CN114775100A - 一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法 - Google Patents
一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114775100A CN114775100A CN202210410089.3A CN202210410089A CN114775100A CN 114775100 A CN114775100 A CN 114775100A CN 202210410089 A CN202210410089 A CN 202210410089A CN 114775100 A CN114775100 A CN 114775100A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- protein
- spinning
- fiber
- sodium
- spinning solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 title claims abstract description 136
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 title claims abstract description 136
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 235000018102 proteins Nutrition 0.000 claims abstract description 135
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 91
- 102000011632 Caseins Human genes 0.000 claims abstract description 34
- 108010076119 Caseins Proteins 0.000 claims abstract description 34
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 claims abstract description 30
- 108010046377 Whey Proteins Proteins 0.000 claims abstract description 29
- 102000007544 Whey Proteins Human genes 0.000 claims abstract description 29
- 229940080237 sodium caseinate Drugs 0.000 claims abstract description 29
- 235000021119 whey protein Nutrition 0.000 claims abstract description 29
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 57
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 30
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 24
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 21
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 15
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 claims description 14
- -1 sulfoalkyl fatty acid Chemical class 0.000 claims description 11
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 10
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 10
- 229910000403 monosodium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 235000019799 monosodium phosphate Nutrition 0.000 claims description 10
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 10
- AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M sodium dihydrogen phosphate Chemical compound [Na+].OP(O)([O-])=O AJPJDKMHJJGVTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000003483 aging Methods 0.000 claims description 8
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 5
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 5
- 238000007654 immersion Methods 0.000 claims description 5
- 239000012460 protein solution Substances 0.000 claims description 5
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 5
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 claims description 5
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 claims 1
- DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M sodium;dodecane-1-sulfonate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCS([O-])(=O)=O DAJSVUQLFFJUSX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 abstract description 19
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 abstract description 15
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract description 14
- 229920003043 Cellulose fiber Polymers 0.000 abstract description 13
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 13
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 8
- 238000009941 weaving Methods 0.000 abstract description 8
- 230000009471 action Effects 0.000 abstract description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 abstract description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 abstract description 6
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 6
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 abstract 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 abstract 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 24
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 12
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 description 8
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 description 7
- ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N ethoxymethanedithioic acid Chemical compound CCOC(S)=S ZOOODBUHSVUZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012991 xanthate Substances 0.000 description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 6
- 102000014171 Milk Proteins Human genes 0.000 description 5
- 108010011756 Milk Proteins Proteins 0.000 description 5
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 5
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 5
- 235000021239 milk protein Nutrition 0.000 description 5
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- 235000017166 Bambusa arundinacea Nutrition 0.000 description 4
- 235000017491 Bambusa tulda Nutrition 0.000 description 4
- 241001330002 Bambuseae Species 0.000 description 4
- 229920002488 Hemicellulose Polymers 0.000 description 4
- 235000015334 Phyllostachys viridis Nutrition 0.000 description 4
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 4
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 4
- 239000011425 bamboo Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000003009 desulfurizing effect Effects 0.000 description 4
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 4
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 4
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 description 4
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 4
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 4
- 229920000875 Dissolving pulp Polymers 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 239000004627 regenerated cellulose Substances 0.000 description 3
- 230000027772 skotomorphogenesis Effects 0.000 description 3
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 2
- 229920001131 Pulp (paper) Polymers 0.000 description 2
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 2
- FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N Fulvic acid Natural products O1C2=CC(O)=C(O)C(C(O)=O)=C2C(=O)C2=C1CC(C)(O)OC2 FCYKAQOGGFGCMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100029469 WD repeat and HMG-box DNA-binding protein 1 Human genes 0.000 description 1
- 101710097421 WD repeat and HMG-box DNA-binding protein 1 Proteins 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000007730 finishing process Methods 0.000 description 1
- 229940095100 fulvic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000002509 fulvic acid Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920001184 polypeptide Polymers 0.000 description 1
- 102000004196 processed proteins & peptides Human genes 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 230000036559 skin health Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/02—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from cellulose, cellulose derivatives, or proteins
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
- D01D10/06—Washing or drying
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/06—Wet spinning methods
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明提供一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法,所述蛋白莫代尔纤维中蛋白含量高达15.2%,制备过程中蛋白流失率低于0.5%。本发明中不直接采用蛋白粉体,而是采用乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠,避免了蛋白在碱性环境中的降解流失,并且由于乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都呈小分子状态,极易与纺丝原液混合并均匀地分布于纺丝原液中。蛋白纺丝原液通过喷丝头进入凝固浴后,纤维素磺酸钠遇硫酸再生成型形成纤维素纤维,乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠遇酸生成蛋白,同时在助剂的作用下蛋白质在纤维中分布更加均匀,也不会以杂质的形式存在影响纤维的强力。将纤维丝束烘干并微波加热后,蛋白在纤维中呈凝固状态,性能更加稳定,在后续织染过程中不易流失。
Description
技术领域
本发明属于莫代尔纤维领域,具体涉及一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法。
背景技术
莫代尔(Modal)纤维是一种再生纤维素纤维,它的化学组成是纤维素。国际标准ISO2076:1999(E)定义了莫代尔纤维,其是高湿模量,高抗断裂强度的由特定粘胶和再生浴组合物制成的再生纤维素纤维,其纤维拉伸凝结时能达到更高程度的分子取向。莫代尔纤维具有吸湿性好、性能稳定、穿着舒适等优点,是理想的贴身织物和保健服饰产品。将蛋白添加到莫代尔纤维中去,不仅可以使纤维更加柔软有光泽,吸湿透气性更好,同时还起到保健肌肤的功效,满足人们对纤维更多的需求。但是蛋白容易受到碱性环境的影响,强碱性环境会使蛋白质发生降解,当蛋白质遇强碱性环境时,首先会降解至多肽,接着降解为氨基酸,而莫代尔纤维的纺丝原液为碱性环境,因此混合后容易造成蛋白的分解流失,成品蛋白纤维中的蛋白含量往往很低。若成品蛋白纤维后期需要染色加工,染色过程也多为强碱性环境,会造成纤维中蛋白含量的进一步流失。并且,蛋白是不溶于水的,在水中多以乳滴的状态存在,而乳滴的粒径很大,在成品蛋白纤维中多以“杂质颗粒”的形势存在,因此容易对成品蛋白纤维的强度造成影响,成品蛋白纤维的强力普遍偏低。
专利号“CN201010184697.4”名称为“牛奶蛋白共混再生纤维素纤维及其制备工艺与应用”,将牛奶蛋白添加到粘胶纺丝原液中,但是碱性的环境,造成了蛋白含量的大量流失,资源浪费严重,粘胶纤维中蛋白含量较低,影响了其功能性的发挥。
专利号“CN201310528000.4”名称为“一种牛奶蛋白竹炭粘胶纤维及其制备方法”,利用竹炭的吸附性来吸附牛奶蛋白,但是并不能从根本上解决碱性环境对牛奶蛋白的影响,并且该方法对工艺的精度要求过高,稍有差别就会影响纤维的可纺性,操作较为复杂。
现有技术中还很少有将蛋白添加到莫代尔纤维中的手段,通常是将莫代尔纤维和蛋白纤维进行混纺,但是混纺后的面料容易面临染色不均、纤维间抱合力低等问题,只有将蛋白融合到莫代尔纤维中,才能使二者真正结合实现更好的功能性。
发明内容
为解决现有技术存在的问题,本发明提供一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法,实现以下发明目的:
1.制备一种高蛋白含量的蛋白莫代尔纤维;
2.将蛋白添加到莫代尔纤维中去,并减少蛋白在纤维制备过程中的流失;
3.纤维成型后烘干并微波加热处理,使制备的蛋白莫代尔纤维在后续织造染整过程中蛋白不易流失。
为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种蛋白莫代尔纤维,其中蛋白的含量高达11.8-15.2%。
一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,包括浸渍、老成、黄化、蛋白纺丝原液的制备、纺丝、后处理、烘干、二次烘干。
S1、浸渍
将浆粕原料浸于温度45-55℃,质量分数14-18%的氢氧化钠溶液中,浸渍50-60min,碱液溶解掉低聚合度的半纤维素,得到不溶解的部分,即为α-纤维素。
优选的,所述浆粕原料为竹浆粕、棉浆粕或者木浆粕的一种。
S2、老成
将α-纤维素进行压榨得到直径10-20μm的碱纤维素,粉碎后老成处理,老成温度为20-25℃,老成时间为2-3h。
S3、黄化
加入α-纤维素质量25-35%的CS2混合进行黄化反应,黄化温度10-15℃,黄化时间60-80min,生成纤维素黄酸酯;将纤维素黄酸酯溶解在4-8%的氢氧化钠溶液中,依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。
优选的,所述熟成,温度为10-15℃,时间为5-10h。
所述纺丝原液中甲纤的含量为8.5-10.5wt%,碱含量3.5-4wt%,粘度80-120mPa.s,熟成度为20-26ml(10%氯化铵),酯化度60-70。
S4、蛋白纺丝原液的制备
将纺丝原液的温度控制在20-25℃,向纺丝原液中注射活性蛋白液混合3-5min,再加入助剂混合2-3min,混合均匀之后,得到蛋白纺丝原液。
优选的,所述活性蛋白液为乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠的混合水溶液;所述乳清蛋白肽的含量为活性蛋白液的20-25wt%,所述酪蛋白酸钠的含量为活性蛋白液的8-12wt%。
优选的,所述活性蛋白液的加入量为纺丝原液的2-5wt%。
优选的,所述助剂的加入量为纺丝原液的0.8-1.5wt%,包括脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油;所述脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油的比例为8-13:4-6:3-7:6-8。
由于活性蛋白液中乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都呈小分子状态,极易与纺丝原液混合并均匀地分布于纺丝原液中,并且乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都不易受碱性环境的影响。
S5、纺丝
在纺丝机中蛋白纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;其中凝固浴组份为硫酸65-80g/L、硫酸锌70-90g/L、硫酸钠150-180g/L,反应温度为40-50℃,纺丝速率为45-53m/min,浸浴时间为0.5-1s。
蛋白纺丝原液通过喷丝头进入凝固浴后,纤维素磺酸钠遇硫酸再生成型形成纤维素纤维,乳清蛋白肽遇酸变性生成蛋白,酪蛋白酸钠遇酸生成酪蛋白,并在助剂的作用下与纤维素纤维结合时蛋白分布更加均匀,不会以杂质的形式存在来影响纤维的强力。
S6、后处理
初生纤维丝束经-40~-25%喷头牵伸、20~35%的纺盘牵伸、35~65%塑化浴牵伸以及-1~3%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗。
优选的,所述脱硫,采用亚硫酸钠作为脱硫剂,浓度为15-30g/L,温度为70-80℃;所述水洗的pH为7-9,温度为60-80℃。
S7、烘干
将后处理后的纤维丝束进行烘干。
优选的,所述烘干,首先经过130-140℃烘干1-2h,接着微波加热30-40min,微波功率为100-200W。
将纤维丝束烘干并微波加热后,蛋白在纤维中呈凝固状态,性能更加稳定,在后续织染过程中不易流失。
S8、二次烘干
将烘干后的纤维丝束进行上油,再次在90-100℃烘干2-3h,得到本发明制备的蛋白莫代尔纤维。
优选的,所述油浴,浓度为8-15g/L,温度为60-65℃。
由于采用了上述技术方案,本发明达到的技术效果是:
1、本发明制备的蛋白莫代尔纤维,机械性能良好,吸湿性佳,其中干断裂强度3.52-3.8cN/dtex,湿断裂强度2.11-2.3cN/dtex,回潮率14.1-16.2%。
2、本发明制备的蛋白莫代尔纤维,蛋白含量高达15.2%,制备过程中蛋白流失率低于0.5%。
3、本发明中不直接采用蛋白粉体,而是采用乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠,避免了蛋白在碱性环境中的降解流失,并且由于乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都呈小分子状态,极易与纺丝原液混合并均匀地分布于纺丝原液中。
4、蛋白纺丝原液通过喷丝头进入凝固浴后,纤维素磺酸钠遇硫酸再生成型形成纤维素纤维,乳清蛋白肽遇酸变性生成蛋白,酪蛋白酸钠遇酸生成酪蛋白,同时在助剂的作用下蛋白质在纤维中分布更加均匀,也不会以杂质的形式存在影响纤维的强力。
5、将纤维丝束烘干并微波加热后,蛋白在纤维中呈凝固状态,性能更加稳定,在后续织染过程中不易流失。
6、本发明制备的蛋白莫代尔纤维,蛋白含量稳定不易流失,染色后蛋白的流失率低于4%。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,进一步阐述本发明。
实施例1一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法
S1、浸渍
将竹浆粕原料浸于温度50℃,质量分数16%的氢氧化钠溶液中,浸渍55min,碱液溶解掉低聚合度的半纤维素,得到不溶解的部分,即为α-纤维素。
S2、老成
将α-纤维素进行压榨得到直径16μm的碱纤维素,粉碎后老成处理,老成温度为22℃,老成时间为2.5h。
S3、黄化
加入α-纤维素质量30%的CS2混合进行黄化反应,黄化温度12℃,黄化时间70min,生成纤维素黄酸酯;将纤维素黄酸酯溶解在6%的氢氧化钠溶液中,依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。
所述熟成,温度为12℃,时间为8h。
所述纺丝原液中甲纤的含量为9.5wt%,碱含量4wt%,粘度100mPa.s,熟成度为23ml(10%氯化铵),酯化度65。
S4、蛋白纺丝原液的制备
将纺丝原液的温度控制在22℃,向纺丝原液中注射活性蛋白液混合4min,再加入助剂混合3min,混合均匀之后,得到蛋白纺丝原液。
所述活性蛋白液为乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠的混合水溶液;所述乳清蛋白肽的含量为活性蛋白液的23wt%,所述酪蛋白酸钠的含量为活性蛋白液的10wt%。
所述活性蛋白液的加入量为纺丝原液的5wt%。
所述助剂的加入量为纺丝原液的1.2wt%,包括脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油;所述脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油的比例为10:5:5:7。
由于活性蛋白液中乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都呈小分子状态,极易与纺丝原液混合并均匀地分布于纺丝原液中,并且乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都不易受碱性环境的影响。
S5、纺丝
在纺丝机中蛋白纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;其中凝固浴组份为硫酸70g/L、硫酸锌80g/L、硫酸钠170g/L,反应温度为45℃,纺丝速率为50m/min,浸浴时间为0.8s。
蛋白纺丝原液通过喷丝头进入凝固浴后,纤维素磺酸钠遇硫酸再生成型形成纤维素纤维,乳清蛋白肽遇酸变性生成蛋白,酪蛋白酸钠遇酸生成酪蛋白,并在助剂的作用下与纤维素纤维结合时蛋白分布更加均匀,不会以杂质的形式存在来影响纤维的强力。
S6、后处理
初生纤维丝束经-30%喷头牵伸、30%的纺盘牵伸、50%塑化浴牵伸以及1%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗。
所述脱硫,采用亚硫酸钠作为脱硫剂,浓度为20g/L,温度为75℃;所述水洗的pH为8,温度为70℃。
S7、烘干
将后处理后的纤维丝束进行烘干。
所述烘干,首先经过135℃烘干1.5h,接着微波加热35min,微波功率为150W。
将纤维丝束烘干并微波加热后,蛋白在纤维中呈凝固状态,性能更加稳定,在后续织染过程中不易流失。
S8、二次烘干
将烘干后的纤维丝束进行上油,再次在95℃烘干2.5h,得到本发明制备的蛋白莫代尔纤维。
所述油浴,浓度为12g/L,温度为63℃。
采用实施例1制备的蛋白莫代尔纤维干断裂强度3.8cN/dtex,湿断裂强度2.3cN/dtex,回潮率16.2%;蛋白含量为15.2%,制备过程中蛋白流失率为0.32%;;染色后蛋白不易流失,流失率为3%。
实施例2一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法
S1、浸渍
将棉浆粕原料浸于温度45℃,质量分数14%的氢氧化钠溶液中,浸渍60min,碱液溶解掉低聚合度的半纤维素,得到不溶解的部分,即为α-纤维素。
S2、老成
将α-纤维素进行压榨得到直径10μm的碱纤维素,粉碎后老成处理,老成温度为20℃,老成时间为3h。
S3、黄化
加入α-纤维素质量25%的CS2混合进行黄化反应,黄化温度10℃,黄化时间80min,生成纤维素黄酸酯;将纤维素黄酸酯溶解在4%的氢氧化钠溶液中,依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。
所述熟成,温度为10℃,时间为10h。
所述纺丝原液中甲纤的含量为8.5wt%,碱含量4wt%,粘度80mPa.s,熟成度为20ml(10%氯化铵),酯化度60。
S4、蛋白纺丝原液的制备
将纺丝原液的温度控制在20℃,向纺丝原液中注射活性蛋白液混合3min,再加入助剂混合3min,混合均匀之后,得到蛋白纺丝原液。
所述活性蛋白液为乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠的混合水溶液;所述乳清蛋白肽的含量为活性蛋白液的20wt%,所述酪蛋白酸钠的含量为活性蛋白液的12wt%。
所述活性蛋白液的加入量为纺丝原液的2wt%。
所述助剂的加入量为纺丝原液的0.8wt%,包括脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油;所述脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油的比例为8:4:3:8。
由于活性蛋白液中乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都呈小分子状态,极易与纺丝原液混合并均匀地分布于纺丝原液中,并且乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都不易受碱性环境的影响。
S5、纺丝
在纺丝机中蛋白纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;其中凝固浴组份为硫酸65g/L、硫酸锌70g/L、硫酸钠180g/L,反应温度为40℃,纺丝速率为45m/min,浸浴时间为1s。
蛋白纺丝原液通过喷丝头进入凝固浴后,纤维素磺酸钠遇硫酸再生成型形成纤维素纤维,乳清蛋白肽遇酸变性生成蛋白,酪蛋白酸钠遇酸生成酪蛋白,并在助剂的作用下与纤维素纤维结合时蛋白分布更加均匀,不会以杂质的形式存在来影响纤维的强力。
S6、后处理
初生纤维丝束经-40%喷头牵伸、35%的纺盘牵伸、65%塑化浴牵伸以及-1%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗。
所述脱硫,采用亚硫酸钠作为脱硫剂,浓度为15g/L,温度为80℃;所述水洗的pH为7,温度为80℃。
S7、烘干
将后处理后的纤维丝束进行烘干。
所述烘干,首先经过130℃烘干2h,接着微波加热30min,微波功率为200W。
将纤维丝束烘干并微波加热后,蛋白在纤维中呈凝固状态,性能更加稳定,在后续织染过程中不易流失。
S8、二次烘干
将烘干后的纤维丝束进行上油,再次在90℃烘干3h,得到本发明制备的蛋白莫代尔纤维。
所述油浴,浓度为8g/L,温度为65℃。
采用实施例2制备的蛋白莫代尔纤维干断裂强度3.52cN/dtex,湿断裂强度2.11cN/dtex,回潮率14.1%;蛋白含量为11.8%,制备过程中蛋白流失率为0.4%;;染色后蛋白不易流失,流失率为3.8%。
实施例3一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法
S1、浸渍
将木浆粕原料浸于温度55℃,质量分数18%的氢氧化钠溶液中,浸渍50min,碱液溶解掉低聚合度的半纤维素,得到不溶解的部分,即为α-纤维素。
S2、老成
将α-纤维素进行压榨得到直径20μm的碱纤维素,粉碎后老成处理,老成温度为25℃,老成时间为2h。
S3、黄化
加入α-纤维素质量35%的CS2混合进行黄化反应,黄化温度15℃,黄化时间60min,生成纤维素黄酸酯;将纤维素黄酸酯溶解在8%的氢氧化钠溶液中,依次进行溶解、过滤、脱泡、熟成,制得纺丝原液。
所述熟成,温度为15℃,时间为5h。
所述纺丝原液中甲纤的含量为10.5wt%,碱含量3.5wt%,粘度120mPa.s,熟成度为26ml(10%氯化铵),酯化度70。
S4、蛋白纺丝原液的制备
将纺丝原液的温度控制在25℃,向纺丝原液中注射活性蛋白液混合5min,再加入助剂混合2min,混合均匀之后,得到蛋白纺丝原液。
所述活性蛋白液为乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠的混合水溶液;所述乳清蛋白肽的含量为活性蛋白液的25wt%,所述酪蛋白酸钠的含量为活性蛋白液的8wt%。
所述活性蛋白液的加入量为纺丝原液的4wt%。
所述助剂的加入量为纺丝原液的1.5wt%,包括脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油;所述脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油的比例为13:6:7:6。
由于活性蛋白液中乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都呈小分子状态,极易与纺丝原液混合并均匀地分布于纺丝原液中,并且乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠都不易受碱性环境的影响。
S5、纺丝
在纺丝机中蛋白纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;其中凝固浴组份为硫酸80g/L、硫酸锌90g/L、硫酸钠150g/L,反应温度为50℃,纺丝速率为53m/min,浸浴时间为0.5s。
蛋白纺丝原液通过喷丝头进入凝固浴后,纤维素磺酸钠遇硫酸再生成型形成纤维素纤维,乳清蛋白肽遇酸变性生成蛋白,酪蛋白酸钠遇酸生成酪蛋白,并在助剂的作用下与纤维素纤维结合时蛋白分布更加均匀,不会以杂质的形式存在来影响纤维的强力。
S6、后处理
初生纤维丝束经-25%喷头牵伸、20%的纺盘牵伸、35%塑化浴牵伸以及3%的回缩牵伸这四级梯度牵伸、塑化定型后再进行切断和后处理,其中后处理工艺包括去酸洗、脱硫、水洗。
所述脱硫,采用亚硫酸钠作为脱硫剂,浓度为30g/L,温度为70℃;所述水洗的pH为9,温度为60℃。
S7、烘干
将后处理后的纤维丝束进行烘干。
所述烘干,首先经过140℃烘干1h,接着微波加热40min,微波功率为100W。
将纤维丝束烘干并微波加热后,蛋白在纤维中呈凝固状态,性能更加稳定,在后续织染过程中不易流失。
S8、二次烘干
将烘干后的纤维丝束进行上油,再次在100℃烘干2h,得到本发明制备的蛋白莫代尔纤维。
所述油浴,浓度为15g/L,温度为60℃。
采用实施例2制备的蛋白莫代尔纤维干断裂强度3.69cN/dtex,湿断裂强度2.2cN/dtex,回潮率14.7%;蛋白含量为14.6%,制备过程中蛋白流失率为0.37%;;染色后蛋白不易流失,流失率为3.3%。
对比例1
选择具有代表性的实施例1,将S4中的助剂去掉,其余均与实施例1一致,作为对比例1。采用对比例1制备的纤维干断裂强度2.8cN/dtex,湿断裂强度1.42cN/dtex,回潮率12.6%,说明在助剂的作用下蛋白质在纤维中分布更加均匀,也不会以大颗粒杂质的形式存在影响纤维的强力。
对比例2
选择具有代表性的实施例1,将S7中的烘干去掉,其余均与实施例1一致,作为对比例2。采用对比例2制备的纤维染色后蛋白流失率为12.4%,染色后蛋白流失严重,说明将纤维丝束烘干并微波加热后,蛋白在纤维中呈凝固状态,性能更加稳定,在后续织染过程中不易流失。
除非特殊说明,本发明所述比例,均为质量比例,所述百分比,均为质量百分比;原料均为市购。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种蛋白莫代尔纤维,其特征在于,所述蛋白莫代尔纤维中蛋白的含量高达11.8-15.2%。
2.一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述包括浸渍、老成、黄化、蛋白纺丝原液的制备、纺丝、后处理、烘干、二次烘干。
3.根据权利要求2所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述蛋白纺丝原液的制备,将纺丝原液的温度控制在20-25℃,向纺丝原液中注射活性蛋白液混合3-5min,再加入助剂混合2-3min。
4.根据权利要求3所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述活性蛋白液为乳清蛋白肽和酪蛋白酸钠的混合水溶液;
所述乳清蛋白肽的含量为活性蛋白液的20-25wt%,所述酪蛋白酸钠的含量为活性蛋白液的8-12wt%。
5.根据权利要求3所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述活性蛋白液的加入量为纺丝原液的2-5wt%。
6.根据权利要求3所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述助剂的加入量为纺丝原液的0.8-1.5wt%,包括脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油。
7.根据权利要求6所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸磺烷基酯、磷酸二氢钠、十二烷基磺酸钠、甲基硅油的比例为8-13:4-6:3-7:6-8。
8.根据权利要求3所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述纺丝,在纺丝机中蛋白纺丝原液由喷头挤出与凝固浴反应,获得初生纤维丝束;
所述凝固浴的组份为硫酸65-80g/L、硫酸锌70-90g/L、硫酸钠150-180g/L,反应温度为40-50℃,纺丝速率为45-53m/min,浸浴时间为0.5-1s。
9.根据权利要求2所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述烘干,所述烘干,首先经过130-140℃烘干1-2h,接着微波加热30-40min,微波功率为100-200W。
10.根据权利要求2所述的一种蛋白莫代尔纤维的制备方法,其特征在于,所述二次烘干,将烘干后的纤维丝束进行上油,再次在90-100℃烘干2-3h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210410089.3A CN114775100B (zh) | 2022-04-19 | 2022-04-19 | 一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210410089.3A CN114775100B (zh) | 2022-04-19 | 2022-04-19 | 一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114775100A true CN114775100A (zh) | 2022-07-22 |
CN114775100B CN114775100B (zh) | 2024-04-05 |
Family
ID=82430478
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210410089.3A Active CN114775100B (zh) | 2022-04-19 | 2022-04-19 | 一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114775100B (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102260933A (zh) * | 2010-05-27 | 2011-11-30 | 湖州珠力纳米材料科技开发有限公司 | 牛奶蛋白共混再生纤维素纤维及其制备工艺与应用 |
CN102493020A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-13 | 山东海龙股份有限公司 | 一种再生动物微粉蛋白纤维素纤维及其制备方法 |
US20120318169A1 (en) * | 2009-12-28 | 2012-12-20 | Lenzing Aktiegesellschaft | Functionalized molded cellulose body and method for producing the same |
CN103015235A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-04-03 | 吴江市超维纺织有限公司 | 一种牛奶纤维莫代尔混纺织物的染色方法 |
CN103556279A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 宜宾海丝特纤维有限责任公司 | 一种牛奶蛋白竹炭粘胶纤维及其制备方法 |
CN109853078A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-06-07 | 杭州优标科技有限公司 | 一种小麦蛋白再生纤维素纤维及其制备方法 |
CN110512299A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-29 | 恒天海龙(潍坊)新材料有限责任公司 | 一种复合多功能蛋白质再生纤维素纤维及其制备方法 |
CN112680807A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-20 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种含有胶原蛋白成分的纤维素纤维及其制备方法 |
-
2022
- 2022-04-19 CN CN202210410089.3A patent/CN114775100B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20120318169A1 (en) * | 2009-12-28 | 2012-12-20 | Lenzing Aktiegesellschaft | Functionalized molded cellulose body and method for producing the same |
CN102844477A (zh) * | 2009-12-28 | 2012-12-26 | 连津格股份公司 | 功能化的纤维素成型体及其制备方法 |
CN102260933A (zh) * | 2010-05-27 | 2011-11-30 | 湖州珠力纳米材料科技开发有限公司 | 牛奶蛋白共混再生纤维素纤维及其制备工艺与应用 |
CN102493020A (zh) * | 2011-12-06 | 2012-06-13 | 山东海龙股份有限公司 | 一种再生动物微粉蛋白纤维素纤维及其制备方法 |
CN103015235A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-04-03 | 吴江市超维纺织有限公司 | 一种牛奶纤维莫代尔混纺织物的染色方法 |
CN103556279A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 宜宾海丝特纤维有限责任公司 | 一种牛奶蛋白竹炭粘胶纤维及其制备方法 |
CN109853078A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-06-07 | 杭州优标科技有限公司 | 一种小麦蛋白再生纤维素纤维及其制备方法 |
CN110512299A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-29 | 恒天海龙(潍坊)新材料有限责任公司 | 一种复合多功能蛋白质再生纤维素纤维及其制备方法 |
CN112680807A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-04-20 | 青岛邦特生态纺织科技有限公司 | 一种含有胶原蛋白成分的纤维素纤维及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114775100B (zh) | 2024-04-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102493020B (zh) | 一种再生动物微粉蛋白纤维素纤维及其制备方法 | |
CN104073907B (zh) | 一种聚酯纤维及其制备方法 | |
CN110172754A (zh) | 一种抗原纤化纤维素类纤维的制备方法 | |
WO2020173101A1 (zh) | 一种阻燃纤维素类纤维的制备方法 | |
CN102337604B (zh) | 用棉浆粕生产莫代尔纤维的方法 | |
CN103184582B (zh) | 一种pva复合高强度高模量纤维素纤维的制备方法 | |
CN113638069B (zh) | 一种面膜基布用备长炭复合改性纳米铂金竹浆纤维及其制备方法 | |
CN101580971A (zh) | 一种高强力粘胶长丝及其制备方法 | |
CN110952158A (zh) | 一种助剂液在蚕丝蛋白再生纤维素纤维制备中的应用 | |
CN102071494A (zh) | 一种大豆蛋白复合纤维素纤维及其制备方法 | |
CN115044992A (zh) | 一种含海藻活性成分的粘胶大生物纤维的制备方法 | |
CN1061107C (zh) | 一种蛹蛋白粘胶长丝制造方法 | |
CN110172741A (zh) | 一种功能性纤维素类纤维的制备方法 | |
CN114775086B (zh) | 一种牛奶蛋白粘胶纤维及其制备方法 | |
CN114775100A (zh) | 一种蛋白莫代尔纤维及其制备方法 | |
CN101580977A (zh) | 一种再生蛋白纤维素纤维及其生产方法 | |
CN109750383B (zh) | 一种纳米微晶纤维素复合粘胶纤维及其制备方法 | |
CN114517338B (zh) | 一种纤维素粘胶的制备方法及其在纤维素肠衣中的应用 | |
CN110042489A (zh) | 一种高卷曲粘胶纤维的制备方法 | |
CN103510180A (zh) | Lyocell竹纤维及其制备方法 | |
CN114836848B (zh) | 一种复合玻尿酸纤维及其制备方法 | |
CN112708954B (zh) | 一种玫瑰植物提取物纤维素纤维及其制备方法 | |
CN106894114A (zh) | 一种具有服装用的高韧性天丝纤维的制备工艺 | |
CN109280987B (zh) | 一种竹原料制备莫代尔纤维的方法 | |
CN109338495B (zh) | 一种以芦苇秸秆为原料制备莫代尔纤维的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |