CN114874445A - 一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种右旋糖酐‑聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法及其应用。所述制备方法包括步骤：将右旋糖酐与聚天冬氨酸(钠)混合，加入环氧氯丙烷，用氢氧化钠调节pH至8‑10，在25‑60℃水浴加热反应1‑5h，反应结束后加入乙醇获得沉淀，洗涤纯化后干燥，得到淡黄色干燥固体，即为所述右旋糖酐‑聚天冬氨酸阴离子絮凝剂。本发明制备的右旋糖酐‑聚天冬氨酸阴离子絮凝剂可用于豆清废液的澄清并回收滤渣饲料化利用。本发明的絮凝剂安全无毒、可生物降解，具有良好的生物相容性，用于豆清废液的絮凝澄清，形成的絮凝物可回收用作动物饲料。

Description

一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法及其 应用
技术领域
本发明涉及多糖基絮凝剂领域，具体涉及一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法及其应用。
背景技术
当今随着工业的迅速发展，为人类带来了巨大的经济效益，但工业活动造成的水体严重污染越来越严峻，水污染治理是一个严峻的全球性挑战。絮凝法工艺是废水处理中的一个常用方法。絮凝可以以经济、有效且简单的方式从水体中去除悬浮胶体颗粒。在絮凝过程中，胶体的排斥力降低逐渐聚集形成较大的絮凝物，最后在重力的作用下沉降下来，实现固液分离，从而时废水变得澄清。目前常用的商品絮凝剂主要分为合成有机高分子絮凝剂(如聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙醯亚胺等)和无机絮凝剂(如聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合硫酸铁和聚合氯化铁等)。虽然，这些常用的商品絮凝剂有着出色的絮凝效果，和低廉的价格，但这些絮凝剂都具有一定的毒性，对环境有一定的危害，在自然界难以被降解，大量使用会造成二次污染，带来新的环境问题。所以，越来越多的生物多糖絮凝剂被开发出来，作为一种新型的絮凝剂，以应当日益严峻的环境问题，生物多糖絮凝剂相比于传统的有机高分子絮凝剂和无机絮凝剂有着天然无毒、可生物降解的显著优势。而且，对于食品和制药领域有着不可替代的显著优势。
豆清液是豆制品加工工业产生的副产物，富含丰富的蛋白质、氨基酸、糖类和脂肪等营养物质，直接排放不仅会损失大量的营养物质，而且会对环境造成严重的污染，不符合循环和绿色的发展理念。絮凝法澄清豆清液回收营养物质是最经济的处理方式，但大量使用传统的有机和无机絮凝剂又会造成二次污染，对环境造成不可逆的危害，同时回收的蛋白残留的大量的有机和重金属产率，无法作为饲料回收利用，不仅无法提高经济效益，回收的滤渣处理又会带来新的问题。生物多糖絮凝剂具有天然无毒、安全环保等优点，回收的滤渣可用于动物饲料，实现循环利用。由此可见，生物多糖絮凝剂在豆制品加工工业可作为传统有机无机絮凝剂的有效替代品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种绿色环保、可生物降解的右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂、制备及作为絮凝剂在水体污染物处理中的应用。
本发明所述的阳离子型右旋糖酐基聚合物--右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法方案如：
向右旋糖酐与聚天冬氨酸或者聚天冬氨酸盐的混合溶液中加入环氧氯丙烷，调节pH至8-10，在25-60℃水浴加热反应1-5h，反应结束后加入乙醇获得沉淀，洗涤纯化后干燥，得到淡黄色干燥固体，即为所述右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂。
上述所述制备方法中，所述右旋糖酐是将蔗糖溶液通过右旋糖酐蔗糖酶的酶催化发酵反应获得。具体可通过如下方法制备：采用pH＝5.0-5.5的乙酸-乙酸钙缓冲溶液配制蔗糖溶液，在所述蔗糖溶液中添加右旋糖酐蔗糖酶进行酶催化发酵反应，于20-28℃下反应至动力粘度达到8000-10000CPS，终止反应，采用乙醇醇沉高分子量右旋糖酐并洗涤2-3次后干燥可得到右旋糖酐固体，溶于水中，可得到高分子右旋糖酐溶液。其中，所述的右旋糖酐蔗糖酶是一种以蔗糖为底物催化合成右旋糖酐的水解合成酶，其可为本领域公知的由肠膜状明串珠菌产生，也可以为能够高表达右旋糖酐蔗糖酶的基因工程菌产生如中国专利CN101363009A，也可以为如中国专利CN105132390A所述利用混菌发酵制备产生。优选的，上述所述蔗糖溶液的摩尔浓度为0.55～0.75mol/L，其是采用pH＝5.0-5.5的乙酸-乙酸钙缓冲溶液配制得到，所述右旋糖酐蔗糖酶的浓度为5.06.0U/mL。
上述所述制备方法中，优选的，所述右旋糖酐溶液的浓度为10-60g/L，所述聚天冬氨酸(钠)与右旋糖酐质量比为0.1-2：1，优选1-2：1；所述环氧氯丙烷的用量为0.1-3ml/g右旋糖酐，优选1-3ml/g右旋糖酐。
通过上述所述制备方法可得到右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂，该絮凝剂可在处理水体污染物中应用，如其可在常用无机盐助凝剂比如CaCl2等作用下用于无机污染物(如高岭土、赤铁矿等)的处理，也可配合常见天然阳离子高分子絮凝剂比如壳聚糖等使用回收生物大分子(如蛋白质等)营养物质，如其可作为絮凝剂在豆制品加工工业中豆清废水处理中应用。
本发明通过右旋糖酐蔗糖酶催化，以蔗糖为底物，反应制得高分子量右旋糖酐，分子量百万级以上；以环氧氯丙烷为交联剂，将右旋糖酐上的羟基与聚天冬氨酸(钠)上的氨基(而非羧基)进行交联，使得聚天冬氨酸接枝到右旋糖酐上，引入阴离子活性基团，即可制备一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂。本发明制备的右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂分子量高，含有大量阴离子活性基团，可以作为一种性能良好的生物高分子絮凝剂，用于去除水体中的各类污染物比如带有阳离子基团的杂质颗粒。本发明制备的阴离子絮凝剂可配合阳离子絮凝剂或氯化钙等凝聚剂使用，使颗粒变大起助降作用。
本发明制备的右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂与聚丙烯酰胺和聚合氯化铝等常见的商品絮凝剂相比，具有天然无毒、可生物降解，安全环保等显著优势。另外，本发明所使用的制备方法操作简便、质量可控、成本低廉，可实现批量化生产。
经过赤铁矿模拟废水絮凝实验证明，采用本发明实施例1的方案制备出的阴离子型右旋糖酐絮凝剂配合CaCl2助凝剂使用可实现对赤铁矿悬浮液的98％以上的絮凝效率，并且pH适用范围广，在4-10的范围内可对赤铁矿实现有效去除。
本发明的阴离子型右旋糖酐絮凝剂配合阳离子型絮凝剂壳聚糖使用可对豆制品加工工业中产生的豆清废水絮凝沉降率达到90％以上，同时可进行回收营养物质，回收的营养物质-滤渣还可用于动物饲料。因而采用本发明的阴离子型右旋糖酐絮凝剂应用于豆制品加工工业废水既可使水体澄清，达到排放标准，又可回收营养物质，实现循环利用。
附图说明
图1是本发明赤铁矿悬浊液模拟废水样絮凝性能测试实验结果图；
图2是本发明实施例2中豆清废水絮凝效果展示图：左为自然静置效果，右为经过絮凝后静置效果；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
首先，采用pH＝5.4的乙酸-乙酸钙缓冲溶液配制0.58mol/L的蔗糖溶液，向其中加入右旋糖酐蔗糖酶酶液，酶浓度为5.0U/mL；在25℃、100rpm摇床中进行酶催化反应24小时；反应结束，用乙醇沉淀出高分子量右旋糖酐产物并洗涤2次后，置于40℃恒温鼓风烘箱中干燥；待高分子量右旋糖酐产物干燥后进行研磨，得到高分子量右旋糖酐固体粉末。
配制高分子量右旋糖酐溶液和聚天冬氨酸(钠)溶液并混合搅拌5min，混合溶液中右旋糖酐和聚天冬氨酸(钠)的浓度分别为20g/L和40g/L；加入环氧氯丙烷，用量2ml/g右旋糖酐；用氢氧化钠调节pH至9，在40℃水浴加热反应5h；反应结束后加入乙醇沉淀出产物，并用80％乙醇洗涤2次；将产物置于40℃恒温鼓风烘箱中干燥并研磨，得到淡黄色干燥固体，即为所述右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂。
性能测试一：
将本发明实施例1中右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂用赤铁矿悬浊液进行絮凝性能测试：称取右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂粉末溶于蒸馏水中配制成浓度为1g/L的右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂母液。称取0.50g赤铁矿粉末于250mL蒸馏水中搅拌5min，得到浓度为2.0g/L的赤铁矿悬浊液模拟废水样。向赤铁矿悬浊液中加入1g/L的CaCl2作为凝聚剂(助凝)，再加入右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂母液，CaCl2右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的用量比约50：1，边加入边搅拌，搅拌2min后静置2min，取上清液在550nm处检测吸光度值，按照下式计算絮凝效率F％：
F％＝(F0-F1)/F0*100％
其中，F0和F1分别是絮凝前后赤铁矿悬浊液在550nm处的吸光度值。
附图1为赤铁矿悬浊液模拟废水样絮凝实验结果图。结果显示，在pH分别为4、7、10下，絮凝效率随着絮凝剂的剂量变化趋势相似，均是先迅速上升，用量仅为8mg/L时即达到较高絮凝效率，继续增加絮凝剂的剂量，絮凝效率缓慢增长。其中pH为10时，絮凝效果最好，最大絮凝效率达到98％以上，在pH为4和7时，最大絮凝效率均在95％左右，由此可见本发明的右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂无论在酸性中性还是碱性环境下，均能发挥优良的絮凝活性。
性能测试二：
将本发明实施例1中右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂用于澄清豆清废水并回收滤渣。配制右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂溶液和壳聚糖阳离子絮凝剂溶液，浓度均为1g/L；在200rpm下往豆清废水中加入壳聚糖阳离子絮凝剂溶液，终浓度为700mg/L，加入完毕后搅拌2min；将转速降低至80rpm，再加入右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂溶液，终浓度为350mg/L，继续搅拌2min；停止搅拌并静置，待絮凝物沉降。附图2为豆清废水经本发明所述方法澄清效果展示图：左为澄清前的豆清废水，右为澄清过后的豆清废水。经本发明所述方法澄清过后，豆清废水的浊度大幅下降，水体变澄清，原来的悬浮颗粒经过絮凝的作用形成了团块状的絮凝物，在重力作用下沉降下来，通过过滤可回收滤渣。本发明制备的右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂可用于豆清废液的澄清并回收滤渣饲料化利用。本发明制备的絮凝剂产品与壳聚糖阳离子絮凝剂协同絮凝可使豆清废水的沉降率达到90％以上。另外，本发明的絮凝剂安全无毒、可生物降解，具有良好的生物相容性，用于豆清废液的絮凝澄清，形成的絮凝物可回收用作动物饲料。

Claims (9)

1.一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法，包括步骤：向右旋糖酐与聚天冬氨酸或者聚天冬氨酸盐的混合溶液中加入环氧氯丙烷，调节pH至8-10，在25-60℃水浴加热反应1-5h，反应结束后加入乙醇获得沉淀，洗涤纯化后干燥。
2.如权利要求1所述的一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，右旋糖酐浓度为10-60g/L。
3.如权利要求1所述的一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述聚天冬氨酸盐为钠盐或钾盐，聚天冬氨酸或者聚天冬氨酸盐与右旋糖酐质量比为0.1-2：1，优选1-2：1。
4.如权利要求3所述的一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，所述环氧氯丙烷的用量为0.1-3ml/g右旋糖酐，优选1-3ml/g右旋糖酐。
5.如权利要求1所述的一种右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂的制备方法，其特征在于，调节pH至9，在40℃水浴加热反应5h。
6.由权利要求1-7任一项所述制备方法得到的右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂。
7.权利要求6所述右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂在水体污染物处理中的应用。
8.权利要求7所述右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂在无机盐助凝剂存在下用于无机污染物高岭土或赤铁矿的处理。
9.权利要求7所述右旋糖酐-聚天冬氨酸阴离子絮凝剂在天然阳离子高分子絮凝剂存在下用于处理豆制品加工工业中的豆清废水。
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