CN114751697B - 一种水泥基渗透结晶型防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种水泥基渗透结晶型防水涂料及其制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明研制的产品中，包括：以下重量份数的原料：5‑10份活性组分，3‑5份表面活性剂，0.3‑0.8份纳米氧化石墨烯，150‑200份水泥和180‑200份水；其中，所述活性组分是由以下重量份数的原料组成：15‑35份六偏磷酸钠，5‑10份明矾，10‑12份柠檬酸；所述纳米氧化石墨烯的D50为10‑30nm；所述纳米氧化石墨烯的休止角为25‑30°；所述水泥中，颗粒的粒径分布范围为200‑800μm；所述水泥的休止角为40‑45°；其中，所述纳米氧化石墨烯层间接枝有异氰酸酯。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，尤其涉及一种水泥基渗透结晶型防水涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，水泥基渗透结晶型防水涂料在建筑工程中的应用量日益增大，随着我国建筑工程质量要求的提高，各类重大建筑工程对水泥基渗透结晶型防水涂料的品质要求也在提高。一些重大建筑工程除了要求水泥基渗透结晶型防水涂料综合性能指标满足GB18445—201 2《水泥基渗透结晶型防水材料》标准外，还要求该涂料具有更优异的混凝土微裂缝自修复性能，以提高某些特定部位混凝土的刚性防水能力。
水泥基渗透结晶型防水涂料主要由硅酸盐水泥、石英砂和多种特殊的活性化学物质组成，活性化学物质通常包括表面活性剂、络合催化剂以及水泥水化反应的活性成分等。这种防水材料施工灵活，可以直接掺入混凝土或水泥砂浆中搅拌均匀，然后施工；也可以均匀撒在刚浇筑的混凝土或水泥砂浆表面，通过其特有的渗透能力防水。不过实际应用较多的还是以涂料的形式涂抹在混凝土或水泥砂浆表面，通过其中活性物质渗入基层并与基层水泥中的水化物发生化学反应，形成不溶于水的结晶堵塞毛细孔，以达到防水目的。特别是，这种防水材料具备二次抗渗能力，即当基层砂浆混凝土因为过高水压或振动因素产生毛细孔或细小裂纹后，渗入基层的活性化学物质能够自动修复基体，使得基层具有二次抗渗作用。
虽然这种水泥基渗透结晶型防水涂料具有良好的抗渗作用，但是由于其使用环境都是一些特殊环境，如隧道等，这种户外恶劣环境中，虽然有一定的二次抗渗能力，但是随着振动等环境频发，其毛细孔或细小裂纹不断产生，该防水涂料无法对混凝土进行原生的加强，无法有效减缓或尽量避免新的毛细孔或细小裂纹的产生，由此导致的是，需要频繁涂刷涂料，以起到补充活性物质的作用，然而，二次涂刷，漆膜的附着力和渗透能力显著下降，其性价比较低。
发明内容
针对现有水泥基渗透结晶型防水涂料，在实际使用后，无法有效减缓或尽量避免新的毛细孔或细小裂纹的产生的弊端，提供了一种水泥基渗透结晶型防水涂料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明一方面提供了一种水泥基渗透结晶型防水涂料。
本发明的另一方面，还提供了一种水泥基渗透结晶型防水涂料的制备方法。
一种水泥基渗透结晶型防水涂料，包括以下重量份数的原料：
5-10份活性组分，3-5份表面活性剂，0.3-0.8份纳米氧化石墨烯，150-200份水泥和180-200份水；
其中，所述活性组分是由以下重量份数的原料组成：15-35份六偏磷酸钠，5-10份明矾，10-12份柠檬酸；
所述纳米氧化石墨烯的D50为10-30nm；
所述纳米氧化石墨烯的休止角为25-30°。
上述技术方案采用纳米氧化石墨烯和由六偏磷酸钠、明矾、柠檬酸组成的活性组分协同作用，具体的，氧化石墨烯为片层状结构，得益于其纳米级别的尺寸，在柠檬酸的侵蚀作用下，该片层状结构可以在基体中扩散渗透，扩散过程中，得益于其片层结构的层与层之间的间隙，使得水溶性的活性组分继续向内部扩散成为了可能；尤其是六偏磷酸钠，其反应初期不会形成沉淀，随着该组份的在氧化石墨烯层间的充分扩散渗透，后续在明矾电离产生的铝离子和硫酸根离子的协同作用下，逐渐形成水不溶性的C-S-H凝胶和钙矾石等晶体，晶体的成型过程中，可以使得氧化石墨烯层间距逐渐拓宽，在拓宽过程中，使得混凝土内部的较小的毛细孔被压缩阻断，部分毛细孔则在拓宽压力作用下打通，给六偏磷酸钠的渗透打通通道，从而使得混凝土内部的毛细通道容易在活性组分的作用下，形成连续的结晶体，由于连续的结晶体的存在，有利于整体强度的提升，而又由于部分晶体在氧化石墨烯的保护下，避免振动产生的能量直接对连续晶体的冲击而形成新的毛细孔，如此相互协同，提升了产品使用后，混凝土的整体强度；
上述技术方案中，采用休止角在限定范围内的纳米氧化石墨烯作为原料，其不仅可以在产品制备过程中，更容易和各组分均匀的混合，将活性物质吸附于层间，还可以在使用过程中，在混凝土中更容易扩散渗透，并且，休止角还反馈了颗粒相互之间的作用力，在该休止角范围内的氧化石墨烯，在混凝土毛细通道中扩散时，不容易堆积而引起毛细孔的堵塞。
进一步的，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
进一步的，所述水泥中，颗粒的粒径分布范围为200-800μm；所述水泥的休止角为40-45°。
进一步的，所述纳米氧化石墨烯层间接枝有异氰酸酯。
进一步的，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
上述技术方案进一步限定水泥颗粒的休止角，改善产品在混凝土表面整体的涂覆效果，有利于产品各组分快速在混凝土基体表面的扩散渗透；另外，在氧化石墨烯层间接枝异氰酸酯，如此，可以拓宽氧化石墨烯的层间距，有利于各活性组分在层间的分散，以及晶体生长时，晶体和氧化石墨烯片层之间形成由于异氰酸酯分子形成的空间位阻空间，以此空间作为外界振动时的吸能区域，避免振动能量直接冲击晶体。
一种水泥基渗透结晶型防水涂料的制备方法，具体制备步骤包括：
(1)原料准备：按计量份数准备各原料；
(2)先将柠檬酸和纳米氧化石墨烯倒入水中，超声分散均匀后，再加入六偏磷酸钠和明矾，搅拌混合后，再加入表面活性剂和水泥，搅拌混合均匀，出料，即得产品。
进一步的，具体制备步骤还包括：
氧化石墨烯的预处理：
将纳米氧化石墨烯和异氰酸酯混合后，球磨反应，再经洗涤，干燥，得预处理氧化石墨烯。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
纳米氧化石墨烯的预处理：
将纳米氧化石墨烯和异氰酸酯按质量比为5：1混合加入球磨罐中，并按球料质量比为30：1加入氧化锆球磨珠，随后于自转转速为300r/min，公转转速为400r/min条件下，球磨混合4h，得球磨料，再用无水乙醇洗涤球磨料4次，随后将洗涤后的球磨料转入烘箱中，于温度为85℃条件下，干燥至恒重，得预处理纳米氧化石墨烯；
所述纳米氧化石墨烯的D50为10nm；所述纳米氧化石墨烯的休止角为25°；
所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯；
水泥的研磨：
以42.5#普通硅酸盐水泥为原料，研磨至水泥颗粒的粒径分布范围为200-500μm；休止角为40°；得细化水泥粉料；
按重量份数计，依次取5份活性组分，3份表面活性剂，0.3份预处理纳米氧化石墨烯，150份水泥和180份水；
其中，所述活性组分是由以下重量份数计的原料构成，15份六偏磷酸钠，5份明矾，10份柠檬酸；
先将柠檬酸和预处理纳米氧化石墨烯倒入水中，于温度为55℃，超声频率为60kHz条件下，恒温超声分散45min后，再加入六偏磷酸钠和明矾，用搅拌器以500r/min转速，于温度为60℃条件下，恒温搅拌溶解30min后，待冷却至室温后，再加入表面活性剂和细化水泥粉料，用搅拌器继续以200r/min转速搅拌混合2h后，出料，即得产品；
所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠。
实施例2
纳米氧化石墨烯的预处理：
将纳米氧化石墨烯和异氰酸酯按质量比为8：1混合加入球磨罐中，并按球料质量比为35：1加入氧化锆球磨珠，随后于自转转速为400r/min，公转转速为500r/min条件下，球磨混合5h，得球磨料，再用无水乙醇洗涤球磨料5次，随后将洗涤后的球磨料转入烘箱中，于温度为88℃条件下，干燥至恒重，得预处理纳米氧化石墨烯；
所述纳米氧化石墨烯的D50为20nm；所述纳米氧化石墨烯的休止角为28°；
所述异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯；
水泥的研磨：
以42.5#普通硅酸盐水泥为原料，研磨至水泥颗粒的粒径分布范围为400-800μm；休止角为42°；得细化水泥粉料；
按重量份数计，依次取7份活性组分，4份表面活性剂，0.5份预处理纳米氧化石墨烯，180份水泥和190份水；
其中，所述活性组分是由以下重量份数计的原料构成，25份六偏磷酸钠，7份明矾，11份柠檬酸；
先将柠檬酸和预处理纳米氧化石墨烯倒入水中，于温度为60℃，超声频率为70kHz条件下，恒温超声分散50min后，再加入六偏磷酸钠和明矾，用搅拌器以550r/min转速，于温度为62℃条件下，恒温搅拌溶解50min后，待冷却至室温后，再加入表面活性剂和细化水泥粉料，用搅拌器继续以300r/min转速搅拌混合3h后，出料，即得产品；
所述表面活性剂选自二辛基琥珀酸磺酸钠。
实施例3
纳米氧化石墨烯的预处理：
将纳米氧化石墨烯和异氰酸酯按质量比为10：1混合加入球磨罐中，并按球料质量比为40：1加入氧化锆球磨珠，随后于自转转速为500r/min，公转转速为600r/min条件下，球磨混合6h，得球磨料，再用无水乙醇洗涤球磨料6次，随后将洗涤后的球磨料转入烘箱中，于温度为90℃条件下，干燥至恒重，得预处理纳米氧化石墨烯；
所述纳米氧化石墨烯的D50为30nm；所述纳米氧化石墨烯的休止角为30°；
所述异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯；
水泥的研磨：
以42.5#普通硅酸盐水泥为原料，研磨至水泥颗粒的粒径分布范围为600-800μm；休止角为45°；得细化水泥粉料；
按重量份数计，依次取10份活性组分，5份表面活性剂，0.8份预处理纳米氧化石墨烯，200份水泥和200份水；
其中，所述活性组分是由以下重量份数计的原料构成，35份六偏磷酸钠，10份明矾，12份柠檬酸；
先将柠檬酸和预处理纳米氧化石墨烯倒入水中，于温度为65℃，超声频率为80kHz条件下，恒温超声分散60min后，再加入六偏磷酸钠和明矾，用搅拌器以600r/min转速，于温度为65℃条件下，恒温搅拌溶解60min后，待冷却至室温后，再加入表面活性剂和细化水泥粉料，用搅拌器继续以400r/min转速搅拌混合4h后，出料，即得产品；
所述表面活性剂选自十二烷基三甲基溴化铵。
实施例4
本实施例和实施例1相比，区别在于：未采用异氰酸酯对氧化石墨烯进行预处理，其余条件保持不变。
实施例5
本实施例和实施例1相比，区别在于：水泥中，水泥颗粒选用粒径分布范围为900-1000μm，休止角为45°的原料，其余条件保持不变。
对比例1
本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入柠檬酸，其余条件保持不变。
对比例2
本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入六偏磷酸钠，其余条件保持不变。
对比例3
本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入明矾，其余条件保持不变。
对比例4
本对比例和实施例1相比，区别在于：未加入预处理纳米氧化石墨烯，其余条件保持不变。
对比例5
本对比例和实施例1相比，区别在于：其中，纳米氧化石墨烯选用D50为50nm，休止角为35°的原料，其余条件保持不变。
对实施例1-5及对比例1-5所得产品进行性能测试，具体测试方法和测试结果如下所述：
涂刷、成型、养护、砂浆抗渗压力等试验方法完全参照GB18445-2012标准要求进行，各个实施例或对比例产品分别在试块表面的用量为1.5kg/m2，按照上述标准养护至规定龄期后(28d)，测试产品的28d抗渗压力，即为抗渗压力1；
制作上述试验的平行试验例，将平行例试样按上述标准进行涂刷、成型、养护后，放置于振动筛表面，于振动强度为2.5个g条件下，持续振动80min后，采用相同的标准，对抗渗压力进行测试，得到抗渗压力2；
具体测试结果如表1所示；
表1：产品性能测试结果
| 抗渗压力1/MPa | 抗渗压力2/MPa | |
| 实施例1 | 1.68 | 1.62 |
| 实施例2 | 1.67 | 1.63 |
| 实施例3 | 1.71 | 1.65 |
| 实施例4 | 1.52 | 1.43 |
| 实施例5 | 1.43 | 1.32 |
| 对比例1 | 1.40 | 1.25 |
| 对比例2 | 1.15 | 0.91 |
| 对比例3 | 1.41 | 1.20 |
| 对比例4 | 1.05 | 0.75 |
| 对比例5 | 1.18 | 0.92 |
由表1测试结果可知，本发明所得产品具有优异的防水性能，并且，经过振动老化后，仍然可以发挥相对优异的防水性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水泥基渗透结晶型防水涂料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
5-10份活性组分，3-5份表面活性剂，0.3-0.8份纳米氧化石墨烯，150-200份水泥和180-200份水；
其中，所述活性组分是由以下重量份数的原料组成：15-35份六偏磷酸钠，5-10份明矾，10-12份柠檬酸；
所述纳米氧化石墨烯的D50为10-30nm；
所述纳米氧化石墨烯的休止角为25-30°；
所述水泥中，颗粒的粒径分布范围为200-800μm；所述水泥的休止角为40-45°。
2.根据权利要求1所述的一种水泥基渗透结晶型防水涂料，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种水泥基渗透结晶型防水涂料，其特征在于，所述纳米氧化石墨烯层间接枝有异氰酸酯。
4.根据权利要求3所述的一种水泥基渗透结晶型防水涂料，其特征在于，所述异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的水泥基渗透结晶型防水涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
（1）原料准备：按计量份数准备各原料；
（2）先将柠檬酸和纳米氧化石墨烯倒入水中，超声分散均匀后，再加入六偏磷酸钠和明矾，搅拌混合后，再加入表面活性剂和水泥，搅拌混合均匀，出料，即得产品。
6.根据权利要求5所述的一种水泥基渗透结晶型防水涂料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤还包括：
氧化石墨烯的预处理：
将纳米氧化石墨烯和异氰酸酯混合后，球磨反应，再经洗涤，干燥，得预处理氧化石墨烯。
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