CN114507513A - 一种耐高温非水体系无固相隔离液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种耐高温非水体系无固相隔离液及其制备方法，隔离液包含溶剂基质、密度调节剂、破乳剂、稳定剂和抗氧剂组成。该隔离液制备方法简单，不同密度的氯化石蜡进行配置，加入稀释剂、乳化剂及高分子聚合物，50℃搅拌均匀，最后加入消泡剂搅拌均匀即可；该耐高温抗盐隔离液适合使用范围为30‑180℃，密度在1.10‑1.58g/cm³之间可调。有与水体系不混融，高温流动性好，隔离液体系稳定等优点。

Description

一种耐高温非水体系无固相隔离液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种隔离液及其制备方法，属于钻采技术领域。

背景技术

随着勘探开发的不断深入，深井、超深井作业日益增多，且存在“深、大、高、酸”的复杂油气藏特点，钻完井不同阶段为提高工作液替浆效率，避免大量混浆造成浪费、不配伍产生絮凝或固相颗粒沉淀影响工具性能等，需要使用高效隔离液体系。目前使用隔离液体系都是在高粘度井浆的基础上发展而来，多采用水、高分子增稠剂、加重剂等组分构建而成。实际使用过程中经常出现高温减稠、遇高浓度盐水絮凝或盐析现象、加重剂沉降导致测井仪器无法顺利下入、解封器座封故障等，无法满足高温稳定性和抗污染性能要求。多种工作液大量混浆造成浪费、不配伍产生絮凝或固相颗粒沉淀影响工具性能及使用，造成高额修井费用。

目前使用的各类隔离液体系都是在水基体系的基础上发展而来，多采用水、高分子增稠剂、加重剂等组分构建而成。例如，刘文明等报道了一种无固相隔离液BH-HDF，密度在1.00～1.80g/cm³之间可调，主要组分为水溶性加重剂、缓凝剂和表面活性剂，该隔离液体系具有一定的耐高温和稳定性，对与钻井液体系、水泥浆体系的隔离效果好，易实现紊流顶替。徐珍焱等报道了一种深井无固相压胶塞隔离液，通过压胶塞隔离液的抗水泥浆污染性能、高温稳定性能和沉降稳定性能等评价实验,优选出深井完井压胶塞隔离液配方，可有效阻止套管内残留水泥浆与钻井液发生絮凝反应，并减缓固相颗粒的沉降堆积。CN201310733500.1公开了一种无固相抗盐清洁型固井隔离液，由可溶性加重剂、助剂、增粘剂、降失水剂、非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、pH调节剂和消泡剂制备而成。密度在1.10-1.80g/cm³之间可调,且在30-200℃范围内性能稳定。该体系能够有效地清洗水基泥浆形成的泥饼,能够有效冲洗油基泥浆,改善井壁的润湿环境,提高固井胶结质量。上述三者主要用于固井替浆施工，但对与高矿化度盐水完井液体系的混溶并无特殊要求。CN201510253787.7公开了一种深水无固相水基保温隔离液，由高吸水树脂、增黏剂、多元醇、可溶性盐、水等组成，充填于油气井井下环空中起隔热保温作用，可解决深水油气田开发中，海水段管柱所处低温环境使流经的地层流体热量迅速散失，温度急剧下降而导致的水合物风险，侧重点是隔热保温的环空保护液，对与钻井液、水泥浆、完井液体系的混溶并无特殊要求。

以上现有的隔离液绝大多数属于水溶性体系，缺点明显，主要体现为加重剂盐污染风险或固体颗粒沉降风险、高分子增稠剂高温失效风险。具体地：(1)加重剂盐污染风险或固体颗粒沉降风险。目前加重剂主要包含水溶性加重剂和悬浮型加重剂两大类，其中水溶性加重剂多为重金属盐类，存在污染风险，遇到水基钻井液或水泥浆时，容易被稀释或与水中的其他离子发生化学反应；悬浮型加重剂随温度升高，往往会由于隔离液体系中悬浮稳定剂性能变差而导致沉降。(2)高分子增稠剂高温失效风险。目前采用的增稠剂大多采用丙烯酸或者丙烯酰胺为基本单元，而该类官能团在温度超过140℃时会发生明显的热分解，导致隔离液稳定性大幅度下降。

发明内容

为了解决现有技术的隔离液加重剂盐污染风险或固体颗粒沉降风险、高分子增稠剂高温失效风险的问题，本发明提供了一种耐高温非水体系无固相隔离液及其制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种耐高温非水体系无固相隔离液，其特征在于包括作为基体溶剂的非水溶剂、密度调节剂、破乳剂、稳定剂和抗氧化剂，各组分质量比为100：50-150：1-5:1-5:0.5-3，所述非水溶剂为氯化石蜡，所述密度调节剂为卤代有机化合物。

优选的所述卤代有机化合物包括氯化石蜡-42，氯醚树脂，氯化石蜡-70，四溴双酚A，八溴醚中的一种或几种。

进一步优选的所述卤代有机化合物为氯化石蜡-42或氯化石蜡-70。

优选的所述破乳剂包括烷基酚聚氧乙烯甲醛树脂。

优选的所述稳定剂为亚磷酸三苯酯、乙二醇二甲醚、二甲基十八胺中的一种或几种。

进一步优选的所述稳定剂为亚磷酸三苯酯。

优选的所述抗氧化剂为位阻酚类阻燃剂、亚磷酸酯抗氧剂。

进一步优选的所述抗氧化剂为抗氧剂264。

优选的所述氯化石蜡为氯化石蜡-52，密度1.23-1.27g/cm3，粘度<300mPa·s。

前述的一种耐高温非水体系无固相隔离液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

加热所述氯化石蜡至50℃后，分批加入密度调节剂，搅拌溶解充分后，加入破乳剂，稳定剂，抗氧化剂，冷却至室温，得到耐高温非水体系无固相隔离液。

本发明的技术效果如下：

本发明通过溶解密度调节剂根据现场所需隔离液的密度范围调节体系密度，例如氯化石蜡-52、-42、-70，密度分别为1.23-1.27、1.16-1.20、1.6-1.7；以-52为基液时，更低密度加-42、更高密度加-70，通过添加破乳剂避免非水体系隔离液的乳化现象；通过稳定剂和抗氧剂来避免氯化石蜡受热分解。发明的隔离液体系密度在1.13-1.58g/cm³之间调整，耐温>170℃，与水溶液、水泥体系、钻井液体系不混溶、不紊流、适合用于高温井下作业工况。

所述溶剂基质为市售氯化石蜡-52，密度1.23-1.27g/cm3，粘度<300mPa·s，满足175℃耐温要求；所述密度调节剂为溶解性较好的高沸点含卤素有机物，包括密度小于氯化石蜡-52物质，可以为氯化石蜡-42，氯醚树脂，优选氯化石蜡-42；密度大于氯化石蜡-52的物质，可以为氯化石蜡-70，四溴双酚A，八溴醚等卤代有机化合物，优选氯化石蜡-70；所述破乳剂主要为市售破乳剂，可以为烷基酚聚氧乙烯甲醛树脂；所述稳定剂为亚磷酸三苯酯、乙二醇二甲醚、二甲基十八胺等；优选亚磷酸三苯酯；所述抗氧化剂可以为位阻酚类阻燃剂、亚磷酸酯抗氧剂，优选抗氧剂264；

本发明为抗高温抗盐防沉降隔离液体系，既满足地面流动性能好易泵送的要求，又能实现井下快速形成隔离段，有效防止钻完井液混浆以及固相沉降，满足绝大多数深井替浆作业施工需求。

本发明体系配置简便，原材料来源方便，高温隔离和防沉降效果优异，在钻井、固井、完井等替浆作业环节均可广泛适用，并且可以回收避免环境污染，降低工程成本。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

(1)溶剂及添加剂为非水体系，解决了水基隔离液易失水、易混溶、隔离效果差的缺点；

(2)溶剂氯化石蜡本身是加重剂，是石蜡烃的氯化衍生物，不溶于水，化学稳定性好，这一主剂的选择决定了隔离液体系满足目前耐高温需求；

(3)密度可调整，使用过程中不因吸水、温度变化、化学反应而发生大幅度变化，性质稳定。

(4)主剂氯化石蜡-52、氯化石蜡-42、氯化石蜡-70的密度分别为1.23-1.27、1.16-1.20、1.6-1.7，具有密度范围宽的优点，这一主剂选择决定了隔离液体系密度可调整，无需额外加入固体加重剂，有效避免了外来侵入流体污染引发的固体颗粒沉降问题。

具体实施方式

为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释。

实施例1：

100份市售氯化石蜡-52，加热至50℃后，分批加入密度调节剂100份氯化石蜡-42，搅拌溶解充分后，加入破乳剂1份，稳定剂亚磷酸三苯酯1份，0.5份抗氧化剂264，冷却至室温，得到耐高温非水体系无固相隔离液。

实施例2：

100份市售氯化石蜡-52，加热至50℃后，分批加入密度调节剂100份氯化石蜡-70，搅拌溶解充分后，加入破乳剂1.5份，稳定剂亚磷酸三苯酯1.0份，0.5份抗氧化剂264，冷却至室温，得到耐高温非水体系无固相隔离液。

实施例3：

100份市售氯化石蜡-52，加热至50℃后，分批加入密度调节剂50份八溴醚，搅拌溶解充分后，加入破乳剂2份，稳定剂乙二醇二甲醚1.5份，1.0份抗氧化剂264，冷却至室温，得到耐高温非水体系无固相隔离液。

隔离液的性能评价

(1)将配置好的隔离液在175℃下搅拌0.5h，取出倒入500ml量筒中静置2h测定密度差和游离液。将配置好的隔离液在175℃下预置1h，取出测试粘度性质，结果如下表所示：

项目	实施例1	实施例2	实施例3
				密度(g/cm+)	1.19	1.42	1.54
游离液(％)	0	0	0
				密度差(g/cm3)	0.004	0.008	0.006
粘度(mPa·s)	56	90	74

从表中可以看出，实施例1、2、3的隔离液都没有观察到明显的游离液，说明溶液体系比较稳定，溶液体系上下密度差很小，粘度适中。

(2)将隔离液与26％氯化钠溶液(密度1.1984)等体积混合后，置于老化罐中在175℃老化2hr后，取出，冷却至室温后，测试体系的性质。

项目	实施例1	实施例2	实施例3
				密度(g/cm<sup>3</sup>)	1.18	1.43	1.53
游离液(％)	0	0	0
				密度差(g/cm3)	0.008	0.006	0.008
粘度(mPa·s)	530	625	594

从表中可以看出，有机隔离液体系与盐水混合液，高温处理后仍能保持很好的相分离，体系密度稳定性强。

(3)将配置好的隔离液在25℃、85℃、170℃下用六速粘度计测试粘度，并计算AV、PV、YP。

从表中可以看出，有机隔离液体系在高温和低温下粘度变化明显。

(4)隔离液与钻井液隔离评价

将相同剂量的隔离液与钻井液吸入注射器，观察隔离液与钻井液在静止和流动状态下的隔离情况。静止观察分层界面，再以一定的速度推出(控制在10s匀速注射完毕)，观察分层界面有无明显波动以及混浆。结果显示：隔离液与钻井液接触时分层界面清晰，流动时分层界面无明显波动与变化，说明无明显混浆，隔离效果良好。

Claims (10)

1.一种耐高温非水体系无固相隔离液，其特征在于包括作为基体溶剂的非水溶剂、密度调节剂、破乳剂、稳定剂和抗氧化剂，各组分质量比为100：50-150：1-5:1-5:0.5-3，所述非水溶剂为氯化石蜡，所述密度调节剂为卤代有机化合物。

2.根据权利要求1所述的隔离液，其特征在于所述卤代有机化合物包括氯化石蜡-42，氯醚树脂，氯化石蜡-70，四溴双酚A，八溴醚中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的隔离液，其特征在于所述卤代有机化合物为氯化石蜡-42或氯化石蜡-70。

4.根据权利要求1所述的隔离液，其特征在于所述破乳剂包括烷基酚聚氧乙烯甲醛树脂。

5.根据权利要求1所述的隔离液，其特征在于所述稳定剂为亚磷酸三苯酯、乙二醇二甲醚、二甲基十八胺中的一种或几种。

6.根据权利要求5所述的隔离液，其特征在于所述稳定剂为亚磷酸三苯酯。

7.根据权利要求1所述的隔离液，其特征在于所述抗氧化剂为位阻酚类阻燃剂、亚磷酸酯抗氧剂。

8.根据权利要求7所述的隔离液，其特征在于所述抗氧化剂为抗氧剂264。

9.根据权利要求1所述的隔离液，其特征在于所述氯化石蜡为氯化石蜡-52，密度1.23-1.27g/cm3，粘度<300mPa·s。

10.权利要求1-9任一所述的一种耐高温非水体系无固相隔离液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

加热所述氯化石蜡至50℃后，分批加入密度调节剂，搅拌溶解充分后，加入破乳剂，稳定剂，抗氧化剂，冷却至室温，得到耐高温非水体系无固相隔离液。