CN114646610A - 一种结合tdlas技术和气体反射池的西林瓶检漏装置 - Google Patents

一种结合tdlas技术和气体反射池的西林瓶检漏装置 Download PDF

Info

Publication number
CN114646610A
CN114646610A CN202210270467.2A CN202210270467A CN114646610A CN 114646610 A CN114646610 A CN 114646610A CN 202210270467 A CN202210270467 A CN 202210270467A CN 114646610 A CN114646610 A CN 114646610A
Authority
CN
China
Prior art keywords
laser
penicillin bottle
gas
detection device
penicillin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210270467.2A
Other languages
English (en)
Inventor
杨荟楠
陈潇
孙昊
黄未
刘致元
郑雨晴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Shanghai for Science and Technology
Original Assignee
University of Shanghai for Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Shanghai for Science and Technology filed Critical University of Shanghai for Science and Technology
Priority to CN202210270467.2A priority Critical patent/CN114646610A/zh
Publication of CN114646610A publication Critical patent/CN114646610A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/39Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using tunable lasers
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01MTESTING STATIC OR DYNAMIC BALANCE OF MACHINES OR STRUCTURES; TESTING OF STRUCTURES OR APPARATUS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01M3/00Investigating fluid-tightness of structures
    • G01M3/02Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum
    • G01M3/04Investigating fluid-tightness of structures by using fluid or vacuum by detecting the presence of fluid at the leakage point
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/0303Optical path conditioning in cuvettes, e.g. windows; adapted optical elements or systems; path modifying or adjustment

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,用于检测西林瓶的密封性,其特征在于,包括:激光发射部,用于发射一定波长范围的激光,包括半导体激光器和激光控制器;外部长光程气体反射池,包括准直器、西林瓶底座、安装架以及2块平面反射镜;激光探测部,用于探测透射过西林瓶的透射光强信号并转化为电信号;以及信号处理部,用于对电信号进行处理并生成气体泄漏系数,其中,激光控制器与半导体激光器相连接,准直器与激光发射部连接,设置在安装架上,用于准直激光光束使其水平射入外部长光程气体反射池,西林瓶底座用于放置西林瓶,平面反射镜通过安装架平行设置在西林瓶底座两侧,用于增加激光经过西林瓶的光程。

Description

一种结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置
技术领域
本发明涉及西林瓶检测领域,具体涉及一种结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置。
背景技术
西林瓶因为易于运输、储存和使用等优点而被广泛应用于倍他-内酰类、喹诺酮类等抗生素冻干粉针剂的封装。但由于西林瓶在封装过程中会产生裂缝、裂纹及胶塞和瓶子间装配不紧密的问题,导致空气渗入到西林瓶中,其中空气中的水蒸气、氧气等与药品发生一系列化学反应,使药品变质变性,若不及时对西林瓶进行检漏,则会对患者健康造成极大的影响。因此,对西林瓶密封性进行无干扰、快速、高精度的检测显得尤为重要。
传统的西林瓶检漏方法无法满足高精度、快速、无干扰等检测要求,如电子微孔检漏法要求被检测药品具有导电性;微生物侵入法无法实现在线快速检测,且会对药品产生污染;色水检漏法具有破坏性且依赖于人工判断;美国Lighthouse公司针对西林瓶检漏开发的台式顶空分析仪器,虽然可实现高精度气体浓度检测,但该仪器检测时间较长,单瓶测量时间在1s至5s之间,效率较低。
可调谐半导体激光吸收光谱技术(TDLAS)具有时间响应快以及对检测对象无干扰等优点,在气体浓度和温度测量方面得到广泛应用。现有专利(ZL201810980524.X)中提出了基于双波长-TDLAS技术的西林瓶检漏装置及其测量方法。该方法通过测量西林瓶水蒸气泄漏系数并与阈值作比较来实现在线泄漏检测。然而,冻干粉针剂(药品)经过低温冷冻干燥后具有吸水性,因此,基于水蒸气双波长TDLAS技术的西林瓶检漏装置无法对西林瓶的泄露情况进行精确判定。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的,目的在于提供一种结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置。为此,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,用于检测西林瓶的密封性,其特征在于,包括:激光发射部,用于发射一定波长范围的激光,包括半导体激光器和激光控制器;外部长光程气体反射池,包括准直器、西林瓶底座、安装架以及2块平面反射镜;激光探测部,用于探测透射过西林瓶的透射光强信号并转化为电信号;以及信号处理部,用于对电信号进行处理并生成气体泄漏系数,其中,激光控制器与半导体激光器相连接,用于控制半导体激光器的温度和电流,准直器与激光发射部连接,设置在安装架上,用于准直激光光束使其水平射入外部长光程气体反射池,西林瓶底座用于放置西林瓶,平面反射镜通过安装架平行设置在西林瓶底座的两侧,用于增加激光经过西林瓶的光程。
在本发明提供的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置中,还可以具有这样的特征:其中,西林瓶底座具有倾角,倾角设置为8°,用于抑制标准具效应对气体透射光强信号的影响。
在本发明提供的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置中,还可以具有这样的特征:其中,西林瓶底座具有定位凹槽,定位凹槽的内径为2.74cm,用于固定西林瓶的位置。
在本发明提供的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置中,还可以具有这样的特征,还包括:反射聚焦组件,设置在外部长光程气体反射池和激光探测部之间,用于对出射光进行反射聚焦,包括球面反射镜和凸透镜。
在本发明提供的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置中,还可以具有这样的特征:其中,激光探测部采用光电探测器。
在本发明提供的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置中,还可以具有这样的特征:其中,信号处理部包括采集卡和计算机,采集卡与光电探测器电连接,用于采集电信号,计算机与采集卡电连接,用于进行数据处理并计算出气体泄漏系数。
在本发明提供的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置中,还可以具有这样的特征:其中,激光的波长涵盖氧气的吸收峰,气体泄漏系数为氧气泄漏系数。
发明的作用与效果
本发明所涉及的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,包括激光发射部、外部长光程气体反射池、激光探测部以及信号处理部,这些结构具有以下效果:
激光发射部包括半导体激光器和激光控制器,激光控制器与半导体激光器相连接,可控制半导体激光器的温度和电流,使半导体激光器能够发射一定波长范围的激光。
外部长光程气体反射池包括准直器、西林瓶底座、安装架以及2块平面反射镜。准直器与激光发射部连接,设置在安装架上,能够准直激光光束使其水平射入外部长光程气体反射池,使光束尽可能通过西林瓶的直径方向。西林瓶底座可放置西林瓶,平面反射镜通过安装架平行设置在西林瓶底座的两侧,经过准直器准直的激光光束,可在两面反射镜之间进行多次聚焦反射,从而增加光束经过西林瓶的光程,提高对西林瓶内低浓度气体的测量精度。
激光探测部可探测到经西林瓶内特定波长的气体部分吸收后透射过西林瓶的透射光强信号,并将衰减后的透射光强信号转化为电信号。
信号处理部可进一步对电信号进行采集和数据处理,精确快速地得到西林瓶的气体泄漏系数,以此来评判西林瓶的泄漏状态。
因此,本发明所涉及的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置能够通过测量气体泄漏系数来对西林瓶泄露情况进行研究判定,采用激光透射的方式,不与西林瓶内的药品发生直接接触,避免污染药品,可适用于具有吸水性的冻干粉针剂等药品的西林瓶密封性的检测,实现传统的西林瓶检漏方法无法满足高精度、快速、无干扰等检测要求。
附图说明
图1是本发明的实施例中结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置的结构示意图;以及
图2是本发明的实施例中长光程气体反射池的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下实施例结合附图对本发明结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置作具体阐述。
<实施例>
图1是本发明的实施例中结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置的结构示意图。
如图1所示,结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置100包括激光发射部10、外部长光程气体反射池20、反射聚焦组件30、激光探测部40以及信号处理部50。
激光发射部10用于发射一定波长范围的激光,包括半导体激光器11和激光控制器12。激光控制器12与半导体激光器11相连接,用于控制半导体激光器11的温度和电流。在本实施例中,半导体激光器11为可调谐半导体激光器,激光发射部10发射激光的波长可涵盖氧气的吸收峰。
图2是本发明的实施例中长光程气体反射池的结构示意图。
如图2所示,外部长光程气体反射池20包括准直器21、西林瓶底座22、安装架23以及2块平面反射镜24。准直器21与半导体激光器11连接,设置在安装架23上,用于准直激光光束使其水平射入外部长光程气体反射池20。西林瓶底座22用于放置西林瓶,本实施例中的西林瓶底座22具有倾角,倾角设置为8°,用于抑制标准具效应对气体透射光强信号的影响。西林瓶底座22上还开设有定位凹槽221,用于固定西林瓶的位置,定位凹槽221的内径与西林瓶的外径相适配,在本实施例中,被测的西林瓶的外径为2.7cm,定位凹槽221的内径为2.74cm。平面反射镜24通过安装架23平行设置在西林瓶底座22的两侧,用于增加激光经过西林瓶的光程。在本实施例中,2块平面反射镜24均采用由Edmund公司定制生产的镀银平面反射镜,平均反射率可达96%以上,使光束可在2块平面反射镜24之间进行11次聚焦反射,总光程约为50cm,理论有效光程约为32cm。
反射聚焦组件30设置在外部长光程气体反射池20和激光探测部40之间,用于对出射光进行反射聚焦,包括球面反射镜31和凸透镜32。在本实施例中,球面反射镜31采用镀金球面反射镜。球面反射镜31与准直器21以及2块平面反射镜24都设置在同一直线上。球面反射镜31设置在激光出射的平面反射镜24的外侧,凸透镜32设置在球面反射镜31和激光探测部40之间。
激光探测部40用于探测透射过西林瓶的透射光强信号并转化为电信号,在本实施例中,激光探测部40为光电探测器。
信号处理部50用于对电信号进行处理并生成气体泄漏系数,在本实施例中,气体泄漏系数为氧气泄漏系数。信号处理部50包括采集卡51和计算机52,采集卡51与光电探测器电连接,用于采集电信号,计算机52与采集卡51电连接,用于进行数据处理并计算出气体泄漏系数。
在本实施例中,数据的采集与处理均在LabVIEW软件中进行,经过进一步的信号处理分析,得到西林瓶的氧气泄露系数k,k的定义为:
k=-In(It/I0)
其中,It为光电探测器接收到的透射光强信号;I0为入射光强,即在氧气吸收峰的两端选取未被吸收的区域,通过多项式拟合得到的基线。根据待测西林瓶的氧气泄露系数k值,通过与阈值比较从而分析判断出西林瓶的泄漏状态。
以下结合附图1~2来说明本发明结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置100的具体使用过程和方法:
步骤1:通过激光控制器12控制半导体激光器11的工作温度保持不变,通过调谐电流的方式调制半导体激光器11输出激光的波长,使半导体激光器11输出所需波长范围内的激光;
步骤2:经过准直器21准直的激光光束,水平射入外部长光程气体反射池20,激光在2块平面反射镜24之间聚焦反射,多次穿过放置在西林瓶底座22上的被测西林瓶;
步骤3:出射光经过球面反射镜31和凸透镜32反射聚焦后,集中在激光探测部40上;
步骤4:激光探测部40探测到经西林瓶内氧气部分吸收后透射过西林瓶的透射光强信号,并将衰减后的透射光强信号转化为电信号;
步骤5:采集卡51采集电信号,计算机52进行数据处理,最终得到被测西林瓶的氧气泄漏系数,通过与阈值比较从而分析判断出西林瓶的泄漏状态。
实施例的作用与效果
本实施实例所涉及的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,包括激光发射部、外部长光程气体反射池、反射聚焦组件、激光探测部以及信号处理部,这些结构具有以下效果:
激光发射部包括半导体激光器和激光控制器,激光控制器与半导体激光器相连接,可控制半导体激光器的温度和电流,使半导体激光器能够发射一定波长范围的激光。本实施例的半导体激光器为可调谐半导体激光器,激光发射部发射激光的波长可涵盖氧气的吸收峰。
外部长光程气体反射池包括准直器、西林瓶底座、安装架以及2块平面反射镜。准直器与半导体激光器连接,设置在安装架上,能够准直激光光束使其水平射入外部长光程气体反射池,使光束尽可能通过西林瓶的直径方向。西林瓶底座可放置西林瓶,本实施例中的西林瓶底座具有8°的倾角,能够抑制标准具效应对气体透射光强信号的影响,使测量结果更准确。西林瓶底座上还开设有定位凹槽,用于固定西林瓶的位置,定位凹槽的内径与西林瓶的外径相适配。本实施例中被测的西林瓶的外径为2.7cm,定位凹槽的内径为2.74cm,使得西林瓶刚好放入定位凹槽内,且西林瓶位置不易发生变动,防止光路随西林瓶的放置位置发生改变,提高装置整体的精度。本实施例的2块平面反射镜24均为由Edmund公司定制生产的镀银平面反射镜,平均反射率可达96%以上,使光束可在2块平面反射镜24之间进行11次聚焦反射,总光程约为50cm,理论有效光程约为32cm。平面反射镜通过安装架平行设置在西林瓶底座的两侧,能够有效增加激光经过西林瓶的光程,提高对西林瓶内低浓度的氧气的测量精度。
反射聚焦组件设置在外部长光程气体反射池和激光探测部之间,包括球面反射镜和凸透镜。球面反射镜采用镀金球面反射镜,可达到较好的聚焦反射效果。球面反射镜与准直器以及2块平面反射镜都设置在同一直线上,便于对激光进行准确的控制和检测。球面反射镜设置在激光出射的平面反射镜的外侧,凸透镜设置在球面反射镜和激光探测部之间。反射聚焦组件能够将出射光进一步反射聚焦,保证出射激光被激光探测部充分接收。
激光探测部为光电探测器,可探测到经西林瓶内的氧气部分吸收后透射过西林瓶的透射光强信号,并将衰减后的透射光强信号转化为电信号。
信号处理部包括采集卡和计算机,能够对电信号进行处理并生成气体泄漏系数,本实施例的气体泄漏系数即为氧气泄漏系数。采集卡与光电探测器电连接,能够采集电信号。计算机与采集卡电连接,可通过LabVIEW软件进行数据处理,精确快速地得到西林瓶的氧气泄漏系数,与阈值作比较,以此来分析判断西林瓶的泄漏状态,及时筛除泄漏的西林瓶,保障西林瓶内药品的安全可靠性。
因此,本发明所涉及的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置能够通过测量气体泄漏系数来对西林瓶泄露情况进行研究判定,采用激光透射的方式,不与西林瓶内的药品发生直接接触,避免污染药品,可适用于具有吸水性的冻干粉针剂等药品的西林瓶密封性的检测,实现传统的西林瓶检漏方法无法满足高精度、快速、无干扰等检测要求。
上述实施方式为本发明的优选案例,并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,用于检测西林瓶的密封性,其特征在于,包括:
激光发射部,用于发射一定波长范围的激光,包括半导体激光器和激光控制器;
外部长光程气体反射池,包括准直器、西林瓶底座、安装架以及2块平面反射镜;
激光探测部,用于探测透射过所述西林瓶的透射光强信号并转化为电信号;以及
信号处理部,用于对所述电信号进行处理并生成气体泄漏系数,
其中,所述激光控制器与相连接,用于控制所述半导体激光器的温度和电流,
所述准直器与所述激光发射部连接,设置在安装架上,用于准直激光光束使其水平射入所述外部长光程气体反射池,
所述西林瓶底座用于放置所述西林瓶,
所述平面反射镜通过安装架平行设置在所述西林瓶底座的两侧,用于增加所述激光经过所述西林瓶的光程。
2.根据权利要求1所述的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,其特征在于:
其中,所述西林瓶底座具有倾角,
所述倾角设置为8°,用于抑制标准具效应对气体透射光强信号的影响。
3.根据权利要求1所述的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,其特征在于:
其中,所述西林瓶底座具有定位凹槽,
所述定位凹槽的内径为2.74cm,用于固定所述西林瓶的位置。
4.根据权利要求1所述的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,其特征在于,还包括:
反射聚焦组件,设置在所述外部长光程气体反射池和所述激光探测部之间,用于对出射光进行反射聚焦,包括球面反射镜和凸透镜。
5.根据权利要求1所述的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,其特征在于:
其中,所述激光探测部采用光电探测器。
6.根据权利要求5所述的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,其特征在于:
其中,所述信号处理部包括采集卡和计算机,
所述采集卡与所述光电探测器电连接,用于采集所述电信号,
所述计算机与所述采集卡电连接,用于进行数据处理并计算出气体泄漏系数。
7.根据权利要求1所述的结合TDLAS技术和气体反射池的西林瓶检漏装置,其特征在于:
其中,所述激光的所述波长涵盖氧气的吸收峰,
所述气体泄漏系数为氧气泄漏系数。
CN202210270467.2A 2022-03-18 2022-03-18 一种结合tdlas技术和气体反射池的西林瓶检漏装置 Pending CN114646610A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210270467.2A CN114646610A (zh) 2022-03-18 2022-03-18 一种结合tdlas技术和气体反射池的西林瓶检漏装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210270467.2A CN114646610A (zh) 2022-03-18 2022-03-18 一种结合tdlas技术和气体反射池的西林瓶检漏装置

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114646610A true CN114646610A (zh) 2022-06-21

Family

ID=81994957

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210270467.2A Pending CN114646610A (zh) 2022-03-18 2022-03-18 一种结合tdlas技术和气体反射池的西林瓶检漏装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114646610A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117470450A (zh) * 2023-12-27 2024-01-30 广州煌之牌包装机械有限公司 一种西林瓶多头式轧盖检漏方法及系统

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117470450A (zh) * 2023-12-27 2024-01-30 广州煌之牌包装机械有限公司 一种西林瓶多头式轧盖检漏方法及系统
CN117470450B (zh) * 2023-12-27 2024-03-01 广州煌之牌包装机械有限公司 一种西林瓶多头式轧盖检漏方法及系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106525742B (zh) 气体浓度监测方法、装置及系统
Jiang et al. TDLAS-based detection of dissolved methane in power transformer oil and field application
CN206710305U (zh) 一种基于tdlas技术的原位式激光气体分析仪
CN104596987A (zh) 一种基于中红外光谱的长光程开放光路结合波长调制技术的痕量气体探测方法和装置
CN103487401A (zh) 带微调机构的长光程气体检测装置
CN111929267A (zh) 一种低功耗的气体传感器
KR20210127719A (ko) 분자 종의 광학 감지를 위한 분광 장치, 시스템, 및 방법
CN114646610A (zh) 一种结合tdlas技术和气体反射池的西林瓶检漏装置
CN108562550B (zh) 一种绝对测量大气中碳同位素含量的稳频光腔衰荡光谱仪
CN104849236A (zh) 一种气体浓度测量装置
CN110632008B (zh) 一种多点反射式光电气体传感器探头及光电气体检测装置
US10908082B2 (en) Gas analyzer
CN203479700U (zh) 微调式长光程气体检测装置
CN101281124B (zh) 宽带腔增强吸收光谱大气环境光电监测系统
CN114235701A (zh) 一种实时自校准痕量气体浓度的检测装置
CN201917519U (zh) 一种在位式吸收光谱气体分析系统
CN212568461U (zh) 一种高速高精度的ndir传感器
CN114354538A (zh) 激光气体传感装置及气体探测方法
CN219830830U (zh) 一种多组分气体检测光器件
CN110907390B (zh) 一种用于太赫兹探测的集成化镜头
CN113218911A (zh) 一种中红外sf6分解组分分析装置
CN113109282A (zh) 一种广波长覆盖的光热偏转光谱测试装置
CN109115721B (zh) 基于可调谐激光器具有自校准功能的气体遥测装置
CN217112071U (zh) 一种便携式中红外激光非合作目标气体遥测装置
CN217304902U (zh) 一种多组分气体近红外激光遥测装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination