CN114509464A - 一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，包括如下步骤：步骤1：超声清洗芯块并烘干；步骤2：放置芯块；步骤3：采集芯块端面宏观形貌图像；步骤4：切换到高倍，一次采集每个视场形貌图像；步骤5：依次测量并处理每幅图像；步骤6：排除异常数据；步骤7：计算区域平均晶粒尺寸和总平均晶粒尺寸。其有益效果在于：本发明可在压水堆核燃料元件二氧化铀芯块产品上直接进行晶粒尺寸的测量，不损坏污染试样，不产生二次污染，节约了核材料。检测周期由定量金相法的一个工作日缩短为约20分钟，测量区域和测量结果与定量金相法一致，可直接进行比较。

Description

一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法
技术领域
本发明属于核燃料元件制造领域，具体涉及一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法。
背景技术
在压水堆核燃料元件二氧化铀芯块制造过程中，晶粒尺寸是其重要的微观组织检验指标之一，晶粒尺寸的变化能很好的反应出二氧化铀芯块工艺波动，必须在每个制造批进行抽样检验晶粒尺寸。目前二氧化铀芯块晶粒尺寸的测量的唯一方法是定量金相法，依据核行业标准《EJ/T 688烧结二氧化铀芯块微观结构检验方法》和相关企业标准，对芯块进行剖切、镶嵌、磨抛和浸蚀后，在图像分析仪上采集多幅晶粒组织显微图像，再按照国家标准《GB/T 6394-金属平均晶粒度测定方法》使用截点法测量晶粒尺寸并计算平均值。整个制样检测周期至少需要一个工作日，需破坏产品芯块并产生粉尘和废液污染，还需要回收剩余试样。而且某些芯块如新型大晶粒UO2芯块晶界显示效果不佳，影响测量结果的准确性。根据查询，除公开的金相法外，目前国内外并无二氧化铀芯块晶粒尺寸其它测量方法的专利和公开方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，它无需金相制样，可以直接在产品芯块上测量晶粒尺寸并不破坏产品芯块，不会产生废物污染，测量速度快，且整个测量过程可实现全自动化。
本发明的技术方案如下：一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，包括如下步骤：
步骤1：超声清洗芯块并烘干；
步骤2：放置芯块；
步骤3：采集芯块端面宏观形貌图像；
步骤4：切换到高倍，一次采集每个视场形貌图像；
步骤5：依次测量并处理每幅图像；
步骤6：排除异常数据；
步骤7：计算区域平均晶粒尺寸和总平均晶粒尺寸。
所述的步骤1为将二氧化铀芯块使用超声波清洗并烘干以去除表面浮尘沾污。
所述的步骤2为将二氧化铀芯块未刻号的端面朝上，放置于扫描电子显微镜的样品台中央，关闭样品室并抽取真空，在采集软件中切换放大倍率到15倍，显示出完整的芯块端面宏观形貌，并将芯块移动到视场中心位置。
所述的步骤3为采集二氧化铀芯块端面宏观形貌照片，利用图像分析算法提取芯块轮廓，计算圆心位置和芯块直径，在图像上标定出芯块边缘、中间和中心三个区域范围，在每个区域中环向均匀标定20个视场。
所述的步骤4为将扫描电子显微镜切换到较高倍率，按照式(1)将低倍图像中的像素坐标换算为显微镜载物台的物理坐标，控制载物台移动到对应位置，
Figure BDA0002782412510000021
式中：Xs,，Ys：对应位置的载物台物理坐标，Xi，Yi：图像中任意点的像素点坐标，Sx，Sy：图像当前倍率下X轴和Y轴的标定值，W：图像像素宽度，H：图像像素高度。
所述的步骤5为自动聚焦完成后，采集当前视场显微形貌图像并自动保存，然后移动到下一视场，逐个完成所有视场图像的采集，在图像分析软件中，按照设计好的算法分割提取出晶界二值图像，通过截点法统计计算每幅图像的晶粒尺寸，再计算每个区域的平均值和标准差。
所述的步骤6为如果该区域内某视场晶粒尺寸与区域平均值的偏差超过三倍标准差，则判定可能视场存在影响测量的沾污，排除该视场测量结果。
所述的步骤7为通过保留的视场测量结果计算每个区域的平均值和总体的芯块平均晶粒尺寸。
本发明的有益效果在于：本发明可在压水堆核燃料元件二氧化铀芯块产品上直接进行晶粒尺寸的测量，不损坏污染试样，不产生二次污染，节约了核材料。检测周期由定量金相法的一个工作日缩短为约20分钟，测量区域和测量结果与定量金相法一致，可直接进行比较。
附图说明
图1为本发明所提供的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法流程图；
图2为采集区域和采集视场标定示意图。
图中，1芯块轮廓，2边缘区域，3中间区域，4中心区域，5采集视场。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明所提供的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法中应用的扫描电子显微镜或具有景深合成功能的金相显微镜具有自动控制和二次开发功能，可编制计算机程序控制X、Y、Z轴的移动、倍率的转换和显微形貌照片的采集。为完整的采集二氧化铀芯块端面宏观形貌，最低倍率时的视场宽度应不小于9.5mm，最高倍率应不低于1000倍。
本发明所述的二氧化铀芯块为压水堆燃料元件用圆柱形烧结二氧化铀产品芯块，烧结完成后，芯块两个端面不再进行任何机械加工操作，端部通常压制为碟形。
以AFA 3G型燃料组件二氧化铀芯块为例，平均晶粒尺寸的测量流程如图1所示。
一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，包括如下步骤：
步骤1：超声清洗芯块并烘干
首先将二氧化铀芯块使用超声波清洗并烘干以去除表面浮尘沾污。
步骤2：放置芯块
将二氧化铀芯块未刻号的端面朝上，放置于扫描电子显微镜的样品台中央，关闭样品室并抽取真空，在采集软件中切换放大倍率到15倍，显示出完整的芯块端面宏观形貌，并将芯块移动到视场中心位置。
步骤3：采集芯块端面宏观形貌图像
采集二氧化铀芯块端面宏观形貌照片，利用图像分析算法提取芯块轮廓，计算圆心位置和芯块直径，在图像上标定出芯块边缘、中间和中心三个区域范围，在每个区域中环向均匀标定20个视场，如图2所示。
步骤4：切换到高倍，一次采集每个视场形貌图像
将扫描电子显微镜切换到较高倍率(具体倍率根据GB/T 6394中规定确定，一般为200倍至1000倍)，按照式(1)将低倍图像中的像素坐标换算为显微镜载物台的物理坐标，控制载物台移动到对应位置。
Figure BDA0002782412510000041
式中：Xs,，Ys：对应位置的载物台物理坐标，Xi，Yi：图像中任意点的像素点坐标，Sx，Sy：图像当前倍率下X轴和Y轴的标定值，W：图像像素宽度，H：图像像素高度。
步骤5：依次测量并处理每幅图像
自动聚焦完成后，采集当前视场显微形貌图像并自动保存，然后移动到下一视场，逐个完成所有视场图像的采集。
在图像分析软件中，按照设计好的算法分割提取出晶界二值图像，按照国家标准《GBT 6394金属平均晶粒度测定方法》中的截点法统计计算每幅图像的晶粒尺寸，再计算每个区域的平均值和标准差。
步骤6：排除异常数据
如果该区域内某视场晶粒尺寸与区域平均值的偏差超过三倍标准差，则判定可能视场存在影响测量的沾污，排除该视场测量结果。
步骤7：计算区域平均晶粒尺寸和总平均晶粒尺寸
最后通过保留的视场测量结果计算每个区域的平均值和总体的芯块平均晶粒尺寸。

Claims (8)

1.一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：超声清洗芯块并烘干；
步骤2：放置芯块；
步骤3：采集芯块端面宏观形貌图像；
步骤4：切换到高倍，一次采集每个视场形貌图像；
步骤5：依次测量并处理每幅图像；
步骤6：排除异常数据；
步骤7：计算区域平均晶粒尺寸和总平均晶粒尺寸。
2.如权利要求1所述的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于：所述的步骤1为将二氧化铀芯块使用超声波清洗并烘干以去除表面浮尘沾污。
3.如权利要求1所述的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于：所述的步骤2为将二氧化铀芯块未刻号的端面朝上，放置于扫描电子显微镜的样品台中央，关闭样品室并抽取真空，在采集软件中切换放大倍率到15倍，显示出完整的芯块端面宏观形貌，并将芯块移动到视场中心位置。
4.如权利要求1所述的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于：所述的步骤3为采集二氧化铀芯块端面宏观形貌照片，利用图像分析算法提取芯块轮廓，计算圆心位置和芯块直径，在图像上标定出芯块边缘、中间和中心三个区域范围，在每个区域中环向均匀标定20个视场。
5.如权利要求1所述的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于：所述的步骤4为将扫描电子显微镜切换到较高倍率，按照式(1)将低倍图像中的像素坐标换算为显微镜载物台的物理坐标，控制载物台移动到对应位置，
Figure FDA0002782412500000021
式中：Xs,，Ys：对应位置的载物台物理坐标，Xi，Yi：图像中任意点的像素点坐标，Sx，Sy：图像当前倍率下X轴和Y轴的标定值，W：图像像素宽度，H：图像像素高度。
6.如权利要求1所述的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于：所述的步骤5为自动聚焦完成后，采集当前视场显微形貌图像并自动保存，然后移动到下一视场，逐个完成所有视场图像的采集，在图像分析软件中，按照设计好的算法分割提取出晶界二值图像，通过截点法统计计算每幅图像的晶粒尺寸，再计算每个区域的平均值和标准差。
7.如权利要求1所述的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于：所述的步骤6为如果该区域内某视场晶粒尺寸与区域平均值的偏差超过三倍标准差，则判定可能视场存在影响测量的沾污，排除该视场测量结果。
8.如权利要求1所述的一种二氧化铀芯块平均晶粒尺寸非破坏性检测方法，其特征在于：所述的步骤7为通过保留的视场测量结果计算每个区域的平均值和总体的芯块平均晶粒尺寸。
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