CN114752744A - 减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，上述方法通过先采用单丝法测得与大方坯中大尺寸氧化物夹杂物的化学平均组成一致的合成夹杂物的TTT曲线，接着以TTT曲线为依据来调控大方坯开坯加热工艺，使大方坯开坯的加热温度和保温时间在加热过程中始终处于TTT曲线左侧的玻璃区，防止夹杂物发生结晶转变，进而减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物的特征尺寸。利用本发明提出的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，可将棒线材中化学平均组成为38％SiO2‑30％CaO‑23％Al2O3‑9％MgO的夹杂物的最大尺寸从35μm减小至20μm，最大尺寸约降低43％。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁冶金技术领域，尤其涉及一种减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法。
背景技术
为了避免Al2O3、MgO·Al2O3等高熔点硬质夹杂物对产品加工和使用性能带来的危害，通常采用硅锰脱氧夹杂物塑性化处理工艺生产一些特殊钢棒线材。夹杂物塑性化控制工艺通常着重关注夹杂物成分是否处于低熔点区域，一般认为CaO-SiO2-Al2O3相图中假硅灰石和钙长石共熔区及相邻低熔点区和MnO-SiO2-Al2O3相图中锰铝榴石区为理想的塑性化夹杂物化学组成。但塑性化夹杂物的熔点仍要高于一般钢材轧制温度(1000-1100℃)，这些夹杂物可以在非完全液化条件下实现良好塑性变形，这主要是因为其具有玻璃类材料的性质，在轧制过程中具有易于压延的粘度。但是，玻璃态夹杂物不稳定，在铸坯加热过程中易发生结晶转变，夹杂物的热轧流变性能主要取决于夹杂物的结晶状态。对于一些高端特殊钢棒线材常采用两火成材工艺，即轧制棒线材前铸坯需经过开坯加热和轧制加热两次加热处理，其中大方坯开坯过程由于加热温度高且保温时间相对较长，更易导致玻璃态夹杂物发生严重结晶转变，从而影响夹杂物在热轧过程的塑性变形性。
现有技术中，中国专利申请号201610681779.7，公开日期为2016年11月23日，名称为“一种实现Si脱氧钢中夹杂物尺寸细小化的工艺流程”的发明专利中通过控制炼钢、连铸、热轧和冷拉拔四个步骤，利用硬质相石英分割MnO-SiO2-Al2O3母体相实现Si脱氧钢夹杂物细小化。上述技术方案中，虽然可以实现Si脱氧钢夹杂物细小化，但并未考虑对Si脱氧钢中存在的尺寸相对更大的CaO-SiO2-Al2O3系夹杂物进行有效控制。
现有技术中，中国专利申请号202110982192.0，公开日期为2021年11月23日，名称为“一种减小帘线钢盘条夹杂物尺寸的轧钢方法”的发明专利中通过对轧制过程中的加热温度、轧制表面温度、吐丝温度以及风冷速度进行优化，在轧制过程能有效降低帘线钢盘条中夹杂物尺寸，制备的帘线钢盘条夹杂物具备尺寸小、易变形等特点。上述技术方案中，虽然可以减小SiO2-MnO-(CaO-MgO-Al2O3)系夹杂物的尺寸，但对于特殊钢棒线材，尤其是硅锰脱氧钢棒线材，应用上述方法控制硅锰脱氧钢棒线材中的夹杂物的尺寸时，玻璃态CaO-SiO2-Al2O3(-MgO)系夹杂物长时间加热易于发生结晶转变，使夹杂物的特征尺寸增大，无法实现对夹杂物尺寸进行控制的目的。
现有技术中，中国专利申请号201810973722.3，公开日期为2019年1月8日，名称为“控制弹簧钢盘条中大尺寸硬质夹杂物的生产方法”的发明专利中通过对转炉脱氧合金成分、合金加入顺序、LF精炼渣系组分、底吹Ar、连铸与钢水接触的耐材无铝化控制，可避免各环节发生卷渣，从而防止钢水中产生高熔点的SiO2、Al2O3或MgO-Al2O3硬质夹杂物。但是，上述技术方案中通过对生产过程的多个步骤进行控制进而控制夹杂物的尺寸，该控制过程具有过程繁琐且控制效率低的缺陷。
有鉴于此，有必要设计一种改进的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，该方法通过调控优化大方坯开坯加热工艺，防止因玻璃态夹杂物结晶而破坏夹杂物的轧制变形性，确保夹杂物在热轧过程中充分变形，进而减小棒线材夹杂物特征尺寸。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，包括以下步骤：
采用单丝法测得与所述夹杂物化学平均组成一致的合成夹杂物的TTT曲线，接着以所述TTT曲线为依据来调控所述大方坯的开坯加热工艺，使所述大方坯开坯的加热温度和保温时间始终保持在所述TTT曲线左侧的玻璃区，以此减小所述大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸。
具体地，所述合成夹杂物的TTT曲线通过以下步骤得到：
S1、确定所述大方坯中的所述夹杂物的化学平均组成，并计算出所述夹杂物成分对应的熔点；
S2、根据步骤S1中确定的所述夹杂物的化学平均组成，使用化学纯试剂配置与所述夹杂物化学平均组成一致的所述合成夹杂物；接着将所述合成夹杂物制成玻璃样，最后经干燥、破碎、研磨后制得粉料；
S3、使用所述单丝法测定步骤S2中制得的所述粉料在预定温度范围内的等温点玻璃态夹杂物的结晶孕育时间，同时，采用图像处理软件采集所述粉料的熔化和结晶过程图像并对所述图像进行分析，得到所述粉料的结晶率，最终得到所述合成夹杂物的TTT曲线。
优选的，在步骤S3中，所述预定温度范围为900～1300℃。
优选的，所述合成夹杂物的TTT曲线通过定义结晶率为5％所对应的温度为所述粉料开始析出晶体的温度得到。
优选的，本发明提出的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法还包括以下步骤：分析所述大方坯经开坯加热工艺得到的热轧坯样中所述夹杂物的形貌特征和结晶状态，并采用极值统计法检测所述夹杂物的最大尺寸。
优选的，在步骤S1中，所述夹杂物为尺寸大于10μm的SiO2-CaO-Al2O3-MgO系夹杂物。
优选的，在步骤S2中，所述粉料的粒度不大于200目。
优选的，在步骤S2中，所述玻璃样通过将所述合成夹杂物置于铂金坩埚中加热至高于所述夹杂物熔点并保温30min以上，再经水淬制得。
优选的，在步骤S1中，所述夹杂物的化学平均组成能够通过SEM-EDS法确定。
优选的，采用所述极值统计法检测所述夹杂物的最大尺寸时预测面积为30000mm2。
本发明的有益效果是：
本发明提供的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，通过先采用单丝法测得与大方坯中大尺寸氧化物夹杂物化学平均组成一致的合成夹杂物的TTT曲线，接着，以上述TTT曲线为依据来对大方坯开坯过程的加热工艺进行调控，使得大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物在加热过程中的加热温度和保温时间始终处于TTT曲线左侧的玻璃区，从而实现减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的目的。利用本发明提出的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物的特征尺寸的方法，可将棒线材中化学平均组成为38％SiO2-30％CaO-23％Al2O3-9％MgO的夹杂物的最大尺寸从35μm减小至20μm，最大尺寸约降低43％。
附图说明
图1为本发明中应用化学纯试剂配置的合成夹杂物的TTT曲线；
图2为本发明的实施例1得到的热轧坯样纵截面典型大尺寸夹杂物的背散射电子模式图；
图3为本发明的实施例1和对比例1的线材最大夹杂物极值统计预测图；
图4为本发明的对比例1得到的热轧坯样纵截面典型大尺寸夹杂物的背散射电子模式图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，包括以下步骤：
S1、通过SEM-EDS(扫描电子显微镜-X射线能谱仪)等检测方法确定炼钢连铸大方坯中大尺寸氧化物夹杂物的化学平均组成，接着，使用Factsage热力学软件计算出该夹杂物成分对应的熔点；
S2、根据步骤S1中确定的夹杂物的化学平均组成，使用化学纯试剂配置与夹杂物化学平均组成一致的合成夹杂物；然后将合成夹杂物置于铂金坩埚中加热至高于夹杂物熔点，并保温一定时间，再经水淬制成玻璃样，最后经干燥、破碎、研磨后制得粉料；
S3、将步骤S2中制得的粉料涂于热丝上，使用单丝法测定粉料在900～1300℃内各等温点玻璃态夹杂物的结晶孕育时间，同时，采用图像处理软件采集粉料的熔化和结晶过程图像并对图像进行分析，求得体系的结晶率，并定义结晶率为5％所对应的温度为晶体开始析出的温度，得到合成夹杂物成分体系的TTT曲线(等温转变曲线)；
S4、以TTT曲线鼻尖区以上温度作为大方坯开坯的加热温度，同时控制加热保温时间，使大方坯开坯的加热温度和保温时间始终保持在TTT曲线左侧的玻璃区，开坯后得到热轧坯样；
S5、采用SEM检测热轧坯样纵截面夹杂物的形貌特征和结晶状态，并采用极值统计法检测棒线材夹杂物的最大尺寸。
优选的，在步骤S1中，夹杂物的化学平均组成为尺寸大于10μm的CaO-SiO2-Al2O3(-MgO)系夹杂物。
优选的，在步骤S2中，保温时间不小于30min，粉料的粒度不大于200目。
下面对结合具体的实施例对本发明的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法进行说明：
实施例1
S1、通过SEM-EDS检测分析现场生产的硅锰脱氧弹簧钢55SiCr大方坯中尺寸为10μm以上大尺寸氧化物夹杂物的化学平均组成为38％SiO2-30％CaO-23％Al2O3-9％MgO，接着，使用Factsage热力学软件计算得到上述夹杂物对应的熔点为1402℃；
S2、使用化学纯试剂配置38％SiO2-30％CaO-23％Al2O3-9％MgO的合成夹杂物，然后将合成夹杂物置于铂金坩埚中加热至1550℃以上并保温120min，接着将加热处理后的合成夹杂物经水淬制成玻璃样，再经干燥、破碎、研磨后制得粒度不大于200目的粉料；
S3、将步骤S2中粉料涂于热丝上，使用单丝法测定粉料在900～1300℃内各等温点玻璃态夹杂物的结晶孕育时间，同时，采用image pro plus图像处理软件采集粉料的熔化和结晶过程图像并对图像进行分析，得到粉料的结晶率，并定义结晶率为5％时对应的温度为晶体的析出温度，得到如图1所示的合成夹杂物成分体系的TTT曲线；
从图1中可以看出，在本实施例的实验条件下对应的加热温度和保温时间坐标点落入TTT曲线左侧的玻璃区，处于此状态下的夹杂物未发生结晶转变，因此夹杂物轧制变形性好，因此减小了夹杂物特征尺寸。
S4、以1250℃为大方坯开坯加热过程的加热温度，保温时间为150min，制得热轧坯样；
S5、取热轧坯样纵截面加工制金相样，采用SEM对金相样进行背散射电子模式观测拍照，如图2所示，从图2中可以观测到热轧坯样中典型大尺寸夹杂物的微观形貌，其中，暗部区域为夹杂物的分布区域，从图中可以看到夹杂物为均相结构，表现为玻璃态；同时，采用极值统计法检测最终线材的横截面夹杂物特征尺寸的控制水平，本实施例的线材最大夹杂物极值统计预测曲线图如图3所示，在预测面积S＝30000mm2的条件下，线材中最大夹杂物的尺寸为20μm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于：大方坯开坯加热工艺不同，其他步骤与实施例1基本相同，在此不再赘述。对比例1中的大方坯开坯的加热工艺为加热温度1100℃、保温时间40min，在该工艺条件下对应的加热温度和保温时间的坐标点落入TTT曲线右侧的结晶区，此时夹杂物表现为严重结晶状态；在上述加热工艺条件下得到如图4所示的典型大尺寸夹杂物的背散射电子模式观测图，从图中可以看到典型大尺寸夹杂物不再为均一相，表现为结晶态；采用极值统计法检测最终线材的横截面夹杂物特征尺寸的控制水平，本对比例的线材最大夹杂物极值统计预测曲线图如图3所示，在预测面积S＝30000mm2的条件下，线材最大夹杂物的尺寸为35μm。本领域技术人员应当理解，上述对比例和实施例1的线材还可以是棒材，此处不以此为限。
综上所述，本发明提供的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，通过先采用单丝法测得与大方坯中大尺寸氧化物夹杂物的化学平均组成一致的合成夹杂物的TTT曲线，接着，以上述TTT曲线为依据来对大方坯开坯过程的加热工艺进行调控，使得大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物在加热过程中的加热温度和保温时间始终处于TTT曲线左侧的玻璃区，防止夹杂物发生结晶转变，从而实现减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的目的；利用本发明提出的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物的特征尺寸的方法，可将化学平均组成为38％SiO2-30％CaO-23％Al2O3-9％MgO的夹杂物的最大尺寸从35μm减小至20μm，最大尺寸约降低43％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用单丝法测得与所述夹杂物化学平均组成一致的合成夹杂物的TTT曲线，接着以所述TTT曲线为依据来调控所述大方坯的开坯加热工艺，使所述大方坯开坯的加热温度和保温时间始终保持在所述TTT曲线左侧的玻璃区，以此减小所述大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸。
2.根据权利要求1所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，所述合成夹杂物的TTT曲线通过以下步骤得到：
S1、确定所述大方坯中的所述夹杂物的化学平均组成，并计算出所述夹杂物成分对应的熔点；
S2、根据步骤S1中确定的所述夹杂物的化学平均组成，使用化学纯试剂配置与所述夹杂物化学平均组成一致的所述合成夹杂物；接着将所述合成夹杂物制成玻璃样，最后经干燥、破碎、研磨后制得粉料；
S3、使用所述单丝法测定步骤S2中制得的所述粉料在预定温度范围内的等温点玻璃态夹杂物的结晶孕育时间，同时，采用图像处理软件采集所述粉料的熔化和结晶过程图像并对所述图像进行分析，得到所述粉料的结晶率，最终得到所述合成夹杂物的TTT曲线。
3.根据权利要求2所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述预定温度范围为900～1300℃。
4.根据权利要求2所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，所述合成夹杂物的TTT曲线通过定义结晶率为5％所对应的温度为所述粉料开始析出晶体的温度得到。
5.根据权利要求1所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，还包括以下步骤：分析所述大方坯经开坯加热工艺得到的热轧坯样中所述夹杂物的形貌特征和结晶状态，并采用极值统计法检测所述夹杂物的最大尺寸。
6.根据权利要求2所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述夹杂物为尺寸大于10μm的SiO2-CaO-Al2O3-MgO系夹杂物。
7.根据权利要求2所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述粉料的粒度不大于200目。
8.根据权利要求2所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，在步骤S2中，所述玻璃样通过将所述合成夹杂物置于铂金坩埚中加热至高于所述夹杂物熔点并保温30min以上，再经水淬制得。
9.根据权利要求2所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述夹杂物的化学平均组成能够通过SEM-EDS法确定。
10.根据权利要求5所述的减小大方坯硅锰脱氧钢棒线材夹杂物特征尺寸的方法，其特征在于，采用所述极值统计法检测所述大方坯中所述夹杂物的最大尺寸时预测面积为30000mm2。
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| CHONG ZHAO ETC, ISIJ INTERNATIONAL/SIMULATION TEST FOR CRYSTALLIZATION OF INCLUSION IN SEMI-KILLED STEELS DURING HEAT TREATMENT PRIOR TO HOT ROLLING, vol. 46, no. 6, 31 December 2008 (2008-12-31), pages 747 - 754 * |
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