CN114875393A - 一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液以及镀层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镍磷特氟龙镀液和镀层，具体涉及一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液以及镀层，包括以下的组成：硫酸镍20‑30g/L；次磷酸钠25‑40g/L；柠檬酸10‑30g/L；乳酸5‑15g/L；醋酸钠10‑20g/L；GO‑PTFE 1‑10g/L，经过改性的PTFE均匀的分散在镀液中，从而使得PTFE在镀层中均匀分布，大幅改善镀层的耐磨性能。

Description

一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液以及镀层
技术领域
本发明涉及一种镍磷特氟龙镀液和镀层，具体涉及一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液以及镀层。
背景技术
材料表面的保护等处理对现代工业非常重要，化学镀镍磷技术因其优良的施镀特点，以及涂层具有硬度高、耐磨性强、耐腐蚀性好，应用广泛。
但是镍磷合金镀层的摩擦性能较差，难以发挥其耐磨性。而聚四氟乙烯(PTFE)又称特氟龙，具有优异的自润滑性、耐蚀性、耐高低温性能，针对PTFE的性能特点，在原有化学镀镍磷镀层的基础上制备镍磷特氟龙镀层，可以有效的提高镍磷镀层的耐磨性能。
然而，PTFE疏水，所以对镀层的改性效果不佳，得到的镀层性能不均匀，需要对PTFE进行进一步改性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液，包括以下的组成：
Figure BDA0003642017040000011
其中，硫酸镍含量可以是20-30g/L中任意点值，比如21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L；
次磷酸钠含量可以是25-40g/L中任意点值，比如26g/L、27g/L、28g/L、29g/L、30g/L、31g/L、32g/L、33g/L、34g/L、35g/L、36g/L、37g/L、38g/L、39g/L；
柠檬酸含量可以是10-30g/L中任意点值，比如11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L、19g/L、20g/L、21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L；
乳酸含量可以是5-15g/L中任意点值，比如6g/L、7g/L、8g/L、9g/L、10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L；
醋酸钠含量可以是10-20g/L中任意点值，比如11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L、19g/L；
GO-PTFE含量可以是1-10g/L中任意点值，比如1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L、5.5g/L、6g/L、6.5g/L、7g/L、7.5g/L、8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L。
其中，所述的GO-PTFE为石墨烯改性聚四氟乙烯，制备方法包括如下步骤：
(1)使用硅烷偶联剂改性氧化石墨烯GO，得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯PTFE在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE；
(3)取改性GO和改性PTFE反应得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE。
所述的GO-PTFE为石墨烯改性聚四氟乙烯，制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯(GO)分散于无水乙醇中，超声振荡，得到GO分散液，将硅烷偶联剂加入到GO分散液中，反应得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯(PTFE)在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE，丙烯酸浓度50-75％，辐照量为8-20kGy；
(3)取改性GO和改性PTFE超声分散在二甲基亚砜中，加入N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，30-50℃下搅拌反应10-30小时，过滤后真空干燥，得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE。
所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
所述的硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的一种或多种。
所述的氧化石墨烯和硅烷偶联剂的质量比为1:1-4，优选1:1.5-3.5，更优选1:2-3。
所述的改性GO和改性PTFE的质量比为1:1-5，优选1:2-3。
本发明还提供了上述高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀液的应用，上述镀液应用于制备镀层。
另外，本发明提供了一种高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层的制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将GO-PTFE加入去离子水中，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至3-6，得到镍磷镀液；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为70-90℃，镀覆时间1-3h。
优选的，镍磷镀液的pH值为4-5。
优选的，镀覆的温度为75-85℃。
本发明还提供了一种高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层，由上述方法制备得到。
本发明还提供了一种高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层的应用，可将上述镀层镀覆在金属板材表面。
所述的金属板材包括不锈钢板材、铝板、铜板等，优选不锈钢板材。
本发明还提供了一种金属板材，所述的金属板材表面镀覆有上述的高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层。
其中与现有技术相比，本发明的具有以下有益效果：
(1)石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，也可用于镍磷镀覆改性，因为石墨烯强度非常高，可以提高镀层硬度。而且石墨烯具有纳米材料独特的性能，石墨烯的引入可以细化镍磷镀层的晶粒，从而使得镀层耐磨性能得到提升。
但石墨烯的亲水性能并不佳，一个常用的改性方法为Hummer法对石墨烯进行氧化，从而大幅石墨烯的亲水性能，在镀覆中才能更好的发挥石墨烯对镀层性能的改善。
(2)PTFE摩擦系数非常低，也常用于改性镍磷镀层，改性的镀层耐高温，且PTFE在磨损的过程中也可作为磨损剂改善镀层的摩擦性能。但是由于PTFE与水不浸润，这种疏水性的特点使PTFE悬浮于镀液表面，很难均匀分散在镀液中，一般必须用表面活性剂预先把PTFE微粒分散开，但表面活性剂的浓度对PTFE粒子的沉积有重要影响，表面活性剂不可避免的会影响镍磷镀层的沉积。
发明人于是想办法从其他方面对PTFE进行改性，在不断的试验试错过程中，创造性的想到将石墨烯和PTFE进行结合，这样既可以利用石墨烯的特性，对镍磷镀层进行改性，也可以利用石墨烯氧化后的亲水性，将PTFE均匀的分散在镀液中，从而使得PTFE在镀层中均匀分布，大幅改善镀层的耐磨性能。
(3)本发明使用石墨烯改性PTFE，仅使用少量的改性PTFE就可以大幅改善镀层的硬度和耐磨性能，控制了镀层成本，延长了镀层使用寿命，从而在整体使用成本上得到控制，易于推广使用。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液，包括以下的组成：
Figure BDA0003642017040000041
其中，硫酸镍含量可以是20-30g/L中任意点值，比如21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L；
次磷酸钠含量可以是25-40g/L中任意点值，比如26g/L、27g/L、28g/L、29g/L、30g/L、31g/L、32g/L、33g/L、34g/L、35g/L、36g/L、37g/L、38g/L、39g/L；
柠檬酸含量可以是10-30g/L中任意点值，比如11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L、19g/L、20g/L、21g/L、22g/L、23g/L、24g/L、25g/L、26g/L、27g/L、28g/L、29g/L；
乳酸含量可以是5-15g/L中任意点值，比如6g/L、7g/L、8g/L、9g/L、10g/L、11g/L、12g/L、13g/L、14g/L；
醋酸钠含量可以是10-20g/L中任意点值，比如11g/L、12g/L、13g/L、14g/L、15g/L、16g/L、17g/L、18g/L、19g/L；
GO-PTFE含量可以是1-10g/L中任意点值，比如1.5g/L、2g/L、2.5g/L、3g/L、3.5g/L、4g/L、4.5g/L、5g/L、5.5g/L、6g/L、6.5g/L、7g/L、7.5g/L、8g/L、8.5g/L、9g/L、9.5g/L。
其中，所述的GO-PTFE为石墨烯改性聚四氟乙烯，制备方法包括如下步骤：
(1)使用硅烷偶联剂改性氧化石墨烯GO，得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯PTFE在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE；
(3)取改性GO和改性PTFE反应得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE。
所述的GO-PTFE为石墨烯改性聚四氟乙烯，制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯(GO)分散于无水乙醇中，超声振荡，得到GO分散液，将硅烷偶联剂加入到GO分散液中，反应得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯(PTFE)在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE，丙烯酸浓度50-75％，辐照量为8-20kGy；
(3)取改性GO和改性PTFE超声分散在二甲基亚砜中，加入N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)，30-50℃下搅拌反应10-30小时，过滤后真空干燥，得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE。
所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂。
所述的硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的一种或多种。
所述的氧化石墨烯和硅烷偶联剂的质量比为1:1-4；优选1:1.5-3.5，更优选1:2-3。
所述的改性GO和改性PTFE的质量比为1:1-5，优选1:2-3。
本发明还提供了上述高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀液的应用，上述镀液应用于制备镀层。
另外，本发明提供了一种高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层的制备方法，制备方法包括如下步骤：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将GO-PTFE加入去离子水中，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至3-6，得到镍磷镀液；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为70-90℃，镀覆时间1-3h。
优选的，镍磷镀液的pH值为4-5。
优选的，镀覆的温度为75-85℃。
本发明还提供了一种高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层，由上述方法制备得到。
本发明还提供了一种高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层的应用，可将上述镀层镀覆在金属板材表面。
所述的金属板材包括不锈钢板材、铝板、铜板等，优选不锈钢板材。
本发明还提供了一种金属板材，所述的金属板材表面镀覆有上述的高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层。
下面结合具体的实施例对本发明进一步说明。
如无特殊说明，实施例和对比例中采用的原料如下：
聚四氟乙烯平均粒径约为300nm，购自山东西亚化学工业有限公司；
氧化石墨烯厚度约2-5nm，片径＞500nm，购自江苏先丰纳米材料科技有限公司；
KH550购自南京能德新材料技术有限公司。
如无特殊说明，相应的原料均可购买得到，并且不需要进一步处理直接使用。
制备例1：
石墨烯改性聚四氟乙烯步骤如下：
(1)取1.0g的氧化石墨烯(GO)分散于200mL的无水乙醇中，超声振荡，得到GO分散液，将2.0g KH-550加入到GO分散液中，反应得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯(PTFE)在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE，丙烯酸浓度65％，辐照量为16kGy；
(3)取1.0g改性GO和2.0g改性PTFE超声分散在二甲基亚砜中，加入4.0gN,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、0.25g 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，40℃下搅拌反应18小时，过滤后真空干燥，得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE-1。
制备例2：
石墨烯改性聚四氟乙烯步骤如下：
(1)取1.0g的氧化石墨烯(GO)分散于200mL的无水乙醇中，超声振荡，得到GO分散液，将3.0g KH-550加入到GO分散液中，反应得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯(PTFE)在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE，丙烯酸浓度65％，辐照量为16kGy；
(3)取1.0g改性GO和2.0g改性PTFE超声分散在二甲基亚砜中，加入4.0gN,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、0.25g 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，40℃下搅拌反应18小时，过滤后真空干燥，得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE-2。
制备例3：
石墨烯改性聚四氟乙烯步骤如下：
(1)取1.0g的氧化石墨烯(GO)分散于200mL的无水乙醇中，超声振荡，得到GO分散液，将0.5g KH-550加入到GO分散液中，反应得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯(PTFE)在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE，丙烯酸浓度65％，辐照量为16kGy；
(3)取1.0g改性GO和2.0g改性PTFE超声分散在二甲基亚砜中，加入4.0gN,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、0.25g 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，40℃下搅拌反应18小时，过滤后真空干燥，得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE-3。
制备例4：
石墨烯改性聚四氟乙烯步骤如下：
(1)取1.0g的氧化石墨烯(GO)分散于200mL的无水乙醇中，超声振荡，得到GO分散液，将5.0g KH-550加入到GO分散液中，反应得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯(PTFE)在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE，丙烯酸浓度65％，辐照量为16kGy；
(3)取1.0g改性GO和2.0g改性PTFE超声分散在二甲基亚砜中，加入4.0gN,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、0.25g 4-二甲氨基吡啶(DMAP)，40℃下搅拌反应18小时，过滤后真空干燥，得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE-4。
实施例1
一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀层，其原料组成为：
Figure BDA0003642017040000071
Figure BDA0003642017040000081
制备步骤如下：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将GO-PTFE-1加入去离子水中，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至4.5，得到镍磷镀液；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为83℃，镀覆时间2h。
实施例2
一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀层，其原料组成为：
Figure BDA0003642017040000082
制备步骤如下：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将GO-PTFE-2加入去离子水中，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至4.5，得到镍磷镀液；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为83℃，镀覆时间2h。
实施例3
一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀层，其原料组成为：
Figure BDA0003642017040000083
Figure BDA0003642017040000091
制备步骤如下：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将GO-PTFE-3加入去离子水中，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至4.5，得到镍磷镀液；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为83℃，镀覆时间2h。
实施例4
一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀层，其原料组成为：
Figure BDA0003642017040000092
制备步骤如下：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将GO-PTFE-4加入去离子水中，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至4.5，得到镍磷镀液；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为83℃，镀覆时间2h。
对比例1
一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀层，其原料组成为：
Figure BDA0003642017040000093
Figure BDA0003642017040000101
制备步骤如下：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将改性GO和改性PTFE分别加入去离子水中，其中改性PTFE使用CF表面活性剂改性，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至4.5，得到镍磷镀液；
其中改性GO为制备例1中的改性GO，改性PTFE也是制备例1中的改性PTFE；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为83℃，镀覆时间2h。
将得到的镀层进行测试，如无特殊说明，采用的为本领域常用的测试方法。测试结果参见下表1。
表1：
Figure BDA0003642017040000102
Figure BDA0003642017040000111
从对比例1可以看出，分开加入改性GO和改性PTFE，因为受到CF表面活性剂影响，最终沉积得到的镀层性能上仍不能让人满意，由其是磨损率和实施例差别较大。
值得一提的是，在发明人的试验过程中，如果对比例1中不采用CF表面活性剂改性，那么得到的分散液并不稳定，容易发生沉降，因为虽然PTFE进行了改性，但亲水性能仍然不足。
相对于实施例3-4，实施例1-2得到的镀层性能更佳，这可能是因为硅烷偶联剂对石墨烯的改性对最后镀层的形成存在影响，在硅烷偶联剂用量过少时，氧化石墨烯的分散性能不好，导致后续和PTFE的反应性能存在欠缺，硅烷偶联剂过量过多时，会导致氧化石墨烯上的基团减少，亲水性能下降，在镀液中不能形成均一的分散体系，在镀层的沉积过程中不能均匀分布，最后得到的镀层性能有所不足。不过也可以看出，实施例3-4性能上虽然不如实施例1-2，但和现有技术中使用CF改性PTFE相比已经相当，甚至还有所改善。
最后，本领域技术人员知悉，上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本上发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种高硬度耐磨镍磷特氟龙镀液，其特征在于，包括以下的组成：
Figure FDA0003642017030000011
其中，所述的GO-PTFE为石墨烯改性聚四氟乙烯，制备方法包括如下步骤：
(1)使用硅烷偶联剂改性氧化石墨烯GO，得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯PTFE在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE；
(3)取改性GO和改性PTFE反应得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE。
2.根据权利要求1所述的镀液，其特征在于，所述的GO-PTFE制备方法包括如下步骤：
(1)取氧化石墨烯GO分散于无水乙醇中，超声振荡，得到GO分散液，将硅烷偶联剂加入到GO分散液中，反应得到的改性GO；
(2)取聚四氟乙烯PTFE在辐照下和丙烯酸反应，得到改性PTFE，丙烯酸浓度50-75％，辐照量为8-20kGy；
(3)取改性GO和改性PTFE超声分散在二甲基亚砜中，加入N,N'-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶，30-50℃下搅拌反应10-30小时，过滤后真空干燥，得到石墨烯改性聚四氟乙烯，记为GO-PTFE。
3.根据权利要求1所述的镀液，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂；所述的硅烷偶联剂包括氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)、氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的镀液，其特征在于，所述的氧化石墨烯和硅烷偶联剂的质量比为1:1-4。
5.根据权利要求1所述的镀液，其特征在于，所述的改性GO和改性PTFE的质量比为1:1-5。
6.根据权利要求1-5任一项所述的镍磷特氟龙镀液的应用，其特征在于，所述镀液应用于制备镀层。
7.根据权利要求1-5任一项所述的镍磷特氟龙镀液制备镀层的方法，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
(1)将硫酸镍、次磷酸钠、柠檬酸、乳酸和醋酸钠按比例配制成溶液，将GO-PTFE加入去离子水中，超声分散均匀，和上述溶液均匀混合，并用氨水将溶液的pH值调至3-6，得到镍磷镀液；
(2)将不锈钢进行除油活化处理，放入上述镀液中进行化学镀覆，控制温度为70-90℃，镀覆时间1-3h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，镍磷镀液的pH值为4-5。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，镀覆的温度为75-85℃。
10.一种高硬度耐磨的镍磷特氟龙镀层，其特征在于，由权利要求7-9任一项所述方法制备得到。
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