CN114538769B - 一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料制备技术领域，公开了一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，所述发光玻璃的原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O31‑10％，H3BO35‑70％，CdF25‑15％，SiO210‑20％，TiO21‑10％，SrCO35‑15％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.05‑3％。将原料按照目标产物的化学计量比准确称量原料，采用熔体淬火法，将处理得到的粉末以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1‑4小时。将上述熔融态玻璃料浇筑在500‑700℃的铜板上，并在该温度下保持2‑12小时，制得发光玻璃。本发明以硼硅酸盐为基质，以稀土元素Dy为发光剂的硼硅酸盐发光玻璃，通过调整玻璃原料的浓度研究其折射率和γ射线屏蔽性能。采用本技术方案制得硼硅酸盐发光玻璃适用于γ辐射屏蔽和固态白光发光二极管(W‑LEDs)。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料和制备方法，具体涉及一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法。
背景技术
硼酸盐玻璃具有低熔点和高热稳定性，是一种很好的玻璃形成剂；硅酸盐玻璃还具有化学耐久性和低声子能量。所以，这两种玻璃成型剂结合得到的硼硅酸盐玻璃具有好的的玻璃品质，如抗热冲击性能和优异的光学性能。在稀土离子中，Dy元素可以在可见光范围内发出两种光(黄色和蓝色)，两种光的结合可以产生白光。蓝色和黄色分别落在470-500nm和550-600nm波长区域，分别对应于4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H11/2跃迁[12]。蓝色代表磁偶极子跃迁，黄色代表电偶极子跃迁。与其他跃迁相比，黄色跃迁的强度最大，被称为超敏感跃迁，受宿主环境的强烈影响。
γ辐射可以用于各种领域，如医疗诊断、无损元素分析、食品辐照加工，以及用于消毒目的的医疗设备。人类活组织长期暴露在这些有害的γ射线下会导致各种疾病，如细胞突变、癌症和辐射病。因此，需要好的辐射屏蔽材料来保护人类免受这些类型的电离辐射的伤害，这些辐射屏蔽材料可以在各种不同的有害环境中使用。以往，重晶石与沸石混凝土混合物因其价格低廉、结构易于改造等优点而被广泛应用于辐射屏蔽材料中，但也存在着热应力应变产生裂纹、不透明、体积消耗大等缺点。
针对上述技术问题，本发明提出了一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明方法制备的玻璃的热应力和发光效率得到改善，而且制备方法简单，易实现工业化。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，其特征在于：所述发光玻璃的原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 1-10％，H3BO3 5-70％，CdF2 5-15％，SiO2 10-20％，TiO2 1-10％，SrCO3 5-15％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.05-3％。
一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重：分别称取玻璃原料和稀土氧化物，所述的玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 1-10％，H3BO3 5-70％，CdF2 5-15％，SiO2 10-20％，TiO2 1-10％，SrCO3 5-15％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.05-3％；
(2)制备玻璃预混料：将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料：将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1-4小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃：将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在500-700℃的铜板上，并在该温度下保持2-12小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得发光玻璃。
本发明为改善Dy元素掺杂的玻璃的光学性能，Gd2O3的加入可能在玻璃基体中起到网络改进剂的作用，因为其介电常数大，带隙大，化学稳定性好，温度稳定性好，可以起到吸收射线的作用。此外，TiO2具有质轻和折射率大等优点，因此也常被选为玻璃添加剂；H3BO3和SiO2形成硼硅酸盐，提高样品的透明性、密度、折射率、化学耐久性和耐热性。SrCO3可以稳定混料的结构。碱性氟化物CdF2的加入主要增强了玻璃网络的非周期性，降低了晶体性质。采用熔体淬火方法制备Dy元素掺杂硼硅酸盐玻璃，具有反应快、效率高、节约能源，属于一种安全有效的玻璃制备方法，在保证玻璃质量的同时，可以降低制备成本。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以硼硅酸盐为玻璃基质，以稀土元素为发光剂，采用熔体淬火法制备稀土元素Dy掺杂的硼硅酸盐发光玻璃，通过调整玻璃原料的种类和浓度，改善玻璃的热应力和发光效率。本发明采用的熔体淬火法，制备工艺简单、成本低廉，易实现工业化；且制得硼硅酸盐发光玻璃的发光性能优异，可应用于固态W-LEDs和γ辐射屏蔽中。
附图说明
图1是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的硼硅酸盐发光玻璃在辐照能量15keV-15MeV下的质量衰减系数，插图是在这一能量范围内的线性质量衰减系数；
图2是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的硼硅酸盐发光玻璃的发射颜色在CIE图表(1931)中的色度坐标。
具体实施方式
一种稀土元素Dy掺杂的硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，所述的稀土元素Dy掺杂的硼硅酸盐玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 1-10％，H3BO35-70％，CdF2 5-15％，SiO2 10-20％，TiO2 1-10％，SrCO3 5-15％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.05-3％。
一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，包括以下步骤：
所述发光玻璃的原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 1-10％，H3BO3 5-70％，CdF2 5-15％，SiO2 10-20％，TiO2 1-10％，SrCO3 5-15％；所述发光玻璃的制备方法包括，原料配重、球磨混料、原料高温熔融、模型浇注、保温退火。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例一
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 5％，H3BO3 54.95％，CdF2 10％，SiO2 15％，TiO2 5％，SrCO3 10％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.05％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在600℃的铜板上，并在该温度下保持2小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例二
稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 5％，H3BO3 54.7％，CdF2 10％，SiO2 15％，TiO2 5％，SrCO310％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.3％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在600℃的铜板上，并在该温度下保持2小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例三
稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 5％，H3BO3 54.5％，CdF2 10％，SiO2 15％，TiO2 5％，SrCO310％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.5％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在600℃的铜板上，并在该温度下保持6小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例四
稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 5％，H3BO3 54％，CdF2 10％，SiO2 15％，TiO2 5％，SrCO310％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为1％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在600℃的铜板上，并在该温度下保持6小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例五
稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃及其制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 5％，H3BO3 53％，CdF2 10％，SiO2 15％，TiO2 5％，SrCO310％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为2％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在600℃的铜板上，并在该温度下保持12小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得发光玻璃。
实施例六
稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料配重，分别称取玻璃原料和稀土氧化物，玻璃原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，其中Gd2O3 5％，H3BO3 52％，CdF2 10％，SiO2 15％，TiO2 5％，SrCO310％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为3％；
(2)制备玻璃预混料，将配重比好的玻璃原料和稀土氧化物放入研钵中研磨、混和得到玻璃预混料；
(3)制备完全熔融态的玻璃料，将上述玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1小时，得到完全熔融态的玻璃料；
(4)制备发光玻璃，将上述完全熔融态的玻璃料浇筑在600℃的铜板上，并在该温度下保持12小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得发光玻璃。
上述实施例中获得的掺杂有0.05％，0.3％，0.5％，1％，2％和3％Dy2O3的硼硅酸盐玻璃分别记为0.05DyGSBS，0.3DyGSBS，0.5DyGSBS，1DyGSBS，2DyGSBS和3DyGSBS。
如图1所示，样品的质量衰减系数是衡量γ辐射的基本参数之一。在低能0.015MeV时，所有玻璃的质量衰减系数值都较大，这是由于光电相互作用在低能区占主导地位，因此玻璃的质量衰减系数值较高；而在15MeV高能量下，所有玻璃的质量衰减系数值都较小，这是由于康普顿散射在高能量区占主导地位，因此玻璃的质量衰减系数值较低。玻璃基体中Gd3+和Dy3+离子的加入增加了玻璃的密度，增加了入射光子与材料之间的质量衰减系数值和相互作用的可能性，使光子与玻璃之间的相互作用概率变高，穿透玻璃的光子数量变少，从而促进了玻璃中有害电离辐射的衰减，这证实了所制备的硼硅酸盐玻璃在低能区可用于γ射线屏蔽。
如图2所示，从图中可以看出硼硅酸盐玻璃的色度坐标位于白色区域，发射颜色在国际发光委员会(CIE)图表(1931)中的色度坐标位于白色区域，这证实了所制备的硼硅酸盐玻璃在固态W-LEDs中有潜在的应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃，其特征在于：所述发光玻璃的原料由Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3组成，并掺杂有稀土氧化物，其中Gd2O31-10％，H3BO352-70％，CdF25-15％，SiO210-20％，TiO21-10％，SrCO35-15％；所述的稀土氧化物为Dy2O3，质量百分比为0.05-3％。
2.根据权利要求1所述的稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃的制备方法，其特征在于：将原料Gd2O3、SiO2、H3BO3、CdF2、TiO2、SrCO3和Dy2O3按照目标产物的化学计量比准确称量，然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀；采用熔体淬火法，将玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚，置于马弗炉中，以4℃/min的速度升温至1400℃后保温1-4小时，得到完全熔融态的玻璃料；将所述的完全熔融态的玻璃料浇筑在500-700℃的铜板上，并在该温度下保持2-12小时，以消除硼硅酸盐玻璃内部的热应力，然后冷却至室温，制得稀土元素Dy掺杂的抗辐照硼硅酸盐发光玻璃。
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