CN114459910A - 一种水合物岩心测试方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种水合物岩心测试方法及装置。其中，水合物岩心测试方法包括：制备水合物岩心，实时扫描所述水合物岩心，获得所述水合物合成和/或分解过程中的赋存形式，在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。本发明能模拟水合物形成的低温高压环境，以不同的水合物合成方法制备水合物岩心。在水合物合成与分解过程中同时测试水合物岩心的声学、电学、力学性质。通过CT扫描设备记录并分析岩心中水合物的赋存形式。为开展水合物岩石物理定量研究提供实验手段。

Description

一种水合物岩心测试方法及装置
技术领域
本发明涉及石油勘探及石油工程领域，更具体地，涉及一种水合物岩心测试方法及装置。
背景技术
天然气水合物，又称“可燃冰”，是在合适的温度(通常低于300K)、压力(通常大于0.6MPa)、气体饱和度、水的盐度和pH值等条件下，由水和天然气组成的类冰的、非化学计量的笼形结晶化合物。已发现的天然气水合物主要存在于北极地区的永久冻土区和世界范围内的海底、陆坡、陆基及海沟中。天然气水合物的资源总量估计为7.6×1018m3，有机碳储量相当于全球已探明矿物燃料(煤炭、石油和天然气等)的两倍，因其分布广、储量大、高密度、高热值特征，被普遍认为将是21世纪的替代能源。
天然气水合物可以以多种方式存在于自然界中，由于地质条件、沉积环境及沉积相的差异，自然界中的天然气水合物具有不同的分布形式、赋存形式、分子结构，含天然气水合物储层在孔隙度、渗透率、水合物饱和度等方面存在差异。这些性质进一步决定了水合物开采过程中的水合物分解条件、传热传质过程以及最终的产气产水速度。因此对水合物藏岩心的分析是进行实验室模拟的必要手段，通过对天然气水合物岩心的综合测试分析，获得孔隙度、渗透率、饱和度、声波速度、衰减参数、电阻率、力学参数、相平衡条件等特征参数，对指导水合物勘探开发具有重要意义。
天然气水合物作为一种新型的非常规清洁能源，主要分布于陆地永冻区和大陆边缘海底的多孔沉积地层中，被认为极有可能成为未来最有远景的新型清洁替代能源，引起了世界各国的广泛关注。目前，天然气水合物资源勘探开发研究已备受国内外研究人员关注，成为国际研究热点。声、电、力参数对于天然气水合物探测及状态监测非常重要，国内外天然气水合物模拟实验室一直注重天然气水合物声学、电学和力学特性模拟实验。根据研究资料，在我国南海和东海海域水合物矿体分布范围较广，具有巨大的勘探开发潜力，但其独特的地质及成矿条件使其与常规油气资源赋存形式及地震反射特征存在显著差异。目前，针对水合物的分布预测技术研究全球均处于起步阶段。地球物理技术是天然气水合物识别最核心的技术，国内外关于水合物的地震勘探方法目前还处于探索阶段，技术方法集中在水合物矿体有无判别等定性预测方面，而对水合物矿体定量描述和优质矿体评价还缺少系统研究。通过地震勘探或测井，可以得到含天然气水合物层的地震波速度与电阻率，但难以直接获得天然气水合物的饱和度和赋存形式，尚未建立含天然气水合物沉积物的地震波速度、电阻率与水合物饱和度和赋存形式的定量关系。此外，在水合物开采过程中，水合物的分解会降低地层的稳定性，开展水合物沉积物的力学性质研究十分重要。现有技术中，声学参数的超声测量是通过观察声波的初至变化判断岩心中水合物的生成和分解过程，通过超声波初至时间可以计算出水合物岩心的声波速度。含水合物沉积物为复杂的多孔隙介质，水合物生成以及分解过程中伴随多相态共存或者变化，在此过程中与纯水合物可能会不同，温压变化等各种因素都会不同程度地影响声学参数(声幅、声速以及频率)。同样，电学参数的电阻率测量是根据水合物合成堵塞岩心孔隙离子运移通道引起的电阻率增大来判断水合物的生成情况。实验室进行水合物声学或电学研究的装置，一是需要水合物岩心样品，这可以采用比较成熟的高压低温方法来人工合成；二是合理地将超声探头或电极在水合物岩心样品上布设。目前研制的实验装置基本上都是在高压低温环境下进行原位测试，并将探头布设于实验装置中，用于测试含水合物沉积物的声学或电学参数。
目前，对于水合物的实验研究多集中于开发领域，针对水合物的岩石物理实验研究相对较少，且多选取声学、电学、力学中某一性质进行测试，未考虑水合物赋存形式与声波速度、电阻率、力学参数的关系。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种水合物岩心测试方法及装置，解决现有技术中无法在水合物合成与分解过程中同时对水合物岩心的声学、电学、力学参数进行测试实验以及记录并分析岩心中水合物的赋存形式的问题，为开展水合物岩石物理定量研究提供实验手段。
第一方面，本发明实施例提供了一种水合物岩心测试方法，包括：
制备水合物岩心；
实时扫描所述水合物岩心，获得所述水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
可选的，所述水合物岩心包括石英砂、高岭土或者它们的混合物。
可选的，所述制备水合物岩心的方法包括：溶解气法、部分水饱和法或者种冰法。
可选的，所述溶解气法包括：先利用水合物合成物与水混合或溶解饱和形成水溶液，同时把沉积物样品放入预设体积的模型中，并将其置于预设温度和压力环境下，再将饱和后的所述水溶液注入所述沉积物样品中，得到所述水合物。
可选的，所述部分水饱和法包括：将沉积物试样用预设的水量部分饱和，然后往所述沉积物试样中注入水合物合成物到预设压力，并将温度降到所述水合物稳定区域，加速所述水合物的形成，得到所述水合物。
可选的，所述种冰法包括：将预设数量的冰压碎成预设粒径的冰颗粒，并将其放入高压反应釜中，所述高压反应釜置于无水酒精浴中，然后向所述高压反应釜注入气体，再将所述高压反应釜加热到冰融点之上的预设温度，得到所述水合物，所述气体包括甲烷。
可选的，所述水合物合成物包括：甲烷、二氧化碳或四氢呋喃。
可选的，所述实时扫描所述水合物岩心的方法包括：通过CT扫描设备扫描。
可选的，所述制备水合物岩心的制备压力范围包括0—30MPa，制备温度范围包括-10℃—30℃。
可选的，所述获得所述水合物岩心声学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置超声换能器，通过所述超声换能器激发并接收超声信号，记录波形，获得所述声学参数。
可选的，所述获得所述水合物岩心电学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置电阻率探头，通过所述电阻率探头测量所述水合物岩心电阻率，获得所述电学参数。
可选的，所述获得所述水合物岩心力学参数的方法包括：在所述水合物岩心的轴向和径向设置应力应变片，通过所述应力应变片测量所述水合物岩心的应力应变参数，获得所述力学参数。
第二方面，本发明实施例还提供了一种水合物岩心测试装置，包括：
制备模块，用于制备水合物岩心；
扫描模块，用于实时扫描所述水合物岩心，分析水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
参数获取模块，用于在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
可选的，所述扫描模块包括CT扫描设备。
可选的，所述制备模块包括岩心夹持器、轴压泵、围压泵、气体输入设备、液体输入设备、高低温恒温箱、气体安全报警设备、控制软件。
可选的，所述参数获取模块包括超声换能器、电阻率探头、应力应变片、采集软件。
本发明能模拟水合物形成的低温高压环境，以不同的水合物合成方法制备水合物岩心。在水合物合成与分解过程中同时测试水合物岩心的声学、电学、力学性质。通过CT扫描设备记录并分析岩心中水合物的赋存形式。为开展水合物岩石物理定量研究提供实验手段。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明的一实施例所述的水合物岩心测试装置的示意图；
附图标记说明：
1-截止阀；2-调节阀；3-指示器；4-流量控制器；5-气瓶；6-增压泵；7-储气罐；8-储液罐；9-岩心加持器；10-X射线源；11-高低温恒温箱。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
一种水合物岩心测试方法，包括：
制备水合物岩心；
实时扫描所述水合物岩心，获得所述水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
可选的，所述水合物岩心包括石英砂、高岭土或者它们的混合物。
可选的，所述制备水合物岩心的方法包括：溶解气法、部分水饱和法或者种冰法。
可选的，所述溶解气法包括：先利用水合物合成物与水混合或溶解饱和形成水溶液，同时把沉积物样品放入预设体积的模型中，并将其置于预设温度和压力环境下，再将饱和后的所述水溶液注入所述沉积物样品中，得到所述水合物。
可选的，所述部分水饱和法包括：将沉积物试样用预设的水量部分饱和，然后往所述沉积物试样中注入水合物合成物到预设压力，并将温度降到所述水合物稳定区域，加速所述水合物的形成，得到所述水合物。
可选的，所述种冰法包括：将预设数量的冰压碎成预设粒径的冰颗粒，并将其放入高压反应釜中，所述高压反应釜置于无水酒精浴中，然后向所述高压反应釜注入气体，再将所述高压反应釜加热到冰融点之上的预设温度，得到所述水合物，所述气体包括甲烷。
可选的，所述水合物合成物包括：甲烷、二氧化碳或四氢呋喃。
可选的，所述实时扫描所述水合物岩心的方法包括：通过CT扫描设备扫描。
可选的，所述制备水合物岩心的制备压力范围包括0—30MPa，制备温度范围包括-10℃—30℃。
可选的，所述获得所述水合物岩心声学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置超声换能器，通过所述超声换能器激发并接收超声信号，记录波形，获得所述声学参数。
可选的，所述获得所述水合物岩心电学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置电阻率探头，通过所述电阻率探头测量所述水合物岩心电阻率，获得所述电学参数。
可选的，所述获得所述水合物岩心力学参数的方法包括：在所述水合物岩心的轴向和径向设置应力应变片，通过所述应力应变片测量所述水合物岩心的应力应变参数，获得所述力学参数。
一种水合物岩心测试装置，包括：
制备模块，用于制备水合物岩心；
扫描模块，用于实时扫描所述水合物岩心，分析水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
参数获取模块，用于在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
可选的，所述扫描模块包括CT扫描设备。
可选的，所述制备模块包括岩心夹持器、轴压泵、围压泵、气体输入设备、液体输入设备、高低温恒温箱、气体安全报警设备、控制软件。
可选的，所述参数获取模块包括超声换能器、电阻率探头、应力应变片、采集软件。
实施例一：
一种水合物岩心测试方法，其方法包括以下步骤：
S1-1、制备水合物岩心；
S1-2、实时扫描所述水合物岩心，获得所述水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
S1-3、在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
下面对水合物岩心测试方法的各个步骤进行阐述。
S1-1、制备水合物岩心。
进一步的，所述水合物岩心包括石英砂、高岭土或者它们的混合物。
进一步的，所述制备水合物岩心的制备压力范围包括0—30MPa，制备温度范围包括-10℃—30℃。
由于实际的水合物实地取样成本巨大，目前实验室对天然气水合物的研究主要以实验室合成为主，通过利用高压反应容器填充不同特性的介质，如石英砂、粘土等，再经过注水充气、低温生成等过程模拟所需要的天然气水合物岩心。天然气水合物储层中，通常由固体颗粒构成骨架，颗粒之间的间隙称为孔隙。水合物储层介质主要是由性质不同、形状各异、大小不等的沙粒或沉积物经胶结物胶结而形成的。储层性质主要受颗粒的大小、形状、排列方式，胶结物的成分、数量、性质以及胶结方式所控制。现有的实验方式难以实现对不同水合物储层特性，如储层介质、孔隙度、渗透率等参数的可靠模拟。人造岩心广泛应用于石油科学技术研究中，比如岩心流动实验，地震物理模型和室内超声波模拟实验等，已经成为储层岩石物理分析的一项重要技术。其中一项关键技术是制作具有特定孔隙度、密度和速度的岩石物理模型，用于模拟特定的油气储层。
进一步的，所述制备水合物岩心的方法包括：溶解气法、部分水饱和法或者种冰法。
进一步的，所述溶解气法包括：先利用水合物合成物与水混合或溶解饱和形成水溶液，同时把沉积物样品放入预设体积的模型中，并将其置于预定温度和压力环境下，再将饱和后的所述水溶液注入所述沉积物样品中，得到所述水合物。
进一步的，所述水合物合成物包括：甲烷、二氧化碳或四氢呋喃。
具体的，先利用合适的水合物合成物(如甲烷、二氧化碳、THF等)与水混合或溶解饱和，同时把沉积物样品放入预设体积的模型中，并将其置于预设温度和压力环境下，再将饱和后的水溶液注入沉积物样品中，最终将生成水合物。
进一步的，所述部分水饱和法包括：将沉积物试样用预设的水量部分饱和，然后往所述沉积物试样中注入水合物合成物到预设压力，并将温度降到所述水合物稳定区域，加速所述水合物的形成，得到所述水合物。
具体的，将沉积物试样用预设的水量部分饱和，然后往试样中注入甲烷等水合物合成物到预定的压力，并将温度降到水合物稳定区域，加速水合物的形成。
进一步的，所述种冰法包括：将预设数量的冰压碎成预设粒径的冰颗粒，并将其放入高压反应釜中，所述高压反应釜置于无水酒精浴中，然后向所述高压反应釜注入气体，再将所述高压反应釜加热到冰融点之上的某一温度，得到所述水合物，所述气体包括甲烷。
具体的，将预设数量的冰压碎成预设粒径的冰颗粒，并将其放入高压反应釜(置于无水酒精浴中)中，然后向反应釜注入甲烷等气体，再将反应釜加热到冰融点之上的预设温度，直到水合物形成。
S1-2、实时扫描所述水合物岩心，获得所述水合物合成和/或分解过程中的赋存形式。
进一步的，所述实时扫描所述水合物岩心的方法包括：通过CT扫描设备扫描。
具体的，在岩心夹持器中加入不同目数的石英砂、高岭土等混合物，通过溶解气法、部分水饱和法、种冰法制备水合物岩心，夹持器周围有CT扫描设备，可实时扫描分析水合物合成(分解)过程中的赋存形式。
S1-3、在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
进一步的，所述获得所述水合物岩心声学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置超声换能器，通过所述超声换能器激发并接收超声信号，记录波形，获得所述声学参数。
进一步的，所述获得所述水合物岩心电学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置电阻率探头，通过所述电阻率探头测量所述水合物岩心电阻率，获得所述电学参数。
进一步的，所述获得所述水合物岩心力学参数的方法包括：在所述水合物岩心的轴向和径向设置应力应变片，通过所述应力应变片测量所述水合物岩心的应力应变参数，获得所述力学参数。
实施例二：
本发明实施例提供一种水合物岩心测试装置，包括：
制备模块，用于制备水合物岩心；
扫描模块，用于实时扫描所述水合物岩心，分析水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
参数获取模块，用于在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
进一步的，所述扫描模块包括CT扫描设备。
进一步的，所述制备模块包括岩心夹持器、轴压泵、围压泵、气体输入设备、液体输入设备、高低温恒温箱、气体安全报警设备、控制软件。
进一步的，所述参数获取模块包括超声换能器、电阻率探头、应力应变片、采集软件。
具体的，所述水合物岩心测试装置工作过程包括：
S2-1、样品准备，采用不同粒径的石英砂与高岭土混合物模拟水合物松散沉积物，对其称重并记录数据，实验用孔隙水盐度为3.5％，纯甲烷或二氧化碳气体(纯度为99.995％)作为水合物合成的气源。
S2-2、将准备好的沉积物样品放入岩心加持器中，安装声波探头、电阻率探头、应力应变片。
S2-3、检漏：通过气体增压泵向岩心夹持器中通入1MPa的气体，关闭岩心夹持器两端阀门，静置24小时，若压力稳定，说明岩心夹持器没有漏气。
S2-4、对岩心夹持器反复充气、放气几次，清洗岩心夹持器。
S2-5、打开轴压与围压控制系统，对沉积物样品施加轴压和围压(5—10MPa)。
S2-6、通过恒压恒速泵向岩心夹持器中注入孔隙水，通过气体增压泵向岩心夹持器中通入高压甲烷(二氧化碳)气体至设定压力，静置48小时，使气体充分的溶解于孔隙盐水中。
S2-7、降低恒温箱温度至设定温度(0—5℃)，打开CT扫描设备，实验开始，温度和压力由计算机控制和数据采集系统实时记录，定时发射和接收超声波，记录波形，拾取手波起跳点，计算声波速度；定时采集和记录电阻率参数和应力应变参数；定时记录样品CT扫描结果。当岩心夹持器中甲烷(二氧化碳)气压不在变化，即认为水合物饱和度达到最大值，样品制备结束。
S2-8、卸载岩心夹持器中的轴压和围压，关闭恒温箱，使水合物样品分解，再次测量并记录温度、压力、声波速度、电阻率、应力应变参数、CT扫描结果，待温度压力回到初始值且保持稳定后，实验结束。
所述水合物岩心测试装置的工作原理包括：通过岩心夹持器与轴压泵、围压泵给水合物样品提供高压条件，高低温恒温箱提供水合物样品合成所需的低温条件，合成水合物。在实验过程中采集并记录温度、压力、声波速度、电阻率、CT扫描结果。
综上，本发明能模拟水合物形成的低温高压环境，以不同的水合物合成方法制备水合物岩心。在水合物合成与分解过程中同时测试水合物岩心的声学、电学、力学性质。通过CT扫描设备记录并分析岩心中水合物的赋存形式。为开展水合物岩石物理定量研究提供实验手段。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (16)

1.一种水合物岩心测试方法，其特征在于，包括：
制备水合物岩心；
实时扫描所述水合物岩心，获得所述水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
2.根据权利要求1所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述水合物岩心包括石英砂、高岭土或者它们的混合物。
3.根据权利要求1所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述制备水合物岩心的方法包括：溶解气法、部分水饱和法或者种冰法。
4.根据权利要求3所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述溶解气法包括：先利用水合物合成物与水混合或溶解饱和形成水溶液，同时把沉积物样品放入预设体积的模型中，并将其置于预设温度和压力环境下，再将饱和后的所述水溶液注入所述沉积物样品中，得到所述水合物。
5.根据权利要求3所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述部分水饱和法包括：将沉积物试样用预设水量部分饱和，然后往所述沉积物试样中注入水合物合成物到预设压力，并将温度降到所述水合物稳定区域，加速所述水合物的形成，得到所述水合物。
6.根据权利要求3所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述种冰法包括：将预设数量的冰压碎成预设粒径的冰颗粒，并将其放入高压反应釜中，所述高压反应釜置于无水酒精浴中，然后向所述高压反应釜注入气体，再将所述高压反应釜加热到冰融点之上的预设温度，得到所述水合物，所述气体包括甲烷。
7.根据权利要求4或5所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述水合物合成物包括：甲烷、二氧化碳或四氢呋喃。
8.根据权利要求1所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述实时扫描所述水合物岩心的方法包括：通过CT扫描设备扫描。
9.根据权利要求1所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述制备水合物岩心的制备压力范围包括0—30MPa，制备温度范围包括-10℃—30℃。
10.根据权利要求1所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述获得所述水合物岩心声学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置超声换能器，通过所述超声换能器激发并接收超声信号，记录波形，获得所述声学参数。
11.根据权利要求1所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述获得所述水合物岩心电学参数的方法包括：在所述水合物岩心两端设置电阻率探头，通过所述电阻率探头测量所述水合物岩心电阻率，获得所述电学参数。
12.根据权利要求1所述的水合物岩心测试方法，其特征在于，所述获得所述水合物岩心力学参数的方法包括：在所述水合物岩心的轴向和径向设置应力应变片，通过所述应力应变片测量所述水合物岩心的应力应变参数，获得所述力学参数。
13.一种水合物岩心测试装置，其特征在于，包括：
制备模块，用于制备水合物岩心；
扫描模块，用于实时扫描所述水合物岩心，分析水合物合成和/或分解过程中的赋存形式；
参数获取模块，用于在所述水合物合成和/或分解过程中获得所述水合物岩心的声学参数、电学参数和力学参数。
14.根据权利要求13所述的水合物岩心测试装置，其特征在于，所述扫描模块包括CT扫描设备。
15.根据权利要求13所述的水合物岩心测试装置，其特征在于，所述制备模块包括岩心夹持器、轴压泵、围压泵、气体输入设备、液体输入设备、高低温恒温箱、气体安全报警设备、控制软件。
16.根据权利要求13所述的水合物岩心测试装置，其特征在于，所述参数获取模块包括超声换能器、电阻率探头、应力应变片、采集软件。
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