CN114853298A - 一种利用高碳氮比生物质碳促进高氨氮生境下污泥厌氧消化产甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用高碳氮比生物质碳促进高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，利用干馏炭化法制备的生物质碳材料，将其投加到市政污泥中进行中温厌氧消化处理，促进了不同氨氮胁迫生境下污泥厌氧消化产甲烷效率，实现了污泥的资源化利用。
Description
技术领域
本发明属于污泥处理技术与应用技术领域，具体涉及一种利用高碳氮比生物质碳促进高氨氮生境下污泥厌氧消化产甲烷的方法。
背景技术
污泥的处理处置已经成为我国面临的一个重要问题。剩余污泥是城镇污水处理过程中污染物转移、转化的产物，是现阶段难以避免的“副产品”。近年来，伴随着污水处理量的增加，剩余污泥量也大量增加。当前，我国污水厂每年产生的市政污泥已超过3000万吨(含水率约为80％)，污泥处理处置形式十分严峻。同时，我国污水厂污泥由于其有机质含量高、含水率高、热值低、含有毒有害物质等特点，一直没有很好的处理处置手段。
厌氧消化技术也被称为甲烷发酵技术，是目前国际上应用最为广泛的污泥稳定化和资源化方法。厌氧消化技术时利用微生物厌氧条件下代谢作用，将垃圾或污泥中有机物转化为高热值的甲烷等产品，且消化后的污泥可作为有机肥进行土地利用，从而实现污泥的减量化、无害化和资源化。该工艺技术应用成熟，环境和经济效益明显。有研究表明，经过厌氧消化，污水处理厂污泥中的有机物含量降低40～55％。
厌氧消化过程普遍存在的不稳定性是限制该技术推广的亟待解决的难题。厌氧消化在基质高负荷、高食微比(F/M，厌氧消化体系中加入底物COD与接种物挥发性固体VS之比)、厌氧污泥活力不足、消化后污泥出路不畅等情况下，存在过程不稳定性，容易出现产生高氨氮胁迫、挥发性脂肪酸(VFAs)积累现象，产生COD降解速率低、甲烷产量低等问题，进而导致反应系统运行低效甚至失败。据研究，实际运行的厌氧消化工程大部分处于较差的运行状况。
现有的研究表明，将生物碳作为添加剂加入到污泥的厌氧消化中，能够在一定程度上保证厌氧消化过程的产气效率与稳定性。但实际的应用场景会面临各种不同高氨氮胁迫生境，这就需要不同的生物质碳材料分别实现，同时，已有的生物质碳材料也只能促进一般高氨氮胁迫生境下的产气问题，如文献CN113880384A，其能够应用的氨氮环境浓度仍不足2000mg/L，而更高氨氮浓度的胁迫问题，仍然属于相对空白的地带，因此，应用范围窄以及无法适应更高氨氮浓度环境的问题，严重制约着污泥厌氧消化技术的实际应用发展。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用高碳氮比生物质碳促进高氨氮生境下污泥厌氧消化产甲烷的方法。本技术应用的氨氮范围相对现有技术更广，且能够应用在更高氨氮浓度的胁迫生境下；操作简便，原料来源广且成本较低，二次污染小，符合实际生产需要，在污泥处理处置方面具有较大的工业化应用潜力。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，量取一定量污泥，加入生物质碳材料，进行中温厌氧消化处理；其中，所述高碳氮比生物质碳材料采用干馏法加热到360℃制备获得。
当温度低于360℃时，无法获得所需的碳化程度，当温度高于360℃时，则过度炭化，最终会影响微生物的富集。
进一步的，所述污泥的氨氮浓度为1500-4500mg/L。
进一步的，所述高碳氮比生物质碳材料加入后，其浓度为12g/L。
在上述高氨氮胁迫条件下，投加浓度为12g/L的高碳氮比生物质碳材料基本不影响系统氨态氮的释放，反应系统前期pH波动减小，反应体系更加稳定，提升各系统中VFAs的产生速率与消耗速率，能够接触高氨氮胁迫引起的产酸、产甲烷抑制，加快生物转化过程。
进一步的，所述中温厌氧消化处理的反应周期为20-80d。
进一步的，所述中温厌氧消化处理的反应周期优选52d。
若低于20天，由于高氨氮对产甲烷的迟滞效应，系统还停留在产VFAs阶段，甲烷产量未达峰值；若高于80天，则生物质炭和产甲烷功能微生物已经不占优势，不再有甲烷产出；优选地，反应周期为52d。
进一步的，所述中温厌氧消化处理的温度为35±1℃。
进一步的，所述高碳氮比生物质碳材料的原料为香蕉皮。
进一步的，所述高碳氮比生物质碳材料具体制备方法为，将生物质原料放入烤箱烘干，烘干后置于高温炉中，设定升温速率为20℃，以常温升至360℃，再恒温炭化2小时，干馏炭化结束后降温至常温，取出后破碎，在105℃下干燥24h。
进一步的，所述污泥为市政污泥，TS＝127.9g/L。
进一步的，所述高碳氮比生物质碳材料的元素比例为：85.5％C，2.8％N，10.53％O，0.93％P，0.39％S；所述高碳氮比生物质碳材料的比表面积为15.6736m2/g，孔容为0.118444cm3/g。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明基于污泥厌氧消化技术，利用香蕉皮果蔬垃圾作为生物质碳材料，采用360℃干馏法进行制备，并将其投加到城镇脱水污泥进行中温厌氧消化处理，在不同高氨氮胁迫生境下都能促进污泥产甲烷效率，减缓高氨氮的抑制效应，且在较高氨氮胁迫生境下，其表现出相对更好的促进作用。
2、本发明提供的方法环境友好，不会产生二次污染，操作简单。材料来源丰富，制作成本低。技术应用范围广，适用于不同氨氮胁迫条件，应用于现有设备改造成本小。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料外观特征；
图2为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料特征官能团分析；
图3为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料C、O、N相关化学官能团分析；
图4为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料对高氨氮胁迫生境下反应体系氨氮浓度的影响；
图5为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料对高氨氮胁迫生境下反应体系pH的影响；
图6为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料对高氨氮胁迫生境下反应体系VFAs浓度的影响；
图7为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料对高氨氮胁迫生境下反应体系累积产甲烷量的影响；
图8为本发明实施例1高碳氮比生物质碳材料投加系统功能微生物的变化；
图9为本发明实施例1制备的高碳氮比生物质碳材料与对比例1制备的生物质碳材料对高氨氮胁迫生境下反应体系累积产甲烷量的影响；
图10为本发明实施例1制备的高碳氮比生物质碳材料与对比例2制备的生物质碳材料对高氨氮胁迫生境下反应体系累积产甲烷量的影响。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1：
本发明提供一种利用高碳氮比生物质碳促进高氨氮生境下污泥厌氧消化产甲烷的方法，包括以下步骤：
(1)高碳氮比生物质碳材料的准备。以香蕉皮为制备原料，将其称重均匀放入托盘，放入烤箱烘干。将烘干后的香蕉皮称重置于高温炉中，盖好高温炉炉门，设定升温速率为20℃、以常温20℃升至360℃，再恒温炭化2小时，干馏炭化结束后降温至常温20℃。干馏炭化结束后降温取出，再放入破碎机破碎，在105℃下干燥24小时，然后储存在密封袋中以备进一步利用。
香蕉皮生物质碳材料外观特征如附图1所示。采用元素分析仪测定香蕉皮生物质碳材料元素比例，结果为：C(85.35％)、N(2.80％)、O(10.53％)、P(0.93％)、S(0.39％)。采用傅立叶红外光谱分析仪(FTIR)测定高生物质碳材料特征官能团，结果如图2所示。FTIR分析结果表明主要的官能团为：CH2不对称伸缩振动(波长为2930±10cm-1)，酰胺II(波长为1550±20cm-1)和芳香族的氨基酸和核苷酸类物质(波长为900-600cm-1)。XPS进一步分析结果表明：生物碳材料与C和N相关的官能团分别为C-(C,H)(283.8eV)和C-(C,N)(285.2eV)，结果如图3所示。
BET结果表明：利用香蕉皮制备的高碳氮比生物碳比表面积适中但孔容较大，比表面积为15.6736m2/g，孔容为0.118444cm3/g，便于厌氧微生物的富集。
(2)量取212mL含水率为87.2％的市政污泥于250mL广口瓶中，A组为不额外投加物质的对照组；B组为投加一定量碳酸氢铵，使其外加氨氮浓度为3000mg NH4 +-N/L，C组为投加一定量生物质碳材料，使其浓度为12g/L；D组为投加分别与B组和C组等量的生物质碳材料和碳酸氢铵。每组设置3组平行。
(3)将广口瓶用橡胶塞密封后置于恒温振荡培养箱中，设置振荡频率为200rpm，温度为35±1℃。反应周期为52d。
(4)根据反应情况进行取样分析pH、氨氮浓度、VFAs浓度、累积产甲烷量。pH采用pH计测定；氨氮浓度采用纳氏试剂分光光度法测定；VFAs浓度采用气相色谱分析仪(GC-FID)测定；累积产甲烷量通过定期测出产气量，并通过气相色谱分析仪(GC-TCD)测定产气中甲烷比例，计算得出。
(5)以时间t为横坐标，分别以pH、氨氮浓度、VFAs浓度、累积产甲烷量作为纵坐标，结果如附图4-图7所示。
(6)由附图4可知，本实施案例中，在高氨氮胁迫条件下，投加浓度为12g/L的高碳氮比生物质碳材料基本不影响系统氨态氮的释放。
(7)由附图5可知，本实施案例中，在高氨氮胁迫条件下，投加浓度为12g/L的高碳氮比生物质碳材料使反应系统前期pH波动减小，反应体系更加稳定。
(8)由附图6可知，本实施案例中，外加氨氮胁迫条件会使系统前期出现明显的VFAs累积现象，VFAs消耗转折点滞后，乙酸型产甲烷受到明显抑制。在高氨氮胁迫条件下，投加浓度为12g/L的高碳氮比生物质碳材料均能提升各系统中VFAs的产生速率与消耗速率，解除了高氨氮胁迫引起的产酸、产甲烷抑制，加快生物转化过程。
(9)由附图7可知，本实施案例中，外加氨氮胁迫条件会使定向生物转化系统后期出现明显的最大产甲烷潜能下降，产甲烷受到明显抑制。在不同氨氮胁迫条件下，投加浓度为12g/L的生物质碳材料均使定向生物转化反应系统的累积产甲烷量提高，解除了高氨氮胁迫引起的产甲烷抑制，使得累积产甲烷量相对于对照组由高氨氮胁迫下的-17.69％提升至42.87％，产甲烷量大大提高。
通过高碳氮比生物质碳材料表征分析以及对不同氨氮胁迫条件下厌氧生物转化影响性能分析可得，12g/L的香蕉皮生物质碳材料有利于减缓高氨氮胁迫生境下高含固污泥厌氧消化系统氨抑制现象。
(8)由附图8可知，对照组和单独氨氮组的微生物群落较为相似，而高氨氮条件下投加高碳氮比生物质碳材料后，微生物群落结构发生明显变化。其中，生物碳+氨氮组的Bacteroidia相对丰度从对照组的26.4％增加到35.9％，Tissierellia从0.7％增加到4.5％，Actinobacteria从1.2％增加到5.0％，Bacilli从0.99％增加到5.3％，这些均为厌氧消化过程中的主要功能微生物，这些功能微生物的高效富集提高了市政污泥厌氧产甲烷效率。
结合附图4-7可知，实施例1能够促进在较宽范围的氨氮胁迫生境下(如图4所示，氨态氮浓度范围至少为1500-4500mg/L)厌氧产甲烷的效率和累积量，尤其在较高的氨氮胁迫生境下(4500mg/L氨态氮浓度)，实现了相对于较低的氨氮胁迫环境下(1500mg/L氨态氮浓度)更优异的效果，实现了生物质碳材料促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷能力从窄范围和低浓度向宽范围和高浓度方向的转移，显著提高了生物质碳在实际工业中的应用前景，使得生物质碳材料在厌氧产甲烷应用中具有更高的普适性。
对比例1：与实施例1的区别在于生物质碳材料的干馏法制备的温度为320℃，图9为对高氨氮胁迫生境下反应体系累积产甲烷量的影响，投加温度320℃制备的生物质碳材料在厌氧消化52d时，累积产甲烷量明显低于以温度360℃条件制备的生物质碳材料。
对比例2：与实施例1的区别在于生物质碳材料的干馏法制备的温度为400℃，图10为对高氨氮胁迫生境下反应体系累积产甲烷量的影响，投加400℃制备的生物质碳材料在厌氧消化52d时，累积产甲烷量也明显低于以温度360℃条件制备的生物质碳材料。
通过对比例1和对比例2，可见干馏法的温度为一个重要的调节参数，经分析，该参数的调节影响了生物质碳材料的中的C含量，以及比表面积、孔容等性能参数，进一步影响了其在厌氧消化产甲烷反应时的微生物群落结构，最终整体上影响了高氨氮胁迫生境下反应体系累积产甲烷量。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种利用高碳氮比生物质碳促进高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，量取一定量污泥，加入高碳氮比生物质碳材料；进行中温厌氧消化处理；其中，所述高碳氮比生物质碳材料采用干馏法加热到360℃制备获得。
2.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述污泥的氨氮浓度为1500-4500mg/L。
3.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述高碳氮比生物质碳材料加入到污泥中后，其浓度为12g/L。
4.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述中温厌氧消化处理的反应周期为20-80d。
5.根据权利要求3所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述中温厌氧消化处理的反应周期优选52d。
6.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述中温厌氧消化处理的温度为35±1℃。
7.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳调控市政污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述高碳氮比生物质碳材料的原料为香蕉皮。
8.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述高碳氮比生物质碳材料具体制备方法为，将生物质原料放入烤箱烘干，烘干后置于高温炉中，设定升温速率为20℃，以常温升至360℃，再恒温炭化2小时，干馏炭化结束后降温至常温，取出后破碎，在105℃下干燥24h。
9.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述污泥为市政污泥，TS＝127.9g/L。
10.根据权利要求1所述的利用高碳氮比生物质碳促进污泥高氨氮生境下厌氧消化产甲烷的方法，其特征在于，所述高碳氮比生物质碳材料的元素比例为：85.5％C，2.8％N，10.53％O，0.93％P，0.39％S；所述生物质碳材料的比表面积为15.6736m2/g，孔容为0.118444cm3/g。
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