CN114509522B - 基于色谱技术的气体分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了基于色谱技术的气体分离装置和方法，所述气体分离装置包括：第一管设置在第二管内侧，第一填料填充在所述第一管内，第二填料填充在所述第一管和第二管之间；单向阀设置在所述第一管的一端；第三管的一端具有第一气体进口，另一端套在所述第二管上，所述单向阀处于所述第三管内；第二气体进口和第一气体出口设置在所述第三管上。本发明具有结构简单、体积小等优点。
Description
技术领域
本发明涉及气体分离，特别涉及基于色谱技术的气体分离装置。
背景技术
全二维气相色谱是在传统的一维气相色谱上发展起来的一种新的色谱分析技术，主要原理是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式连接，中间装有一个调制器, 经第一根柱子分离后的所有馏出物在调制器内进行浓缩聚集后以周期性的脉冲形式释放到第二根柱子里进行继续分离，最后进入色谱检测器。
全二维气流调制方法经过近年来的发展，已经有停流调制模式，如基于阀的差流调制、脉冲分流调制模式等，已经能够实现样品的大部分80%甚至100%的duty cycle。这些调制模式的名称不尽相同，但是主要的方法是通过控制二维色谱柱流量的差异和阀的切换进行调制。
基于多通道阀的气流调制具有以下缺点：没有聚焦作用，需要很高的二维载气流量；与此同时多通道阀的工作温度受限，在高强度的程序升温循环下密封组件老化失效；样品中绝大多数物质被放空，duty cycle低等问题。
2012年，Griffith等人基于安捷伦的CFT技术原理，开发了基于CFT技术的反向冲刷气流调制方法，与阀调制的区别在于：
1. 没有聚焦作用，需要很高的载气流量；
2. 样品中绝大多数物质被放空，duty cycle低等问题进行了改进，实现了相对较低（20ml/min）的二维流量。但对于MS检测器，二维流量依旧过大，影响电离源的电离效率，且增加质谱检测器的真空系统的负担。
且一维色谱柱和二维色谱柱经调制器串联，由于现有调制器的体积一般较大（温度调制有独立的保温制冷单元、气流调制多是基于多通道阀），故现有的全二维色谱分析单元中一维柱和二维柱在体积较大的柱温箱内实现升温加热，设备整体体积大。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种基于色谱技术的气体分离装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
基于色谱技术的气体分离装置，所述气体分离装置包括：
第一管和第二管，所述第一管设置在所述第二管内侧，第一填料填充在所述第一管内，第二填料填充在所述第一管和第二管之间；
单向阀，所述单向阀设置在所述第一管的一端；
第三管，所述第三管的一端具有第一气体进口，另一端套在所述第二管上，所述单向阀处于所述第三管内；第二气体进口和第一气体出口设置在所述第三管上，所述第一气体进口、第二气体进口和第二管依次设置。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1. 体积小；
利用内外管的结构，实现了使用一根复合色谱柱实现两根色谱柱的功能，使得柱箱的体积大大缩小；同时，可将符合色谱柱制备为LTM柱，实现超快速程序升温，缩短分析周期；
利用第三管实现了暂存分离出的气体成分、气体流动（载气的正向和反向流动，以及气体成分的流动）的目的，也确保了分离出的气体成分不会排出第三管，缩小了装置体积；
2. 自动化；
利用切换模块实现了气体流向的切换，经由第一气体进口进入的第二载气流向和经由第二气体进口进入的第三载气流向相反，第二载气实现了分离出的气体成分进入第三管流动式暂存，在本次进样的样气分离出的气体成分全部进入第三管内时，再自动切换到第三载气进入第三管，第三载气实现了分离出的气体成分转向进入第二填料，实现了自动化进样和分离，实现了全二维调制或者中心切割功能；
在一个周期内，第一载气之间的样气完整地进入第一填料，分离出的气体成分在第三管内暂存，之后再进入第二填料分离；
3. 工作性能好；
第三管内部死体积小，重聚焦的二维流量小；
单向阀可以保证二维进样时组分不回流到一维柱中。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的基于色谱技术的气体分离装置的结构示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1
图1给出了本发明实施例的基于色谱技术的气体分离装置的结构示意图，如图1所示，所述基于色谱技术的气体分离装置包括：
第一管11和第二管12，所述第一管11设置在所述第二管12内侧，第一填料21填充在所述第一管11内，第二填料22填充在所述第一管11和第二管12之间；
单向阀31，所述单向阀31设置在所述第一管11的一端；
第三管13，所述第三管13的一端具有第一气体进口51，另一端套在所述第二管12上，所述单向阀31处于所述第三管13内；第二气体进口52和第一气体出口53设置在所述第三管13上。
为了形成环流，更好地带出第一管11内的分离出的气体成分，进一步地，所述第二气体进口52连通所述第三管13和单向阀31之间的夹层。
为了形成均匀的环形流体，进一步地，所述第二气体进口52均匀地设置在所述第三管13的周向。
为了实现自动化切换，进一步地，所述气体分离装置还包括：
切换模块61，所述切换模块61用于使气源选择性地连通所述第一气体进口51和第二气体进口52。
为了确保单次进样的样气中分离出的气体成分全部进入第三管13内，且不会从第一气体出口53排出第三管13，进一步地，所述第一气体出口53和第一气体进口51设置在所述第三管13的同一端，使得第一管11和第一气体出口53距离较远，从而使第三管13内容纳本次进样的样气中分离出的气体成分。
实施例2
根据本发明实施例1的气体分离装置的应用例。
在该应用例中，如图1所示，第一管11和第二管12形成复合管结构，第一管11内填充第一填料21，第一管11和第二管12间形成筒状夹层内填充第二填料22；第一管11和第二管12的一端分别设置多孔膜41；单向阀31固定在所述第一管11的一侧，单向阀31、多孔膜41和第一管11依次设置；
第三管13为圆筒状，一端开口，一端封闭；第一管11和第二管12的设置多孔膜41的一端、单向阀31设置在第三管13内；单向阀31的径向外侧的第三管13上设置多个均匀分布的第二气体进口52；第三管13的封闭端的中心设置第一气体进口51，筒状壁上设置第一气体出口53；
切换模块61采用电磁三通阀，进口连通载气气源，出口分别连通所述第一气体进口51和第二气体进口52。
Claims (6)
1.基于色谱技术的气体分离装置，其特征在于，所述气体分离装置包括：
第一管和第二管，所述第一管设置在所述第二管内侧，第一填料填充在所述第一管内，第二填料填充在所述第一管和第二管之间；
单向阀，所述单向阀设置在所述第一管的一端；
第三管，所述第三管的一端具有第一气体进口，另一端套在所述第二管上，所述单向阀处于所述第三管内；第二气体进口和第一气体出口设置在所述第三管上。
2.根据权利要求1所述的气体分离装置，其特征在于，所述第二气体进口连通所述第三管和单向阀之间的夹层。
3.根据权利要求1所述的气体分离装置，其特征在于，所述第二气体进口均匀地设置在所述第三管的周向。
4.根据权利要求1所述的气体分离装置，其特征在于，所述第一管和第二管的处于所述第三管内的一端设置多孔膜。
5.根据权利要求1所述的气体分离装置，其特征在于，所述气体分离还包括：
切换模块，所述切换模块用于使气源选择性地连通所述第一气体进口和第二气体进口。
6.根据权利要求3所述的气体分离装置，其特征在于，所述第一气体出口和第一气体进口设置在所述第三管的同一端。
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