CN114525418B - 一种利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法 - Google Patents

一种利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种串联孔喉微通道在高相比下强化萃取稀土钕离子的方法，属于湿法冶金技术领域。首先将P507加入磺化煤油得到有机相，将稀土盐溶液作为水相，将有机相与水相按照相比1:20~1:200，以1005~1050μL/min的体积流量经过微通道进行常温萃取，最终获得稀土元素萃取相和萃余相。本发明利用所设计的微通道比表面积高、传质速率快等优点，在高相比（>10:1）下进行萃取实验，通过串联孔喉微通道优异的传质性能实现高效萃取稀土钕的目标，是一种安全、高效、低耗的方法。

Description

一种利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的 方法
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法。
背景技术
我国稀土资源十分丰富，其应用亦十分广泛，在钢铁、储氢材料、催化剂、冶金、玻璃陶瓷、核工业、农业及医药等诸多领域均起着至关重要的作用。目前稀土萃取分离工艺有溶剂萃取法、吸附法、离子交换法、膜分离法等，其中溶剂萃取法作为一种经典而古老的方法在工业上广泛使用。但是现行的传统溶剂萃取技术及其配套的工业设备大多针对的g/L级的高浓度稀土溶液，在处理低浓度水体时，会有混合分散效果差、萃取效率低、相比小、能耗高等缺点。
微分散技术是上世纪90年代发展起来的一种基于机械力产生微米尺度两相或多相分散乳液的技术，由该分散技术得到的液滴尺寸比较小（几微米到几百微米），比传统萃取设备分散得到的液滴尺寸小1 ~ 3个数量级，因此其设备的比表面积相对于传统的分散设备有了极大的提高，这对于强化液液两相传质有很大的促进作用。使用微分散技术得到的液滴尺寸分布均匀，过程可控，重复性好，微型设备的安全性高，能耗少，是一种有希望在液液萃取工业上大展身手的分散技术。孔喉结构微通道可将一个母液滴（气泡）一次性破裂为多个子液滴（气泡），其尺寸甚至可以小于母液滴（气泡）的数十倍，破裂效率较高。微通道萃取金属离子的原理是微反应器较高的比表面积能够增强两相中目标元素的浓度梯度，大大提高了萃取推动力，传质效率大大提高，进而强化了冶金操作单元过程。微通道萃取具有尺寸小、试剂消耗量小、环境污染小等特点，而串联孔喉微通道不仅具有这些优势，更具有破裂产生的液滴多、比表面积更小、传质距离更短的长处。
近年来，微型化萃取传质装置的技术日趋成熟，微通道萃取传质设备因其可以增大传质面积、提高传质效率，克服传统稀土萃取过程中的很多问题，串联孔喉微通道可进一步提高传质性能，若将其应用于稀土元素萃取领域，具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明的主要目的在于利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子的萃取。本发明结合微通道比表面积高、传质速率快等优点，通过串联孔喉微通道缩短传质距离、两相界面接触实现高效萃取低浓度稀土钕离子的目标，是一种安全、高效、低耗的方法。
为实现上述的发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法包括以下步骤：
（1）首先将磺化煤油加入到P507中，配制得到0.5 ~ 1.5 mol/L 的有机相；
（2）将加入0.5wt%氟碳型表面活性剂和0.3wt%曲拉通X-100的稀土盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照体积比1:20 ~ 1:200，以1005 ~ 1050 μL/min的体积流量经过微通道进行常温萃取，最终获得稀土元素萃取相和萃余相。
所述步骤（2）中的稀土盐溶液为氯化稀土盐溶液，稀土盐溶液浓度为50 ~ 150mg/L，稀土盐溶液用酸或碱调整pH为3 ~ 5。
所述步骤（2）中微通道为串联孔喉微通道，包括前部、中部和后部；所述前部为T型微通道，其两个端口分别为水相和有机相的进口，另一端口与中部的一端口通过喉部A相连，中部的另一端口与后部的一端口通过喉部B相连，后部的另一端口为萃取相和萃余相出口。前部、中部和后部的截面为正方形，前部的长宽高分别为15mm、1mm、1mm，中部的长宽高分别为15mm、2mm、2mm，后部的长宽高分别为15mm、1mm、1mm；喉部A的截面为长方形，长宽高分别为1mm、0.2mm、0.1mm；喉部B的截面为长方形，长宽高分别为1mm、0.2mm、0.1mm。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明串联孔喉微通道萃取稀土钕离子具有设备占地面积小的优点。
（2）本发明采用串联孔喉微通道高效萃取稀土，反应时间缩短，萃取效率大大提高。
（3）水相和有机相通过两相界面接触，避免常规萃取强烈搅拌引起的乳化现象。
（4）本发明使用串联孔喉微通道在高相比下进行萃取，实现低浓度下钕离子的富集。
（5）使用微通道萃取在密闭的反应器中进行，避免有机相与空气直接接触，提高了萃取过程的安全性。
附图说明
图1为本发明的串联孔喉微通道三维结构示意图(a)和主俯视图(b)；
图2为对比例中T型通道三维结构示意图；
图中：1-前部，2-中部，3-后部，4-喉部A，5-喉部B。
具体实施方法
通过以下具体的实施例对本发明作进一步阐述。但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
如图1所示，串联孔喉微通道，包括前部1、中部2和后部3；所述前部为T型微通道，其两个端口分别为水相和有机相的进口，另一端口与中部的一端口通过喉部A4相连，中部的另一端口与后部的一端口通过喉部B5相连，后部的另一端口为萃取相和萃余相出口；前部、中部和后部的截面为正方形，前部的长宽高分别为15mm、1mm、1mm，中部的长宽高分别为15mm、2mm、2mm，后部的长宽高分别为15mm、1mm、1mm；喉部A的截面为长方形，长宽高分别为1mm、0.2mm、0.1mm；喉部B的截面为长方形，长宽高分别为1mm、0.2mm、0.1mm。
实施例1
利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:50，以1020 μL/min 的体积流量经过串联孔喉微通道中进行常温萃取，孔喉微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本实施例中Nd的萃取效率可达99.81%。
对比例1
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:50，以1020 μL/min 的体积流量经过T型微通道中进行常温萃取，T型微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本对比例中Nd的萃取效率是95.25%。
在对比例中使用的微通道为T型微通道，在此微通道中液滴只能产生并稳定流动。而在实施例中，设计的串联孔喉微通道在T型处产生液滴后，经过喉部A，液滴会发生破裂，此时液滴内部产生循环，增强了传质。并且在中部2处通道结构扩大，使得液滴停留时间增长，提高萃取效率。此外，通过第喉部B处液滴会发生二次破裂，进一步强化传质。综上，串联孔喉微通道将萃取效率大大提高。
实施例2
利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:100，以1010 μL/min 的体积流量经过串联孔喉微通道中进行常温萃取，孔喉微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本实施例中Nd的萃取效率可达100%
对比例2
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:100，以1010 μL/min 的体积流量经过T型微通道中进行常温萃取，T型微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本对比例中Nd的萃取效率是75.76%。
实施例3
利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:150，以1006.7μL/min 的体积流量经过串联孔喉微通道中进行常温萃取，孔喉微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本实施例中Nd的萃取效率可达100%。
对比例3
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:150，以1006.7 μL/min 的体积流量经过T型微通道中进行常温萃取，T型微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本对比例中Nd的萃取效率是67.02%。
实施例4
利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法，其具体步骤如下：
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:200，以1005 μL/min 的体积流量经过串联孔喉微通道中进行常温萃取，孔喉微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本实施例中Nd的萃取效率可达100%。
对比例4
（1）首先将磺化煤油加入P507中，得到1mol/L的有机相。
称取15.3025g P507加入50ml的磺化煤油中，搅拌得到有机相。
（2）将稀土氯化盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与水相按照相比为1:200，以1005 μL/min 的体积流量经过T型微通道中进行常温萃取，T型微通道出口连接10m聚四氟乙烯管子，最终获得含稀土元素的萃取相和萃余相，其中稀土盐溶液为100mg/L的NdCl3溶液，采用稀盐酸调整溶液的pH为4。
本对比例中Nd的萃取效率是60.25%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）首先将磺化煤油加入到P507中，配制得到0.5 ~ 1.5 mol/L 的有机相；
（2）将加入0.5wt%氟碳型表面活性剂和0.3wt%曲拉通X-100的稀土盐溶液作为水相，将步骤（1）的有机相与步骤（2）水相按照体积比为1:20 ~ 1:200，以1005 ~ 1050 μL/min的体积流量经过串联孔喉微通道进行常温萃取，最终获得稀土元素萃取相和萃余相；
所述串联孔喉微通道包括前部、中部和后部；所述前部为T型微通道，其两个端口分别为水相和有机相的进口，另一端口与中部的一端口通过喉部A相连，中部的另一端口与后部的一端口通过喉部B相连，后部的另一端口为萃取相和萃余相出口；
前部、中部和后部的截面为正方形，前部的长宽高分别为15mm、1mm、1mm，中部的长宽高分别为15mm、2mm、2mm，后部的长宽高分别为15mm、1mm、1mm；喉部A的截面为长方形，长宽高分别为1mm、0.2mm、0.1mm；喉部B的截面为长方形，长宽高分别为1mm、0.2mm、0.1mm。
2. 根据权利要求1所述的利用串联孔喉微通道在高相比下强化稀土钕离子萃取的方法，其特征在于：步骤（2）中的稀土盐溶液为氯化稀土盐溶液，稀土盐溶液浓度为50 ~ 150mg/L，稀土盐溶液用酸或碱调整pH为3~ 5。
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