CN114487270A - 固定污染源全流程烟气汞的分形态测试方法及测试装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环境监测技术领域,尤其涉及一种固定污染源全流程高SO2烟气汞的分形态测试方法及测试装置。本发明提出的固定污染源全流程烟气汞的测试方法是通过撞击式吸收瓶箱对烟气汞进行收集;并基于不同污控节点采用不同吸收瓶组合。本发明通过对不同行业烟气成分及污控节点分析,在现有OH法基础上通过对吸收液的种类及浓度的调节,筛选合适的吸收瓶组合方式,从而最大程度降低SO2对单质汞的吸附影响,提高监测准确性,同时又简化了吸收液的后处理工艺,降低处理成本。相比现有OH法,本发明所述的测试方法不仅具有良好的一致性和稳定性,而且监测手段更灵活,成本更合理化,满足了各种复杂烟气系统的烟气汞监测需求。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测技术领域,尤其涉及一种固定污染源全流程高SO2烟气汞的分形态测试方法及测试装置。
背景技术
众所周知,汞对环境和人体健康具有极大的危害。而燃煤电厂、工业燃煤、有色金属冶炼行业、垃圾焚烧、水泥行业等行业为烟气汞的主要排放源,因此有必要对工业烟气中汞进行严格监测。
烟气汞的传统检测方法为《HJ 543-2009固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法》,但由于烟气组成复杂,部分组分对传统检测方法的干扰作用较大,如烟气中的SO2可与汞竞争溶解于吸收液中,降低了吸收液对烟气中汞的捕集效率,影响了烟气汞监测的准确性。
现行烟气汞的检测主要采用《燃煤固定源烟气元素态汞、氧化态汞、颗粒态汞和总汞标准测定方法》(ASTM标准方法D6784-02,简称OH法)及《固定源金属排放标准测定方法》(EPA方法29)。
OH法是根据汞在工业烟气中的三种形态(气态单质汞Hg0、气态二价汞Hg2+和颗粒态汞Hgp),通过探针/过滤系统等温地(120℃)从烟道气流中等速取样,然后在冰浴中进行一系列反应,其中Hgp由前端的石英纤维滤纸捕获;Hg2+由3个装有1mol/L KCl吸收液的撞击式吸收瓶收集;Hg0由1个装有10%H2O2-5%HNO3吸收液的撞击式吸收瓶和3个装有4%KMnO4-10%H2SO4的撞击式吸收瓶收集;最后一个吸收瓶中装有硅胶用于干燥烟气中水分。
虽然OH法、EPA方法29已将烟气中SO2的干扰作用考虑在内,但其对SO2的抗干扰浓度上限较低,分别只有0.25%和0.5%;对于组分复杂、特别是含高浓度SO2(>10%)的工业烟气(如有色金属行业制酸前的冶炼烟气),仍然无法满足固定污染源烟气汞的监测需求。
此外,对于部分含硫较低的工业烟气,OH法、EPA方法29没有区分烟气组分的差异性,同样采用10%的双氧水作为SO2吸收液,增加后期吸收液滴定中和工作量,处理工艺较为繁琐,不利于生产企业节能减排目标的实现。
发明内容
为了解决上述问题,本发明结合燃煤电厂、工业燃煤、有色金属冶炼行业、垃圾焚烧、水泥行业等行业的烟气特点,对现有OH法的吸收液提出了改进,以满足各种复杂烟气系统的烟气汞监测需求。
本发明提出的固定污染源全流程烟气汞的测试方法,通过撞击式吸收瓶箱对烟气汞进行收集;并基于不同污控节点采用不同吸收瓶组合:
对于SO2浓度小于20%的烟气采样点位,所述吸收瓶组合为:3瓶1.5mol/L KOH吸收液+1瓶10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶;燃煤、垃圾焚烧、水泥等行业的常规过程烟气,其组分复杂、SO2浓度通常不超过20%,通过该吸收液组合方式,可对此类常规过程烟气的全流程排放节点烟气汞进行有效监测。
对于SO2质量浓度小于15%且需要分形态汞监测的烟气采样点位,所述吸收瓶组合为:1瓶1mol/L KCl吸收液+2瓶1.5mol/L KOH吸收液+1瓶10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。有色金属行业制酸前的冶炼烟气需要分形态汞监测且SO2浓度相对较高(>10%),采用该吸收液组合方式可最大程度降低SO2对吸收液的竞争,有利于提高烟气汞的吸收效率。
对于SO2浓度<250ppm的烟气采样点位,所述吸收瓶组合为:3瓶1mol/L KCl吸收液+1瓶1%H2O2-HNO3吸收液+3瓶4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。燃煤、垃圾焚烧、水泥等行业的脱硫后烟气,其SO2浓度相对较低,通过这一吸收液组合可起到简便且抗低浓度SO2作用,从而简化吸收液的后续处理工艺,降低处理成本。
本发明通过对不同行业烟气成分及污控节点分析,在现有OH法基础上通过对吸收液的种类及浓度的调节,获得上述吸收瓶组合方式,从而最大程度降低SO2对单质汞的吸附影响,提高监测准确性,同时又简化了吸收液的后处理工艺,降低处理成本。
相比现有OH法,本发明所述的测试方法不仅具有良好的一致性和稳定性,而且监测手段更灵活,成本更合理化,满足了各种复杂烟气系统的烟气汞监测需求。
进一步地,所述KOH吸收液的浓度为1.3-1.7mol/L,优选1.5-1.6mol/L。研究表明,通过控制KOH吸收液的摩尔浓度在此范围内,起到充分吸收SO2的作用。
进一步地,所述H2O2-HNO3吸收液中H2O2和HNO3的质量比为1:1;研究表明,通过控制H2O2和HNO3以此比例复配,起到保证SO2充分吸附作用。优选地,所述H2O2和HNO3的质量浓度为10-12%,起到充分吸收SO2且不会干扰元素汞的氧化吸收作用。
作为本发明的具体实施方式之一,对于有色金属冶炼行业制酸前烟气汞监测,所述吸收瓶组合为:采用1瓶100ml 1mol/L KCl吸收液+2瓶100ml 1.5mol/L KOH吸收液+1瓶100ml 10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml 4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
作为本发明的另一具体实施方式,对于常规行业固定源烟气全流程烟气汞的收集,所述吸收瓶组合为:采用3瓶100ml 1.5mol/L KOH吸收液+1瓶100ml 10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml 4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
作为本发明的另一具体实施方式,对于固定污染源脱硫后的烟气汞监测,所述吸收瓶组合为:采用3瓶100ml 1mol/L KCl吸收液+1瓶100ml 1%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
本发明还提供一种固定污染源全流程烟气汞的测试装置,包括撞击式吸收瓶箱;所述撞击式吸收瓶箱基于不同污控节点采用上述对应的吸收瓶组合。通过选择特定的吸收瓶组合,可最大程度降低SO2对烟气汞全流程监测准确性的影响,同时简化吸收液的后处理工艺,降低处理成本。
进一步地,所述测试装置还包括恒温采样烟枪、恒温过滤单元、计量单元、动力与调控设备;各设备单元通过特氟龙管连接,且所有采样接头的材质为304不锈钢,以提高测试装置的抗腐蚀性。
进一步地,所述恒温采样烟枪的温度控制在125±5℃,防止烟气中的水蒸气凝结进而导致烟气中的汞难以完全进入采样收集系统。
所述恒温采样烟枪包括采样枪、内衬。当烟气温度高于200℃时,内衬材质为石英或硼硅玻璃;当烟气温度低于200℃时,内衬材质可采用聚四氟乙烯。
所述恒温采样烟枪还包括皮托管、采样烟嘴,以保证实现等速采样。
进一步地,所述恒温过滤单元的温度控制在125±5℃,用于收集飞灰,捕集颗粒态汞。
所述恒温过滤单元为含石英纤维滤膜的过滤器或石英滤筒,用于截留废气中的颗粒物;当烟气中颗粒物浓度超过100mg/m3时,优选过滤单元为石英滤筒,或在所述过滤器的前端设置旋风分离器。
进一步地,所述计量单元包括热电偶和干气体流量计,用于记录计前温度和采样烟气体积。
进一步地,所述动力与调控设备包括真空度控制设备和采样泵,用于控制皮托管的真空度,达到等速采样的目的。
本发明的有益效果如下:
本发明针对不同行业和污控节点的固定污染源烟气成分特点,通过调节吸收液种类及浓度获得一系列吸收液组合方式,用于满足各种复杂烟气系统全流程排放节点的监测需求;同时通过不同吸收液的组合选择,使烟气汞收集方式更灵活、吸收液后续处理安排更合理,实现了工业烟气节能减排的目标。
此外,本发明采用具有抗腐蚀性的不锈钢采样接头,以降低高浓度SO2对设备的腐蚀损耗。
附图说明
图1是本发明提供的固定污染源全流程烟气汞分形态测试装置的结构示意图。
图2是本发明提供的固定污染源全流程烟气汞分形态测试方法的测试结果与OH法的测试结果的对比示意图。
图3是本发明提供的有色金属冶炼企业高浓度(>10%)全流程烟气汞分形态测试方法的测试结果与传统测试方法HJ 543-2009的测试结果的对比示意图。
图4是本发明提供的固定各种污染源全流程烟气汞分形态测试方法的测试结果。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种固定污染源全流程烟气汞的分形态测试装置,如图1所示,包括:
恒温采样枪10(101热电偶、102采样嘴、103皮托管、104压力计和105高喷硅玻璃或石英采样内衬管);
恒温过滤单元(恒温过滤箱)20(201加热箱、202膜托、203石英滤膜,滤膜直径为83mm,对粒径大于0.3μm的颗粒物阻隔效率不低于99.95%);
撞击式吸收瓶箱30;
计量单元40(401热电偶、止回阀402和干式气表403);
动力与调控设备单元50(真空计501、主阀502和真空泵503)。
实施例2
本实施例提供一种固定污染源全流程烟气汞的分形态测试方法,包括:利用实施例1所述的测试装置对烟气进行采样、过滤、收集、计量、调控;
其中,收集采用撞击式吸收瓶箱;基于不同污控节点采用不同吸收瓶组合;其中:
(1)常规过程烟气是指燃煤、水泥、焚烧等固定污染源中的过程烟气,所述过程是指烟气脱硝前后、脱硫前后、除尘前后的过程;过程烟气具有相对较低浓度SO2的组成特征。
(2)有色制酸前冶炼烟气具有高浓度SO2的组成特征。
(3)脱硫后尾气具有更低浓度SO2的组成特征。
吸收液的组合如表1所示。
表1
实验例1
以某水泥厂窑尾全流程烟气为例,采用本发明所述的测试方法及OH法对其烟气中的汞浓度进行测试。
窑尾烟气具有组分复杂的特点,基于此选择表1中常规过程烟气对应的吸收液组合进行测试,即:3瓶100ml 1.5mol/L KOH吸收液+1瓶100ml 10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml 4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
而OH法的常规吸收液:3瓶100ml 1mol/L KCl吸收液+1瓶100ml 10%H2O2-5%HNO3吸收液+3瓶100ml 4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
结果如图2所示:
OH法测试的6组结果从65.4μg/m3到1374.4μg/m3范围;
本发明所述方法测试的6组结果从57.3μg/m3到1346.5μg/m3范围,相对偏差在2.0%到19.5%内波动。
从测试结果可以看出,本发明所述方法的测试结果与OH法的测试结果具有比较好的一致性和稳定性,表明本发明所述方法的测试结果具有较好的测试性能。
实验例2
以有色金属冶炼行业脱硫前高浓度SO2(>10%)烟气为例,采用本发明所述的测试方法及传统检测方法HJ 543-2009对其烟气中的汞浓度进行测试,同时进行质量估算。
脱硫前烟气的组成具有高浓度SO2(>10%)、且需要分形态汞监测的特点,基于此选择表1中有色制酸前冶炼烟气对应的吸收液组合进行测试,即:采用1瓶100ml 1mol/LKCl吸收液+2瓶100ml 1.5mol/L KOH吸收液+1瓶100ml 10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
结果如图3所示:
本发明所述方法的测试结果(6122μg/Nm3)与质量估算结果(6319μg/Nm3)相近,且远高于传统检测方法HJ 543-2009的测试结果(2123μg/Nm3)。
实验例3
采用本发明所述方法对典型行业的工业烟气除尘前后汞排放浓度进行全流程现场测试;
表2汇总了燃煤电厂、工业锅炉、有色金属冶炼行业、水泥行业以及垃圾焚烧厂的汞及其化合物的实测数据和实验室内颗粒态汞Hgp、气态二价汞Hg2+、气态单质汞Hg0的相对标准偏差。
表2全行业固定源烟气全过程监测结果
由表2可以看出,采用本发明所述方法能够满足全行业全流程汞分形态监测结果,由此可以说明本标准方法具有良好的适应性。
实验例4
采用本发明所述方法对47家企业的工业烟气进行汞浓度测试,包括23家燃煤电厂、7家工业锅炉燃煤厂、5家垃圾焚烧厂、5家水泥厂、5家有色金属冶炼厂和2家钢铁厂,几乎包含了目前所有的固定源烟气汞排放行业。
测试结果显示各企业汞排放均未发现排放超标的现象,具体数据如图4所示,与实际排放检测结果一致。说明本发明所述的测试方法满足各种复杂烟气系统全流程排放节点的监测需求。
Claims (10)
1.一种固定污染源全流程烟气汞的测试方法,通过撞击式吸收瓶箱对烟气汞进行收集;其特征在于,基于不同污控节点采用不同吸收瓶组合:
对于SO2浓度小于20%的烟气采样点位,所述吸收瓶组合为:3瓶1.5mol/LKOH吸收液+1瓶10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶;
对于SO2质量浓度小于15%且需要分形态汞监测的烟气采样点位,所述吸收瓶组合为:1瓶1mol/L KCl吸收液+2瓶1.5mol/LKOH吸收液+1瓶10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶;
对于SO2浓度<250ppm的烟气采样点位,包括所有行业的脱硫后的采样点,所述吸收瓶组合为:3瓶1mol/L KCl吸收液+1瓶1%H2O2-HNO3吸收液+3瓶4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
2.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述KOH吸收液的浓度为1.3-1.7mol/L;优选为1.5-1.6mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的测试方法,其特征在于,所述H2O2-HNO3吸收液中H2O2和HNO3的质量比为1:1;
优选地,所述H2O2和HNO3的质量浓度为10-12%。
4.根据权利要求3所述的测试方法,其特征在于,所述吸收瓶组合为:采用1瓶100ml1mol/L KCl吸收液+2瓶100ml 1.5mol/L KOH吸收液+1瓶100ml 10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml 4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
5.根据权利要求3所述的测试方法,其特征在于,所述吸收瓶组合为:采用3瓶100ml1.5mol/L KOH吸收液+1瓶100ml 10%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml 4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
6.根据权利要求3所述的测试方法,其特征在于,所述吸收瓶组合为:采用3瓶100ml1mol/L KCl吸收液+1瓶100ml 1%H2O2-HNO3吸收液+3瓶100ml 4%KMnO4-10%H2SO4+1瓶硅胶。
7.一种固定污染源全流程烟气汞的测试装置,包括撞击式吸收瓶箱;其特征在于,所述撞击式吸收瓶箱基于不同污控节点采用权利要求1-6任一项所述的吸收瓶组合。
8.根据权利要求7所述的测试装置,其特征在于,所述测试装置还包括恒温采样烟枪、恒温过滤单元、计量单元、动力与调控设备;
各设备单元通过管道连接;
所有采样接头的材质为不锈钢,优选为304不锈钢。
9.根据权利要求8所述的测试装置,其特征在于,所述恒温采样烟枪的温度控制在125±5℃;
所述恒温采样烟枪包括采样枪、内衬;当烟气温度高于200℃时,内衬材质为石英或硼硅玻璃;当烟气温度低于200℃时,内衬材质采用聚四氟乙烯;
所述恒温采样烟枪还包括皮托管、采样烟嘴;
所述计量单元包括热电偶和干气体流量计;
所述动力与调控设备包括真空度控制设备和采样泵。
10.根据权利要求8或9所述的测试装置,其特征在于,所述恒温过滤单元的温度控制在125±5℃;
所述恒温过滤单元为含石英纤维滤膜的过滤器或石英滤筒;当烟气中颗粒物浓度超过100mg/m3时,所述恒温过滤单元为石英滤筒,或在所述过滤器的前端设置旋风分离器。
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