物在室温下静置60-90min。使得凝胶前驱体充分在海绵载体的表面成型固化凝胶。
当导电凝胶按重量百分比计，包括以下原料组分：高分子成胶剂0.5％-10％；保水剂12％-40％；导电盐0.5％-10％；其他助剂0.5％-5％；余量为去离子水时。
将导电凝胶的原料混合，得到导电凝胶前驱体的具体过程可以包括：
将高分子成胶剂和的保水剂搅拌混合均匀，得到混合物A。
将导电盐、其他助剂以及去离子水混合加热搅拌均匀，得到混合物B。其中，加热温度可以为70-80℃，加热时间可以为5-15min。
将混合物A和混合物B混合加热搅拌均匀，即得到导电凝胶前驱体。其中，加热温度可以为80-100℃，加热时间可以为30-60min。
本发明的实施例还提供了一种海绵凝胶复合电极在脑电采集中的应用。
下面结合具体的实施例详细介绍本发明的海绵凝胶复合电极及其制备方法。
实施例1
先称取0.5g卡拉胶，加入24g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取2g氯化钠，0.3g卡松，加入71.7g去离子水中，加热至70℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至80℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将纳米海绵(密度为8kg/m3)全浸润到导电凝胶前驱体中，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
实施例2
先称取10g卡拉胶，加入24g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取2g氯化钠，0.3g卡松，加入71.7g去离子水中，加热至80℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至80℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将纳米海绵全浸润到导电凝胶前驱体中，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
实施例3
先称取2g卡拉胶，加入24g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取2g氯化钠，0.3g卡松，加入71.7g去离子水中，加热至70℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至100℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将纳米海绵全浸润到导电凝胶前驱体中，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
实施例4
先称取2g卡拉胶，加入24g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取5g氯化钠，0.3g卡松，加入68.7g去离子水中，加热至70℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至80℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将纳米海绵全浸润到导电凝胶前驱体中，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
实施例5
先称取2g卡拉胶，加入24g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取6g氯化钠，0.3g卡松，加入67.7g去离子水中，加热至70℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至80℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将纳米海绵半浸润到导电凝胶前驱体中(其中纳米海绵为圆柱形，浸润的高度为纳米海绵的总高度的50％)，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
实施例6
先称取2g卡拉胶，加入24g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取6g氯化钠，0.3g卡松，加入67.7g去离子水中，加热至70℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至80℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将纳米海绵半浸润到导电凝胶前驱体中(其中纳米海绵为圆柱形，浸润的高度为纳米海绵的总高度的80％)，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
对比例1
先称取0.3g卡拉胶，加入25.7g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取2g氯化钠，0.3g卡松，加入71.7g去离子水中，加热至70℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至80℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将纳米海绵(密度为8kg/m3)全浸润到导电凝胶前驱体中，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
对比例2
先称取2g卡拉胶，加入24g甘油，充分搅拌混合均匀，得混合物A。
称取2g氯化钠，0.3g卡松，加入71.7g去离子水中，加热至70℃，保持15min，然后搅拌溶解，得混合物B。
将混合物A加入到混合物B中，加热至80℃，保持60min，然后搅拌混合均匀，导电凝胶前驱体。
将木浆海绵全浸润到导电凝胶前驱体中，浸润时间为120s，得到中间产物。
将中间产物在室温下静置60min后，得到本发明的海绵凝胶复合电极。
下面对实施例1-6以及对比例1和2中的凝胶电极进行如下的性能测试：
1)力学性能测定方法为：将海绵凝胶复合电极重复挤压20次，观察回弹性。
2)将海绵凝胶复合电极重复挤压20次，观察回弹性。
得到如下表的数据：
力学性能 接触阻抗(kΩ)
实施例1 可回弹 50
实施例2 可回弹 51
实施例3 可回弹 52
实施例4 可回弹 40
实施例5 可回弹 30
实施例6 可回弹 35
对比例1 凝胶不能成型 -
对比例2 挤压后凝胶破裂 -
从而上表中的实施例1-6以及对比例1数据可以看出，本发明的海绵凝胶复合电极选用的导电凝胶可以固化形成于纳米海绵上，从而使本发明的电极具有良好的弹性。
从而上表中的实施例1-6以及对比例2数据可以看出，本发明的本发明的海绵凝胶复合电极选用的纳米海绵与本发明的导电凝胶相配合从而使本发明电极具有良好的弹性以及一定的机械强度。
应当理解的是，本实施例中仅以部分优选的实施例进行说明，在上述导电凝胶原料中各组分的含量，海绵载体的选择以及其密度，制备导电凝胶过程中的温度、时间等参数范围内均能实现本发明的目的，最终制备的海绵凝胶复合电极具备良好的回弹性即良好的力学性能，此处不再一一举例进行说明。
综上所述，本发明实施方式的海绵凝胶复合电极及其制备方法，其海绵凝胶复合电极具有优秀的力学性能和电特性，具有可回弹、弯曲、可重复使用以及存储要求低的优点。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (7)

1.一种海绵凝胶复合电极，其特征在于，包括海绵载体以及导电凝胶，所述导电凝胶附着于所述海绵载体上，且至少部分固化形成于所述海绵载体的表面；
其中，所述海绵载体为纳米海绵，且所述纳米海绵的密度为8kg/m3-16kg/m3；
所述导电凝胶按重量百分比计，包括以下原料组分：高分子成胶剂0.5％-10％；保水剂12％-40％；导电盐0.5％-10％；其他助剂0.5％-5％；余量为去离子水；
所述高分子成胶剂为卡拉胶；所述保水剂为甘油、1,2-丙二醇中的至少一种；所述导电盐为氯化钾、氯化钠中的至少一种；所述其他助剂为防腐剂、香精、色素中的至少一种，其中所述防腐剂为卡松。
2.如权利要求1所述的海绵凝胶复合电极，其特征在于，
至少一部分所述海绵载体上附着有所述导电凝胶，且至少另一部分所述海绵载体上附着有补充液。
3.如权利要求1所述的海绵凝胶复合电极，其特征在于，所述补充液为水或者含有导电盐的溶液。
4.如权利要求1～3任一项所述的海绵凝胶复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将导电凝胶的原料混合，得到导电凝胶前驱体；
将海绵载体部分浸润或完全浸润于导电凝胶前驱体中，使导电凝胶前驱体附着于海绵载体上；
取出海绵载体，静置处理，得到海绵凝胶复合电极。
5.如权利要求4所述的海绵凝胶复合电极的制备方法，其特征在于，将海绵载体浸润至导电凝胶前驱体中包括：
将海绵载体浸润于温度为80-100℃的导电凝胶前驱体中，浸润时间为5-120s。
6.如权利要求4所述的海绵凝胶复合电极的制备方法，其特征在于，所述静置处理包括：
将附着有导电凝胶前驱体的海绵载体，于室温条件下静置60-90min。
7.如权利要求1～3任一项所述的海绵凝胶复合电极在脑电采集中的应用。
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