CN114878642A - 一种纯水toc定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯水TOC定量检测方法，该方法包括：S1：样品采样；S2：样品预处理；S3：有机物氧化处理：待测纯水样品在紫外光源及二氧化钛的共同作用下发生消解氧化；S4：周期性监测：通过监测终端按照周期性规律，控制检测器对待测纯水样品电导率采样，获取电导率采样值；根据任意相邻两次的电导率采样值，计算电导变化率，在电导变化率低于预设变化阈值时，判定有机化合物被完全消解氧化，利用预设的参考标准获取待测纯水样品中的TOC浓度值。本发明利用185nmUV结合二氧化钛氧化消解有机化合物，无需使用化学试剂，避免造成化学污染，由于根据消解时间获取TOC浓度，因此排除了现有电导率差值法由于消解不完全和消解产生除CO3 2‑外带电离子带来的干扰。
Description
技术领域
本发明涉及水质TOC检测技术领域，尤其涉及一种纯水TOC定量检测方法。
背景技术
TOC表示为总有机碳(total organic carbon)，是指有机物所含碳元素的量，不包含无机碳的量，是以含碳量表示水体中有机物总量的综合指标，比COD更能真实反映水体中有机物的含量。目前市场上存在的TOC在线分析原理主要有高温催化氧化-NDIR法、UV/过硫酸盐氧化-NDIR法、紫外氧化-电导法(电极接触测量法)。
其中，高温催化氧化-NDIR法采用的是样品进入铂催化剂，在680℃高温条件下进行氧化，产生气体通过气液分离器，然后通过非色散红外(NDIR)检测器进行二氧化碳检测，但是其缺点是水样的量很少(小于2ml)，影响检测灵敏度；样品中的盐分残渣逐渐累积，最终会堵塞催化剂表面，造成低测量峰形状，降低测量准确度和精密度。
UV/过流酸盐氧化-NDIR法采用的是将整个过程分为酸化、除TIC(总无机碳)、氧化、气液分离和测量5个步骤：(1)样品中加入磷酸试剂，使样品中的无机碳转化成CO2；(2)利用气液分离器分离出CO2，随载气排出，从而除去样品中的TIC；(3)样品与过硫酸钠试剂混合后，进入紫外光消解装置进行氧化反应，将有机物氧化成CO2和水；(4)产生的CO2和水被气液分离器分离；(5)分离的CO2气体被送进非色散红外检测器，得到CO2的浓度，并换算成TOC，但是其缺点是测量需要消耗多种试剂和载气，氧化效率低，测量的TOC范围有限。
紫外氧化-电导法采用的是利用UV灯对样品进行氧化，通过对氧化前后电导率的变化值来得到水样的TOC值。缺点：①UV氧化能力相对较弱，适用于TOC浓度较低的情况，无法保证完全氧化消解；②NO3-、Cl-等离子影响电导率的测量，含氮有机物在氧化消解后会生产NO3-,通过氧化前和氧化后的电导率的变化来换算TOC浓度，无法避免NO3-、Cl-等离子的干扰；③氧化前和氧化后的电导率由两个独立的传感器测量，无法避免传感器差异性的影响。
因此可以看出，目前的TOC测量方案至少具有如下缺点之一：
(1)仪器结构复杂、体积较大，测量周期长；
(2)消耗化学试剂和载气，测量范围窄；
(3)微量TOC测量时精度低，重复性差。
发明内容
为解决上述问题，本申请实施例通过提供一种纯水TOC定量检测方法，实现了利用185nmUV结合二氧化钛氧化消解纯水中的有机化合物，无需使用化学试剂，避免造成化学污染，前后采用同一个检测器，避免了由于不同检测设备带来的测量误差，建立完全氧化时间与TOC浓度的线性关系，排除了有机化合物氧化过程新生成其他负离子带来的干扰。
本申请实施例提供了一种纯水TOC定量检测方法，所述方法包括：
S1：样品采样：响应于利用管道取样器对待分析纯水进行定量采样后，获取待测纯水样品；
S2：样品预处理：响应于配置预处理通道，在所述待测纯水样品经过所述预处理通道后完成包括过滤在内的预处理；去除掉所述待测纯水样品上的悬浮颗粒后，将所述待测纯水样品静置于所述氧化测量池中；
S3：有机物氧化处理：响应于氧化测量池中配置有紫外光源和二氧化钛，所述待测纯水样品在紫外光源以及二氧化钛的共同作用下，所述待测纯水样品中的有机化合物发生消解氧化反应，导致所述待测纯水样品中的导电率发生变化；
S4：周期性监测：响应于所述氧化测量池中配置有一个检测器，且所述检测器与监测终端连接，通过所述监测终端按照周期性测量规律，控制所述检测器对所述氧化测量池中的所述待测纯水样品进行电导率采样，获取所述待测纯水样品的电导率采样值；根据相邻两次的电导率采样值，计算所述待测纯水样品在各周期内的电导变化率，当所述待测纯水样品的电导变化率低于预设变化阈值时，判定所述待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化，利用预设的参考标准换算获取所述待测纯水样品中的TOC浓度值。
在一种实施方式中，所述监测终端中预先配置的参照标准为消解时间-TOC浓度对照曲表，基于所述待测纯水样品的电导变化率小于预设变化阈值，判定出所述待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化，根据所述待测纯水样品的完全消解氧化时间以及所述消解时间-TOC浓度对照曲表，换算得到所述待测纯水样品中的TOC浓度值。
在一种实施方式中，在所述氧化测量池中的所述待测纯水样品中的有机化合物发生消解氧化之前，还包括记录所述氧化测量池中所述待测纯水样品的初始电导率σ0及初始时间t0，在所述待测纯水样品中的有机化合物被消解氧化过程中，间隔预定的采样周期T记录一次电导率采样值及其时间，使得任意相邻两次的电导率变化值为Δσ＝σn-σn-1，各采样周期T＝tn-tn-1，电导变化率为
在一种实施方式中，所述步骤S4中，还包括在相邻两次电导率采样值相等时，判定所述待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化。
在一种实施方式中，所述监测终端中配置有显示器，通过所述显示器显示所述待测纯水样品中TOC浓度值的检测结果。
在一种实施方式中，所述紫外光源采用185nm的UV灯，以便通过所述185nm的UV灯对所述待测纯水样品中的有机化合物进行消解处理。
在一种实施方式中，所述UV灯固设于所述氧化测量池中，其表面涂抹有二氧化钛薄膜。
在一种实施方式中，所述UV灯采用螺旋形的石英管。
在一种实施方式中，所述待测纯水样品的有机化合物的消解氧化反应式包括：H2O+hv(185nm)(TiO2)->OH-+H+
其中，羟基自由基OH-将有机化合物氧化成CO2，有机物+OH-->CO2+H2O。
在一种实施方式中，所述检测器采用双极电导传感器。
本申请实施例中提供的技术方案，至少具有如下技术效果：
1、由于采用了185nmUV和二氧化钛共同催化消解氧化有机化合物，无需使用化学试剂，避免造成化学污染。
2、由于待测纯水样品中的有机化合物发生消解氧化的整个过程只采用一个检测器，因此避免了不同检测器带来的测量误差，提高了测量精度。
3、由于测量过程只考虑电导率的变化值以及测量周期，不考虑待测纯水样品自身类型，并且根据既定的参照标准，将电导率变量转成发生消解氧化的有机化合物(TOC)的浓度，因此不限定有机化合物的类型，并且排除了有机化合物氧化过程新生成NO3 -、Cl-等离子干扰。
4、由于不限定测量周期，因此可以测量任意消解氧化周期的有机化合物，提高测量微量TOC的实时性。
附图说明
图1为本申请实施例中一种纯水TOC定量检测方法的流程图；
图2为本申请实施例中纯水TOC定量检测方法中测量系统框图；
图3为本申请实施例中一个测量周期的流程图；
图4为本申请实施例中一个测量周期电导率/时间关系图。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
本申请实施例提供了一种纯水TOC定量检测方法，其中，纯水作为最基本的化学溶剂，在生产、生活及科学研究活动对纯水有着最广泛的需求。纯水中的有机化合物去除可以采用活性炭吸附、反渗透、185nm紫外灯光氧化等技术综合进行。TOC含量指标可以用于表征水污染指标，本实施例中将纯水中的有机化合物经过催化消解氧化变成二氧化碳，从而通过改变纯水的电导率，利用消极时间-TOC浓度值对照表，转换成总有机碳(TOC)含量。
参考附图1-4所示，本实施例提供的一种纯水TOC定量检测方法包括如下几个步骤。
步骤S1：样品采样：响应于利用管道取样器对待分析对象进行定量采样后，获取待测纯水样品。
步骤S2：样品预处理：响应于配置预处理通道，在待测纯水样品经过预处理通道后完成过滤在内的预处理；去除掉待测纯水样品上的悬浮颗粒后，将待测纯水样品静置于氧化测量池中。
本步骤对待测纯水样品进行预处理，为氧化测量池提供符合测量需求的待测纯水样品，去除悬浮小颗粒，以便待测纯水样品适应合适的压力、流量、温度需求，然后静置在氧化测量池中。
本步骤S2中静置过滤后的待测纯水样品之前，还包括将过滤后的待测纯水样品输送到氧化测量池中。当预处理通道与氧化测量池相通时，可以采用含有驱动电机的输送装置，将在预处理通道中完成过滤的待测纯水样品输送到氧化测量池静置。
步骤S3：有机物氧化处理：响应于氧化测量池中配置有紫外光源和二氧化钛；待测纯水样品在紫外光源以及二氧化钛的共同作用下，待测纯水样品中的有机化合物发生消解氧化反应，导致待测纯水样品中的导电率发生变化。
步骤S4：周期性监测：响应于氧化测量池中配置有一个检测器，且检测器与监测终端连接；通过监测终端按照周期性测量规律，控制检测器对氧化测量池中的待测纯水样品进行电导率采样，获取待测纯水样品的电导率采样值；根据相邻两次的电导率采样值，计算待测纯水样品在各周期内的电导变化率，当待测纯水样品的电导变化率低于预设变化阈值时，判定待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化，利用预设的参考标准换算获取待测纯水样品中的TOC浓度值。
在步骤S4中，监测终端中预先配置的参照标准为消解时间-TOC浓度对照曲表，基于所述待测纯水样品的电导变化率小于预设变化阈值，判定出所述待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化，根据所述待测纯水样品的完全消解氧化时间以及所述消解时间-TOC浓度对照曲表，换算得到所述待测纯水样品中的TOC浓度值。因此可以看出，本实施例中的TOC浓度值并不是通过复杂的运算程序获取得到的，是利用历史测量数据形成的消解时间-TOC浓度对照曲表，
进一步说明，由于待测纯水样品在发生消解氧化反应之前，待测纯水样品是有电导率的，而本实施例是为了测量待测纯水样品中有机化合物(TOC)浓度，作为分子形式的有机化合物无法导电，需要分解为电离子形式才能具有电导率，但是待测纯水样品中又包含其他带电离子，因此本实施例中通过有机化合物(TOC)发生消解氧化反应的前后进行TOC浓度值差值进行计算获取。并且本实施例通过周期性的电导率变化来判定待测纯水样品中的有机化合物是否发生完全消解氧化反应。通常由于电导率的变化与浓度的变化的不是线性关系，不同的物质，无法直接计算获取TOC浓度，一些物质需要根据经验进行判断。基于此，本实施例采取脱离有机化合物本身测量的方式，利用消解氧化时间来转换已知消解时间的有机化合物(TOC)浓度值。也就是说，本实施例预先根据若干既定消解时间及对应浓度的有机化合物(TOC)，在发生完全消解氧化反应后的电导率变化所需时间，形成消解时间-TOC浓度对照曲表作为参照标准。因此本实施例中根据待测纯水样品发生完全消解氧化的消解时间来换算获得待测纯水样品中的TOC浓度，本实施例并不是直接根据某一个时间测量的电导率采样值直接转换。因此，由于本实施例是根据完全消解氧化时间查找现有既定消解时间所对应TOC浓度值来换算当前待测纯水样品中的TOC浓度值，并且不限于测量周期，将消解氧化时间与待测纯水样品的TOC浓度关联，因此排除有机化合物氧化过程新生成NO3 -、Cl-等离子干扰，用完全消解氧化时间来换算TOC、测量周期不固定，测量微量TOC实时性更好。
在步骤S4中，在氧化测量池中的待测纯水样品中的有机化合物发生消解氧化之前，还包括记录氧化测量池中待测纯水样品的初始电导率σ0及初始时间t0，在待测纯水样品中的有机化合物被消解氧化过程中，间隔预定的采样周期T记录一次电导率采样值及其时间，使得任意相邻两次的电导率变化值为Δσ＝σn-σn-1，各采样周期T＝tn-tn-1，电导变化率为
其中，n为大于1的整数，并且待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化后的电导率变化值M＝σk-σ0，其中，k为有机化合物被完全消解氧化的最后一次电导率采样，对应地由于记录时间为tk，那么有机化合物被完全消解氧化的时间为tk-t0。并且监测终端在确认待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化后停止电导率采样，计算获取有机化合物被完全消解氧化的时间，然后利用消解时间-TOC浓度对照曲表查找对应的TOC浓度值。
在步骤S4中，通常当待测纯水样品的电导变化率低于预设变化阈值时，判定待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化。还有一种情况，即为在相邻两次电导率采样值相等时，判定待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化。也就是说，待测纯水样品中的有机化合物无法继续发生消解氧化，两次电导率采样值相等，相当于待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化。
本实施例中为了展示电导率变化，监测终端中配置有显示器，通过显示器显示待测纯水样品中TOC浓度值的检测结果。进一步说明，随着待测纯水样品中的有机化合物被消解氧化，可以设置消解时间-TOC浓度实时曲线图，随着待测纯水样品的消解时间不断反映出实时的TOC浓度值，当TOC浓度值变化停止后，即为当前待测纯水样品被完全消解，并且停止的TOC浓度值即为待测纯水样品中的浓度值，并通过显示器呈现出来。
本实施例中的紫外光源采用185nm的UV灯，通过185nm的UV灯对待测纯水样品中的有机化合物进行消解处理。185nmUV灯即为波长为185nm的紫外杀菌灯。
本实施例中的UV灯固设于氧化测量池中，其表面涂抹有二氧化钛薄膜。在一种实施例汇总，UV灯采用螺旋形的石英管。进一步说明，螺旋形石英管的表面涂敷有一层二氧化钛薄膜。
基于185nmUV灯和二氧化钛，本实施例中的待测纯水样品的有机化合物的消解氧化反应式包括：H2O+hv(185nm)(TiO2)->OH-+H+，其中，羟基自由基OH-将有机化合物氧化成CO2，有机物+OH-->CO2+H2O。
本实施例中的检测器采用双极电导传感器。
可以看出，本实施例中对待测纯水样品中TOC浓度的测量原理为：紫外催化氧化-电导法(消解时间)。待测纯水样品利用185nmUV的紫外射线在二氧化钛光催化剂的作用下，将有机化合物氧化成二氧化碳，周期性测量氧化前后的电导率，根据氧化前和氧化后的电导率变化，判断是否完全氧化，建立消解时间和TOC浓度的转化关系，消除NO3 -、Cl-等离子的影响；并且由于氧化前和氧化后的电导率采用同一个检测器测量，因此避免不同检测器带来的误差；测量周期不限定，也不限定有机化合物类型以及TOC浓度，TOC浓度只根据消解时间进行换算，并且当TOC浓度越低时，测量周期的消解时间越短。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述方法包括：
S1：样品采样：响应于利用管道取样器对待分析纯水进行定量采样后，获取待测纯水样品；
S2：样品预处理：响应于配置预处理通道，在所述待测纯水样品经过所述预处理通道后完成包括过滤在内的预处理；去除掉所述待测纯水样品上的悬浮颗粒后，将所述待测纯水样品静置于所述氧化测量池中；
S3：有机物氧化处理：响应于氧化测量池中配置有紫外光源和二氧化钛，所述待测纯水样品在紫外光源以及二氧化钛的共同作用下，所述待测纯水样品中的有机化合物发生消解氧化反应，导致所述待测纯水样品中的导电率发生变化；
S4：周期性监测：响应于所述氧化测量池中配置有一个检测器，且所述检测器与监测终端连接；通过所述监测终端按照周期性测量规律，控制所述检测器对所述氧化测量池中的所述待测纯水样品进行电导率采样，获取所述待测纯水样品的电导率采样值；根据相邻两次的电导率采样值，计算所述待测纯水样品在各周期内的电导变化率，当所述待测纯水样品的电导变化率低于预设变化阈值时，判定所述待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化，利用预设的参考标准换算获取所述待测纯水样品中的TOC浓度值。
2.如权利要求1所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述监测终端中预先配置的参照标准为消解时间-TOC浓度对照曲表，基于所述待测纯水样品的电导变化率小于预设变化阈值，判定出所述待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化，根据所述待测纯水样品的完全消解氧化时间以及所述消解时间-TOC浓度对照曲表，换算得到所述待测纯水样品中的TOC浓度值。
3.如权利要求1所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，在所述氧化测量池中的所述待测纯水样品中的有机化合物发生消解氧化之前，还包括记录所述氧化测量池中所述待测纯水样品的初始电导率σ0及初始时间t0，在所述待测纯水样品中的有机化合物被消解氧化过程中，间隔预定的采样周期T记录一次电导率采样值及其时间，使得任意相邻两次的电导率变化值为Δσ＝σn-σn-1，各采样周期T＝tn-tn-1，电导变化率为
4.如权利要求1所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述步骤S4中，还包括在相邻两次电导率采样值相等时，判定所述待测纯水样品中的有机化合物被完全消解氧化。
5.如权利要求1所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述监测终端中配置有显示器，通过所述显示器显示所述待测纯水样品中TOC浓度值的检测结果。
6.如权利要求1所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述紫外光源采用185nm的UV灯，通过所述185nm的UV灯对所述待测纯水样品中的有机化合物进行消解处理。
7.如权利要求6所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述UV灯固设于所述氧化测量池中，其表面涂抹有二氧化钛薄膜。
8.如权利要求6所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述UV灯采用螺旋形的石英管。
9.如权利要求7所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述待测纯水样品的有机化合物的消解氧化反应式包括：H2O+hv(185nm)(TiO2)->OH-+H+
其中，羟基自由基OH-将有机化合物氧化成CO2，有机物+OH-->CO2+H2O。
10.如权利要求1所述的纯水TOC定量检测方法，其特征在于，所述检测器采用双极电导传感器。
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|---|---|---|---|
| CN202210446314.9A CN114878642A (zh) | 2022-04-26 | 2022-04-26 | 一种纯水toc定量检测方法 |
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