CN114487250A - 色谱分析装置和方法 - Google Patents

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祝家健
朱颖杰
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Abstract

本发明提供了色谱分析装置和方法,所述色谱分析装置包括富集管、第一色谱柱和第一检测器;还包括:本体内具有沿着顺时针方向分布的第一通道、第二通道、第三通道、第四通道和第五通道,所述第二通道、第五通道分别连通所述第一通道,所述第三通道连通所述第四通道,并根据需要地与所述第五通道连通;压力调整模块用于分别调整进入第二通道和第三通道内气体的压力;所述第四通道依次连通第二色谱柱和第一检测器;所述第五通道依次连通阻尼管和第二检测器。本发明结构简单等优点。

Description

色谱分析装置和方法
技术领域
本发明涉及色谱,特别涉及色谱分析装置和方法。
背景技术
在大气VOCs应用领域,由于VOCs存在种类繁多、熔沸点范围宽泛、化合物性质差异大等特点。鉴于此,在对大气VOCs进行分析时,最常用的分析方法为采用气相色谱进行分离,然后在经过FID或MS进行检测。
采用气相色谱对VOCs进行色谱分离时,由于VOCs存在种类繁多,熔沸点范围宽泛,化合物性质差异大等特点,单一色谱柱无法将全部数十种或上百种VOCs完全分离;当前主流方法为将VOCs分成低碳和高碳两部分,分别采用两根色谱柱进行分离,然后再进入FID进行检测。当VOCs被富集管采集后,需要将样品分别注入到低碳和高碳色谱柱,在样品气分开进入到两根色谱柱时,由于色谱柱阻值不同或气流控制波动,会导致进入到两根色谱柱的样品量出现波动,进而导致测量重复性差。
针对以上问题,当前技术主要通过以下技术方案解决:
1.多通阀切换技术,具体是通过两位多通阀切换,实现气路调控;不足是为切阀过程中气路波动,死体积大,易漏气等;
2.平板微流控中心切割技术,具体是将流路刻画在一个微流控平板上,通过EPC控制压力,切换电磁阀控制气流方向,实现色谱柱之间流路切换;此方法的不足为载气气路具有一定的死体积,且加工难度高。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足,本发明提供了一种色谱分析装置。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
色谱分析装置,所述色谱分析装置包括富集管、第一色谱柱和第一检测器;所述色谱分析装置还包括:
本体,所述本体内具有沿着顺时针方向分布的第一通道、第二通道、第三通道、第四通道和第五通道,所述第二通道、第五通道分别连通所述第一通道,所述第三通道连通所述第四通道,并根据需要地与所述第五通道连通;
压力调整模块,所述压力调整模块用于分别调整进入第二通道和第三通道内气体的压力;
第二色谱柱,所述第四通道依次连通所述第二色谱柱和第一检测器;
阻尼管和第二检测器,所述第五通道依次连通所述阻尼管和第二检测器。
本发明的另一目的在于提供了色谱分析方法,该发明目的是通过以下技术方案得以实现的:
色谱分析方法,所述色谱分析方法包括以下步骤:
(A1)待测气态物依次进入富集管内富集;
(A2)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,载气依次进入富集管和第一色谱柱,待测气态物中的高沸点成分在第一色谱柱内保留,低沸点成分依次进入本体内的第一通道、第四通道,之后进入第二色谱柱内;
所述本体内具有沿着顺时针方向分布的第一通道、第二通道、第三通道、第四通道和第五通道,所述第二通道、第五通道分别连通所述第一通道,所述第三通道连通所述第四通道,并根据需要地与所述第五通道连通;
(A3)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,载气依次进入富集管、第一色谱柱,携带第一色谱柱内的高沸点成分依次进入本体内的第一通道、第五通道,之后进入阻尼柱和第二检测器;
载气依次进入本体内的第三通道和第四通道,携带第二色谱柱内的低沸点成分进入第一检测器内。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果为:
1.利用第二通道和第三通道内气体压力的调整,不仅实现了通道的选择,还实现了气路切换过程中零死体积,避免色谱峰展宽;
2.通过调节气压实现气路切换,相比于多通阀切换,该技术不存在漏气风险;
3.气路切换过程中,气流平稳,不存在基线抖动;
4.结构简单、易加工,成本低。
附图说明
参照附图,本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是:这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案,而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中:
图1是根据本发明实施例色谱分析方法的流程示意图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案,已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此,本发明并不局限于下述可选实施方式,而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1:
本发明实施例的色谱分析装置,所述色谱分析装置包括:
富集管、第一色谱柱和第一检测器,这些器件均是本领域的现有技术;
本体,所述本体内具有沿着顺时针方向分布的第一通道、第二通道、第三通道、第四通道和第五通道,所述第二通道、第五通道分别连通所述第一通道,所述第三通道连通所述第四通道,并根据需要地与所述第五通道连通;所述第一通道和第四通道共线(中心轴线共线)设置,所述第二通道和第五通道共线(中心轴线共线)设置,且垂直于第一通道,所述第三通道垂直于所述第四通道;
压力调整模块,如EPC,所述压力调整模块用于分别调整进入第二通道和第三通道内气体的压力;
第二色谱柱,所述第四通道依次连通所述第二色谱柱和第一检测器;
阻尼管和第二检测器,所述第五通道依次连通所述阻尼管和第二检测器;
连通管,所述连通管一端设置在所述第一通道内,另一端设置在所述第四通道内,使得第一通道内的气体仅能通过连通管进入第四通道内。
本发明实施例的色谱分析方法,也即根据本实施例的色谱分析装置的工作方法,如图1所示,所述色谱分析方法包括以下步骤:
(A1)待测气态物依次进入富集管内富集;
(A2)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,具体为:第一通道内气体的压力不大于第二通道内气体压力,且大于第三通道内气体压力,第三通道内气体压力不小于第四通道内气体压力,使得第一通道内的气体依次进入连通管和第四通道,第三通道内的气体进入第四通道(第三通道和第五通道虽然物理上连通,但由于气体压力,第三通道内的气体无法进入第五通道内,也即第三通道和第五通道间气体是隔离的),第四通道内的气体进入第二色谱柱;
载气依次进入富集管和第一色谱柱,待测气态物中的高沸点成分在第一色谱柱内保留,低沸点成分依次进入本体内的第一通道、第四通道,之后进入第二色谱柱内;
(A3)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,具体为:第一通道内气体的压力小于第三通道内气体的压力,并不小于第二通道内气体的压力,第三通道内气体压力不小于第四通道内气体压力,第三气体通道内的气体进入第四通道内,部分气体通过连通管进入第一通道;第一通道、第二通道内的气体进入第五通道内;
载气依次进入富集管、第一色谱柱,携带第一色谱柱内的高沸点成分依次进入本体内的第一通道、第五通道,之后进入阻尼柱和第二检测器;
载气依次进入本体内的第三通道和第四通道,携带第二色谱柱内的低沸点成分进入第一检测器内。
实施例2:
本发明实施例1的色谱分析装置,与实施例1不同的是:
不再设置连通管,第一通道和第四通道是连通的,在第三通道的出口设置旋转件,分别用于封闭所述出口,以及隔离所述第五通道和第三通道。
本发明实施例的色谱分析方法,也即根据本实施例的色谱分析装置的工作方法,如图1所示,所述色谱分析方法包括以下步骤:
(A1)待测气态物依次进入富集管内富集;
(A2)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,具体为:第二通道内气体的压力不大于第一通道内气体压力,且大于第四通道内气体压力,第三通道内气体压力不小于第四通道内气体压力,使得旋转件封闭第三通道的出口,第一通道和第二通道内的气体依次进入第四通道和第二色谱柱;
载气依次进入富集管和第一色谱柱,待测气态物中的高沸点成分在第一色谱柱内保留,低沸点成分依次进入本体内的第一通道、第四通道,之后进入第二色谱柱内;
(A3)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,具体为:第一通道内气体的压力不大于第三通道内气体的压力,并不小于第二通道内气体的压力,第三通道内气体压力不小于第四通道内气体压力,所述旋转件隔离了第一通道和第四通道(也隔离了第五通道和第三通道);
载气依次进入富集管、第一色谱柱,携带第一色谱柱内的高沸点成分依次进入本体内的第一通道、第五通道,之后进入阻尼柱和第二检测器;
载气依次进入本体内的第三通道和第四通道,携带第二色谱柱内的低沸点成分进入第一检测器内。
实施例3:
本发明实施例1的色谱分析装置,与实施例1不同的是:
在富集管的上游还设置压力调整模块,用于调整所述富集管上游的气体压力,使得通过主动调节第一通道、第二通道和第三通道内气体压力,实现第一通道内的气体选择性地进入第四通道和第五通道。

Claims (10)

1.色谱分析装置,所述色谱分析装置包括富集管、第一色谱柱和第一检测器;其特征在于,所述色谱分析装置还包括:
本体,所述本体内具有沿着顺时针方向分布的第一通道、第二通道、第三通道、第四通道和第五通道,所述第二通道、第五通道分别连通所述第一通道,所述第三通道连通所述第四通道,并根据需要地与所述第五通道连通;
压力调整模块,所述压力调整模块用于分别调整进入第二通道和第三通道内气体的压力;
第二色谱柱,所述第四通道依次连通所述第二色谱柱和第一检测器;
阻尼管和第二检测器,所述第五通道依次连通所述阻尼管和第二检测器。
2.根据权利要求1所述的色谱分析装置,其特征在于,所述色谱分析装置还包括:
连通管,所述连通管一端设置在所述第一通道内,另一端设置在所述第四通道内。
3.根据权利要求1所述的色谱分析装置,其特征在于,所述色谱分析装置还包括:
旋转件,所述旋转件设置在所述第三通道的出口,分别用于封闭所述出口,以及隔离所述第五通道和第三通道。
4.根据权利要求1所述的色谱分析装置,其特征在于,所述压力调整模块还用于调整所述富集管上游的气体压力。
5.根据权利要求1所述的色谱分析装置,其特征在于,所述第一通道和第四通道共线设置,所述第二通道和第五通道共线设置,且垂直于第一通道,所述第三通道垂直于所述第四通道。
6.色谱分析方法,所述色谱分析方法包括以下步骤:
(A1)待测气态物依次进入富集管内富集;
(A2)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,载气依次进入富集管和第一色谱柱,待测气态物中的高沸点成分在第一色谱柱内保留,低沸点成分依次进入本体内的第一通道、第四通道,之后进入第二色谱柱内;
所述本体内具有沿着顺时针方向分布的第一通道、第二通道、第三通道、第四通道和第五通道,所述第二通道、第五通道分别连通所述第一通道,所述第三通道连通所述第四通道,并根据需要地与所述第五通道连通;
(A3)分别调节进入第二通道和第三通道内气体的压力,载气依次进入富集管、第一色谱柱,携带第一色谱柱内的高沸点成分依次进入本体内的第一通道、第五通道,之后进入阻尼柱和第二检测器;
载气依次进入本体内的第三通道和第四通道,携带第二色谱柱内的低沸点成分进入第一检测器内。
7.根据权利要求6所述的色谱分析方法,其特征在于,在步骤(A2)中,第一通道内气体的压力不大于第二通道内气体压力,且大于第三通道内气体压力,使得第一通道内的气体依次进入连通管和第四通道,第三通道内的气体进入第四通道,第四通道内的气体进入第二色谱柱;
在步骤(A3)中,第一通道内气体的压力小于第三通道内气体的压力,并不小于第二通道内气体的压力,第三气体通道内的气体进入第四通道内,部分气体通过连通管进入第一通道;第一通道、第二通道内的气体进入第五通道内,第五通道内的气体进入阻尼柱。
8.根据权利要求6所述的色谱分析方法,其特征在于,在步骤(A2)中,第二通道内气体的压力不大于第一通道内气体压力,且大于第四通道内气体压力,使得旋转件封闭第三通道的出口,第一通道和第二通道内的气体依次进入第四通道和第二色谱柱;
在步骤(A3)中,第一通道内气体的压力不大于第三通道内气体的压力,并不小于第二通道内气体的压力,所述旋转件隔离了第五通道和第三通道,第三通道内的气体依次进入第四通道和第二色谱柱,第一通道和第二通道内的气体依次进入第五通道和阻尼柱。
9.根据权利要求6所述的色谱分析方法,其特征在于,所述压力调整模块还用于调整所述富集管上游的气体压力。
10.根据权利要求6所述的色谱分析方法,其特征在于,所述第一通道和第四通道共线设置,所述第二通道和第五通道共线设置,且垂直于第一通道,所述第三通道垂直于所述第四通道。
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