CN114561563A - 一种通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法 - Google Patents

一种通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法，按所需成分配比称取母合金和高纯度Ta单质颗粒，混合，形成原料；电弧熔炼炉内、高纯氩气保护下熔炼，至Ta单质颗粒完全熔化后，停止熔炼，自然冷却至熔体凝固，熔炼凝固的熔体，至熔体全部熔融后，停止熔炼，自然冷却至再次凝固；重复熔炼熔体，得铸锭；光镜下观察铸锭的表面是否有颗粒物，若有颗粒物，则再次熔炼铸锭；重复熔炼铸锭至最终的铸锭表面没有颗粒物，获得组织稳定的合金。该提高组织稳定性的方法通过增加合金中Ta的重量百分比优化合金的微观组织，使合金中的γ′相分布均匀、粒度较小、立方度高且在高温下能保持良好的稳定性，进而提高合金的组织稳定性。

Description

一种通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法
技术领域
本发明属于定向凝固高温合金技术领域，涉及一种在抗热腐蚀定向凝固镍基高温合金DZ411中优化微观组织从而提高组织稳定性的方法。
背景技术
燃气轮机在航海、核工业等领域有着广泛应用。透平叶片是燃气轮机的核心部件，通常采用抗热腐蚀镍基高温合金制成，定向凝固是透平叶片的关键制造技术。燃气轮机涡轮进口前温度决定了燃气轮机的推重比，为满足我国在航海领域的发展需求，需要不断提高涡轮进口前温度，使得涡轮叶片的承温能力面临巨大挑战。因而对抗热腐蚀定向凝固镍基高温合金进行研究有重要的战略意义。镍基高温合金可以溶解大量难熔元素，提高合金使用温度。合金中特有的弥散分布的γ'相，使镍基高温合金高温强度明显优于铁基和钴基高温合金，通常所说的组织稳定性即在服役过程中γ'相的稳定性。
2009年，《铸造》58卷1期发表文章《定向凝固高温合金的研究进展》，指出化学成分、制备技术以及热处理工艺影响定向凝固高温合金合金的组织与性能。但是通过改变工艺参数优化合金微观组织（γ'相）并不能保证生产效率，参考国外镍基高温合金的发展，添加不同种类合金元素或调整合金元素比例能有效改变合金的微观组织。
γ'相的尺寸、形貌、体积分数决定了合金的高温性能。《Materials Science andEngineering: A》在2015年第636卷发表文章“Tensile behavior of nickel-basesingle-crystal superalloy DD6”，随着γ'相的形貌由规则的正方形向球形转变，合金的抗拉强度急剧下降。《航空材料学报》在2002年22卷3期发表文章《γ'粒子尺寸对定向凝固高温合金拉伸和持久性能的影响》，指出随着γ'相尺寸的增大，合金的抗拉强度下降。《Materials Science and Engineering: A》在2015年624卷发表文章“Effects of Cobalton creep rupture properties and dislocation structures in nickel basesuperalloys”，指出通过调整Co元素含量，提高了γ'相的立方度，使合金的持久寿命增加。因此，细小的、形貌规则的以及高体积分数的γ'相有利于合金的高温力学性能，一旦γ'相被破环，性能急剧下降。
铼（Re）可以在γ/γ'相界面处聚集，阻止γ'相的内的原子向基体扩散，维持γ'相的稳定性，但是Re会促进密堆TCP相的形成，不利于大量添加。铝（Al）是γ'相的形成元素，但本身熔点低，添加过量会降低合金初熔温度。钽（Ta）元素偏析比接近1，能改善合金中的元素偏析，溶解到基体中，可以增强固溶强化的效果。Ta的添加可以降低原子的堆垛层错能，聚集的溶质原子可以钉扎位错，阻碍位错的运动。同时，Ta可以改善合金的抗热腐蚀性能。最重要的是Ta是γ'强化相的形成元素，但是Ta的添加除了会增加γ'相的体积分数外，对γ'相尺寸、形貌以及维持γ'相的影响有待进一步研究。
对于提高定向凝固高温合金组织稳定性技术：专利《一种镍基高温合金室温强度提升的热处理工艺》（公告号CN111139414B）公开了通过热处理在一次γ'相周围析出了大量的三次γ'相，不同γ'相之间相互配合良好。专利《一种高组织稳定性镍基高温合金及其制备方法》（公告号CN112853156B）公开了通过电弧熔炼制备了一定合金成分的镍基高温合金，并且组织稳定性良好，经1150℃/100小时热暴露后γ′仍保持立方状。专利《一种组织稳定的第三代镍基单晶高温合金及制备方法》（公告号CN111455220 B）公开通过熔炼合金铸锭、定向凝固、多级热处理，制备了合金无初熔、无TCP相析出、低Re含量，具有良好组织稳定性的合金。专利申请《一种高强度且组织稳定的镍基单晶高温合金及其制备方法》（公布号CN106756249A）公开了通过在第三代单晶合金的基础上添加适量的钌（Ru）与铪（Hf）元素，使合金同时具有更高的性能水平和更好的组织稳定性。专利《一种组织稳定的抗热腐蚀镍基高温合金》（公告号CN104894434B）通过优化制备工艺，改善了合金组织的均匀性，提高了合金的性能和组织稳定性，合金经上万小时长期时效无有害相析出。长期时效后性能优于国内相近成分抗热腐蚀高温合金性能。
然而，从上述关于定向凝固镍基高温合金研究现状的现有技术中可以发现如下问题：1）目前对燃气轮机用抗热腐蚀定向凝固镍基高温合金微观组织稳定性的研究很少，合金制备与组织调控的研究集中在单晶镍基高温合金；2）关于Ta含量对定向凝固镍基高温合金组织稳定性影响的研究不足；3）通过改变工艺参数优化定向凝固高温合金的微观组织操作复杂且时间较长，往往需要多步加工处理，生产效率较低。
综上所述，针对定向凝固镍基高温合金，希望开发出一种通过优化合金中的微观组织来提高组织稳定性的方法，由此提高合金的高温使用性能。改变合金中元素含量能有效调整合金中的微观组织，相比调整工艺参数操作更加简单，耗时短。Ta可以改善合金的抗腐蚀性能，同时是γ'相的形成元素，通过调整合金中Ta的重量百分比来优化合金的微观组织，从而获得组织稳定性更好的定向凝固镍基高温合金。
发明内容
本发明目的在于提供一种通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法，不仅成本低、操作简单，而且能优化定向凝固镍基高温合金微观组织。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法，针对抗热腐蚀定向凝固镍基高温合金DZ411，具体按以下步骤进行：
1）按所需成分配比分别称取母合金以及高纯度（99.93～99.95%）Ta单质颗粒，混合，形成原料，该原料中Ta的重量百分比为2.72wt.%～4.00wt.%；
母合金采用DZ411单晶合金。
2）将原料置于电弧熔炼炉内，在高纯氩气保护下进行合金熔炼，不断提高电流直至Ta单质颗粒完全熔化，在熔体表面无颗粒物流动则表明Ta单质颗粒完全熔化后，停止熔炼，自然冷却至熔体凝固；
3）通电熔炼凝固的熔体，至熔体全部熔融后，停止熔炼，自然冷却至再次凝固；
4）重复步骤3）3～5次，得铸锭；
重复熔炼凝固的熔体是为了保证合金成分均匀。
5）光镜下观察铸锭的表面是否有颗粒物，若有则再次熔炼铸锭；
6）重复步骤5），直至最终的铸锭表面没有颗粒物，获得组织稳定的合金。
本发明提高组织稳定性的方法原理如下：
对于抗热腐蚀定向凝固镍基高温合金DZ411，定向凝固后，合金中γ'相的形貌图，如图1所示，尺寸分布图，如图2所示，图1中的a图和图2中的a图为合金中Ta的重量百分比为2.72wt.%；图1中的b图和图2中的b图为合金中Ta的重量百分比为3.10wt.%；图1中的c图和图2中的c图为合金中Ta的重量百分比为4.00wt.%。随着合金中Ta含量的增加，γ'相的平均尺寸逐渐减小，这是由于Ta的增加使γ基体的饱和度增加，在γ基体中γ'相的形核率增加，相邻两个γ'相之间距离减小，γ'相的元素扩散重叠，导致γ'相形成元素扩散能力减弱，因此γ'相的尺寸减小。同时，Ta含量高的合金中γ'相分布更加均匀、连续性更好。
另外，随着合金中Ta含量的增加，γ'相的形貌变得更加规则，即γ'相的立方度显著提高。γ与γ'相由于晶格常数a γ和a γ'的不同存在一定的晶格错配，错配度δ定义为：δ=2(a γ'－a γ)/( a γ'+a γ)；若a γ'大于a γ，错配度为正，若a γ'小于a γ，错配度为负。通常，γ与γ'的错配度为正，随着温度的升高，由于γ基体的热膨胀系数比γ'大，错配度变负。γ'相的形貌由错配度决定，错配度的绝对值越大，γ'相的形貌立方度越高，形貌更加规则。γ'相的立方度越高，合金性能越好。不同Ta含量合金中γ相和γ'相的晶格常数，如图3所示，由图3可知，Ta含量增加会同时增大γ相和γ'相的晶格常数（图3中的a图、b图、c图所示Ta含量依次增加），根据上述公式计算得到3种不同Ta含量合金的错配度分别为：3.77%、3.90%、4.21%。γ与γ'之间的错配越大，则晶格畸变的程度越大，界面处的应力场越大，γ'相的元素越不易扩散或溶解到基体中，γ'相的稳定性提高。但Ta的添加不宜过量，过量添加会导致TCP有害相的形成，同时，Ta过量会导致γ'强化相体积分数急剧增加，合金变脆。
抗热腐蚀镍基高温合金定向凝固后需要通过热处理进一步调控微观组织，消除低熔点相，分解粗大的碳化物相以防止产生裂纹，通常需要多级热处理。图4展示了不同热处理过程中γ'相的形貌。固溶处理的温度较高，是为了将合金中粗大的γ'相溶解到基体中，由图4可知，随着Ta含量的增加（2.72 wt.%、3.10 wt.%、4.00 wt.%），固溶γ'相的尺寸减小，并且保持良好的立方度。说明Ta含量的增加可以优化热处理组织。一次时效的温度通常为合金的服役温度，保证溶解到γ基体中的γ'相重新析出，未溶解的γ'相长大，形貌变得更加规则。二次时效的温度更低，且时间较长，低温是为了一次γ'相不会过分长大，长时间的作用是为了在γ基体上析出二次γ'相，尺寸不同的γ'相相互配合共同阻碍位错的运动。且在Ta含量高的合金中，二次γ'相的数量更多，一次γ'相形貌更加规则。
定向凝固高温合金虽然通过热处理优化了合金的微观组织，但是，涡轮叶片的服役环境十分恶劣，通常是高温、高应力和长时间工作状态，极有可能引起合金内组织的变化，例如γ'相的粗化、球化，TCP相的析出等。长期时效可以作为一种实验手段，模拟合金服役环境，考察合金微观组织的稳定性。图5为不同Ta含量合金在950℃条件下时效50 h、100h、200 h、500 h和1000 h后γ'相的形貌变化图。由图5可知，随着Ta含量的增加（2.72wt.%、3.10 wt.%、4.00 wt.%），γ'相的粗化趋势减弱，且Ta含量多的合金出现γ'相聚结的时间明显晚于Ta含量少的合金。说明Ta的添加提高了γ'相的稳定性。
本发明提高组织稳定性的方法具有如下优点：
1）针对抗热腐蚀定向凝固镍基高温合金，通过增加合金中Ta的重量百分比，可以优化合金的微观组织，使合金中的γ′相分布均匀、粒度较小、立方度高且在高温下能保持良好的稳定性，即γ′相在高温下保持规则的立方形、粗化减弱以及无TCP有害相析出，进而提高合金的组织稳定性。
2）缩短组织稳定性良好的定向凝固镍基高温合金的制造周期。
3）为燃气轮机涡轮叶片的发展积累数据，对提高燃气轮机涡轮叶片的高温力学性能提供理论指导。
附图说明
图1 是不同Ta含量定向凝固高温合金γ'相的形貌图。
图2是不同Ta含量定向凝固高温合金γ'相的尺寸分布图。
图3是不同Ta含量合金γ相和γ'相的原子高分辨图。
图4是不同Ta含量合金在不同热处理工艺下γ'相的形貌图。
图5是不同Ta含量合金在950℃条件下时效50 h、100 h、200 h、500 h和1000 h后γ'相的形貌图。
具体实施方式
实施例1
按所需成分配比分别称取DZ411单晶合金以及纯度99.93%的Ta单质颗粒，混合，形成原料，该原料中Ta的重量百分比为2.72wt.%；原料置于电弧熔炼炉内，在高纯氩气保护下进行熔炼，不断提高电流直至Ta单质颗粒完全熔化，在熔体表面无颗粒物流动则表明Ta单质颗粒完全熔化；然后，停止熔炼；自然冷却至熔体凝固后，通电熔炼凝固的熔体，至熔体全部呈熔融状态后，停止熔炼，反复熔炼5次，冷却至室温，得铸锭；光镜下观察铸锭的表面是否有颗粒物，若有颗粒物，则再次熔炼铸锭；重复光镜观察和熔炼铸锭的步骤，直至最终的铸锭表面没有颗粒物，获得组织稳定的合金。
实施例2
按所需成分配比分别称取DZ411单晶合金以及纯度99.94%的Ta单质颗粒，混合，形成原料，该原料中Ta的重量百分比为3.10wt.%；原料置于电弧熔炼炉内，在高纯氩气保护下进行熔炼，不断提高电流直至Ta单质颗粒完全熔化，在熔体表面无颗粒物流动则表明Ta单质颗粒完全熔化；然后，停止熔炼；自然冷却至熔体凝固后，通电熔炼凝固的熔体，至熔体全部呈熔融状态后，停止熔炼，反复熔炼5次，冷却至室温，得铸锭；光镜下观察铸锭的表面是否有颗粒物，若有颗粒物，则再次熔炼铸锭；重复光镜观察和熔炼铸锭的步骤，直至最终的铸锭表面没有颗粒物，获得组织稳定的合金。
实施例3
按所需成分配比分别称取DZ411单晶合金以及纯度99.95%的Ta单质颗粒，混合，形成原料，该原料中Ta的重量百分比为4.00wt.%；原料置于电弧熔炼炉内，在高纯氩气保护下进行熔炼，不断提高电流直至Ta单质颗粒完全熔化，在熔体表面无颗粒物流动则表明Ta单质颗粒完全熔化；然后，停止熔炼；自然冷却至熔体凝固后，通电熔炼凝固的熔体，至熔体全部呈熔融状态后，停止熔炼，反复熔炼5次，冷却至室温，得铸锭；光镜下观察铸锭的表面是否有颗粒物，若有颗粒物，则再次熔炼铸锭；重复光镜观察和熔炼铸锭的步骤，直至最终的铸锭表面没有颗粒物，获得组织稳定的合金。

Claims (3)

1.一种通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法，其特征在于，该方法具体按以下步骤进行：
1）按所需成分配比分别称取母合金以及高纯度Ta单质颗粒，混合，形成原料；
2）原料置于电弧熔炼炉内，高纯氩气保护下熔炼，直至Ta单质颗粒完全熔化，然后，停止熔炼，自然冷却至熔体凝固；
3）熔炼凝固的熔体，至熔体全部呈熔融状态后，停止熔炼，自然冷却至再次凝固；
4）重复步骤3），得铸锭；
5）光镜下观察铸锭的表面是否有颗粒物，若有颗粒物，则再次熔炼铸锭；
6）重复步骤5），直至最终的铸锭表面没有颗粒物，获得组织稳定的合金。
2.如权利要求1所述的通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法，其特征在于，所述步骤1）中，母合金采用DZ411单晶合金。
3.如权利要求1所述的通过优化高温合金组织从而提高组织稳定性的方法，其特征在于，所述步骤1）中，原料中Ta的重量百分比为2.72wt.%～4.00wt.%。
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