CN114813222A - 一种在线测试、取样一体化装置 - Google Patents

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CN114813222A CN202110079871.7A CN202110079871A CN114813222A CN 114813222 A CN114813222 A CN 114813222A CN 202110079871 A CN202110079871 A CN 202110079871A CN 114813222 A CN114813222 A CN 114813222A
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Abstract

本发明公开了一种在线测试、取样一体化装置，其包括一取样杆和从上至下依次连接的一取样管、一密封球阀和一样品储罐；所述取样管的顶端设有一可拆卸的密封组件；取样状态下，所述取样杆的顶部穿设于所述密封组件中，中上段同轴设于所述取样管的内部空间中，且下段贯穿所述密封球阀的阀芯并伸入所述样品储罐；所述取样杆的下段设有用于固定试样条或取样器的固定部件。本发明的在线测试、取样一体化装置不仅可用于熔盐成分测试、金属条的熔盐腐蚀测试还可用于其他液体金属等高温流体取样，用途广泛，进一步地，本发明的在线测试、取样一体化装置还具有使用寿命长、安全可靠和操作简单方便的特点。

Description

一种在线测试、取样一体化装置
技术领域
本发明涉及在线测试与取样技术，具体为一种在线测试、取样一体化装置。
背景技术
熔盐广泛应用于核能、太阳能、核燃料后处理等诸多领域，然而熔盐腐蚀问题是熔盐在上述应用领域中需要解决的重要问题。因此在实验室模拟真实熔盐环境对寻找抑制结构材料被熔盐腐蚀的方法具有重要意义。研究表明，结构材料发生熔盐腐蚀的主要原因在于熔盐、覆盖气氛中的水(H2O)和氧气(O2)在高温下的共同作用。因此，在熔盐堆、太阳能热发电等熔盐应用领域中，结构材料服役环境通常为严格控制水氧的密闭、流动的熔盐体系。这意味着研究结构材料在模拟熔盐堆和太阳能热发电等真实环境中的腐蚀行为时，需要研发能够还原高温密闭熔盐环境，避免引入水(H2O)和氧气(O2)的取样装置。
目前腐蚀领域的科研人员为克服环境水氧影响，一般采用在惰性气氛保护的手套箱内将试样和熔盐装入坩埚，并将坩埚焊接密封，然后在手套箱外的高温加热炉中进行静态腐蚀浸泡试验。尽管该方法可以避免外界水氧对腐蚀实验结果的影响，但具有一定的局限性，坩埚焊接后难以进行实时在线取样分析，无法获得关于材料腐蚀和熔盐组分随时间变化规律的数据。
在国内，也曾有科研人员报道了一种熔盐在线取样技术，该技术可以避免外界水氧的进入，但该取样器功能单一，仅能完成熔盐取样，并且密封球阀服役温度较高，球阀使用寿命短，同时高温熔盐可直接进入取样管中，导致密封球阀和取样管腐蚀，安全性低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中高温密闭液态熔盐环境下在线取样装置功能单一、容易被熔盐腐蚀、安全性低的问题，提供一种用途范围广、使用寿命长且安全可靠的在线测试、取样一体化装置。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
本发明提供了一种在线测试、取样一体化装置，其包括一取样杆和从上至下依次连接的一取样管、一密封球阀和一样品储罐；所述取样管的顶端设有一可拆卸的密封组件；取样状态下，所述取样杆的顶部穿设于所述密封组件中，中上段同轴设于所述取样管的内部空间中，且下段贯穿所述密封球阀的阀芯并伸入所述样品储罐；所述取样杆的下段设有用于固定试样条或取样器的固定部件。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述固定部件为丝状材料。所述丝状材料通过缠绕将所述试样条或取样器固定在取样杆上；更佳地，所述丝状材料为金属丝。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述试样条为金属条，所述取样器为坩埚。所述金属条用于测试金属在熔盐中的腐蚀情况，所述坩埚用于在所述样品储罐内取样。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述金属丝与所述金属条的材质一致，所述坩埚为陶瓷坩埚或纯镍坩埚。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述取样杆包括第一杆段和第二杆段，所述第一杆段和所述第二杆段为固定连接，所述第一杆段的直径大于所述第二杆段；取样状态下，所述第一杆段靠近所述密封组件，所述第二杆段伸入所述样品储罐。所述取样杆的变直径利于所述金属条与所述坩埚的固定和将所述金属条与所述坩埚送入所述样品储罐。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述样品储罐的顶部设有一与所述密封球阀连接的喉口段。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述在线测试、取样一体化装置还包括一环状的冷却部件，所述冷却部件具有用于填充冷却介质的环内空腔；所述冷却部件套接在所述喉口段的外部。所述冷却部件的环内空腔中通入的冷却介质用于对熔盐进行降温。
所述冷却部件主要是用于降低所述密封球阀与所述样品储罐连接的一端的温度，避免所述密封球阀承受温度过高，提高所述密封球阀的寿命及密封效果；同时所述冷却部件还可降低进入所述取样管内的试样或熔盐温度，避免所述取样管及所述密封组件承受过高温度，保证所述取样器安全可靠。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述取样管上设有第一进气口和第一出气口。所述第一进气口和所述第一出气口可用于控制所述取样管内的气氛与试验装置内保持一致，防止水蒸气或氧气的进入。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述密封球阀包括单密封球阀或双密封球阀。所述单密封球阀结构用于常规反应体系，所述双密封球阀结构用于毒性熔盐体系，所述单密封球阀或所述双密封球阀可通过开关球阀开启或断开取样装置与熔盐体系的连接，且取样装置与熔盐体系断开后可自成一个独立的密闭系统，使用和维护简单方便。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述双密封球阀为两个单密封球阀串联。
和/或，两个单密封球阀之间的取样管上设置有第二进气口与第二出气口。所述第二进气口和所述第二出气口的作用在于保持两个单密封球阀间的气氛与所述取样管和所述样品储罐内的气氛保持一致，同时防止水蒸气或氧气的进入。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述密封组件与所述取样管之间为动密封结构连接。所述动密封结构用于抽提所述取样杆，调整所述取样杆位置。
在本发明的在线测试、取样一体化装置中，非取样状态下，通过所述动密封结构抽提所述取样杆，所述取样杆的顶部穿设于所述密封组件中，所述取样杆的其余部分同轴收纳于所述取样管的内部空间中。
较佳地，在本发明的在线测试、取样一体化装置中，所述样品储罐和所述第一出气口上分别设有真空压力表。所述真空压力表用于控制所述样品储罐和所述取样管内的压力，确保取样操作时所述样品储罐内部和所述取样管内部处于相同压力，避免所述样品储罐内的熔盐因压力大流入所述取样管中。
本发明的积极进步效果在于：
(1)本发明的装置用途广泛：取样杆的结构使得取样杆不仅能连接试样，还能连接坩埚，样品储罐内除熔盐体系外还能加入液体金属等其他高温流体，可进行多种试验，应用场景多。
(2)本发明的装置使用寿命长：通过在样品储罐的喉口段设置冷却部件，不仅能降低密封球阀与样品储罐的连接端的温度，提高密封球阀的寿命，还能降低取样操作时进入取样管内熔盐的温度，降低熔盐对取样管的腐蚀，提高整个取样装置的使用寿命。
(3)本发明的装置安全可靠：通过密封球阀的开启或关闭调节取样管与试验装置的连接状态，密封球阀关闭后，取样装置与熔盐体系自成一个独立的密闭系统，方便进行后续的处理和分析工作，安全可靠。
(4)本发明的装置简单方便：由于熔盐腐蚀是不可避免的，通过金属丝固定试验对象，试验后通过及时更换金属丝即可确保试验的正常进行。进一步地，通过金属丝固定试验对象的方式易于操作，简单方便。
附图说明
图1为本发明实施例1单球阀在线测试、取样一体化装置结构示意图；
图2为本发明实施例1双球阀在线测试、取样一体化装置结构示意图；
图3为本发明实施例1熔盐腐蚀试验的取样杆结构示意图；
图4为本发明实施例2熔盐组分试验的取样杆结构示意图；
附图标记：
1-密封组件，2-取样管，3-取样杆，4-第一进气口，5-真空压力表，6-第一出气口，7-密封球阀，8-真空压力表，9-冷却部件，10-样品储罐，11-试样条或取样器，12-流体介质，13-第二进气口，14-第二出气口，15-固定部件
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
如图1所示，本发明的实施例1提供了一种在线测试、取样一体化装置，其包括取样杆3和从上至下依次连接的取样管2、密封球阀7和样品储罐10；取样管2的顶端设有一可拆卸的密封组件1，取样状态下，取样杆3的顶部穿设于密封组件1中，中上段同轴设于取样管2的内部空间中，且下段贯穿密封球阀7的阀芯并伸入样品储罐10中；取样杆3的下段设有用于固定试样条或取样器11的固定部件15。
作为实施例1的一个优选实施方案，在该在线测试、取样一体化装置中，取样杆3的固定部件15为金属丝，试样条或取样器11中试样条为金属条，取样器为坩埚，金属丝通过缠绕将金属条或坩埚固定在取样杆3上。金属丝与金属条的材质一致，坩埚为陶瓷坩埚或纯镍坩埚。
作为实施例1的一个优选实施方案，在该在线测试、取样一体化装置中，取样杆3包括第一杆段和第二杆段，第一杆段和第二杆段通过焊接连接，第一杆段的直径大于第二杆段；取样状态下，第一杆段靠近密封组件1，第二杆段伸入样品储罐10中。取样杆3的变直径利于金属条与坩埚的固定和将金属条与坩埚送入样品储罐10中。
作为实施例1的一个优选实施方案，在该在线测试、取样一体化装置中，样品储罐10的顶部设有与密封球阀7连接的喉口段，在该喉口段设有冷却部件9，冷却部件为环状，套接在喉口段外部，该冷却部件9具有用于填充冷却介质的环内空腔，在环内空腔中通入冷却介质用于降低密封球阀7服役温度，保证密封球阀7和取样器长期安全使用。取样装置与样品储罐10连接处使用冷却装置，也可以保证取样装置所有组成部件均处于低温气相环境中，取样器不会发生严重腐蚀。
作为实施例1的一个优选实施方案，在该在线测试、取样一体化装置中，取样管2上设有第一进气口4和第一出气口6，进气口和出气口可用于控制取样管2内的气氛与样品储罐10内保持一致，防止水蒸气或氧气的进入。
作为实施例1的一个优选实施方案，在该在线测试、取样一体化装置中，密封球阀7一端与取样管2连接，另一端与样品储罐10连接，密封球阀7可为单密封球阀或双密封球阀，开关球阀即可开启或断开取样装置与熔盐体系连接，且取样装置与熔盐体系断开后可自成一个独立的密闭系统，该结构使用和维护简单方便。对于常规反应体系，采用单密封球阀结构，对于毒性熔盐体系，采用双球阀结构，可将取样装置转移至手套箱内部进行拆解。
双密封球阀为两个单密封球阀串联，两个单密封球阀间设置的取样管2上设有第二进气口13与第二出气口14。第二进气口13与第二出气口14的作用在于保持两个单密封球阀间的气氛与取样管2和样品储罐10内的气氛保持一致，同时防止水蒸气或氧气的进入。
作为实施例1的一个优选实施方案，在该在线测试、取样一体化装置中，密封组件1与取样管2之间为动密封结构连接，动密封结构可用于抽提取样杆3，调整取样杆3位置；非取样状态下，取样杆3的顶部穿设于密封组件1中，取样杆3的其余部分同轴收纳于取样管2的内部空间中。
作为实施例1的一个优选实施方案，在该在线测试、取样一体化装置中，取样管2上的第一出气口6设有真空压力表5，样品储罐10上也设有真空压力表8，真空压力表用于控制取样管2内的压力，确保取样操作时样品储罐10内部和取样管2内部处于相同压力，避免熔盐储罐内熔盐因压力大流入取样管2中。
具有上述结构的测试、取样一体化装置主要用于开展熔盐腐蚀试验，也可应用于液体金属等其它高温流体。
本发明的实施例1提供的在线测试、取样一体化装置用于熔盐腐蚀试验的步骤如下所述：
如图3所示，利用与腐蚀试样金属条同种材质的金属丝将腐蚀试样金属条缠绕固定到取样杆3的第二杆段上，将样品储罐10或熔盐温差回路装置内部熔盐加热到熔融态；试验前，将取样装置安装到样品储罐10或熔盐温差回路装置上；向取样管2内充入惰性气体，然后抽真空，反复循环3次；调节取样管2内部气氛和压力与样品储罐10或熔盐温差回路装置上方气氛和压力相同；打开密封球阀7，将取样管2与样品储罐10或熔盐温差回路装置的气氛连通，调节密封组件1，向下移动取样杆3，将试样金属条浸入样品储罐10或熔盐温差回路装置的液面下方合适位置，固定取样杆3，开展熔盐腐蚀浸泡试验；试验结束后，重新调节密封组件1，向上缓慢提拉取样杆3，直至腐蚀试样金属条提升至密封球阀7上方，关闭密封球阀7。待取样管2内部温度降至常温时，打开第一出气口6，使取样管2与外界大气相通，将取样管2从密封球阀7上拆卸下来，再取下腐蚀试样金属条，进行试样重量和微观分析。
实施例2
在本发明的实施例2提供的一种在线测试、取样一体化装置，主要用于熔盐组分或其他相关化学分析的试验，具体步骤如下所述：
如图4所示，将陶瓷或纯镍坩埚利用金属丝缠绕固定在取样杆3的第二杆段末端。将样品储罐10或熔盐温差回路装置内部熔盐加热到熔融态；试验前，将取样装置安装到样品储罐10或熔盐温差回路装置上；向取样管2内充入惰性气体，然后抽真空，反复循环3次；调节取样管2内部气氛和压力与样品储罐10或熔盐温差回路装置上方气氛和压力相同；打开密封球阀7，将取样管2与样品储罐10连通，调节密封组件1，向下移动取样杆3，将陶瓷或纯镍坩埚浸入熔盐液面下方，稳定适当时间后，向上缓慢提拉取样杆3，直至坩埚提升至密封球阀7上方，关闭密封球阀7。待取样管2内部温度降至常温时，打开第一出气口6，使取样管2与外界大气相通，将取样管2从密封球阀7上拆卸下来，取下坩埚，再从坩埚内取出熔盐进行熔盐组分或其他相关化学分析。
本发明的实施例1和实施例2提供的在线测试、取样一体化装置中，对于毒性FLiBe和或含放射性UF4，ThF4的熔盐体系，采用如图2所示的双球阀结构取样装置；试验结束后，将带有密封球阀7的取样装置转移至手套箱中，在手套箱内拆下腐蚀试样金属条或坩埚，进行后续腐蚀试样和熔盐成分化学分析。
采用上述装置不仅能有效模拟高温密闭的熔盐环境，而且具有用途广泛、使用寿命长、结构简单、操作方便、安全可靠等诸多优点。本发明的在线测试、取样一体化装置还可用于其他具有高温低压密闭流体(如液态金属)及其他流体的在线测试和取样操作。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域技术人员应当理解，这仅是举例说明，本领域技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方案做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种在线测试、取样一体化装置，其特征在于，其包括一取样杆和从上至下依次连接的一取样管、一密封球阀和一样品储罐；所述取样管的顶端设有一可拆卸的密封组件；
取样状态下，所述取样杆的顶部穿设于所述密封组件中，中上段同轴设于所述取样管的内部空间中，且下段贯穿所述密封球阀的阀芯并伸入所述样品储罐；
所述取样杆的下段设有用于固定试样条或取样器的固定部件。
2.如权利要求1所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述固定部件为丝状材料，较佳地为金属丝。
3.如权利要求2所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述试样条为金属条，所述取样器为坩埚；较佳地，所述金属丝与所述金属条的材质一致，所述坩埚为陶瓷坩埚或纯镍坩埚。
4.如权利要求1所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述取样杆包括固定连接的第一杆段和第二杆段，所述第一杆段的直径大于所述第二杆段；取样状态下，所述第一杆段穿设于所述密封组件中，所述第二杆段伸入所述样品储罐。
5.如权利要求1所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述样品储罐的顶部设有一与所述密封球阀连接的喉口段。
6.如权利要求5所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述在线测试、取样一体化装置还包括一环状的冷却部件，所述冷却部件具有用于填充冷却介质的环内空腔；所述冷却部件套接在所述喉口段的外部。
7.如权利要求1所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述取样管上设有第一进气口和第一出气口。
8.如权利要求1所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述密封球阀包括单密封球阀或双密封球阀。
9.如权利要求8所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述双密封球阀为两个单密封球阀串联，
和/或，两个单密封球阀之间的取样管上设置有第二进气口与第二出气口。
10.如权利要求7所述的在线测试、取样一体化装置，其特征在于，所述密封组件与所述取样管之间为动密封结构连接，所述动密封结构用于抽提所述取样杆，调整所述取样杆的位置；
和/或，所述样品储罐和所述第一出气口上分别设有真空压力表。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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