CN114736521B - 一种具有二维反蛋白石结构的多孔pdms薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜及其制备方法，制备方法包括以下步骤：将单分散的聚苯乙烯PS微球通过自组装排布的方法形成有序的三维周期性结构即胶体晶体的薄膜，再将制得的薄膜浸入乙醇中，取出，干燥，退火，将硅油和PDMS预聚物的混合物涂覆于PS自组装薄膜表面，再将PDMS预聚物旋涂覆于该薄膜上，固化，去除聚苯乙烯PS微球，制得具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜。本发明提供了一种以固体基底上多层聚苯乙烯胶粒晶体为模板，制备二维反蛋白石结构薄膜的方法，提升二维反蛋白石结构薄膜的成膜质量。该制备方法工艺简单、成本廉价，省去单层聚苯乙烯胶粒晶体的转移工序，克服了现有技术中因单层聚苯乙烯微球转移而产生缺陷及引入杂质的问题。获得的具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜具有独特的光学效应，可应用于智能显示、交通安全反光设施、防伪标签、结构色涂层和装饰等领域。

Description

一种具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种PDMS薄膜及其制备方法和应用，尤其涉及一种具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜及其制备方法和在智能显示、交通安全反光设施、防伪标签、结构色涂层和装饰领域的应用。
背景技术
色素色在使用过程中面临着变色、褪色等颜色发生变化的问题，这是因为颜料在环境因素作用下发生了物理或化学变化。而对于结构色而言，只要微观结构保持完整就能达到永不褪色的效果，引起了科研工作者越来越广泛的关注。一般来说，结构色是由于光入射到某种特殊的微纳结构发生特殊的传播方式(干涉、衍射和散射等)而产生的各种颜色。与传统基于染料/颜料的着色剂产生的化学色相比，结构色具有成本效益高、环境友好、高保真度、稳定性、多样的光学响应和可持续性等显著优点。鉴于结构色的诸多优点和越来越深入的研究，结构色已经被应用于越来越多的领域，如：涂料、传感、显示技术和安全。薄膜干涉、衍射光栅、光散射、光子晶体、表面等离激元共振等是产生结构色的主要形式。其中，光子晶体有周期性变化的介电常数，可以影响光子的传播，在许多功能领域具有广泛的应用。光子带隙由晶格常数、有效折射率对比度和填充因子决定。如果将具有足够高的折射率对比度的材料和在所需光谱范围内具有低吸收率的材料结合使用，则位于光子带隙内的光波将从光子晶体反射而不发生吸收。光子晶体的反射或衍射遵循布拉格定律。二维光子晶体在可加工性方面和传播特性方面具备一定的优势，越来越受到研究人员的广泛关注。二维蛋白石结构/平面光栅可以通过多种方法设计和制备，包括复杂且昂贵的全息光刻技术，以及通过二氧化硅或不同聚合物的胶体球的自组装制备的人工蛋白石结构。后者的优点是成本低。但是受自然缺陷的限制，在某些情况下会产生一定程度的无序。人工蛋白石结构也可以作为模板制备反蛋白石结构。反蛋白石是一种有序的多孔材料，它是通过将某种材料的前驱体渗透到蛋白石结构中，然后将球体去除而形成的。如果使用足够高折射率的材料，反蛋白石结构可望实现完全光子带隙。研究人员对胶体自组装制备人工蛋白石结构以及相应的反蛋白石结构的方法的兴趣正不断增长。
现有技术中，在制备二维反蛋白石结构材料时，通常以单层聚苯乙烯胶粒晶体为模板：一定温度下，一定质量比乙醇和水作为分散介质的悬浮液气-液界面处，自组装出单层聚苯乙烯胶粒晶体，再将气-液界面处的单层聚苯乙烯胶粒晶体转移到固体基底上，将前驱体溶液填充到胶体晶体模板微球的间隙中并固化，去除单层聚苯乙烯胶体晶体模板得到二维反蛋白石结构。然而，在该过程中，易引入污染物及杂质，破坏有序结构。这些都会影响后续二维反蛋白石结构的结构与性能，因此开发简便无损无污染的大规模无缺陷有序的二维反蛋白石结构薄膜制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，省去单层聚苯乙烯胶粒晶体的转移工序，避免单层聚苯乙烯微球由于转移而产生缺陷及引入杂质的现象。提供一种以固体基底上多层聚苯乙烯胶粒晶体为模板，制备二维反蛋白石结构薄膜的方法，提升二维反蛋白石结构薄膜的成膜质量。
本发明首次以多层聚苯乙烯胶体晶体为模板，提出一种具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)将单分散聚苯乙烯微球水分散液稀释至浓度为0.4v/v％，添加2.5mL1％的TritonX溶液。单分散聚苯乙烯微球水分散液在沉积前超声处理15min。将加热板温度设置为50℃，将衬底置于加热板上，将1mL聚苯乙烯微球分散液滴涂于衬底上，待溶剂挥发，聚苯乙烯微球沉积完成，得到三维周期性堆积结构。
(2)将上述三维周期性堆积结构浸入乙醇中1h，然后取出，并在衬底背面使用温和的氮气流小心干燥，最后，将衬底放在90℃的加热板上退火10min，以去除任何残留的溶剂，并确保聚苯乙烯微球之间以及聚苯乙烯微球与衬底之间有良好的接触。
(3)用硅油和PDMS预聚物(PDMS基料与固化剂的质量比为10:1)的混合物涂覆于上述多层聚苯乙烯微球自组装膜，用滤纸除去多余的硅油和PDMS预聚物后，将PDMS预聚物涂覆于填充有硅油和PDMS预聚物的多层聚苯乙烯微球自组装薄膜上，然后在80℃下固化4h，以保证PDMS完全固化。
(5)将覆盖有PDMS预聚物和硅油的聚苯乙烯微球自组装膜置于溶剂中10min，以去除所有聚苯乙烯微球，用乙醇洗涤三次，制备具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜。
进一步地，单分散聚苯乙烯微球粒径为100nm-40μm，更进一步，单分散聚苯乙烯微球粒径为500nm或2μm。
进一步地，PDMS预聚物与硅油的质量比为1:2-8:1。
进一步地，溶剂为本领域常规的有机溶剂，如甲苯、四氢呋喃等。
本发明制备得到的具有二维反蛋白石结构多孔PDMS薄膜具有独特的光学效应，可应用于智能显示、交通安全反光设施、防伪标签、结构色涂层和装饰等领域。
采用本发明提供的技术方案，具有如下技术效果：
(1)首次以多层聚苯乙烯胶粒晶体为模板，制备具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜，省去单层聚苯乙烯胶粒晶体的转移工序，避免单层聚苯乙烯微球由于转移而产生缺陷及引入杂质的现象。以固体基底上多层聚苯乙烯胶粒晶体为模板制备二维反蛋白石结构薄膜，该方法简便、无损、无污染，可大规模制备无缺陷有序的二维反蛋白石结构薄膜。
(2)制备的具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS膜具有独特的光学效应，对于亚微米级二维反蛋白石结构，在与入射光同侧观察时，该结构显示出彩虹色，在不同入射角下可观察到紫色、蓝色、绿色、黄色、橙色和红色；在与入射光异侧观察时，该结构则显示出灰白色；对于微米级二维反蛋白石结构则表现出多级彩虹环现象。
附图说明
图1二维反蛋白石结构的多孔PDMS膜的制备示意图；
图2聚苯乙烯光子晶体薄膜的SEM图；
图3实施例1制得的二维反蛋白石结构表面的SEM图；
图4实施例2制得的二维反蛋白石结构表面的SEM图；
图5实施例1制得的二维反蛋白石结构的结构色照片；
图6实施例2制得的二维反蛋白石结构的结构色照片。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明中，若无特殊限定，所述制备方法中各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
实施例1
将加热板温度设置为50℃，将衬底置于加热板上，小心地将1mL10 mg/mL粒径为500nm的单分散聚苯乙烯微球分散液滴涂于衬底上。待溶剂挥发，聚苯乙烯微球沉积完成。将500nm聚苯乙烯微球自组装膜浸入乙醇中1h，然后取出，并在衬底背面使用温和的氮气流小心干燥。最后，将衬底放在90℃的加热板上退火10min，以去除任何残留的溶剂，并确保聚苯乙烯微球之间以及聚苯乙烯微球与衬底之间有良好的接触。
用硅油和PDMS预聚物(PDMS基料与固化剂的重量比为10:1)的混合物(硅油与PDMS预聚物的质量比为1:2)渗透聚苯乙烯微球自组装膜，用滤纸除去多余的硅油和PDMS预聚物后，将PDMS预聚物涂覆于填充有硅油和PDMS预聚物的聚苯乙烯微球自组装膜，在80℃下固化4h，以保证PDMS完全固化。
将涂覆有PDMS预聚物和硅油的聚苯乙烯微球自组装膜置于甲苯中10min，以去除所有聚苯乙烯微球。用乙醇洗涤三次，从而制备了表面为二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜。
实施例2
将加热板温度设置为50℃，将衬底置于加热板上，小心地将1mL10 mg/mL粒径为2μm的单分散聚苯乙烯微球分散液滴涂于衬底上。待溶剂挥发，聚苯乙烯微球沉积完成。将2μm聚苯乙烯微球自组装膜浸入乙醇中1h，然后取出，并在衬底背面使用温和的氮气流小心干燥。最后，将衬底放在90℃的加热板上退火10min，以去除任何残留的溶剂，并确保聚苯乙烯微球之间以及聚苯乙烯微球与衬底之间有良好的接触。
用硅油和PDMS预聚物(PDMS基料与固化剂的重量比为10:1)的混合物(硅油与PDMS预聚物的质量比为1:2)渗透聚苯乙烯微球自组装膜，用滤纸除去多余的硅油和PDMS预聚物后，将PDMS预聚物涂覆于填充有硅油和PDMS预聚物的聚苯乙烯微球自组装膜，在80℃下固化4h，以保证PDMS完全固化。
将涂覆有PDMS预聚物和硅油的聚苯乙烯微球自组装膜置于甲苯中10min，以去除所有聚苯乙烯微球。用乙醇洗涤三次，从而制备了表面为二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜。
实施例3
将加热板温度设置为50℃，将衬底置于加热板上，小心地将1mL10 mg/mL粒径为1μm的单分散聚苯乙烯微球分散液滴涂于衬底上。待溶剂挥发，聚苯乙烯微球沉积完成。将1μm聚苯乙烯微球自组装膜浸入乙醇中1h，然后取出，并在衬底背面使用温和的氮气流小心干燥。最后，将衬底放在90℃的加热板上退火10min，以去除任何残留的溶剂，并确保聚苯乙烯微球之间以及聚苯乙烯微球与衬底之间有良好的接触。
用硅油和PDMS预聚物(PDMS基料与固化剂的重量比为10:1)的混合物(硅油与PDMS预聚物的质量比为1:2)渗透聚苯乙烯微球自组装膜，用滤纸除去多余的硅油和PDMS预聚物后，将PDMS预聚物涂覆于填充有硅油和PDMS预聚物的聚苯乙烯微球自组装膜，在80℃下固化4h，以保证PDMS完全固化。
将涂覆有PDMS预聚物和硅油的聚苯乙烯微球自组装膜置于四氢呋喃中10min，以去除所有聚苯乙烯微球。用乙醇洗涤三次，从而制备了表面为二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜。
测试与表征
1、通过扫描电子显微镜对聚苯乙烯微球自组装膜及二维反蛋白石结构PDMS膜微观形貌进行表征。
由图2可知，聚苯乙烯微球自组装膜是排列均匀、有序、紧密的六边形结构，沉积后得到面心立方结构的三维光子晶体。图3为实施例1制得的二维反蛋白石结构PDMS表面的扫描电镜图。当PDMS预聚物/硅油的混合物渗透进入聚苯乙烯微球自组装膜内部，填充了聚苯乙烯微球间的空隙并固化后，再通过甲苯溶解聚苯乙烯微球，去除掉聚苯乙烯微球，即可获得长程有序的二维反蛋白石结构。图4为实施例2制得的二维反蛋白石结构PDMS表面的扫描电镜图。
2、二维反蛋白石结构PDMS膜结构色表征。
实施例1制得的二维反蛋白石结构是一种亚微米级二维反蛋白石结构，在不同照明条件下，其呈现不同的颜色。在间接漫射照明下(例如，白炽灯或日光下)，从任意角度观察二维PDMS反蛋白石结构均显示透明。在定向白光源照明下(例如，白色发光二极管(LED)手电筒)，其展示出显著的Janus光学效应：即，从照明的方向可观察到结构色，并且随着照明角度或观察角度的变化而显示不同的颜色；而在照明方向的另一侧观察时，即使变换照明角度或观察角度，也始终观察不到结构色，这种Janus光学效应来源于二维光子晶体的后向衍射。图5展示了在白光照射下不同照明角度和不同观察角度下亚微米级二维反蛋白石结构的颜色：紫色、蓝色、绿色、黄色、橙色和红色。实施例2制得的二维反蛋白石结构为微米级二维反蛋白石结构，如图6所示，微米级二维反蛋白石结构展示出了多级彩虹环现象。该结构中可能存在两种不同的产生结构色的干涉机制：入射点位于曲面单侧边缘的不同反射极光线之间的极间干涉机制，以及曲面内部正、负时针方向传输的双侧光线干涉机制。
本发明制备得到的二维反蛋白石结构多孔PDMS膜具有独特的光学效应，可应用于智能显示、交通安全反光设施、防伪标签、结构色涂层和装饰等领域。

Claims (7)

1.一种具有二维反蛋白石结构的PDMS薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1mL 10mg/mL单分散聚苯乙烯微球分散液滴涂于衬底上，其中衬底置于50℃加热板上，待溶剂挥发后，得到三维周期性堆积结构；
(2)将步骤(1)中的所述三维周期性堆积结构浸入乙醇中1h，然后取出，并在衬底背面使用温和的氮气流小心干燥；最后，将衬底放在90℃的加热板上退火10min，制得三维有序的聚苯乙烯光子晶体薄膜；
(3)将硅油和PDMS预聚物的混合物涂覆于上述步骤(2)中的所述三维有序的聚苯乙烯光子晶体薄膜表面上，用滤纸除去多余的硅油和PDMS预聚物混合物后，将PDMS预聚物涂覆于填充有硅油和PDMS预聚物的聚苯乙烯微球光子晶体薄膜上，在烘箱中80℃固化4h，以保证PDMS完全固化；其中，PDMS预聚物与硅油的质量比为1:2-8:1；
(4)将覆盖有PDMS预聚物和硅油的聚苯乙烯微球光子晶体薄膜置于溶剂中10min，以去除所有聚苯乙烯微球，用乙醇洗涤三次，制得具有二维反蛋白石结构的多孔PDMS薄膜。
2.根据权利要求1中所述的具有二维反蛋白石结构的PDMS膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述单分散聚苯乙烯微球粒径为100nm-40μm。
3.根据权利要求2中所述的具有二维反蛋白石结构的PDMS膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述单分散聚苯乙烯微球粒径为500nm。
4.根据权利要求2中所述的具有二维反蛋白石结构的PDMS膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述单分散聚苯乙烯微球粒径为2μm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的具有二维反蛋白石结构的PDMS膜的制备方法，其特征在于，溶剂为甲苯、四氢呋喃。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的具有二维反蛋白石结构的PDMS膜的制备方法制得的具有二维反蛋白石结构的PDMS薄膜。
7.根据权利要求6中所述的具有二维反蛋白石结构的PDMS膜可应用于智能显示、交通安全反光设施、防伪标签、结构色涂层和装饰领域。
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