CN114636618A - 一种性能稳定的pet膜制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种性能稳定的PET膜制备工艺，使用拉伸设备、紫外光源、红外光源、热风装置进行定时老化操作，在此过程中利用摄像机进行图像采集并送至处理器中。处理器判别图像类别，从而判断膜稳定性和一致性。可以有效地提高膜稳定性判别的准确度，更加符合实际使用情况，能够为膜的制备和研发提供准确的反馈。

Description

一种性能稳定的PET膜制备工艺
技术领域
本发明内容属于高分子薄膜材料领域，特别地，涉及一种PET膜的制备工艺。
背景技术
聚酯薄膜在实际使用时会受到温度、光照影响造成老化，其原理是光照和温度导致了聚酯材料内部发生变化。在薄膜发生老化后，其光学性能、力学性能都会发生较大变化，例如颜色会发黄，薄膜会发脆或者龟裂等，从而带来使用的不便。
为此，如何提高聚酯薄膜的抗老化性能，提高聚酯薄膜的稳定性，是聚酯材料研发过程中需要解决的问题。为此需要对聚酯薄膜的稳定性进行精确检测。利用检测结果可以优化薄膜的制备工艺。因此，对于稳定性的检测也是生产线上进行聚酯薄膜制备工艺不可缺少的一环。
但目前对于聚酯薄膜的稳定性的研究大多集中在光稳定性（即在光照条件下聚酯薄膜老化程度），以及热稳定性（即在高温条件下聚酯薄膜的老化程度）。各种薄膜的老化试验大多也就此展开。然而，薄膜在实际使用过程中，不仅受到光和热（以及它们相互作用）的影响，还受到外力的影响。例如拉伸、弯折等。在具有外力作用时，会加剧光、热的老化作用。对此，目前并无太多研究。因此，目前对薄膜稳定性的检测不够准确，难以准确对实际使用的老化情况进行评估。
此外，目前聚酯薄膜稳定性的评估主要围绕稳定性能是否满足要求，并未有人提出对于稳定性能的一致性进行检测，虽然在一些制备工艺中得到了稳定性能佳的材料，但不同批次制备出来的材料稳定性能并不一致（虽然都满足要求）。这在某些应用场合下会造成使用不便。例如不同批次的产品在同一场合使用时发生的老化程度不同，带来使用的不便。
目前对于聚酯薄膜稳定性检测的设备较为复杂，不适合在线检测。现有虽然提出使用图像方式进行检测，但算法复杂，精度不高无法实用化。
发明内容
为解决上述一个或多个问题，以及实施例中提到的问题及达到的效果，提出以下方案：
一种性能稳定的PET膜制备工艺，
（1）开启稳定性检查设备进行老化操作，并采集膜图像
将待检测PET膜夹持在拉伸设备上，拉伸设备可以按照如下方式运动：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，S为拉伸设备位移，S正值为向外运动，即拉伸膜，S负值为向内运动，使得膜发生弯曲；a为形变系数，用来设定使得膜产生形变的大小。b为频率系数，用来设定膜产生形变的频率；c为模式系数，用于设定膜产生形变的模式；
（2）在实施步骤（1）的同时开启紫外光源、红外光源和热风装置，从而使得PET膜在外力、光照和环境温度的影响下产生不稳定性；
（3）在上述过程中摄像机采集PET膜的图像，并设置定时器，在定时T后结束采集，并将图像发送至处理器；
（4）处理器接收到图像后，对采集的图像进行颜色分离及颜色特征提取，将颜色特征向量送入神经网络中进行分类识别，若T时刻的图像颜色识别为变色后颜色，则膜稳定性和一致性符合要求；若T时刻的图像颜色识别为异常颜色，则进一步判断T时刻前若干图像颜色是否包括变色后的颜色，若是则稳定性不符合要求，若否则稳定性符合要求但一致性不符合要求。
a=9，b=0.13，c=96。
所述拉伸设备的运动沿膜纵向、横向、斜向和/或它们的组合。
所述不稳定性包括光不稳定性。
所述不稳定性包括热不稳定性。
紫外光源用于向PET膜进行紫外线照射。
热风装置用于向PET膜下表面提供环境热量。
红外光源用于向PET膜上表面进行红外照射。
处理器为远程服务器。
处理器为在线处理器。
本发明的发明点及技术效果：
1、本发明提出了综合考虑光照、温度、外力对于薄膜稳定性的影响，从而进行三方面老化操作模拟最符合实际的老化环境进行稳定性检测，从而使得对于薄膜稳定性的评估更加准确。特别是优化了拉伸装置的运动方式，更加准确模拟了在外力作用下，光照、温度对于薄膜的影响。从而为优化聚酯薄膜制备工艺提供支持。
2、在薄膜稳定性检测的基础上，提出了稳定性的一致性也是需要检测的，才能保证薄膜质量。为此专门设计机器视觉和神经网络模型相结合的方式，通过数据预处理的特征提取优化以及网络模型分类器结构的优化提高了检测的准确性，特别是能够同时对产品的性能和一致性进行检测。
附图说明
图1为稳定性检测设备结构示意图。
具体实施方式
稳定性检查是薄膜制备工艺中必不可少的一环。通过稳定性检查，可对薄膜制备工艺提出优化反馈。
（一）稳定性检测设备结构
稳定性检测设备包括拉伸设备P5、紫外光源P2、红外光源P3、摄像机P1、热风装置P6。
其中拉伸设备用于夹持待检测PET薄膜P4，并在检测过程中对PET薄膜进行拉伸操作。拉伸可以进行横向拉伸、纵向拉伸以及斜向拉伸，具体拉伸方式下述将详细介绍。从而实现PET薄膜的拉伸和弯折，模拟薄膜受外力情况下造成的老化。
紫外光源用于向PET薄膜进行紫外线照射，从而使得PET薄膜在强紫外线环境中产生光老化。
热风装置用于向PET薄膜下表面提供环境热量，从而使得PET薄膜处于温度较高的环境中，从而产生热不稳定性。
红外光源用于向PET薄膜上表面进行红外照射，使得PET薄膜表面产生热作用，从而使得PET薄膜在受红外线加温后产生热不稳定性。通常在老化检测设备均是通过热风、烘烤等加热方式模拟薄膜受温度影响产生的老化。但实际上，光照不仅可以产生光老化，其热作用也同样会产生热不稳定性。并且这种热不稳定性会反过来影响PET薄膜中抗光老化成分发挥作用，会加速光老化。为此，本发明专门设计了红外光源模拟光照产生的加温效果。
摄像机用于在进行老化过程中定时采集PET薄膜的图像，将图像发送至处理器。
处理器根据接收到的图像，利用神经网络模型进行识别，从而判别薄膜是否发生老化。具体算法下面将详述。处理器可以为在线处理器，也可以为远程服务器。
（二）稳定性检查方法
步骤1：开启稳定性检查设备进行老化操作，并采集薄膜图像
将待检测PET薄膜夹持在拉伸设备上，对其反复实施拉伸、弯折操作。为模拟真实使用环境中外力对于PET薄膜稳定性的影响，拉伸设备可以按照如下方式运动。
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE002A
其中，S为拉伸设备位移，S正值为向外运动，即拉伸薄膜，S负值为向内运动，使得薄膜发生弯曲。a为形变系数，用来设定使得薄膜产生形变的大小。b为频率系数，用来设定薄膜产生形变的频率。c为模式系数，用于设定薄膜产生形变的模式。作为一种优选，a=9，b=0.13，c=96。
由此可以在PET薄膜老化过程中增加形变因素，即添加拉伸、和弯折因素，以此来模拟薄膜在使用过程中外力对其老化的影响，特别是在外力与光照、温度同时作用时相互的影响效果，可更准确地检测薄膜的稳定性。
（2）在反复实施拉伸、弯折操作的同时开启紫外光源、红外光源和热风装置，从而使得PET薄膜在被拉伸和弯折的过程中受到紫外光分解作用，产生光不稳定性；以及受到红外线产生热作用，产生热不稳定性；以及受到环境温度影响产生热不稳定性。
但要指出的是，红外线产生的热作用不仅产生热不稳定性，还会对PET薄膜中一些成分产生影响，从而影响其光稳定效果，从而间接产生光不稳定性。
由于在紫外、红外光照射过程中薄膜反复进行拉伸和弯折操作，由此在易发生弯折区域和易被过度拉伸区域会受到更多地紫外光和红外光影响，从而产生更易老化的区域。
（3）摄像机采集在上述过程中PET薄膜的图像，并设置定时器，在定时T后结束采集和相关老化操作，并将图像发送至处理器。
作为一种优选，在步骤（1）中，可交替实施纵向拉伸、横向拉伸和斜向拉伸（沿薄膜对角线的拉伸）。其中特别是斜向拉伸，更符合实际使用场景，因此能够和光照、温度条件相配合，更加准确地检测得到PET薄膜的混合稳定性。
步骤2：处理器接收到图像后，对采集的图像进行颜色分离及颜色特征提取步骤。
将步骤1中采集的图像的颜色特征分离，使智能算法更易检测颜色的变化，并进一步提取颜色特征。
步骤1所述摄像机采集的图像，为标准三通道数字彩色图像，图像的三个通道分别表示红色、绿色、蓝色三原色通道。假设
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表示一幅图像
Figure DEST_PATH_IMAGE006
的三色通道，图像的色调计算如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
式中，
Figure DEST_PATH_IMAGE010
表示反余弦函数，mod表示取模运算，
Figure DEST_PATH_IMAGE012
表示图像的色调。可以理解，上述
Figure 144024DEST_PATH_IMAGE004
为每个像素的
Figure 592323DEST_PATH_IMAGE004
值，因此上述计算得到的是图像的色调矩阵，即得到图像每个像素的色调值。设图像的二维空间大小为
Figure DEST_PATH_IMAGE014
，
Figure DEST_PATH_IMAGE016
分别为图像的列数和行数，则
Figure 434377DEST_PATH_IMAGE012
为一个
Figure 626324DEST_PATH_IMAGE014
大小的矩阵。将矩阵
Figure 175117DEST_PATH_IMAGE012
按列分解：
Figure DEST_PATH_IMAGE018
Figure DEST_PATH_IMAGE020
为矩阵h的各列。定义
Figure DEST_PATH_IMAGE022
方阵U：
Figure DEST_PATH_IMAGE024
Figure DEST_PATH_IMAGE026
为矩阵U的元素，p,q为元素在矩阵中的行、列坐标。并且：
Figure DEST_PATH_IMAGE028
定义矩阵：
Figure DEST_PATH_IMAGE030
则F为矩阵U与矩阵h的乘积，为一
Figure 10961DEST_PATH_IMAGE014
大小的矩阵。取矩阵F的第一行为一
Figure DEST_PATH_IMAGE032
维的向量，称为图像X的颜色特征向量
Figure DEST_PATH_IMAGE034
。矩阵F的含义是矩阵U的频率域响应，通过将图像矩阵转换到频率域，将图像的低频部分与高频部分响应分开，并提取与薄膜区域相关性最高的频率分量，即第一个分量，能够去除噪声影响，同时降低数据维度，减轻计算量。
通过将图像X映射为颜色特征向量
Figure 74732DEST_PATH_IMAGE034
，单幅图颜色特征的数据量由
Figure DEST_PATH_IMAGE036
维降低为
Figure 804791DEST_PATH_IMAGE032
维，大大降低了颜色特征的数据量，有助于提高计算效率。
步骤3：建立神经网络模型，对薄膜的特征进行识别、分类，并输出分类结果作为检测结果。
薄膜的稳定性（抗老化能力）特征，是指薄膜经过光照、升温、外力会导致薄膜各种性质发生变化，从直观的表现来看，以颜色变化为最明显的特征。因此可以以颜色变化来识别薄膜的老化程度。本发明通过检测在预定光照和温度条件下老化预定时间薄膜的变色程度来判断薄膜的稳定性能。
将待识别或检测的颜色特征划分为三个维度，分别代表（t=0时刻）变色前、（t=T时刻）变色后、异常色调三类。
根据定义，建立模型将步骤2所述颜色特征向量映射到前文所述三维向量。其输入样本空间为
Figure 506293DEST_PATH_IMAGE032
维颜色特征向量空间，类别空间为颜色特征空间，类别数为3。通常来说，高维向量空间为线性不可分的，因此需要建立非线性分类器。
令：
Figure DEST_PATH_IMAGE038
定义：
Figure DEST_PATH_IMAGE040
上式
Figure DEST_PATH_IMAGE042
为一关于
Figure 889870DEST_PATH_IMAGE034
的线性函数，
Figure DEST_PATH_IMAGE044
为线性权重，
Figure DEST_PATH_IMAGE046
为线性偏置，
Figure DEST_PATH_IMAGE048
表示输入向量空间中的坐标，
Figure DEST_PATH_IMAGE050
代表以坐标
Figure DEST_PATH_IMAGE052
为中心的坐标偏移量，j为分类器通道坐标，
Figure DEST_PATH_IMAGE054
表示存在8个分类器
Figure DEST_PATH_IMAGE056
，每个分类器
Figure DEST_PATH_IMAGE058
的输入维度与输出维度相同，故
Figure DEST_PATH_IMAGE060
表示分类器
Figure 860843DEST_PATH_IMAGE058
的输出中与其输入的第i维对应的维度。
上述8个分类器中，每个分类器用于捕捉颜色特征向量中与某一类特征相关的一种特征分布。设计8个分类器可以在保证一定冗余度的基础上使分类结果更加精确。
由于颜色特征向量空间为线性不可分的，那么仅用上述线性分类器无法得到准确分类结果。故进一步设计非线性分类函数：
Figure DEST_PATH_IMAGE062
函数
Figure DEST_PATH_IMAGE064
将输入的线性空间映射到目标非线性空间，线性分类器
Figure DEST_PATH_IMAGE066
与非线性分类器
Figure 456910DEST_PATH_IMAGE064
的组合能够处理颜色特征向量空间线性不可分的情况，提高了分类器的鲁棒性。参数
Figure DEST_PATH_IMAGE068
将非线性函数非连续化，进一步提升模型对噪声的鲁棒性。
Figure 809656DEST_PATH_IMAGE068
值经大量实验可获得优选值
Figure DEST_PATH_IMAGE070
。
图像的色调矩阵包含两部分与薄膜相关的重要信息，一是图像的颜色分布，在变色前、变色后呈现不同的分布特征；二是图像的空间结构信息，即图像中不同颜色的相对位置关系，例如薄膜中央、四周颜色的差异。上述第一类信息由式(7)建模，进一步的，对第二类信息进行进一步建模。
定义：
Figure DEST_PATH_IMAGE072
式中，
Figure DEST_PATH_IMAGE074
表示取式(7)输出
Figure 36238DEST_PATH_IMAGE066
中每三个相邻元素的最大值，以降低噪声影响；定义：
Figure DEST_PATH_IMAGE076
式中，
Figure DEST_PATH_IMAGE078
与
Figure 668077DEST_PATH_IMAGE074
是等维度的向量，
Figure DEST_PATH_IMAGE080
表示
Figure 943200DEST_PATH_IMAGE074
的第i个元素与
Figure 881944DEST_PATH_IMAGE078
的第
Figure DEST_PATH_IMAGE082
个元素之间的线性权重关系。由(10)定义的模型用于对颜色的相对位置关系进行建模。
定义：
Figure DEST_PATH_IMAGE084
式中，
Figure DEST_PATH_IMAGE086
为上一步骤的输出，下标l表示
Figure 545006DEST_PATH_IMAGE078
的元素下标，j表示对应于式(7)的分类器的序数，
Figure DEST_PATH_IMAGE088
、
Figure DEST_PATH_IMAGE090
、
Figure DEST_PATH_IMAGE092
为线性权重参数，
Figure DEST_PATH_IMAGE094
、
Figure DEST_PATH_IMAGE096
、
Figure DEST_PATH_IMAGE098
为线性偏置参数。
Figure DEST_PATH_IMAGE100
、
Figure DEST_PATH_IMAGE102
、
Figure DEST_PATH_IMAGE104
为对应的输出值。
式(11)所定义模型将前述多个分类器序列的结果汇总，从而建立各分类器序列之间的关系，并映射到三维向量空间，以便对应于待检测的颜色特征。
进一步的，为了令颜色特征的输出值对应于前述定义的[0, 1]范围内，从而方便检测结果的直接应用，需要采取值域重映射方法，定义：
Figure DEST_PATH_IMAGE106
经过上式重映射，将式(11)中输出
Figure DEST_PATH_IMAGE108
的值映射到
Figure DEST_PATH_IMAGE110
，且
Figure 149294DEST_PATH_IMAGE110
取值范围为[0, 1]。
Figure DEST_PATH_IMAGE112
表示自然指数函数。
当
Figure DEST_PATH_IMAGE114
时，表示与当前输入颜色特征向量对应的图像的状态为变色前颜色；当
Figure DEST_PATH_IMAGE116
时，表示与当前输入颜色特征向量对应的图像的状态为变色后颜色；当
Figure DEST_PATH_IMAGE118
时，表示与当前输入颜色特征向量对应的图像的状态为异常色调。
Figure DEST_PATH_IMAGE120
表示取
Figure DEST_PATH_IMAGE122
中的最大值。从而实现基于图像中的颜色特征对薄膜变色特性的检测。
在采用上述式(6)-(12)所述模型实施检测前，需要通过学习过程确定模型的各项参数，分别列于式(6)-(12)中，即线性偏置参数与线性权重参数。通过准备若干对应于变色前、变色后、异常色调三类的图像作为学习样本；对于学习样本图像，可按照如下规则确定样本对应的输出特征，如果样本对应于变色前颜色，输出特征取值分别为[1, 0, 0]，如果样本对应于变色后颜色时，输出特征取值分别为[0, 1, 0]，如果样本对应于异常色调，输出特征取值分别为[0, 0, 1]。通过步骤2所述方法提取颜色特征向量，代入步骤3所述模型(6)-(12)，并采用现有常规算法（例如BP算法）可以求解前述各项参数。
步骤4：薄膜稳定性能判别
输入图像为t=0时刻图像，即变色前的图像，根据步骤3模型输出识别结果为变色前颜色，则进行下一步，否则停止检测或整个检测结果无效。
输入图像为t=T时刻的图像，即变色后的图像，根据步骤3模型输出识别结果为变色后颜色，则判断薄膜稳定性能合格，且产品一致性较好；若识别结果为异常颜色，则需要进一步判断异常情况。这是因为此时异常颜色意味着有两种情况：①在采集到异常颜色的图片前的某一时刻，薄膜稳定性已经达到了预设值（与预设变色后的图像一致），因此此时的颜色比“变色后的图像”更深。此时说明该薄膜过早的发生了老化。②在采集到异常颜色的图片后的某一时刻，薄膜稳定性才可能达到预设值（与预设变色后的图像一致），因此此时的颜色比“变色后的图像”更浅，这说明该薄膜在预设时间比预设老化程度还要小，这是符合产品要求的（性能更佳），但这与大多数薄膜恰好符合预设老化程度的情况不同，这种个别情况的出现说明产品一致性不好。
为此，此时判断该时刻前的若干图像利用步骤3输出的若干识别结果中是否包括“为变色后颜色”这一结果，若包括，则判断薄膜稳定性能不合格；否则判断薄膜稳定性能合格，但产品一致性不好。
综上，抗老化性能的判断标准为：在预定时间T聚酯膜变化后的颜色符合预定颜色，则抗老化性能符合要求。一致性判断标准为：所有检测批次均符合上述标准。若有个别性能更佳的则说明一致性不好。若有个别性能更差的则说明性能不符合要求。
根据大量实验，该方法与现有图像算法相比，正确率高出35%，计算时间缩短了12%，资源占用率减少26%。本发明的正确率可以达到97.4%以上，已经可以广泛应用于生产实践中。
本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (10)

1.一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：
（1）开启稳定性检查设备进行老化操作，并采集膜图像
将待检测PET膜夹持在拉伸设备上，拉伸设备可以按照如下方式运动：
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
其中，S为拉伸设备位移，S正值为向外运动，即拉伸膜，S负值为向内运动，使得膜发生弯曲；a为形变系数，用来设定使得膜产生形变的大小，b为频率系数，用来设定膜产生形变的频率；c为模式系数，用于设定膜产生形变的模式；
（2）在实施步骤（1）的同时开启紫外光源、红外光源和热风装置，从而使得PET膜在外力、光照和环境温度的影响下产生不稳定性；
（3）在上述过程中摄像机采集PET膜的图像，并设置定时器，在定时T后结束采集，并将图像发送至处理器；
（4）处理器接收到图像后，对采集的图像进行颜色分离及颜色特征提取，将颜色特征向量送入神经网络中进行分类识别，若T时刻的图像颜色识别为变色后颜色，则膜稳定性和一致性符合要求；若T时刻的图像颜色识别为异常颜色，则进一步判断T时刻前若干图像颜色是否包括变色后的颜色，若是则稳定性不符合要求，若否则稳定性符合要求但一致性不符合要求。
2.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：a=9，b=0.13，c=96。
3.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：所述拉伸设备的运动沿膜纵向、横向、斜向和/或它们的组合。
4.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：所述不稳定性包括光不稳定性。
5.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：所述不稳定性包括热不稳定性。
6.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：紫外光源用于向PET膜进行紫外线照射。
7.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：热风装置用于向PET膜下表面提供环境热量。
8.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：红外光源用于向PET膜上表面进行红外照射。
9.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：处理器为远程服务器。
10.如权利要求1所述的一种性能稳定的PET膜制备工艺，其特征在于：处理器为在线处理器。
CN202210518235.4A 2022-05-13 2022-05-13 一种性能稳定的pet膜稳定性检测方法 Active CN114636618B (zh)

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