CN114853397B - 纳/微碳材料复合改性混凝土及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳/微碳材料复合改性混凝土及其制备方法,纳/微碳材料复合改性混凝土包括:混凝土结构,由水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂混合形成;石墨烯纳米流体外掺剂和短切碳纤维,分散在混凝土结构中;混凝土中石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%;混凝土中短切碳纤维的质量百分数为1wt%。由于将石墨烯纳米流体外掺剂和短切碳纤维掺入混凝土结构中,且在石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%,短切碳纤维的质量百分数为1wt%时,石墨烯纳米流体外掺剂与短切碳纤维形成协同效应,因此,纳/微碳材料复合改性混凝土的力学性能、导电性能、导热性能、抗劣化性能等综合性能较高。由于协调效应的存在,该混凝土体现出良好的抗极化性能,可以应用于钢筋阴极保护混凝土保护层、混凝土储能器件、抗电磁屏蔽混凝土等相关领域。
Description
技术领域
本发明涉及混凝土技术领域,尤其涉及的是一种纳/微碳材料复合改性混凝土及其制备方法。
背景技术
水泥基材料由于其优异的抗压性能和成本优势而被广泛应用于建筑、公路、桥梁、码头及港口等工程建设。然而,水泥基材料在使用过程中也存在着抗拉强度低、易开裂、自重大等问题。钢筋的使用能显著提高构筑物抗拉、抗折强度,增强韧性,但钢筋在恶劣环境下容易发生锈蚀,使得材料性能不断衰退,容易导致建筑物破坏,进而影响建筑物的适用性和安全性。同时水泥基材料在抗腐蚀性、导电性等方面较差,影响建筑结构的耐久性和功能性。
为了解决上述的缺点,纤维增强水泥基材料(Fiber Reinforced Composites,简称FRC)应运而生。纤维增强水泥基材料通常是以水泥基为基材,以非连续性短纤维或连续性的长纤维作为增强材料,主要是通过纤维桥接裂缝的能力来改善水泥基的性能。常用的纤维类型有刚纤维,玻璃纤维,合成纤维及碳纤维等。对不同纤维的性能研究发现:钢纤维存在和易性差,纤维易腐蚀等问题;玻璃纤维暴露在大气中强度和韧性会大幅度下降且不耐碱不导电;合成纤维存在抗拉强度较低,抗老化性能很弱等弊端;碳纤维虽然价格昂贵,但抗拉强度具有显著的优势,与其他纤维相比在功能性方面具有明显优势。但现有技术中碳纤维在混凝土中形成有效的导电网络时,掺量较高时,例如占水泥质量比15%,在此掺量下混凝土力学性能较差;掺量较低时,则导电性较差,无法得到力学性能、导电性能、导热性能等综合性能较高的碳纤维增强水泥基复合材料。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于,针对现有技术的上述缺陷,提供一种纳/微碳材料复合改性混凝土及其制备方法,旨在解决现有技术中无法得到力学性能、导电性能、导热性能等综合性能较高的碳纤维增强水泥基复合材料的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下:
一种纳/微碳材料复合改性混凝土,其中,包括:
混凝土结构;其中,所述混凝土结构由水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂混合形成;
石墨烯纳米流体,分散在所述混凝土结构中;
短切碳纤维,分散在所述混凝土结构中;
其中,所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中短切碳纤维的质量百分数为1wt%。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土,其中,所述短切碳纤维的长度为2~4mm,所述短切碳纤维的直径为微米级;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中聚乙烯醇占水泥的质量百分数为2%,所述聚乙烯醇的分子量为31000~50000;所述混凝土结构中水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂的质量比为100:30:10:100:1。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土,其中,
所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.1wt%;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中短切碳纤维的质量百分数为1wt%。
一种纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其中,包括如下步骤:
提供水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂、短切碳纤维以及石墨烯纳米流体外掺剂;
将水泥、粉煤灰、硅灰、短切碳纤维混合,得到混合物;
将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌,得到胶体成浆;
将沙粒加入到所述胶体成浆并搅拌,得到混合浆体;
将所述混合浆体注入模具后,养护并脱模,得到纳/微碳材料复合改性混凝土;
其中,所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中短切碳纤维的质量百分数为1wt%。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其中,所述将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌,得到胶体成浆,包括:
将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂均分成两份,得到第一份减水剂、第二份减水剂、第一份石墨烯纳米流体外掺剂以及第二份石墨烯纳米流体外掺剂;
将所述第一份减水剂和所述第一份石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌10秒~1分钟后,再将所述第二份减水剂和所述第二份石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并继续搅拌,得到胶体成浆。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其中,所述第一份减水剂与所述第二份减水剂的质量比为3:2;所述第一份石墨烯纳米流体外掺剂与所述第二份石墨烯纳米流体外掺剂的质量比为3:2。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其中,所述养护的参数为:温度为18℃~22℃,湿度为95RH%~97RH%,时间为25天~30天。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其中,所述石墨烯纳米流体外掺剂采用如下步骤得到:
提供聚乙烯醇、去离子水以及石墨;其中,所述石墨为过100目筛的石墨;
将所述聚乙烯醇溶于所述去离子水得到,聚乙烯醇溶液;
将所述石墨加入到所述聚乙烯醇溶液,并进行液相剪切剥离、超声剥离以及离心并取上清液,得到石墨烯纳米流体外掺剂。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其中,所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为25g/L;所述石墨烯纳米流体外掺剂中石墨烯的浓度为10g/L~15g/L;所述聚乙烯醇的分子量为31000~50000。
所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其中,所述液相剪切剥离的参数为:转速为21000rpm,时间为30分钟;所述超声剥离的参数为:功率为1150w,时间为330分钟;所述离心的参数为:转速为10000rpm,时间为30分钟。
有益效果:由于将石墨烯纳米流体和短切碳纤维掺入混凝土结构中,且在石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%,短切碳纤维的质量百分数为1wt%时,石墨烯纳米流体与短切碳纤维形成协同效应,因此,纳/微碳材料复合改性混凝土的力学性能、导电性能、导热性能等综合性能较高。
附图说明
图1是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法的流程示意图。
图2是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土的抗折强度图和抗压强度图。
图3是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土的电阻率图。
图4是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土的热导率图。
图5是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法的流程图。
图6是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土的原理示意图。
图7是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土在不同电流密度下驱动电压变化图:(a)400mA/m2,(b)200mA/m2,(c)100mA/m2。
图8是本发明中纳/微碳材料复合改性混凝土的石墨烯改性C-FRCC阻抗谱Nyquist曲线:(a)石墨烯掺量为0(G0组)与石墨烯掺量为0.10wt.%(G4组)对比;(b)图a局部放大图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确,以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
请同时参阅图1-图8,本发明提供了一种纳/微碳材料复合改性混凝土的一些实施例。
碳纤维不仅具有优异的导电性,同时还具有高强度、高刚度、低密度等优点。碳纤维增强水泥基复合材料(Carbon Fiber Reinforced Cement-based Mortar,简称CFRCM)是将短切碳纤维作为增强相加入水泥基体后得到的复合材料。碳纤维均匀分布在水泥基中可以形成空间网状结构能够起到阻裂和增韧的作用,提高水泥基体的抗拉性能。相比于普通水泥基材料,CFRCM不仅具备优异的力学性能,还在导电性、压敏性、导热性、相对化学惰性等方面表现突出。
碳纤维混凝土在实际工程中的应用还存在一系列问题亟待解决。首先,在碳纤维掺量选择上,力学性能和功能性能难以平衡:前期研究发现,碳纤维在混凝土中形成有效的导电网络时,掺量一般较高,甚至高达占水泥质量比15%,在此掺量下对混凝土力学性能有很大影响。其次,碳纤维在混凝土中分散性较差:碳纤维在生产过程中,由聚丙烯腈(PAN)纤维经高温作用形成乱层石墨结构的碳纤维,导致碳纤维表面含活性基团少,在水中易絮聚,且由于其长径比大,这些因素都导致碳纤维在混凝土中难以有效分散。再次,碳纤维价格高昂是其在土木工程应用的最大瓶颈:如何提高碳纤维在混凝土中材料有效利用率降低碳纤维的使用成本,从而提高经济效益,也是需要解决的关键问题之一。
碳纤维增强水泥基材料具有如下基本性能:
1.力学性能
碳纤维的加入会显著提升水泥基材料的力学性能。然而,随着碳纤维含量的增加,碳纤维会发生团聚,引入更多气泡,孔隙率增加,会给力学性能带来负面影响。但碳纤维本身的高强度使其展现出优异的桥联裂缝能力,这种能力会抵过负面影响。研究发现,碳纤维含量很低时,纤维与基体之间界面减弱了复合材料的力学性能。随着纤维含量增大,力学性能下降。当纤维超过临界含量0.6wt.%时,开始对复合材料的力学性能起强化作用。研究表明在水灰比相同的情况下,随着碳纤维体积含量的变化CFRCM的极限荷载变化较为明显。研究表明不同尺度碳纤维单独掺入和混合掺入水泥基材料中对CFRCM抗拉强度和能量吸收能力的影响,实验结果表明虽然在引入气泡及工作性方面微碳纤维比细碳纤维有优势,但在提高拉伸峰值应力及能力吸收能力方面效果不佳。研究表明:因为碳纤维在基体开裂时的桥连作用,从而使混凝土能够承受更高的荷载。通过加入分散剂,碳纤维超声分散等方式研究了分散性对CFRCM力学性能的影响,结果表明分散性好和分散性差的CFRCM抗折抗压性能有较大差异。
2.导电性能
一般来说,未掺加导电相的普通混凝土,在潮湿环境中或自身水分含量较高时,表现出一定的离子导电性。普通混凝土的电阻率通常在106~109Ω·m,属于不良导体。而在混凝土中掺入一定比例的导电介质后,混凝土的电阻率将大幅降低,可达到10-3~109Ω·m,变成电的良导体。此时,在CFRCM中主要有离子、电子、空穴三种导电形式。在含水量及孔隙液含量较高时,主要通过水泥基体中的离子导电;碳纤维含量较低时,主要通过电子和空穴在水泥和纤维之间的界面进行传导;随着碳纤维含量的增高,开始形成导电网络后,主要通过电子和空穴在碳纤维构成的搭接网络进行传导。
1989年首次在水泥基材料中加入碳纤维,发现该种复合材料具有优异的导电性能。自此开启了碳纤维改性水泥基材料的研究热潮。许多学者相继研究了碳纤维水泥基复合材料的相关性能,其中导电性能是研究的一个热点。研究者们通常采用伏安法、交流阻抗谱法和直接测量等不同试验方法进行研究。
例如,研究了碳纤维含量、长度、相对湿度、养护龄期及砂胶比等因素对CFRCM导电率的影响,表明碳纤维可以显著提高水泥基的导电性。随碳纤维含量的增加电阻率会出现骤降的渗流过渡区,渗流过渡区会受碳纤维长度的影响,而与其他因素无关。实验结果也表明碳纤维能显著提升水泥基材料的导电性,表明在降低电阻率方面碳纤维长度越大越有优势。试验也验证了增加碳纤维含量和长度是降低水泥基电阻率的有效措施,并认为碳纤维分布均匀程度会影响导电率。
除了研究CFRCM的宏观导电性能外,也有一些学者对导电机理进行了探索,比如研究了在干燥状态下碳纤维含量接近渗流阈值时CFRCM的导电机理,表明在碳纤维含量低于渗流阈值时,隧穿效应占主导,但是当碳纤维含量接近或者超过逾渗阈值,隧道效应对试件电导率的影响程度大幅降低,欧姆接触导电成为了其导电的主要形式。电导渗流理论认为材料的电导率并不与导电相颗粒的体积分数成线性关系,当导电相的体积分数小于某一临界值时,材料电导率随着导电相含量的增加而缓慢上升;当导电相含量继续增加,达到该临界值时,电导率急剧上升,上升幅度达到好几个数量级;随着导电相含量继续增加,电导率的上升速度明显减缓,通常把导电相的临界体积含量称为渗流阈值。
此外,研究发现由于水泥材料是不良导体,在直流电流作用下测试复合材料试件电阻时,会存在明显的极化现象。因此,采用交流电测量时极化效应比直流电低,四电极法的极化影响也低于两电极法。
3.导热性能
水泥基材料的热导率(k值)是衡量传导热量的一个重要参数,也是研究混凝土导热性能时最为广泛使用的参数,影响其大小的主要因素有:温度、湿度、材料物质构成、孔隙率以及热流方向。实验中常用于测量导热系数的方法有稳态法和瞬态法,稳态法是一种恒定的热传递,温度或热流不依赖于时间,瞬态法则取决于时间和温度随时间的变化。对于均质且各向同性的材料常采用稳态法测量导热系数,这种方法准确率高,但测量时对试件要求较高,花费的时间比较长。瞬态法则通常用于测量非均质材料,操作简便、测试时间短,同时还可以考虑含水量的影响,缺点是需要多次测量来保证结果准确。
采用了瞬态热线法碳纤维沥青混凝土及石墨烯/碳纤维沥青混凝土的导热系数,碳纤维从0%增加至0.3%,导热系数从0.882W/(m·K)上升至了1.196W/(m·K),上升幅度达35.6%。用瞬态热线法研究了碳纤维体积分数、水灰比对CFRCM导热系数的影响,表明在水灰比为0.4~0.45时,CFRCM的导热系数随碳纤维含量先增大后减小,而当水灰比为0.5~0.55时,CFRCM导热系数随碳纤维含量一直增大,然而水灰比越低,导热系数值越大,最大值能达到2W/(m·K)左右,这个现象的原因归结为随碳纤维含量的增加会出现均匀性差的问题,而水灰比较高时能增加碳纤维的均匀性,然而水灰比较高本身也会带来密实度低的问题。用稳态法研究了沥青基碳纤维水泥砂浆的导热系数,表明CFRCM导热系数除了受碳纤维含量影响外还会受到试件厚度的影响。
4.总结
目前在导电水泥基材料的改性方法通常是在基体中加入优良的导电材料,以单一碳基材料居多,如碳纤维。针对碳纤维混凝土在实际工程应用中存在的问题与不足,本发明首先制备具有良好导电能力与优良分散性能的二维碳纳米材料-石墨烯纳米流体外掺剂,将制备的石墨烯纳米流体外掺剂与碳纤维复合,利用石墨烯溶液进一步促进碳纤维在水泥基中的分散,制备高性能的新型导电砂浆。研究复合改性水泥基材料的力学性能、导电性能与导热性能,并结合分散性研究了石墨烯与碳纤维复合改性导电砂浆的规律和效果。在此基础上,将制备的高性能导电砂浆进行通电加速极化试验,揭示复合材料的极化行为和劣化机理。
如图1所示,本发明的一种纳/微碳材料复合改性混凝土,包括:
混凝土结构;其中,所述混凝土结构由水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂混合形成;
石墨烯纳米流体,分散在所述混凝土结构中;
短切碳纤维,分散在所述混凝土结构中;
其中,所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中短切碳纤维的质量百分数为1wt%。
值得说明的是,石墨烯纳米流体是指石墨烯和聚乙烯醇以非共价键相结合在水中的分散液,在纳米流体外掺剂中,由于聚乙烯醇长链上亲水性羧基的稳定作用,使石墨烯具有较好的水相分散性,不发生团聚。短切碳纤维可以是PAN基短切碳纤维或沥青基短切碳纤维或粘胶基碳纤维,本发明中采用PAN基短切碳纤维。
在纳/微碳材料复合改性混凝土中,与普通混凝土相比,如图6所示,(1)在石墨烯纳米流体外掺剂润滑作用下,碳纤维与水泥颗粒在基体中的分散性均有提高:碳纤维的分散有利于纤维材料充分发挥其桥接作用,对混凝土起到增强增韧的作用;水泥颗粒的分散有利于水泥充分发生水化反应,有利于基体材料强度发展;(2)石墨烯纳米流体外掺剂不仅能填充水泥基体内部孔隙,还对水泥水化反应具有成核诱导作用,可以优化水泥水化产物晶体的取向性,从而使水泥基体更为致密;(3)石墨烯纳米流体外掺剂附着于碳纤维表面,可以增强碳纤维与水泥基体之间的锚固作用,从而更好的发挥纤维的桥接作用;(4)在石墨烯与碳纤维两种不同尺度的碳材料共同作用下,导电碳材料在水泥基体中可以更好的形成导电回路,从而显著增强水泥基复合材料的导电性;(5)高导热性石墨烯与碳纤维在水泥基体中良好分散,同时水泥基体内部缺陷随之改善,因此,复合材料的导热性能有显著提升。
具体地,石墨烯具有较佳的柔性,石墨烯与混凝土结构形成充分接触,石墨烯和石墨烯之间也会相互缠绕连接,石墨烯还可以弯曲卷绕并贴附在短切碳纤维表面,而短切碳纤维可以穿过三维互穿网络结构,从而石墨烯和短切碳纤维形成导电导热网络结构,三维互穿网络结构和导电导热网络结构均提高混凝土结构的力学性能,也就改善了混凝土结构的力学性能、导电性能、导热性能等综合性能。
为了探索纳/微碳材料复合改性混凝土的综合性能,本发明制备了不同石墨烯质量分数和短切碳纤维质量分数的纳/微碳材料复合改性混凝土,并测试其综合性能具体如下:
短切碳纤维的质量百分数分别为0wt%(记为without CF)、0.5wt%(记为CF-0.5%)、1.0wt%(记为CF-1.0%)、1.5wt%(记为CF-1.5%)、2wt%(记为CF-2%),而石墨烯的质量百分数分别为0wt%(记为G-0%或PVA)、0.025wt%(记为G-0.025%或G-1)、0.050wt%(记为G-0.05%或G-2)、0.075wt%(记为G-0.075%或G-3)、0.1wt%(记为G-0.1%或G-4)、0.2wt%(记为G-0.2%或G-5),可以形成多种纳/微碳材料复合改性混凝土(以下简称混凝土)。
通过三联模模具制作40×40×160mm立方体试块,每组设6块平行试件。水泥基材料在试件浇筑完成24h后在标准养护条件下养护28d,并参考标准《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》对试件进行抗折抗压力学性能测试。采用恒加载水泥抗折抗压试验机,其中抗折试验:试件居中放置,上方的加载头以50N/s速率向下加载,直至试件断裂破坏;抗压试验:直接利用抗折破坏的一部分半棱柱体试件,对其侧面进行压缩,以2400N/s的速率加载至试件破坏,并记录显示的强度值。
如图2所示,混凝土的抗折强度(Flexural strength):
与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比,加入石墨烯和短切纤维的混凝土的抗折强度增加较明显,当短切碳纤维的质量百分数为0.75wt%~2.0wt%且石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%时,混凝土的抗折强度增幅较大。
与仅加入石墨烯的混凝土或仅加入短切碳纤维的混凝土相比,加入石墨烯和短切纤维的混凝土的抗折强度增加也较明显,如果仅加入石墨烯,混凝土的抗折强度最多增加1.5MPa(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比),如果仅加入短切碳纤维,混凝土的抗折强度最多增加1.3MPa(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比),当短切碳纤维的质量百分数为0.75wt%~2.0wt%且石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%时,混凝土的抗折强度增加2.5~5.1MPa(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比),由此可见,在短切碳纤维的质量百分数为0.75wt%~2.0wt%且石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%内,石墨烯和短切碳纤维对混凝土的抗折强度的增加具有协同效应。
需要说明的是,0.1wt.%石墨烯,1wt%碳纤维时抗折强度达到10.6MPa,较空白组提升70%;2wt%碳纤维,0.1wt%石墨烯时,抗折强度提升至11.2MPa,较空白组提升了79.7%。
如图2所示,混凝土的抗压强度(compressive strength):
与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比,加入石墨烯和短切纤维的混凝土的抗压强度增加较明显,当短切碳纤维的质量百分数为0.75wt%~1.0wt%且石墨烯的质量百分数为0.050wt%~0.1wt%时,混凝土的抗压强度增幅较大。
与仅加入石墨烯的混凝土或仅加入短切碳纤维的混凝土相比,加入石墨烯和短切纤维的混凝土的抗压强度增加也较明显,如果仅加入石墨烯,混凝土的抗压强度最多增加18MPa(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比),如果仅加入短切碳纤维,混凝土的抗压强度最多增加13MPa(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比),当短切碳纤维的质量百分数为0.75wt%~1.0wt%且石墨烯的质量百分数为0.050wt%~0.1wt%时,混凝土的抗压强度至少增加22MPa(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比)。尤其在短切碳纤维的质量百分数为0.75wt%~1.0wt%且石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%内,混凝土的抗压强度增加幅度较大(至少增加30MPa),石墨烯和短切碳纤维对混凝土的抗压强度的增加具有协同效应。
需要说明的是,0.1wt%石墨烯,1wt%碳纤维时,抗压强度相比空白组32MPa提升125%,达72.3MPa。
采用四电极法测量复合材料的电阻率。试件采用40×40×160mm棱柱体试块,然后采用四片铜网作为电极对称分布,其中内部铜网间距为80mm,外侧铜片距内侧20mm,每组变量设3个平行试件,养护条件同上。采用GAMRY电化学工作站进行四电极法测量电阻率,工作原理为工作站通过外侧两个电极向试件输入恒定电流(此处设为100μA),然后内侧两个电极可以接受电极之间的电压信号。然后根据公式求出试件电阻率。
其中,ρ为实测电阻率;R为内侧电极片之间的电阻值,由欧姆定律可得;A为试件横截面导电面积;L为内侧电极之间的距离。
如图3所示,混凝土的导电性能:
与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比,加入石墨烯和短切纤维的混凝土的电阻率降低较明显,当短切碳纤维的质量百分数为0.1wt%-1.5wt%且石墨烯的质量百分数为0.050wt%-0.1wt%时,混凝土的电阻率降幅较大。
与仅加入石墨烯的混凝土或仅加入短切碳纤维的混凝土相比,加入石墨烯和短切纤维的混凝土的电阻率降幅也较明显,如果仅加入石墨烯,混凝土的电阻率最多减少9kΩ·cm(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比),当短切碳纤维的质量百分数为1.0wt%~1.5wt%且石墨烯的质量百分数为0.050wt%~0.1wt%时,混凝土的电阻率至少减少12kΩ·cm(与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比),由此可见,在短切碳纤维的质量百分数为1.0wt%~1.5wt%且石墨烯的质量百分数为0.050wt%~0.1wt%内,石墨烯和短切碳纤维对混凝土的电阻率的降低具有较佳效果。
需要说明的是,碳纤维含量1.5wt%,石墨烯掺量为0.1wt%时,电阻率可降至0.01kΩ·cm,较空白组(13.12kΩ·cm)下降三个数量级。碳纤维含量1wt%,石墨烯掺量为0.1wt%时,电阻率可降至0.5kΩ·cm,较空白组(13.12kΩ·cm)下降两个数量级。
根据GB T 11205-2009采用瞬态热线法测量导热系数。将样品切割成40mm×40mm×5mm的薄片状,把样品截面打磨平整光滑,再将其放入105℃的烘箱中干燥48小时,最后使用TC3000导热系数测试仪测量其导热系数,每组实验有3个平行试件,为了得到准确的结果,每个试件测试3次取平均值。
如图4所示,混凝土的导热性能(Thermal conductivity):
与不加入石墨烯和短切碳纤维的混凝土相比,加入石墨烯和短切纤维的混凝土的热导率增加较明显,当短切碳纤维的质量百分数为0.75wt%~2.0wt%且石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.2wt%时,混凝土的热导率增幅较大。
石墨烯对混凝土的热导率的增加较明显,短切纤维对混凝土的热导率的增加相对较低,这是由于石墨烯是层状结构,层与层之间的自由电子有利于热传导,而短切纤维中层状结构较少,对热传导的增加不如石墨烯。
需要说明的是,0.2wt%石墨烯和2wt%碳纤维掺入时,导热系数达2.237W/m·K,较空白组(1.06W/m·K)提升111%。0.1wt%石墨烯和1wt%碳纤维掺入时,导热系数达1.43W/m·K,较空白组(1.06W/m·K)提升35%。
如图7所示,混凝土的抗劣化性能:
图7为纳/微碳材料复合改性混凝土在碳纤维含量均为1wt.%且石墨烯掺量分别为0(CF-R)、0.75wt.%(CF-G3)和0.1wt.%(CF-G4)在不同电流密度下复合阳极驱动电压(Feeding Voltage)的监测结果。本加速极化试验中,当驱动电压升至36V左右时认为其电阻过大,阳极失效。分析可知,在100mA/m2的电流密度,未掺石墨烯实验组(CF-R-100)的劣化速率为4mV/h,与CF-R-100空白组相比,CF-G3-100与CF-G4-100的劣化速率分别下降了50%和62.5%;200mA/m2的电流密度,未掺石墨烯实验组(CF-R-200)的劣化速率为6mV/h,与CF-R-200实验组相比,CF-G3-200与CF-G4-200的劣化速率分别下降了36.7%和51.7%;400mA/m2的电流密度,未掺石墨烯实验组(CF-R-400)的劣化速率为21mV/h,与CF-R-400实验组相比,CF-G3-400与CF-G4-400劣化速率分别下降了19%和35.7%。
在恒流加速极化试验中,阳极驱动电压的升高可对应于复合阳极试件的催化效率的下降甚至失效,催化效率下降的主要原因是电极反应中OH-持续消耗导致的阳极酸化,而石墨烯的掺入提升了CFRCM的导电性能,延缓了酸化的进程。试验结果表明,石墨烯能够降低次阳极砂浆的劣化速率,并且掺量越高效果越显著;石墨烯掺量不变时,电流密度越小,石墨烯对延缓劣化速率越有效果。
如图8所示,混凝土的导电性能:
当向水泥基中添加导电的碳纤维丝和石墨烯纳米流体外掺剂后,复合材料的导电体系发生了变化,在交流作用下,C-FRCC复合材料同时发生着多个电化学响应:1)碳纤维间的电子转移;2)孔溶液中的离子转移;3)界面间的电荷交换等。
图8为本试验下不同石墨烯和碳纤维掺量下C-FRCC电化学阻抗谱Nyquist曲线对比图。由图可知,在不掺碳纤维(CF-0%)情况下,不掺石墨烯(G0)时,水泥基材料基体电阻大约为5000欧姆,掺入0.1wt%石墨烯(G4)后,水泥基材料基体电阻下降到3000欧附近,但此时曲线特征没有本质变化,说明此时材料电阻仍然是离子导电控制,但石墨烯掺入能促进水化,生成更多的导电离子。
当掺入碳纤维后,可看出Nyquist曲线在0.1Hz~1MHz扫描频率内发生了特征变化。对比碳纤维掺量为0.75%的曲线,可发现G0-CF-0.75%组在超高频区(曲线最左边)相较于G4-CF-0.75%组,其Rc-AC不明显,说明在不掺石墨烯(G0)时,掺入0.75%碳纤维的试件还没有建立起完整的碳纤维导电网络,此时G0-CF-0.75%试件电阻仍然由孔隙离子导电过程控制,大约为4000欧。而G4-CF-0.75%曲线在高频区存在明显的Rc-AC,说明掺入0.1%石墨烯(G4)后,试件在0.75wt%~1wt%碳纤维掺量下建立起了完整的电子导电网络,使得复合材料电阻瞬间降低到400欧附近。
因此,微米级碳纤维与纳米流体外掺剂协调作用使复合改性混凝土具有良好的导电性能,其电子导电性与离子导电性均得到改善,该材料可以应用于钢筋阴极保护混凝土保护层、混凝土储能器件、抗电磁屏蔽混凝土等相关领域。
综上可知,所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.075wt%-0.1wt%且短切碳纤维的质量百分数为1wt%时,混凝土具有较佳的综合性能(包括抗折性能、抗压性能、导电性能、导热性能以及抗劣化性能)。此外,所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.1wt%且短切碳纤维的质量百分数为1wt%时,混凝土具有最佳的综合性能。
在本发明实施例的一个较佳实现方式中,所述短切碳纤维的长度为2~4mm,所述短切碳纤维的直径为微米级。
具体地,本发明中短切碳纤维的长度为2~4mm,短切碳纤维容易分散,不会出现团聚的问题,也就不会出现混凝土性能不均匀的问题。短切碳纤维的直径为微米级,采用微米级直径的短切碳纤维有利于确保短切碳纤维不会弯曲太多,可以较容易地刺破三维互穿网络结构,实现力学性能的提升,且实现电传导和热传导。
在本发明实施例的一个较佳实现方式中,所述纳/微碳材料复合改性混凝土中聚乙烯醇占水泥的的质量百分数为2%,所述聚乙烯醇的分子量为31000~50000。
具体地,聚乙烯醇与石墨烯一起制备形成石墨烯纳米流体外掺剂,聚乙烯醇溶于水中,使溶液的表面能与石墨烯相匹配。同时,聚乙烯醇作为稳定剂,可以媳妇在石墨烯表面,从而在三维空间上阻止石墨烯聚集。聚乙烯醇在水泥水化过程中,形成凝胶膜,该凝胶膜将水化水泥凝胶、未水化水泥颗粒、石墨烯、短切碳纤维包裹在一起形成三维互穿网络结构,需要说明的使,短切碳纤维由于其具有一定的长度和刚性,短切碳纤维可以穿破该凝胶膜,并到达其他凝胶膜所包裹范围内,从而实现不同凝胶膜之间的连接。聚乙烯醇的分子量为31000~50000,且纳/微碳材料复合改性混凝土中聚乙烯醇的质量百分数为,有利于形成凝胶膜,从而形成三维互传网络结构。
在本发明实施例的一个较佳实现方式中,所述混凝土结构中水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂的质量比为100:30:10:100:1。
具体地,本发明中混凝土包括水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒以及减水剂。粉煤灰可以增加混凝土的强度和耐久性,硅灰可以有效填充混凝土的孔隙,减水剂可以增加混凝土的致密性和硬度。
基于上述任意一实施例所述的纳/微碳材料复合改性混凝土,本发明还提供了一种纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法的较佳实施例:
如图1和图5所示,本发明实施例的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,包括以下步骤:
步骤S100、提供水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂、短切碳纤维以及石墨烯纳米流体外掺剂。
具体地,分别提供如下原料:水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂、短切碳纤维以及石墨烯纳米流体外掺剂。沙粒的直径为。短切碳纤维由连续碳纤维裁切形成。
所述石墨烯纳米流体外掺剂采用如下步骤得到:
A100、提供聚乙烯醇、去离子水以及石墨;其中,所述石墨为过100目筛的石墨。
A200、将所述聚乙烯醇溶于所述去离子水得到,聚乙烯醇溶液。
A300、将所述石墨加入到所述聚乙烯醇溶液,并进行液相剪切剥离、超声剥离以及离心并取上清液,得到石墨烯纳米流体外掺剂。
具体地,将聚乙烯醇加入到溶液中后进行搅拌,得到聚乙烯醇溶液,所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为25g/L。然后将石墨加入到聚乙烯醇溶液中,并依次进行液相剪切剥离、超声玻璃以及离心,离心的目的是分离未剥离的石墨与石墨烯,石墨烯由于质量较小,会悬浮在聚乙烯醇溶液中,而石墨烯受到离心力的作用会下沉至底部,因此,取上清液,得到石墨烯纳米流体外掺剂;所述石墨烯纳米流体外掺剂中石墨烯的浓度为10g/L~15g/L;所述聚乙烯醇的分子量为31000~50000。
需要强调的是,通过液相剪切剥离结合超声剥离,可以大大提高剥离效果,使得分散液中石墨烯的浓度提高,达到10g/L~15g/L。由于在通过液相剪切剥离、超声剥离协同作用,将石墨充分剥离成石墨烯,提高石墨烯的浓度的上限。
需要说明的是,石墨烯表面可能存在少量的羧基或羟基,这些羧基和羟基可与聚乙烯醇脱水缩合进行连接,进一步加强了石墨烯的分散性。
所述液相剪切剥离的参数为:转速为21000rpm,时间为30分钟;所述超声剥离的参数为:功率为1150w,时间为330分钟;所述离心的参数为:转速为10000rpm,时间为30分钟。
步骤S200、将水泥、粉煤灰、硅灰、短切碳纤维混合,得到混合物。
具体地,水泥、粉煤灰、硅灰以及短切碳纤维先混和,得到混合物,可以利用搅拌机构进行搅拌实现混合,由于短切碳纤维的长度较小,纤维与纤维之间不会相互缠绕,因此,短切碳纤维的分散性较好。
步骤S300、将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌,得到胶体成浆。
具体地,将减水剂和石墨烯纳米流体外掺剂加入到混合物中,并搅拌,得到胶体成浆。由于石墨烯纳米流体外掺剂中有水,因此,在搅拌过程中水泥等原料在水的作用下发生反应。
具体地,在加入减水剂和石墨烯纳米流体外掺剂时,为了提高混合均匀性,减水剂可以分多次加入,石墨烯纳米流体外掺剂也可以分多次加入。步骤300具体包括:
步骤S310、将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂均分成两份,得到第一份减水剂、第二份减水剂、第一份石墨烯纳米流体外掺剂以及第二份石墨烯纳米流体外掺剂。
步骤S320、将所述第一份减水剂和所述第一份石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌10秒~1分钟后,再将所述第二份减水剂和所述第二份石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并继续搅拌,得到胶体成浆。
将减水剂分成两份,先后加入混合物中,石墨烯纳米流体外掺剂也分成两份,先后加入混合物中。
所述第一份减水剂与所述第二份减水剂的质量比为3:2;所述第一份石墨烯纳米流体外掺剂与所述第二份石墨烯纳米流体外掺剂的质量比为3:2。
步骤S400、将沙粒加入到所述胶体成浆并搅拌,得到混合浆体。
具体地,将沙粒加入到所述胶体成浆并搅拌,得到混合浆体。需要说明的是,可以在胶体成浆搅拌下加入沙粒,而且沙粒可以分多次加入,以提高混合均匀性,从而确保混凝土的性能均一。
步骤S500、将所述混合浆体注入模具后,养护并脱模,得到纳/微碳材料复合改性混凝土,其中,所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.075wt%~0.1wt%;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中短切碳纤维的质量百分数为1wt%。
具体地,得到混合浆体后,就可以注入模具,并养护后脱模得到纳/微碳材料复合改性混凝土。所述养护的参数为:温度为18℃~22℃,湿度为95RH%~97RH%,时间为25天~30天。
实施例1
1.CFRCM制备工艺
采用后掺法制备CFCRM导电砂浆,首先将碳纤维和水泥、粉煤灰、硅灰等胶凝材料搅拌,然后再加入导电纳米材料分散液,在此实例中,使用自制石墨烯纳米流体外掺剂。
石墨烯纳米流体外掺剂制备流程如下:
称取12.5g聚乙烯醇(PVA,Mw=31000~50000)粉末置于500mL 90℃水中,磁力搅拌24h至PVA完全溶解;取25g石墨(100目,Mw=12.01)置于PVA溶液中,以21,000rpm液相剪切剥离30min,随后采用1150W超声剥离处理330min,最后以10,000rpm离心30min,取上清液即为本实例所采用石墨烯纳米流体外掺剂。
采用的是JJ-05型水泥砂浆搅拌机,具体步骤如下:
(1)将3mm碳纤维和水泥、粉煤灰、硅灰按相应的配合比一同放入搅拌机低速干拌2min;
(2)分两次加入石墨烯纳米流体外掺剂和减水剂,首次加入3/5的石墨烯纳米流体外掺剂,搅拌30s后再加入剩余的溶液和减水剂,中速搅拌3min;
(3)待胶体成浆后,缓慢加入细沙,高速搅拌3min,最后得到混合浆体;
(4)将搅拌结束后得到的导电砂浆注入到40mm×40mm×160mm的模具中,分层振捣密实,最后浇筑成型;
(5)养护24小时后再脱模,制备成CFRCM次阳极导电砂浆试件,在环境温度20±2℃,湿度95%以上条件下养护28天,进行测试。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
提供水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂、短切碳纤维以及石墨烯纳米流体外掺剂;
将水泥、粉煤灰、硅灰、短切碳纤维混合,得到混合物;
将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌,得到胶体成浆;
将沙粒加入到所述胶体成浆并搅拌,得到混合浆体;
将所述混合浆体注入模具后,养护并脱模,得到纳/微碳材料复合改性混凝土;
其中,所述石墨烯纳米流体外掺剂采用如下步骤得到:
提供聚乙烯醇、去离子水以及石墨;其中,所述石墨为过100目筛的石墨;
将所述聚乙烯醇溶于所述去离子水得到,聚乙烯醇溶液;
将所述石墨加入到所述聚乙烯醇溶液,并进行液相剪切剥离、超声剥离以及离心并取上清液,得到石墨烯纳米流体外掺剂;
所述液相剪切剥离的参数为:转速为21000rpm,时间为30分钟;所述超声剥离的参数为:功率为1150w,时间为330分钟;所述离心的参数为:转速为10000rpm,时间为30分钟;
所述纳/微碳材料复合改性混凝土包括:
混凝土结构;其中,所述混凝土结构由水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂混合形成;
石墨烯纳米流体,分散在所述混凝土结构中;
短切碳纤维,分散在所述混凝土结构中;
所述短切碳纤维的长度为2~4mm,所述短切碳纤维的直径为微米级;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中聚乙烯醇占水泥的质量百分数为2%,所述聚乙烯醇的分子量为31000~50000;所述混凝土结构中水泥、粉煤灰、硅灰、沙粒、减水剂的质量比为100:30:10:100:1;
所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯的质量百分数为0.1wt%;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中短切碳纤维的质量百分数为1wt%;所述纳/微碳材料复合改性混凝土中石墨烯与混凝土结构形成充分接触,石墨烯和石墨烯之间相互缠绕连接,石墨烯弯曲卷绕并贴附在短切碳纤维表面,短切碳纤维穿过三维互穿网络结构,石墨烯和短切碳纤维形成导电导热网络结构;所述纳/微碳材料复合改性混凝土的抗折强度为10.6MPa,抗压强度为72.3MPa,电阻率为0.5kΩ·cm,导热系数为1.43W/m·K。
2.根据权利要求1所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其特征在于,所述将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌,得到胶体成浆,包括:
将所述减水剂和所述石墨烯纳米流体外掺剂均分成两份,得到第一份减水剂、第二份减水剂、第一份石墨烯纳米流体外掺剂以及第二份石墨烯纳米流体外掺剂;
将所述第一份减水剂和所述第一份石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并搅拌10秒~1分钟后,再将所述第二份减水剂和所述第二份石墨烯纳米流体外掺剂加入所述混合物并继续搅拌,得到胶体成浆。
3.根据权利要求2所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其特征在于,所述第一份减水剂与所述第二份减水剂的质量比为3:2;所述第一份石墨烯纳米流体外掺剂与所述第二份石墨烯纳米流体外掺剂的质量比为3:2。
4.根据权利要求2所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其特征在于,所述养护的参数为:温度为18℃~22℃,湿度为95RH%~97RH%,时间为25天~30天。
5.根据权利要求1所述的纳/微碳材料复合改性混凝土的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇的浓度为25g/L;所述石墨烯纳米流体外掺剂中石墨烯的浓度为10g/L~15g/L;所述聚乙烯醇的分子量为31000~50000。
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