CN114894693B - 一种小尺寸岩心渗透率测试方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于小尺寸岩心渗透率的测试装置，包括恒温箱，在所述恒温箱内固定安装有装置平台，在所述装置平台边缘通过多个导向螺丝安装有顶板以形成测试框架，在所述测试框架内由下至上设置有多孔圆盘和封堵块，所述多孔圆盘上设置有测试载位，且在所述封堵块的底部安装有O型密封圈，所述封堵块在所述导向螺丝的驱动下挤压岩心样品形成封闭的上游测试腔，所述多孔圆盘和所述岩心样品的接触面以下形成下游基准腔；还包括对应的测试方法；本发明通过环氧树脂包裹的方式可以有效利用小尺寸的岩心样品进行渗透率的测量，对样品质量要求低，结合上游测试腔容积的测定，对岩心样品渗透率的测量精度极高，有利于研究岩石的非均质性和各向异性。
Description
技术领域
本发明涉及岩心渗透率测量技术领域，具体涉及一种小尺寸岩心渗透率测试方法及装置。
背景技术
岩石储层的渗透率是决定油气藏开发方案及产能的关键物理参数之一。含油气藏储层通常表现出渗透率的非均质性，这种非均质性与孔隙结构、矿物分布与组合、成岩作用等有着密切的关系。孔隙尺度的数值模拟通常采用小尺寸岩心用于获取高分辨率X射线CT图像，而传统的岩石物理分析装置大多适用于直径超过25mm的柱状岩心，由于钻井取芯样品比较珍贵，不能支持大量的测试。
因此，为了直接验证数值模拟结果的可靠性，对小尺寸岩心(直径不超过1cm)岩石物理特征的实验表征显得尤为重要。与普通尺寸的岩心相比，小尺寸岩心更易于获取，且渗透率测试耗时短。然而在现有技术中，没有针对小尺寸岩心渗透率的测试装置，特别是对于直径和高度均小于1cm的岩心样品，主要是由于岩心样品尺寸较小，其测试精度难以把握。
发明内容
本发明的目的在于提供一种小尺寸岩心渗透率测试方法及装置，以解决现有技术中设备操作复杂且成本高、精度低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明具体提供下述技术方案：
一种用于小尺寸岩心渗透率的测试装置，包括恒温箱，在所述恒温箱内固定安装有装置平台，在所述装置平台边缘通过多个导向螺丝安装有顶板以形成测试框架；
在所述测试框架内由下至上顺次设置有多孔圆盘和封堵块，所述封堵块与所述顶板贴合安装，所述多孔圆盘上设置有用于放置岩心样品的测试载位，且在所述封堵块的底部对应所述测试载位的位置固定安装有用于封闭的O型密封圈，所述封堵块在所述导向螺丝的驱动下挤压所述岩心样品形成封闭的上游测试腔，所述多孔圆盘和所述岩心样品的接触面以下与大气相通构成下游基准腔；
所述封堵块在所述O型密封圈的范围内设置有穿孔通道，且在所述穿孔通道顶部设置有用于气密性安装引气导管的螺旋接头，在所述穿孔通道的底部设置有直径不小于1cm的溢气窗口；
所述引气导管另一端通过单通阀门连接有设置在所述恒温箱外的气瓶，且在所述引气导管上安装有用于监测气压的压力传感器。
作为本发明的一种优选方案，在所述溢气窗口内活动安装有适配所述岩心样品直径的过渡环塞，且所述过渡环塞的边缘恰好位于所述岩心样品的边缘。
作为本发明的一种优选方案，所述岩心样品外表面的侧面包裹有环氧树脂；
所述多孔圆盘和/或封堵块上设置有至少两根限位桩，且在所述岩心样品外侧的环氧树脂上设置有与所述限位桩匹配的限位槽，所述限位桩和所述限位槽的相互配合将所述岩心样品固定在所述测试载位上。
另外，基于前述测试装置，本发明还提供了一种小尺寸岩心渗透率测试方法，包括如下步骤：
步骤100、钻取横截面直径小于1cm呈圆柱形的岩心样品，并通过环氧树脂将所述岩心样品包裹固化后对其两端进行打磨抛光至露出内部的岩心样品；
步骤200、测量包裹有环氧树脂岩心样品的尺寸；
步骤300、检查测试装置的气密性并标定所述上游测试腔的容积；
步骤400、在所述测试装置的测试载位上放入所述岩心样品，并再次检查所述测试装置的气密性后通过恒定下游压力法对所述岩心样品进行渗透率测试。
作为本发明的一种优选方案，在步骤100中，所述环氧树脂包括粘度为2000-3000厘泊的高粘度环氧树脂和粘度为500-1000厘泊的低粘度环氧树脂；
当所述岩心样品的渗透率小于10mD时，则采用低粘度的环氧树脂对所述岩心样品进行包裹以侵入所述岩心样品外部的少量孔隙来保证表面的封闭性；
当所述岩心样品的渗透率不小于10mD时，则采用高粘度的环氧树脂对所述岩心样品进行包裹以避免环氧树脂侵入所述岩心样品的孔隙。
作为本发明的一种优选方案，在步骤300和步骤400中，以氮气作为标定气体以及测试气体。
作为本发明的一种优选方案，在步骤300和步骤400中，对所述测试装置进行气密性检查的具体方法为：
封闭所述下游基准腔；
通过所述气瓶向所述上游测试腔充入气体使得所述上游测试腔内的压力保持在常压以上的恒定压力；
观察所述上游测试腔的压力变化小于5mbar/h判定为气密性合格。
作为本发明的一种优选方案，在步骤300中，标定所述上游测试腔容积的具体方法为：
A、在所述上游测试腔上连接有已知容积的测容腔，通过真空泵对所述上游测试腔和所述测容腔抽真空；
B、再向所述上游测试腔注入气体使得所述上游测试腔的压力保持在设定值，记录此时所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T11和P11，打开连通所述上游测试腔和所述测容腔之间的阀门，使得气体进入所述测容腔，待所述上游测试腔和所述测容腔的压力平衡后记录此时所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T12和P12；
C、重复步骤B获得多组所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T1i和P1i；
D、计算相应温度和压力状态下气体的压缩因子Z，并根据气体状态方程PV＝nRTZ计算各部分气体的物质的量，其中：R为气体常数，T为绝对温度，P为气体的压力；
根据步骤B～步骤C中获取的多组数据计算所述上游测试腔的体积V。
作为本发明的一种优选方案，通过恒定下游压力法对所述岩心样品进行渗透率测试的具体方法为：
将所述气瓶的压力调节并稳定至恒定值，且所述恒定值大于大气压力；
首次打开所述单通阀门将所述气瓶的气体通过导气管注入所述上游测试腔，并通过所述岩心样品扩散至所述下游基准腔，打开所述单通阀门放出气体后立即关闭所述单通阀门；
待上游测试腔压力接近大气压时，降低气瓶压力，再次打开单通阀门注入气体到上游测试腔，注入气体后立即关闭该单通阀门；
按照相同的递减量再次降低气瓶的压力，重复上述操作，直至最终气瓶压力稍高于大气压；
设定表观渗透率为k，单位为m2：
其中：
μ为所述气瓶中气体的黏度，单位为Pa·s；L为所述岩心样品的长度，单位为m；V为上游测试腔的容积，单位为m3；所述A为所述岩心样品端面出露的截面积，单位为m2；P1为上游测试腔的气体压力；P2为下游基准腔的气体压力；
设定真渗透率为k0，则：
其中：Pm为上游测试腔和下游基准腔压力的平均值，单位为Pa，b为气体滑脱系数，单位为Pa。
本发明与现有技术相比较具有如下有益效果：
本发明通过环氧树脂包裹的方式可以有效利用小尺寸的岩心样品进行渗透率的测量，对样品的质量要求低，可以有效利用珍贵的岩心样品，而且整个装置简单，结合上游测试腔容积的测定，对岩心样品渗透率的测量精度极高，且可以结合实际的需求，从大尺寸岩芯中钻取不同部位和不同方向上的小尺寸岩心样品分别进行测量，有利于研究岩石的非均匀性和各向异性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引申获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例提供的小尺寸岩心渗透率测试装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的显微镜下环氧树脂完全固化后与岩心样品的圆弧形接触面示意图；
图3为本发明实施例提供的渗透率测试方法的流程示意图；
图4本发明实施例提供的岩心表观渗透率k与上、下游压力的平均值的倒数1/Pm之间的线性关系。
图中的标号分别表示如下：
1-恒温箱；2-装置平台；3-导向螺丝；4-顶板；5-多孔圆盘；6-封堵块；7-测试载位；8-O型密封圈；9-上游测试腔；10-下游基准腔；11-穿孔通道；12-引气导管；13-螺旋接头；14-溢气窗口；15-单通阀门；16-气瓶；17-压力传感器；18-过渡环塞；19-限位桩；20-限位槽。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，本发明提供了一种用于小尺寸岩心渗透率的测试装置，其特征在于，包括恒温箱1，在所述恒温箱1内固定安装有装置平台2，在所述装置平台2边缘通过多个导向螺丝3安装有顶板4以形成测试框架。
在本实施方式中，恒温箱1提供一个恒温的环境，从而避免环境温度的变化而导致对测量精度产生不利的因素，其主要考虑两个方面：
其一，是在进行体积标定时避免温度的影响；
其二，是在岩心样品的渗透率测试过程中减少温度影响。
另外，对于本测试方法来说，在恒温箱1的范围内，需要测定恒温箱1的温度以及测试腔的温度，将在后文中进一步说明。
在所述测试框架内由下至上顺次设置有多孔圆盘5和封堵块6，所述封堵块6与所述顶板4贴合安装，其两者之间可以形成一体化的结构，也可以是保持相互独立的。其中，螺旋接头13务必牢牢固定于封堵块6之上，此处是形成良好封闭效果的关键之处。
所述封堵块6在所述导向螺丝3的驱动下，通过O型密封圈8挤压所述岩心样品形成封闭的上游测试腔9，所述多孔圆盘5和所述岩心样品的接触面以下形成体积无限大的下游基准腔10。
所述多孔圆盘5上设置有用于放置岩心样品的测试载位7，且在所述封堵块6的底部对应所述测试载位7的位置固定安装有用于封闭的O型密封圈8，岩心样品设置在O型密封圈8的内侧以落在测试的封闭区内(即测试载位7内)，所述封堵块6在所述O型密封圈8的范围内设置有穿孔通道11，岩心样品的摆放位置处于穿孔通道11所在的直线上。
其中：
在所述穿孔通道11顶部设置有用于气密性安装引气导管12的螺旋接头13，且在所述穿孔通道11的底部设置有直径不小于1cm的溢气窗口14，岩心样品落入溢气窗口14内。
所述引气导管12另一端通过单通阀门15连接有设置在所述恒温箱1外的气瓶16，且在所述引气导管12上安装有用于监测气压的压力传感器17。
在本发明中，为了适配不同规格的岩心样品(即不同直径的岩心样品)，使得岩心样品的直径恰好对应溢气窗口14的宽度(由于溢气窗口14的宽度不可改变)，在所述溢气窗口14内活动安装有适配所述岩心样品直径的过渡环塞18，且所述过渡环塞18的边缘恰好位于所述岩心样品的边缘，其可以适配不同规格的小尺寸岩心，如有的岩心横截面直径1cm，有的是0.5厘米，从而使其露头面恰好暴露在上游测试腔内。
由于岩心样品的直径恰好对应溢气窗口14的宽度，避免了气体在进入之时有顿挫(流量一定，而通道宽度发生变化时，会引起气体流速等变化)，而直接进入岩心样品中，可以避免气体流速对岩心样品的不利影响，使得测量的结果更加准确。
为了能够适应小尺寸岩心的测试，需要对岩心样品进行一定的先期处理，其处理的方式具体是通过环氧树脂对岩心样品进行包裹，具体的包裹方式为：
选择高粘度的环氧树脂和低粘度的环氧树脂，以适应不同渗透率的岩心样品，即所述环氧树脂包括粘度为2000-3000厘泊的高粘度环氧树脂和粘度为500-1000厘泊的低粘度环氧树脂；
当所述岩心样品的渗透率小于10mD时，则采用低粘度的环氧树脂对所述岩心样品进行包裹以侵入所述岩心样品外部的少量孔隙来保证表面的封闭性；
当所述岩心样品的渗透率不小于10mD时，则采用高粘度的环氧树脂对所述岩心样品进行包裹以避免环氧树脂侵入所述岩心样品的孔隙。
在包裹了环氧树脂之后，将嵌入了岩心的环氧树脂圆柱体的顶底面用砂纸打磨抛光，露出样品新鲜面，在显微镜下观察到样品与树脂接触处已完全粘合(图2)。通过针对不同渗透率的岩心样品采用不同规格的环氧树脂处理，使其既可以达到对岩心样品侧边的封闭作用，又避免了环氧树脂对岩心样品内部孔隙的堵塞。
由于所述岩心样品外表面的侧面包裹有环氧树脂，且环氧树脂经过抛光后顶底面较为光滑，为了防止在测试过程中岩心样品发生位置的偏移，在测试之初即通过相应的限位结构来实现对岩心样品的固定，其具体的固定方式为：
所述多孔圆盘5和/或封堵块6上设置有至少两根限位桩19，两根限位桩之间的距离大于1cm，且均位于O型密封圈的外侧，且在所述岩心样品外侧的环氧树脂上设置有与所述限位桩19匹配的限位槽20，所述限位桩19和所述限位槽20的相互配合将所述岩心样品固定在所述测试载位7上。
如图3所示，基于前述测试装置，本发明还提供了一种小尺寸岩心渗透率测试方法，具体包括如下步骤：
步骤100、钻取横截面直径小于1cm呈圆柱形的岩心样品，并通过环氧树脂将所述岩心样品包裹固化后对其两端进行打磨抛光至露出内部的岩心样品。
在本实施方式中，从大块Cobourg灰岩岩心样品中钻取直径和长度不超过1cm的圆柱形样品，在样品外表面首先刷上一层低粘度(500-1000厘泊)的环氧树脂，等待镀膜固化成型(首先刷一层环氧树脂等待固化是为了避免样品与大量环氧树脂直接接触，导致树脂侵入过多)，然后在圆柱形塑料模具中倒入低粘度的环氧树脂液体，将镀膜的样品竖直置于模具中央，等待固化成型。
将嵌入了岩心的环氧树脂圆柱体的顶底面用砂纸打磨抛光，露出样品新鲜面，在显微镜下观察到样品与树脂接触处已完全粘合(图2)。
步骤200、测量包裹有环氧树脂岩心样品的尺寸，使用游标卡尺精确测量环氧树脂圆柱体的长度L和圆柱体顶面岩石出露的横截面的直径D，取十次测量的平均值，计算岩心样品的横截面积S。
将圆柱形铁块置于测量装置的测试载位7上，通过拧紧双层平台上的导向螺丝对O型密封圈进行施压以达到较好的密封性。
步骤300、检查测试装置的气密性并标定所述上游测试腔的容积。
对所述测试装置进行气密性检查的具体方法为：
封闭所述下游基准腔；
通过所述气瓶向所述上游测试腔充入气体使得所述上游测试腔内的压力保持在常压以上的恒定压力，如6MPa；
对测试装置的封闭性进行测试，观察所述上游测试腔的压力变化小于5mbar/h判定为气密性合格。
标定所述上游测试腔容积的具体方法为：
A、在所述上游测试腔上连接有已知容积的测容腔，通过真空泵对所述上游测试腔和所述测容腔抽真空至0.1～0.01Pa；
B、再向所述上游测试腔注入气体使得所述上游测试腔的压力保持在设定值1～2MPa，记录此时所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T11和P11，打开连通所述上游测试腔和所述测容腔之间的阀门，使得气体进入所述测容腔，待所述上游测试腔和所述测容腔的压力平衡后记录此时所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T12和P12；
C、重复步骤B获得多组所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T1i和P1i；
D、计算相应温度和压力状态下气体的压缩因子Z，并根据气体状态方程PV＝nRTZ计算各部分气体的物质的量，其中：R为气体常数，T为绝对温度，P为气体的压力；
根据步骤B～步骤C中获取的多组数据计算所述上游测试腔的体积V。
步骤400、在所述测试装置的测试载位上放入所述岩心样品，并再次检查所述测试装置的气密性后通过恒定下游压力法对所述岩心样品进行渗透率测试。
其中：
在步骤300和步骤400中，以氮气作为标定气体以及测试气体。
另外，通过恒定下游压力法对所述岩心样品进行渗透率测试的具体方法为：
将所述气瓶的压力调节并稳定至恒定值，且所述恒定值大于大气压力，如6MPa；
首次打开所述单通阀门将所述气瓶的气体通过导气管注入所述上游测试腔，并通过所述岩心样品扩散至所述下游基准腔，打开所述单通阀门放出气体后立即关闭所述单通阀门；
待上游测试腔压力接近大气压时，降低气瓶压力至5MPa，再次打开单通阀门注入气体到上游测试腔，注入气体后立即关闭该单通阀门；
气瓶压力再次降低1MPa，重复上述操作，直至最终气瓶压力稍大于大气压。
根据标定的上游测试腔的体积V和该体积内随时间变化的压力P1，通过改进可压缩流体达西定律，得到以下公式求取样品的表观渗透率。
设定表观渗透率为k，单位为m2：
其中：
μ为所述气瓶中氮气的黏度，单位为Pa·s；L为所述岩心样品的长度，单位为m；V为上游测试腔的容积，单位为m3；所述A为所述岩心样品端面出露的截面积，单位为m2；P1为上游测试腔的气体压力；P2为下游基准腔的气体压力。
设定真渗透率为k0，则：
其中：Pm为上游测试腔和下游基准腔压力的平均值，单位为Pa，b为气体滑脱系数，单位为Pa。
如图4所示，表观渗透率k与上、下游压力的平均值的倒数(如图4中的1/Pm)之间呈现很好的线性关系，经过实际计算，相关系数R＝0.996，该拟合的直线的截距即为真渗透率k0，即1/Pm无限趋近于0时，k＝k0。
综合前述，在本发明中：
(1)对比用于常规岩心渗透率测试的伪三轴压力室及配套设施，本发明的测试装置整体设计简单、成本低廉，在测试过程中易于操作。
(2)小尺寸的岩心有利于获取高分辨率X射线CT图像，因此实验室测得的渗透率可用于验证同一岩心的渗透率模拟的结果。
(3)对于渗透率很低的碳酸盐岩、页泥岩样品，由于本发明使用的样品长度通常只有常规岩心的几十分之一，实际渗透率测试中耗时更短。
(4)通过钻取常规岩心不同部位和多个方向上的小尺寸岩心用以渗透率测试，有利于研究岩石的非均匀性和各向异性。
(5)考虑到钻井获取岩心的成本十分昂贵，本发明中使用的岩心样品耗材很少，甚至可以用风化程度较低的露头样品代替。
以上实施例仅为本申请的示例性实施例，不用于限制本申请，本申请的保护范围由权利要求书限定。本领域技术人员可以在本申请的实质和保护范围内，对本申请做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本申请的保护范围内。
Claims (6)
1.一种用于小尺寸岩心渗透率的测试装置，其特征在于，包括恒温箱(1)，在所述恒温箱(1)内固定安装有装置平台(2)，在所述装置平台(2)边缘通过多个导向螺丝(3)安装有顶板(4)以形成测试框架；
在所述测试框架内由下至上顺次设置有多孔圆盘(5)和封堵块(6)，所述封堵块(6)与所述顶板(4)贴合安装，所述多孔圆盘(5)上设置有用于放置岩心样品的测试载位(7)，且在所述封堵块(6)的底部对应所述测试载位(7)的位置固定安装有用于封闭的O型密封圈(8)，所述封堵块(6)在所述导向螺丝(3)的驱动下挤压所述岩心样品形成封闭的上游测试腔(9)，所述多孔圆盘(5)和所述岩心样品的接触面以下与大气相通构成下游基准腔(10)；
所述封堵块(6)在所述O型密封圈(8)的范围内设置有穿孔通道(11)，且在所述穿孔通道(11)顶部设置有用于气密性安装引气导管(12)的螺旋接头(13)，在所述穿孔通道(11)的底部设置有直径不小于1cm的溢气窗口(14)；
所述引气导管(12)另一端通过单通阀门(15)连接有设置在所述恒温箱(1)外的气瓶(16)，且在所述引气导管(12)上安装有用于监测气压的压力传感器(17)；
在所述溢气窗口(14)内活动安装有适配所述岩心样品直径的过渡环塞(18)，且所述过渡环塞(18)的边缘恰好位于所述岩心样品的边缘；
所述岩心样品外表面的侧面包裹有环氧树脂；
所述多孔圆盘(5)和/或封堵块(6)上设置有至少两根限位桩(19)，且在所述岩心样品外侧的环氧树脂上设置有与所述限位桩(19)匹配的限位槽(20)，所述限位桩(19)和所述限位槽(20)的相互配合将所述岩心样品固定在所述测试载位(7)上。
2.一种基于权利要求1所述测试装置的小尺寸岩心渗透率测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤100、钻取横截面直径小于1cm呈圆柱形的岩心样品，并通过环氧树脂将所述岩心样品包裹固化后对其两端进行打磨抛光至露出内部的岩心样品；
步骤200、测量包裹有环氧树脂岩心样品的尺寸；
步骤300、检查测试装置的气密性并标定所述上游测试腔的容积；
步骤400、在所述测试装置的测试载位上放入所述岩心样品，并再次检查所述测试装置的气密性后通过恒定下游压力法对所述岩心样品进行渗透率测试；
在步骤400中，通过恒定下游压力法对所述岩心样品进行渗透率测试的具体方法为：
将所述气瓶的压力调节并稳定至恒定值，且所述恒定值大于大气压力；
首次打开所述单通阀门将所述气瓶的气体通过导气管注入所述上游测试腔，并通过所述岩心样品扩散至所述下游基准腔，打开所述单通阀门放出气体后立即关闭所述单通阀门；
待上游测试腔压力接近大气压时，降低气瓶压力，再次打开单通阀门注入气体到上游测试腔，注入气体后立即关闭该单通阀门；
按照相同的递减量再次降低气瓶的压力，重复上述操作，直至最终气瓶压力稍高于大气压；
设定表观渗透率为k，单位为m2：
其中：
μ为所述气瓶中气体的黏度，单位为Pa·s；L为所述岩心样品的长度，单位为m；V为上游测试腔的容积，单位为m3；A为所述岩心样品端面出露的截面积，单位为m2；P1为上游测试腔的气体压力；P2为下游基准腔的气体压力；
设定真渗透率为k0，则：
其中：Pm为上游测试腔和下游基准腔压力的平均值，单位为Pa，b为气体滑脱系数，单位为Pa。
3.根据权利要求2所述的一种小尺寸岩心渗透率测试方法，其特征在于，在步骤100中，所述环氧树脂包括粘度为2000-3000厘泊的高粘度环氧树脂和粘度为500-1000厘泊的低粘度环氧树脂；
当所述岩心样品的渗透率小于10mD时，则采用低粘度的环氧树脂对所述岩心样品进行包裹以侵入所述岩心样品外部的少量孔隙来保证表面的封闭性；
当所述岩心样品的渗透率不小于10mD时，则采用高粘度的环氧树脂对所述岩心样品进行包裹以避免环氧树脂侵入所述岩心样品的孔隙。
4.根据权利要求2所述的一种小尺寸岩心渗透率测试方法，其特征在于，在步骤300和步骤400中，以氮气作为标定气体以及测试气体。
5.根据权利要求2所述的一种小尺寸岩心渗透率测试方法，其特征在于，在步骤300和步骤400中，对所述测试装置进行气密性检查的具体方法为：
封闭所述下游基准腔；
通过所述气瓶向所述上游测试腔充入气体使得所述上游测试腔内的压力保持在常压以上的恒定压力；
观察所述上游测试腔的压力变化小于5mbar/h判定为气密性合格。
6.根据权利要求4所述的一种小尺寸岩心渗透率测试方法，其特征在于，在步骤300中，标定所述上游测试腔容积的具体方法为：
A、在所述上游测试腔上连接有已知容积的测容腔，通过真空泵对所述上游测试腔和所述测容腔抽真空；
B、向所述上游测试腔注入气体使得所述上游测试腔的压力保持在常压以上的设定值，记录此时所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T11和P11，打开连通所述上游测试腔和所述测容腔之间的阀门，使得气体进入所述测容腔，待所述上游测试腔和所述测容腔的压力平衡后记录此时所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T12和P12；
C、重复步骤B获得多组所述上游测试腔的温度和压力，分别记为T1i和P1i；
D、计算相应温度和压力状态下气体的压缩因子Z，并根据气体状态方程PV＝nRTZ计算各部分气体的物质的量，其中：R为气体常数，T为绝对温度，P为气体的压力；
根据步骤B～步骤C中获取的多组数据计算所述上游测试腔的体积V。
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