CN114590832B - 一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，将硒粉分散在水中形成硒粉悬浮液，然后采用纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照，从而制得硒胶体；将铜与所述硒胶体接触，在室温常压下进行反应，从而制得非化学计量比纳米硒化铜。本发明在制备过程中除目标产物外不会引入其他杂质元素，反应条件温和，不需要高温高压的反应条件，而且产物纯净，操作简单，原料易获取，生产成本低，绿色高效。

Description

一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法
技术领域
本发明涉及纳米硒化铜合成技术领域，尤其涉及一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)的方法。
背景技术
纳米硒化铜(Cu2-xSe)是一种重要的p型半导体材料，其导电性能和纳米晶的空穴浓度密切相关，其依靠自由载流子(空穴)进行导电，它具有小尺寸效应，其比表面积较大，有较高的催化活性和吸附特性，在合适的光照下，能在纳米材料表面形成高密度的高活性电子对和空穴，具有局域表面等离子体共振(LSPR)性质，因此在太阳能电池、化学催化、传感和生物医学等领域有着广泛的应用。
目前，合成纳米硒化铜(Cu2-xSe)最常见的方法是溶剂热反应合成法，其技术思路是以硒粉或者氧化硒等为硒源，在强还原剂水合肼的氛围下被还原并与铜离子作用，得到目标产物。这种技术思路的反应原理是强还原剂水合肼将硒还原成Se2-，Se2-和Cu+的溶度积极小，迅速生成Cu2Se，但Cu2Se不稳定，在有氧气存在的环境下，相态转变成Cu2-xSe，这一反应过程涉及高温高压的反应条件以及有毒物质，实验过程操作复杂，后续处理繁琐，产品中难以避免出现其他元素杂质。而现有技术中合成纳米硒化铜(Cu2-xSe)的其他方法，如前驱体的热分解法，电化学结晶法和超声化学法等，虽然可以合成出不同形貌的纳米硒化铜(Cu2-xSe)，但是对设备要求极高，操作难度大，产量低，不适合大规模生产。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明在制备过程中除目标产物外不会引入其他杂质元素，反应条件温和，不需要高温高压的反应条件，而且产物纯净，操作简单，原料易获取，生产成本低，绿色高效。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，包括以下步骤：
步骤1、将硒粉分散在水中形成硒粉悬浮液，然后采用纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照，从而制得硒胶体；
步骤2、将铜片与所述硒胶体接触，在室温常压下进行反应，从而制得非化学计量比纳米硒化铜。
优选地，所述纳秒激光的频率为20HZ～50HZ，能量密度为0.35～1.0J/cm2，脉宽为6～7ns。
优选地，所述的采用纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照的辐照时间为10min～30min。
优选地，所述的在室温常压下进行反应的反应时间为24h～72h。
优选地，所述的将铜片与所述硒胶体接触是将铜片浸泡在所述硒胶体中。
优选地，所述的铜片为纯度至少为99.9％的高纯度铜箔。
优选地，在所述步骤2中，将铜片与所述硒胶体接触，在室温常压下进行反应，反应完成后进行离心干燥，从而制得非化学计量比纳米硒化铜。
与现有技术相比，本发明的整个制备过程可以分为两大步骤：第一步是以硒粉为原料并采用合适频率、合适能量密度的纳秒激光辐照硒粉悬浮液制备出高反应活性的硒胶体，第二步是在第一步基础上通过铜片和硒胶体在室温常压下直接接触反应成功制备出高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)；这一制备过程中，除液相介质水外不涉及其他化学物质，而且是在室温常压的温度条件下进行反应，原料易获得，成本低廉，绿色高效，安全性高；采用合适频率、合适能量密度的纳秒激光进行液相激光辐照制备的硒胶体具有极高的反应活性，可与铜箔完全反应，而铜箔作为块体材料在反应结束后可取出重复利用，不仅原料利用率高，而且产物纯度也极高，这不但为纳米硒化铜(Cu2-xSe)的制备提供了新的途径和思路，也拓展了液相激光加工与制备技术的新应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法的原理示意图。
图2为本发明实施例1所制得高纯度非化学计量比纳米硒化铜的形貌观察、XRD分析、紫外光谱分析、XPS分析示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
下面对本发明所提供的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如图1所示，本发明提供了一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，具体可以包括如下步骤：
步骤1、将硒粉分散在水中，并用磁力搅拌器进行搅拌，形成硒粉悬浮液，然后采用合适频率、合适能量密度的纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照，从而制得高反应活性的硒胶体。
步骤2、将铜与所述硒胶体接触，在室温常压(所述室温通常是15～35℃，所述常压通常是1个标准大气压)下进行反应，反应完成后进行离心干燥，即可使用或保存，从而得到未引入其他杂质元素的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，将硒粉超声分散在去离子水中形成硒粉悬浮液，这可以避免水中离子对制备过程和最终产物产生影响。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述纳秒激光的频率为20HZ～50HZ，能量密度为0.35～1.0J/cm2，脉宽为6～7ns，这一脉宽、频率和能量范围的纳秒激光可以使硒的物相由六方相转变为无定型相，同时生成少量且必要的H2SeO3，这有助于制得具有极高反应活性的硒胶体，从而实现常温常压下直接接触获得未引入其他杂质元素的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)；而采用飞秒激光、皮秒激光等非纳秒激光作用的结果会不同，会影响硒的物相和反应活性，远不如纳秒激光好。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述的采用纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照的辐照时间为10min～30min，这一辐照时间可以使硒粉(尺寸微米级)分散液充分反应，形成分散性好的稳定性好的硒胶体(颗粒尺寸10～50nm)溶液。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述的在室温常压下进行反应的反应时间为24h～72h，这一反应时间可以使硒胶体与铜充分反应，有助于制得未引入其他杂质元素的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)。
在本发明的典型但非限制性的优选实施方式中，所述的将铜片与所述硒胶体接触是将表面清洗后的纯度至少为99.9％的高纯度铜箔浸泡在所述硒胶体中，采用这一纯度范围的高纯度铜箔可以获得未引入其他杂质元素的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2- xSe)。
与现有技术相比，本发明是首次以硒粉和高纯度铜箔为原料，利用液相激光制备技术，合成非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)的简易新方法。本发明先将硒粉分散在水中形成硒粉悬浮液，然后利用激光辐照硒粉悬浮液，制备高反应活性的纳米硒胶体作为硒源，再将表面清洗后的高纯度铜箔浸泡在硒胶体中，在室温常压下即可通过接触反应合成非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)。本发明参与反应的只有单质态的硒和铜以及液相介质水，不需要现有制备方法中所使用的有毒原料，安全性高，绿色无污染，原料易获取，生产成本低，而且在制备过程中除目标产物外不会引入其他杂质元素，产物纯净。本发明的反应条件温和，在室温常压下即可反应，不需要高温高压的反应条件，而且对制备设备要求低。此外，本发明前驱体中的硒胶体可以充分反应转化，而铜片可以重复利用，原料利用率高，这可以进一步降低生产成本；本发明产物的收集只需要离心干燥，后续处理过程简便，容易操作。因此，本发明不仅避免了传统合成方法中操作复杂、危险性大的缺点，而且可获得纯度极高的非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)。本发明一方面拓展了液相激光加工于制备技术在材料合成方面的应用，另一方面也为纳米硒化铜(Cu2-xSe)的制备提供新的思路和依据。
综上可见，本发明实施例利用液相激光制备技术获得高反应活性的硒胶体，并使其与高纯铜箔接触反应，在室温常压的温和反应条件下，直接生成高纯度的非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)；在这一制备过程中，除目标产物外不会引入其他杂质元素，也不要求高温高压的反应条件，产物纯净，操作简单，原料易获取，成本低廉，绿色高效，安全性高，这不但为纳米硒化铜(Cu2-xSe)的制备提供了新的途径和思路，也拓展了液相激光加工与制备技术的新应用。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明所提供的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法进行详细描述。
实施例1
如图1所示，一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，可以包括如下步骤：
步骤A、将5mg硒粉分散在50ml去离子水中，并用磁力搅拌器进行搅拌，形成硒粉悬浮液，然后采用频率为50HZ、脉宽为6ns、能量密度为0.7J/cm2的纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照，辐照时间为10min，从而制得高反应活性的硒胶体。
步骤B、将表面清洗后的纯度为99.9％的高纯度铜箔浸泡在所述硒胶体中，在室温常压下进行反应，反应时间为48h，反应完成后进行离心干燥，再进行保存，从而制得高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)。
具体地，对本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)进行以下形貌及产物物相检测：
(1)采用透射电子显微镜(TEM)对本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品进行观察，从而可得到如图2中(a)所示的形貌示意图。由图2中(a)可以看出：本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品为粒径约50～100nm的类球形颗粒。
(2)对本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品进行X射线衍射分析(XRD分析)以确定产物的物相，从而可以得到如图2中(b)所示的XRD图谱。由图2中(b)可以看出：本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品与Cu2-xSe的标准卡片pdf#88-2045的特征衍射峰相匹配，呈立方相，且没有其他物质的峰，这说明本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品未引入其他杂质元素。
(3)对本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品进行紫外光谱的分析，从而可以得到如图2中(c)所示的紫外光谱分析图。由图2中(c)可以看出：本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)为P型半导体。
(4)为了进一步验证本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品中元素的价态，对其进行了产物的XPS分析，从而可以得到如图2中(d)～(f)所示的XPS分析图。由图2中(d)～(f)可以看出：Cu元素同时存在1价及2价，与上述XRD分析结果相符，为非化学计量比的状态，且除了Cu和Se两个元素外未检测到其他的元素，这进一步证明了本发明实施例1所制得的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)样品确实具有高纯度。结合上述图2中(a)所示的样品形貌以及上述XRD分析结果和XPS分析结果，可以确认本发明实施例1成功制备出了未引入其他杂质元素的高纯度非化学计量比纳米硒化铜(Cu2-xSe)。
综上可见，本发明实施例在制备过程中除目标产物外不会引入其他杂质元素，反应条件温和，不需要高温高压的反应条件，而且产物纯净，操作简单，原料易获取，生产成本低，绿色高效。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (7)

1.一种简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将硒粉分散在水中形成硒粉悬浮液，然后采用纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照，从而制得硒胶体；
步骤2、将铜片与所述硒胶体接触，在室温常压下进行反应，从而制得非化学计量比纳米硒化铜。
2.根据权利要求1所述的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，其特征在于，所述纳秒激光的频率为20HZ～50HZ，能量密度为0.35～1.0J/cm2，脉宽为6～7ns。
3.根据权利要求1或2所述的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，其特征在于，所述的采用纳秒激光对所述硒粉悬浮液进行辐照的辐照时间为10min～30min。
4.根据权利要求1或2所述的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，其特征在于，所述的在室温常压下进行反应的反应时间为24h～72h。
5.根据权利要求1或2所述的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，其特征在于，所述的将铜片与所述硒胶体接触是将铜片浸泡在所述硒胶体中。
6.根据权利要求1或2所述的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，其特征在于，所述的铜片为纯度至少为99.9％的高纯度铜箔。
7.根据权利要求1或2所述的简便合成非化学计量比纳米硒化铜的方法，其特征在于，在所述步骤2中，将铜片与所述硒胶体接触，在室温常压下进行反应，反应完成后进行离心干燥，从而制得非化学计量比纳米硒化铜。
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