CN114894775A - 一种可切换光路的固体物料在线分析装置及分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可切换光路的固体物料在线分析装置及分析方法，包括LIBS系统、切换模块、测量室以及信号收集模块；LIBS系统利用自身激光器发出激光经过切换模块中的二色镜与测量室内物体接触，产生等离子体后，被信号收集模块收集；测量室包括颗粒流测量室以及压片测量室；切换模块，位于LIBS系统和测量室之间，用于将LIBS系统的激光形成的光路在颗粒流测量室和压片测量室之间切换，籍以实现对颗粒流的检测以及对样品压片的检测。本发明配有切换模块用于切换光路，使激光在相同条件下分别与固体物料颗粒流或压片样品作用，产生等离子体，从而得到相同样品在两种状态下的光谱信息。
Description
技术领域
本发明涉及物料分析技术领域，具体为一种可切换光路的固体物料在线分析装置及分析方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱技术(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS) 是一种原子发射光谱技术，利用高功率的脉冲激光烧蚀待测样品，形成高温等离子体，通过对高温等离子体冷却过程中产生的发射光谱进行分析和处理，得到分析对象的元素组成及其含量信息。该技术具有可实现任何形态介质的检测、只需简单或无需样品预处理、远距离测量及多元素同步快速检测等特点，在实际工业生产过程的物质成分监测与质量控制等领域体现了应用和发展潜力；
目前基于·LIBS技术的固体物料成分检测，比如煤的快速分析主要针对块状煤样和煤粉压片样品，如将该测量模式应用于锅炉风粉管道中的入炉煤质在线监测，需要增加额外的样品预处理和控制系统，使检测系统在工程应用中的可靠性和实时性受到很大影响。在实际的工业过程中涉及到的很多物质均是以颗粒流的形式存在，因此实现LIBS技术对固体物料颗粒流的在线测量，将有利于发展简单可靠的分析系统，为该技术真正应用于工业现场的在线检测提供理论和实践依据。然而由于颗粒流样品存在一定的波动性，不利于检测系统的标定，致使LIBS直接应用于固体物料颗粒流的直接测量面临一定的挑战。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可切换光路的固体物料在线分析装置，以解决上述背景技术中提出的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：包括LIBS系统、切换模块、测量室以及信号收集模块；
LIBS系统利用自身激光器发出激光经过切换模块中的二色镜与测量室内物体接触，产生等离子体后，被信号收集模块收集；
测量室包括颗粒流测量室以及压片测量室；
切换模块，位于LIBS系统和测量室之间，用于将LIBS系统的激光形成的光路在颗粒流测量室和压片测量室之间切换，籍以实现对颗粒流的检测以及对样品压片的检测。
优选的，切换模块包括电动滑块以及与之配合的滑轨，滑轨垂直于激光器探头的中心轴线，电动滑块沿着滑轨直线运动。
优选的，电动滑块上部设有两个中空通道，中空通道用于与信号收集模块相连；
中空通道包括第一通道和第二通道，第一通道和第二通道内均安装有 45°二向色镜。
优选的，切换模块距离压片测量室样品表面的距离与切换模块距离颗粒测量室中心的距离相同。
优选的，压片测量室位于切换模块的底部，且与第一通道相连，颗粒流测量室位于切换模块后部，且与第二通道相连。
优选的，压片测量室的底部安装有旋转台，旋转台在旋转中，使得激光照射在压片样品的不同位置上。
优选的，过滤网为环形结构，其中部罩设在托架底部的输出口处，过水槽沿着过滤网的外环面设置。
优选的，LIBS系统的光路包括激光器、激光高透镜、硅偏压探测器、切换模块、组合透镜以及测量室。
优选的，信号收集模块包括平凸透镜、光纤探头、光纤、光谱仪、脉冲发生器、一号线缆、二号线缆；所述平凸透镜的中心与光纤探头位于同一水平直接上，光纤探头位于平凸透镜的焦点处；所述光纤探头通过光纤连接光谱仪；所述光谱仪的输出端与计算机相连接；所述脉冲发生器一端通过一号线缆与光谱仪连接，通过二号线缆与激光器连接。
优选的，激光器发出激光，激光能量信息采集至计算机中；
一种可切换光路的固体物料在线分析方法，包括如下步骤：结合CCD采集的图像，实现激光自动聚焦在压片测量室内的压片表面，产生等离子体，其信号通过光纤传输至光谱仪，然后输出至计算机中；
构建基于压片光谱信息的各特性指标定量分析模型；
通过光路切换装置对激光进行光路切换，使激光聚焦在颗粒流测量室内的颗粒流样品上，产生等离子体，其信号通过光纤传输至光谱仪，然后输出至计算机中；
等离子体发出的带有相应的颗粒流信息的光被传输至光谱仪，输出的光谱响应信号采集至计算机中；
在计算机中，将得到的颗粒流光谱信息进行校正后，结合上述模型，实现颗粒流样品特性指标的测量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明配有切换模块用于切换光路，使激光在相同条件下分别与固体物料颗粒流或压片样品作用，产生等离子体，从而得到相同样品在两种状态下的光谱信息，根据两种光谱信息的相关性，实现利用压片光谱信息建立定标模型，切换光路获取颗粒流光谱数据进行在线检测，解决颗粒流样品直接检测的定标问题。
附图说明
图1为本发明的整体结构示意图；
图2为本发明切换模块中的电动滑块示意图。
具体实施方式
为了便于使用，本发明实施例提供了一种可切换光路的固体物料在线分析装置。下面将结合本发明实例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本实施例提供了一种可切换光路的固体物料在线分析装置及方法，参照图1-图2所示。
首先利用LIBS技术实现固体物料压片样品的测量，构建分析指标的定量分析模型，然后利用切换装置切换光路获取固体物料颗粒流的实时光谱信息，结合压片样品的光谱特性，用于颗粒流样品光谱特性的校正，进而实现颗粒流的在线直接检测。
具体的，一种可切换光路的固体物料在线分析装置，该装置的使用步骤中含有：
a)脉冲激光器发出激光，并将激光通过光学器件使之进入能量探测装置，激光能量信息采集至计算机中；
b)结合CCD采集的图像，实现激光自动聚焦在压片测量室内的压片表面，产生等离子体，其信号通过光纤传输至光谱仪，然后输出至计算机中；
c)构建基于压片光谱信息的各特性指标定量分析模型；
d)通过光路切换装置对激光进行光路切换，使激光聚焦在颗粒流测量室内的颗粒流样品上，产生等离子体，其信号通过光纤传输至光谱仪，然后输出至计算机中；
e)等离子体发出的带有相应的颗粒流信息的光被传输至光谱仪，输出的光谱响应信号采集至计算机中；
在计算机中，将得到的颗粒流光谱信息进行校正后，结合上述定标模型，实现颗粒流样品特性指标的测量。
具体步骤为：将得到的颗粒流光谱经过通道归一化的预处理方式，输入到由压片光谱采用迁移学习算法构建的压片颗粒流混合定量模型中，该模型内同时包含压片和颗粒流光谱信息，通过TrAdaboost算法在迭代过程中的权重更新来提取压片光谱中与颗粒流特征相近的信息，以实现压片向颗粒流光谱的信息迁移和颗粒流成分的回归预测。当输入颗粒流光谱后，该模型能够满足颗粒流样品特性指标的测量。
图1所示为本申请提供的一种可切换光路的固体物料在线分析装置，包括LIBS测量系统、测量室、切换模块、信号收集模块。
如图，LIBS系统包括激光器1、激光高透镜2、硅偏压探测器3，激光器 1发射的脉冲激光光束波长为1064nm，光束直径为5mm；硅偏压探测器3探测波长范围为200-1100nm，上升时间为1ns。激光高透镜2与机器广汽1输出的激光光轴呈45°夹角，直径为25.4nm，表面装有1047-1064纳米增透膜。
激光通过激光高透镜2后，进入到切换模块中。参照图2所示，切换模块包括电动滑块a以及与之配合的滑轨b，滑轨b垂直于激光器探头的中心轴线，电动滑块a沿着滑轨b直线运动。电动滑块a上设有两个中空通道，中空通道用于与信号收集模块相连；
中空通道包括第一通道6和第二通道7，第一通道6和第二通道7内均安装有45°二向色镜，分别是二向色镜4和二向色镜5.
结合图1所示，第一通道6和第二通道7均与信号收集模块相连，不同之处在于，第一通道与下方的压片测量室9相连，第二通道与后方的颗粒流测量室12相连。
通过滑块的切换，使得激光器发出的激光在压片测量室9和颗粒测量室 12之间进行切换。在切换时，两个测量室的位置是不变的，通过滑块的滑动，使得激光进入不同的通道，其中第一通道6对应的就是压片测量室，第二通道对应的就是颗粒测量室12，只要切换到特定的位置了，即可对切换至对应的测量室。
具体的，二向色镜4与激光器输出的激光光轴呈45°夹角,选用长波通二向色镜，直径为25.4nm，安装在第一通道6内，对于波长范围200-800nm 的光，反射率达到90％以上，对于波长范围为850-1200nm的光，通光率达到 90％以上。二向色镜(4)能够使激光光束通过镜片到达与激光器水平同轴的颗粒流测量室对颗粒流样品作用产生等离子体，同时等离子体经过二向色镜4 反射后再经反射镜13反射至平凸透镜14，进入信号收集模块，并传输至计算机得到颗粒流的光谱信息。
组合透镜11采用正弯月透镜和平凸透镜同轴组装，与压片测量室9同轴布置，垂直于激光器发出激光光轴中心位置，凸面朝向二向色镜方向，正弯月透镜和平凸透镜具有相同的焦距，焦距为100nm，直径为25.4nm，正弯月透镜表面镀有1050-1700nm增透膜，平凸透镜表面装有1064nm增透膜
另外，压片测量室9的底部安装电动旋转台10，当激光器发出激光到达样品表面完成规定脉冲数后，电动旋转台10旋转一定角度，使得激光打在压片表面的不同位置。
二向色镜5激光器输出的激光光轴呈45°夹角，选用短波通二向色镜，直径为25.4nm，安装在第二通道7内对于波长范围为850-1100nm的光，反射率达到90％以上，对于波长范围为200-800nm的光，通光率达到90％以上。二向色镜(5)能够反射激光光束，使得激光到达与激光器垂直设置的压片测量室表面，激发压片样品产生等离子体，同时等离子体经过二向色镜5反射后再经反射镜13反射至平凸透镜14，进入信号收集模块，并传输至计算机得到颗粒流的光谱信息。
组合透镜11采用正弯月透镜和平凸透镜同轴组装，与激光器中心位于同一水平位置上，凸面朝向二向色镜方向，正弯月透镜和平凸透镜具有相同的焦距，焦距为100nm，直径为25.4nm，正弯月透镜表面镀有1050-1700nm增透膜，平凸透镜表面镀有1064nm增透膜。
颗粒流测量室12上下与取送样系统密封连接，内部含有通道能够保证稳定连续的颗粒流样品通过的测量室中心，其位于组合透镜(11)的焦点处。
反射镜13的中心垂直于激光器的输出激光光轴并呈45°夹角，直径为 25.4nm，选用宽带反射镜，反射镜将接收到的光分成两路，一路被分光到收集模块中进入光纤探头通过光纤传输至光谱仪，一路被分光到相机模块22，被相机实时拍摄到表面情况。
消色差双胶合透镜21的中心垂直于激光器的输出激光光轴，直径为 25.4nm，焦距为100nm，表面镀有400-700nm增透膜。
平凸透镜14与反射镜13的中心在同一水平直线上，凸面朝向分光镜，直径为25.4nm，焦距为50nm。光纤探头15位于平凸透镜14的焦点处，光纤探头通过光纤16与光谱仪相连接。
脉冲发生器18一端通过一号线缆19与光谱仪17连接，通过二号线缆20 与激光器1连接。作用为设置激光器脉冲与光谱仪收集光谱之间的延时。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于:包括LIBS系统、切换模块、测量室以及信号收集模块；
LIBS系统利用自身激光器发出激光经过切换模块中的二色镜与测量室内物体接触，产生等离子体后，被信号收集模块收集；
测量室包括颗粒流测量室以及压片测量室；
切换模块，位于LIBS系统和测量室之间，用于将LIBS系统的激光形成的光路在颗粒流测量室和压片测量室之间切换，籍以实现对颗粒流的检测以及对样品压片的检测。
2.根据权利要求1所述一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于：切换模块包括电动滑块以及与之配合的滑轨，滑轨垂直于激光器探头的中心轴线，电动滑块沿着滑轨直线运动。
3.根据权利要求2所述一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于：电动滑块上部设有两个中空通道，中空通道用于与信号收集模块相连；
中空通道包括第一通道和第二通道，第一通道和第二通道内均安装有45°二向色镜。
4.根据权利要求1所述一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于：切换模块距离压片测量室样品表面的距离与切换模块距离颗粒测量室中心的距离相同。
5.根据权利要求3所述一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于：压片测量室位于切换模块的底部，且与第一通道相连，颗粒流测量室位于切换模块后部，且与第二通道相连。
6.根据权利要求5所述一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于：压片测量室的底部安装有旋转台，旋转台在旋转中，使得激光照射在压片样品的不同位置上。
7.根据权利要求5所述一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于：LIBS系统的光路包括激光器、激光高透镜、硅偏压探测器、切换模块、组合透镜以及测量室。
8.根据权利要求3所述一种可切换光路的固体物料在线分析装置，其特征在于：信号收集模块包括平凸透镜、光纤探头、光纤、光谱仪、脉冲发生器、一号线缆、二号线缆；所述平凸透镜的中心与光纤探头位于同一水平直接上，光纤探头位于平凸透镜的焦点处；所述光纤探头通过光纤连接光谱仪；所述光谱仪的输出端与计算机相连接；所述脉冲发生器一端通过一号线缆与光谱仪连接，通过二号线缆与激光器连接。
9.一种可切换光路的固体物料在线分析方法，其特征在于：包括如下步骤：激光器发出激光，激光能量信息采集至计算机中；
结合CCD采集的图像，实现激光自动聚焦在压片测量室内的压片表面，产生等离子体，其信号通过光纤传输至光谱仪，然后输出至计算机中；
构建基于压片光谱信息的各特性指标定量分析模型；
通过光路切换装置对激光进行光路切换，使激光聚焦在颗粒流测量室内的颗粒流样品上，产生等离子体，其信号通过光纤传输至光谱仪，然后输出至计算机中；
等离子体发出的带有相应的颗粒流信息的光被传输至光谱仪，输出的光谱响应信号采集至计算机中；
在计算机中，将得到的颗粒流光谱信息进行校正后，结合上述模型，实现颗粒流样品特性指标的测量。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 1006, Feiyada Technology Building, No. 002 Gaoxin South 1st Road, Gaoxin Community, Yuehai Street, Nanshan District, Shenzhen City, Guangdong Province, 518000 Applicant after: Dongfang Electric Qineng (Shenzhen) Technology Co.,Ltd. Applicant after: SOUTH CHINA University OF TECHNOLOGY Address before: 518057 room 1503, 15 / F, feiyada technology building, Gaoxin South 1st Road, high tech Industrial Park, Nanshan District, Shenzhen, Guangdong Applicant before: Shenzhen Dongfang Boiler Control Co.,Ltd. Applicant before: SOUTH CHINA University OF TECHNOLOGY |
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| CB02 | Change of applicant information |