CN114687714B - 一种纳米颗粒复合低矿化度水提高co2注入能力的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，属于CO2地质封存与利用技术领域。所述方法包括以下步骤：将硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体注入地层；待改性SiO2纳米流体段塞注入结束后，停注焖井一段时间；焖井结束后，将低矿化度水注入地层，驱替稀释井周高矿化度地层水；待低矿化度水注入结束后立即转注超临界CO2，进行CO2的封存与利用。该方法可对井周地层微粒进行固定，增强岩石疏水性，并对高矿化度地层水进行驱替稀释，从而实现对井周盐析沉淀和微粒运移伤害的综合防治，大幅改善CO2的注入能力。
Description
技术领域
本发明属于CO2地质封存与利用技术领域，具体涉及一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法。
背景技术
随着人类社会现代化进程的加快，CO2气体过度排放导致全球气温上升，严重威胁着地球生态环境。为应对全球气候变暖，各国采取了相应的碳减排措施与决定，其中CO2地质封存与利用被认为是目前最经济、最有效的碳减排途径，主要包括咸水层CO2封存、CO2强化石油开采和CO2驱替煤层气。然而，CO2封存地质体多赋存有高矿化度地层水，随着超临界CO2的持续注入，注入井附近地层水会不断被干燥CO2蒸发，导致矿化度不断升高，当达到盐溶极限时，地层水中的盐分便会结晶析出，诱发盐析效应。盐析效应通常发生在近井地带，是影响CO2注入能力的关键因素。盐析沉淀会堵塞井周孔隙空间，降低地层渗透率，进而导致CO2注入压力过大，注入能耗增加，严重制约CO2封存与利用的安全性和经济性。
现有技术主要通过注入低矿化度水的方法对井周盐析效应进行防治。注低矿化度水可对近井带高矿化度地层水进行驱替、稀释，减少盐析发生的物质基础，从而抑制盐析效应；同时，该方法也可对井周已有的盐析沉淀进行溶解。然而，该方法尚存在以下不足：
(1)低矿化度水仅能在短期内对盐析效应进行防治，随着CO2持续注入，井周含水(润湿相)饱和度不断降低，高矿化度地层水会在毛管力作用下发生回流，再次诱发盐析；
(2)低矿化度水会导致地层微粒与孔隙壁面间的双电层斥力增大，微粒由有利黏附条件转变为不利条件，从而加剧地层微粒的脱落，诱发大规模微粒运移，堵塞孔喉空间；
(3)低矿化度水会与岩石矿物间发生离子交换，导致岩石表面电负性增加，扩散双电层厚度增厚，岩石亲水性增强，而岩石润湿性是影响盐析效应的关键因素，岩石亲水性增加会导致束缚水饱和度增大，地层水的毛管回流现象加剧，从而促进盐析效应的发生。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，该方法可对井周地层微粒进行固定，增强岩石疏水性，并对高矿化度地层水进行驱替、稀释，从而实现对井周盐析沉淀和微粒运移伤害的综合防治，大幅改善CO2的注入能力。
为实现上述目的，本发明提供了一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体注入地层；
(2)待改性SiO2纳米流体段塞注入结束后，停注焖井一段时间；
(3)焖井结束后，将低矿化度水注入地层，驱替稀释井周高矿化度地层水；
(4)待低矿化度水注入结束后立即转注超临界CO2，进行CO2的封存与利用。
进一步的，步骤(1)中，硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体的注入量为井周潜在盐析区孔隙体积的2～3倍；步骤(3)中，低矿化度水的注入量即为井周潜在盐析区的孔隙体积；
所述井周潜在盐析区的孔隙体积通过如下公式(Ⅰ)来计算：
Vs＝π(Rs-Rw)2Hφ (Ⅰ)
式(Ⅰ)中：Vs为潜在盐析区的孔隙体积，m3；Rs为潜在盐析区的半径，取值为3～5m；Rw为井筒半径，m；H为注入段的地层有效厚度，m；φ为地层平均孔隙度，无量纲。
优选的，步骤(1)中，硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体的注入流量为4～6L/s。
优选的，步骤(2)中，停注焖井时间不少于24h，从而使得硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒充分沉积，并黏附于孔隙壁上。
优选的，步骤(3)中，低矿化度水的矿化度小于500mg/L，注入流量为4～6L/s。
进一步的，硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体按照如下步骤制备而成：
S1、将分散剂缓慢滴入水中，在50～70℃恒温水浴、1000～3000r/min条件下搅拌0.5～1.0h得到混合溶液；
S2、将硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒加入到步骤S1得到的混合溶液中，超声震荡8～12min后得到硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体。
优选的，所述分散剂与硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的质量比为1:(2～3)，硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体中硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的质量分数为0.05～0.20％。
优选的，步骤S1中，所述水为地层水或清水；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步的，所述硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的制备方法为：
向乙醇水溶液中加入纳米SiO2得到混合液Ⅰ，混合液Ⅰ中纳米SiO2的质量分数5～10％，将混合液Ⅰ水浴加热至65～75℃，在4000～5000r/min条件下搅拌1～3h，然后在1000～2000r/min的搅拌条件下向混合液Ⅰ中加入硅烷偶联剂得到纳米SiO2悬浮液，纳米SiO2悬浮液中硅烷偶联剂的质量分数为5～10％，调节体系pH至4～5，充分反应1～3h，将纳米SiO2悬浮液抽滤、洗涤，滤饼经干燥、研磨、筛分后即得硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒。
优选的，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为3:1；所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种；所述硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的尺寸小于70nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明制备得到的硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒尺寸小，注入性良好，不会对地层造成额外伤害，且其比表面大，吸附能力强，可对井周微粒进行固定，防止微粒大规模运移而堵塞孔喉；
(2)本发明制备得到的硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒具有疏水特性，在岩石壁面黏附可提高岩石疏水性，从而降低地层束缚水饱和度，阻止地层水毛管回流，达到长期抑制盐析伤害的目的；
(3)本发明通过注入低矿化度水对近井带的高矿化度地层水进行驱替和稀释，大幅降低井周地层水中的含盐量，从而有效抑制盐析效应的发生；
(4)本发明通过改性SiO2纳米颗粒和低矿化度水的协同作用，实现了对井周微粒运移及盐析伤害的综合防治，从而保持或改善近井带渗透率，提高CO2的注入能力；
(5)本发明过程简便、成本较低，且提高CO2注入能力效果显著，可实现大规模应用，在CO2地质封存与利用领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本实施例一的实验装置示意图；
图中：1、第一注入泵，2、第二注入泵，3、第三注入泵，4、第四注入泵，5、第五注入泵，6、岩心夹持器，7、回压阀，8、差压传感器，9、压力传感器，10、气液分离器，11、恒温箱；
图2为本实施例一中测得的CO2驱替压差随时间变化的关系曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
该实施例以×××盆地咸水层为分析对象，该咸水层地层岩性为砂岩，地层顶部埋深约为1200m，厚度为110m，初始地层压力为12.5MPa，地层温度为64℃，地层孔隙度介于0.10～0.23，渗透率介于5～298mD，地层水矿化度为160g/L，其主要成分如表1所示。
表1×××咸水层地层水成分分析及其总矿化度
| 成分类型 | KCl | MgCl2·6H2O | CaCl2·2H2O | NaCl | Na2SO4 | 合计 |
| 含量(g/L) | 4.12 | 5.23 | 22.00 | 139.33 | 0.52 | 160 |
该实施例采用室内岩心驱替的方法模拟CO2地质封存过程，所选用的实验装置如图1所示。该实验装置主要包括第一注入泵1、第二注入泵2、第三注入泵3、第四注入泵4、第五注入泵5、岩心夹持器6、回压阀7、差压传感器8、压力传感器9、气液分离器10以及恒温箱11。岩心夹持器6放置于恒温箱11中，其两端分别连接有进液管线和出液管线，出液管线与回压阀7的第一进液口连接，进液管线通过四条分支管线分别与第一注入泵1、第二注入泵2、第三注入泵3和第四注入泵4连接，其中第一注入泵1、第二注入泵2、第三注入泵3和第四注入泵4分别用于驱替模拟地层水、超临界CO2、低矿化度水和硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体；第五注入泵5通过两条分支管线分别与岩心夹持器6的外侧以及回压阀7的第二进液口连接，分别用于为岩心提供围压和回压；差压传感器8的两端分别与岩心夹持器6的进液管线和出液管线连接，用于监测岩心两端的驱替压差；在岩心夹持器6与回压阀7之间的出液管线上连接有压力传感器9；回压阀7的出液口连接有气液分离器10。
基于上述实验装置，该实施例开展了未处理、超前注低矿化度水以及超前注纳米颗粒复合低矿化度水三种情形下的CO2驱替实验，测试了三种不同情形下的CO2注入压力变化，并以平衡时的CO2有效渗透率为评价指标，对比了不同情形下的CO2注入能力。
本实施例中使用的硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体按照如下步骤制备而成：
S1、将0.05g十二烷基苯磺酸钠缓慢滴入100mL清水中，在70℃恒温水浴、1000r/min条件下搅拌1.0h得到混合溶液；所述清水总矿化度为434.2mg/L，其离子组成见表2；
S2、将0.1g硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒加入到步骤S1得到的混合溶液中，超声震荡分散(分散功率1000W，分散频率20Hz)10min后得到硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体。
表2清水离子组成分析及其总矿化度
| 分析项目 | Na++K+ | SO4 2- | OH- | HCO3 - | CO3 2- | 合计 |
| 含量(mg/L) | 78 | 49.3 | 0 | 194.4 | 0 | 434.2 |
所述硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的制备方法为：
将300mL无水乙醇加入到100mL蒸馏水中，然后向无水乙醇/水溶液中加入40g工业SiO2纳米颗粒得到混合液Ⅰ，将混合液Ⅰ放置于恒温水浴中加热至70℃，并用磁力搅拌器在4000r/min条件下搅拌2h，然后在2000r/min搅拌条件下向混合液Ⅰ中加入36g硅烷偶联剂KH-570，随后用3％浓度的盐酸将体系pH调节至4.0，待充分反应2h后，将SiO2纳米颗粒悬浮液抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤3次，在70℃真空干燥箱中干燥12h，取出研磨、筛分后，即得到硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒，制备的改性SiO2纳米颗粒粒径分布为20～70nm。
开展超临界CO2岩心驱替实验：按照SYT5358-2010岩样制备方法，准备目标区块岩样，取3块渗透率、孔隙度和长度相近的岩样，将其分别标记为Q-1、Q-2和Q-3，岩样Q-1、Q-2和Q-3的特征参数见表3。根据表1中的地层水成分组成，配置模拟地层水，并对岩样Q-1、Q-2和Q-3抽真空饱和模拟地层水48h，然后分别开展未处理、超前注低矿化度水以及超前注纳米颗粒复合低矿化度水三种情形下的CO2驱替实验，具体实验步骤如下所示：
表3×××咸水层实验岩样几何尺寸及物性参数
| 岩样 | 长度(cm) | 直径(cm) | 孔隙度(％) | 渗透率(mD) | 孔隙体积(cm3) |
| Q-1 | 8.03 | 2.51 | 15.47 | 34.2 | 6.14 |
| Q-2 | 8.10 | 2.50 | 15.56 | 34.7 | 6.18 |
| Q-3 | 7.96 | 2.51 | 14.88 | 33.9 | 5.86 |
(1)未处理情形下的CO2驱替实验
将岩样Q-1装入岩心夹持器6中，开启第五注入泵5，对岩样施加围压17.0MPa、回压12.5MPa，并通过恒温箱11将系统温度调节至64℃，然后开启第一注入泵1，在1.0mL/min流量条件下向岩样中注入20孔隙体积(PV)的模拟地层水，该步骤的目的在于模拟原地温度、压力及水环境条件；关闭第一注入泵1，开启第二注入泵2，在5.0mL/min流量条件下向岩样中连续注入超临界CO2，直至驱替压差保持恒定为止；绘制CO2驱替压差随时间变化关系曲线，并通过下式(Ⅱ)计算平衡时的CO2有效渗透率，结果如图2所示：
式(Ⅱ)中：keff,CO2为平衡时CO2的有效渗透率，mD；q为CO2注入流量，mL/min；μCO2为CO2黏度，mPa·s；L为岩样长度，cm；D为岩样直径，cm；Δp为CO2驱替压差，MPa。
(2)超前注低矿化度水情形下的CO2驱替实验
将岩样Q-2装入岩心夹持器6中，开启第五注入泵5，对岩样施加围压17.0MPa、回压12.5MPa，并通过恒温箱11将系统温度调节至64℃，然后开启第一注入泵1，在1.0mL/min流量下向岩样中注入20PV的模拟地层水；关闭第一注入泵1，开启第三注入泵3，在5.0mL/min流量下向岩样中注入1PV的低矿化度水清水，清水总矿化度为434.2mg/L，其离子组成见表2；关闭第三注入泵3，开启第二注入泵2，在5.0mL/min流量下向岩样中连续注入超临界CO2，直至驱替压差保持恒定为止；绘制CO2驱替压差随时间变化关系曲线，并基于式(Ⅱ)计算平衡时CO2的有效渗透率，结果如图2所示。
(3)超前注纳米颗粒复合低矿化度水情形下的CO2驱替实验
将岩样Q-3装入岩心夹持器6中，开启第五注入泵5，对岩样施加围压17.0MPa、回压12.5MPa，并通过恒温箱11将系统温度调节至64℃，然后开启第一注入泵1，在1.0mL/min流量下向岩样中注入20PV的模拟地层水；关闭第一注入泵1，开启第四注入泵4，在5.0mL/min流量下向岩样中注入2PV的硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体，关闭第四注入泵4，静置24h；开启第三注入泵3，在5.0mL/min流量下向岩样中注入1PV的低矿化度水清水，清水总矿化度为434.2mg/L，其离子组成见表2；关闭第三注入泵3，开启第二注入泵2，在5.0mL/min流量下向岩样中注入超临界CO2，直至驱替压差保持恒定为止；绘制CO2驱替压差随时间变化关系曲线，并基于式(Ⅱ)计算平衡时CO2的有效渗透率，结果如图2所示。
由图2可知，当CO2注入时间为2.2h时，岩样Q-1驱替压差突然增大，表明此时发生盐析效应，之后驱替压差不断增大，平衡时keff,CO2为0.94mD；岩样Q-2驱替压差在起始阶段较岩样Q-1增加0.08MPa，表明低矿化度水清水诱发了大规模微粒运移而堵塞孔隙，在5.0h时驱替压差突然增大，表明此时出现盐析效应，其盐析时间较岩样Q-1推迟了2.8h，且盐析程度明显降低，其平衡时keff,CO2为4.04mD；岩样Q-3驱替压差在起始阶段均低于岩样Q-1和岩样Q-2，且在后续驱替过程中未出现明显增大，证实注纳米颗粒复合低矿化度水可抑制盐析效应和微粒运移，其平衡时keff,CO2为17.48mD。对比keff,CO2可知，注低矿化度水可提高CO2注入能力3.3倍，而注纳米颗粒复合低矿化度水可提高CO2注入能力17.2倍。
Claims (7)
1.一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体注入地层；
所述硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的尺寸小于70nm；硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体的注入流量为4～6L/s；
硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体的注入量为井周潜在盐析区孔隙体积的2～3倍；
(2)待改性SiO2纳米流体段塞注入结束后，停注焖井一段时间；
停注焖井时间不少于24h；
(3)焖井结束后，将低矿化度水注入地层，驱替稀释井周高矿化度地层水；
低矿化度水的矿化度小于500mg/L，注入流量为4～6L/s；
(4)待低矿化度水注入结束后立即转注超临界CO2，进行CO2的封存与利用。
2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，其特征在于，步骤(1)中，硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体的注入量为井周潜在盐析区孔隙体积的2～3倍；步骤(3)中，低矿化度水的注入量即为井周潜在盐析区的孔隙体积；
所述井周潜在盐析区的孔隙体积通过如下公式(Ⅰ)来计算：
Vs＝π(Rs-Rw)2Hφ (Ⅰ)
式(Ⅰ)中：Vs为潜在盐析区的孔隙体积，m3；Rs为潜在盐析区的半径，取值为3～5m；Rw为井筒半径，m；H为注入段的地层有效厚度，m；φ为地层平均孔隙度，无量纲。
3.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，其特征在于，步骤(1)中，硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体按照如下步骤制备而成：
S1、将分散剂缓慢滴入水中，在50～70℃恒温水浴、1000～3000r/min条件下搅拌0.5～1.0h得到混合溶液；
S2、将硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒加入到步骤S1得到的混合溶液中，超声震荡8～12min后得到硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体。
4.根据权利要求3所述的一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，其特征在于，所述分散剂与硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的质量比为1:(2～3)，硅烷偶联剂改性SiO2纳米流体中硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的质量分数为0.05～0.20％。
5.根据权利要求4所述的一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，其特征在于，步骤S1中，所述水为地层水或清水；所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求5所述的一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的制备方法为：
向乙醇水溶液中加入纳米SiO2得到混合液Ⅰ，混合液Ⅰ中纳米SiO 2的质量分数5～10％，将混合液Ⅰ水浴加热至65～75℃，在4000～5000r/min条件下搅拌1～3h，然后在1000～2000r/min的搅拌条件下向混合液Ⅰ中加入硅烷偶联剂得到纳米SiO2悬浮液，纳米SiO2悬浮液中硅烷偶联剂的质量分数为5～10％，调节体系pH至4～5，充分反应1～3h，将纳米SiO2悬浮液抽滤、洗涤，滤饼经干燥、研磨、筛分后即得硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒。
7.根据权利要求6所述的一种纳米颗粒复合低矿化度水提高CO2注入能力的方法，其特征在于，乙醇水溶液中，乙醇与水的体积比为3:1；所述硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种；所述硅烷偶联剂改性SiO2纳米颗粒的尺寸小于70nm。
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