CN114425282B - 芳烃氨氧化流化床反应装置及反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种芳烃氨氧化流化床反应装置及反应方法，该装置包括：芳烃/氨分布器，其位于流化床反应器内部并与芳烃原料和氨原料的混合进料管连通；空气分布器，其位于流化床反应器内部并设置在芳烃/氨分布器下方；对喷混合构件，其位于芳烃/氨分布器和空气分布器之间的混合区域，用于形成分隔单元对反应密相区的混合原料进行整流并破碎反应生成的气泡。该装置及方法可对催化剂颗粒团与气泡进行破碎和整流，提高该反应区域特别是密相区的流化质量，从而提高反应器内的传质效率和产品收率。
Description
技术领域
本发明涉及芳腈制备领域，特别涉及一种芳烃氨氧化流化床反应装置及反应方法。
背景技术
芳腈是一类由氰基与芳环直接相连的物质，其与芳环相连的氰基具有较高的反应活性，能够通过发生水解、加成、聚合、加氢、卤化等反应制得多种精细化工产品，广泛用于农药、医药、染料、食品添加剂及高分子单体等领域，是一类重要的精细化学中间体。
芳腈的生产主要有多种方法，但最简单有效、最经济的方法是采用相应的芳烃、氨和空气进行直接氨氧化反应得到芳腈产品。芳烃或带有取代基的芳烃在气相与氨和氧气的反应，我们称之为芳烃的气相氨氧化反应。气相氨氧化反应主要涉及固定床和流化床工艺。芳烃的气相氨氧化反应是强放热反应，反应过程中会产生大量的反应热，因此，采用流化床反应器是一种较好的解决方法。
现有技术中已有关于芳烃氨氧化流化床反应装置及反应方法的方案。例如中国专利申请CN111111570A，该方案通过一种芳烃氨氧化流化床耦合反应装置及其反应方法，芳烃/氨经汽化后与空气分别由反应区气体分布器的环管式喷嘴的环管式喷嘴中心直管段与环管式喷嘴环隙段中喷出混合后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应，参与反应的催化剂离开反应区后，经过循环返料区流入供氧区中与空气充分混合、接触，随后催化剂再由循环进料区返回反应区继续参与芳烃氨氧化反应。
再例如中国专利申请CN111111563A，该方案采用两段变径流化床反应器，原料C7～C8的芳烃及其衍生物分成两股，一股芳烃原料和氨气混合通过芳烃/氨分布器进入流化床下部的密相区，空气从流化床底部空气分布板进入，另一股芳烃原料通过芳烃分布器进入流化床中部的第二密相区，与含氧化物的催化剂接触生成芳腈流出物。
上述专利均采用流化床反应形式通过氨氧化生产芳腈可得到较高的产品收率，但较多过量的氨和空气，削减了生产工艺的经济性，也增加了氨回收及其三废处理的压力，增加了生产能耗，并且影响催化剂的稳定性。因此，亟需一种通过反应器设备结构的优化和反应工艺条件的改进，从而强化氨、空气、芳烃与催化剂的混合，降低反应的氨比和空气比，有效降低生产成本。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芳烃氨氧化流化床反应装置及方法，可对催化剂颗粒团与气泡进行破碎和整流，提高该反应区域特别是密相区的流化质量，从而提高反应器内的传质效率和产品收率。
为实现上述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种芳烃氨氧化流化床反应装置，包括：芳烃/氨分布器，其位于流化床反应器内部并与芳烃原料和氨原料的混合进料管连通；空气分布器，其位于流化床反应器内部并设置在芳烃/氨分布器下方；对喷混合构件，其位于芳烃/氨分布器和空气分布器之间的混合区域，用于形成分隔单元对反应密相区的混合原料进行整流并破碎反应生成的气泡。
进一步，上述技术方案中，对喷混合构件可以为多个水平设置，每个对喷混合构件形成一混合通道，该混合通道的上段开口和下段开口尺寸均大于或等于中段尺寸。
进一步，上述技术方案中，混合通道可包括：第一挡板，其为凹面朝外的弧形板；第二挡板，其与第一挡板对称设置；支撑板，其设置在第一挡板和第二挡板之间，用于将第一挡板和第二挡板连接为一体并将两挡板之间的通道分成多个分隔单元。
进一步，上述技术方案中，第一挡板和第二挡板的上沿间距可大于中间间距；第一挡板和第二挡板的下沿间距可大于上沿间距。
进一步，上述技术方案中，混合通道上段内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为5～20％；混合通道中段内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为50～80％；混合通道下段内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为10～30％。
进一步，上述技术方案中，混合通道的上、中、下段均开设通孔或通缝。其中上段开孔率可以为5～10％；中段开孔率可以为10～60％；下段开孔率可以为5～15％。
进一步，上述技术方案中，混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比可以为0.05至0.2；对喷混合构件的高度与混合区域的高度之比可以为0.2至0.8。
进一步，上述技术方案中，多组对喷混合构件可分层设置，相邻层的对喷混合构件可交叉设置，交叉角度可以为30至90°；相邻层的对喷混合构件间距可以为600至1500mm。
进一步，上述技术方案中，在芳烃/氨分布器以上的其它密相区域也可设置对喷混合构件，用于对芳烃/氨分布器以上的其它密相区域的气泡与颗粒团聚物进行破碎。
进一步，上述技术方案中，对喷混合构件可采用不锈钢或合金材质；对喷混合构件两端搭接固定在流化床反应器的内壁上，中间部分与流化床反应器内部竖直设置的换热水管绑扎固定。
为实现上述目的，根据本发明的第二方面，本发明提供了一种芳烃氨氧化流化床反应方法，可采用以上任一技术方案的芳烃氨氧化流化床反应装置制备芳腈。
进一步，上述技术方案中，该方法包括如下步骤：在空气分布器与芳烃/氨分布器之间的混合区域内，空气自下而上喷向对喷混合构件的混合通道并夹带来自通道外侧的催化剂颗粒卷吸进入混合通道；经汽化混合后的芳烃和氨自上而下喷入混合通道，与空气和夹带的催化剂颗粒进行充分接触并混合，对反应物进行整流和单元化处理，完成密相区的芳烃氨氧化反应。
进一步，上述技术方案中，还包括对混合区域上部密相区域的气泡与颗粒团聚物进行破碎处理步骤。
进一步，上述技术方案中，密相区反应生成的芳腈流出物和剩余催化剂通过旋风分离器进行分离，芳腈流出物流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收，再经精馏或重结晶得到产品气，剩余催化剂经分离后通过旋风料腿流回密相区。
进一步，上述技术方案中，流化床反应器内的反应原料为C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，三者的摩尔比为1：(1～9)：(10～35)；反应器内的反应温度320～460℃，压力0.01～0.11MPa；气体表观线速为0.2～0.8m/s。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)双空气分布器混合区域设置对喷混合构件，一方面通过对喷混合构件的挡板、孔、缝对气固两相、颗粒团与气泡的破碎、整流作用，提高该区域的流化质量，从而提高反应器内的传质效率；另一方面，对喷混合构件的设置，首先让空气先与周边卷吸而来的催化剂进行晶格氧的补充，可有效保证催化剂的活性，再通过与喷射向下的芳烃、氨混合并在对喷混合构件的挡板间进行剧烈反应，将原错乱无序的反应过程进行有序、单元化的处理，有效避免氧与氨等原料的过量供应，能够大幅度提高经济效益；
2)可用于生产苯甲腈、邻氯苯甲腈、间苯二甲腈和3-氰基吡啶等，在保证局部氨比、空气比满足工艺要求的情况下，提高了反应效率与流化质量，有效降低总氨比和总空气比，提高原料的利用率，达到节能、降耗、减排的目的，提高产品收率，取得了良好的技术效果。
上述说明仅为本发明技术方案的概述，为了能够更清楚地了解本发明的技术手段并可依据说明书的内容予以实施，同时为了使本发明的上述和其他目的、技术特征以及优点更加易懂，以下列举一个或多个优选实施例，并配合附图详细说明如下。
附图说明
图1是本发明芳烃氨氧化流化床反应装置的结构示意图。
图2是本发明芳烃氨氧化流化床反应装置反应器内的局部示意图(示出芳烃/氨分布器和空气分布器之间的混合区域)。
图3是本发明芳烃氨氧化流化床反应的气流走向示意图。
图4是本发明芳烃氨氧化流化床反应装置中对喷混合构件的布置示意图。
图5是图4的部分结构示意图(示出挡板的分段结构)。
主要附图标记说明：
1-流化床反应器，10-对喷混合构件，100-混合区域，101-第一挡板，1011-挡板上段，1012-挡板中段，1013-挡板下段，102-第二挡板，103-支撑板，11-芳烃/氨分布器，12-空气分布器，13-空气进料管，14-换热水管，15-旋风分离器，151-旋风料腿，16-集气室。
A-芳烃原料，B-氨原料，C-空气原料，D-芳腈流出物。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其他明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其他元件或其他组成部分。
在本文中，为了描述的方便，可以使用空间相对术语，诸如“下面”、“下方”、“下”、“上面”、“上方”、“上”等，来描述一个元件或特征与另一元件或特征在附图中的关系。应理解的是，空间相对术语旨在包含除了在图中所绘的方向之外物件在使用或操作中的不同方向。例如，如果在图中的物件被翻转，则被描述为在其他元件或特征“下方”或“下”的元件将取向在所述元件或特征的“上方”。因此，示范性术语“下方”可以包含下方和上方两个方向。物件也可以有其他取向(旋转90度或其他取向)且应对本文使用的空间相对术语作出相应的解释。
在本文中，术语“第一”、“第二”等是用以区别两个不同的元件或部位，并不是用以限定特定的位置或相对关系。换言之，在一些实施例中，术语“第一”、“第二”等也可以彼此互换。
如图1所示，本发明的芳烃氨氧化流化床反应装置在流化床反应器1内布设芳烃/氨分布器11和空气分布器12组成的双气体分布器，芳烃/氨分布器11位于流化床反应器1内部靠下的位置，芳烃/氨分布器11与芳烃原料A和氨原料B的混合进料管连通，混合原料通过芳烃/氨分布器11的喷嘴自上而下喷射。空气分布器12也设于流化床反应器1的内部，其设置在芳烃/氨分布器下方且与芳烃/氨分布器11间隔一段距离。空气原料C从空气进料管13进入反应器1底部，通过空气分布器12自下而上喷射。芳烃/氨分布器11和空气分布器12之间的区域设置对喷混合构件10，其位于芳烃/氨分布器11和空气分布器12之间的混合区域，在该混合区域将反映空间划分形成多个分隔单元，利用该分隔单元可对反应密相区的混合原料进行整流并破碎反应生成的气泡。
进一步如图1所示，由于芳烃的气相氨氧化反应是强放热反应，反应过程中会产生大量的反应热，因此在反应器1内竖向布设换热水管14。反应生成相应的芳腈流出物D与小部分剩余催化剂离开反应器1的密相区(即芳烃/氨分布器11和空气分布器12之间的混合区域100)后，进入芳烃/氨分布器11以上的区域继续反应，经过旋风分离器15的分离，芳腈流出物D进入集气室16，然后经集气室16的出气口流出流化床反应器1并经过后续处理最终形成产品气，剩余催化剂经过分离后经过旋风分离器15的旋风料腿151流回反应器1的密相区。优选而非限制性地，混合区域100的高度与流化床反应器1的切线高度之比为0.05至0.2，该切线高度为流化床反应器1的上下两端封头与筒体间切线的距离。进一步地，对喷混合构件10的整体高度与混合区域100的高度之比为0.2至0.8。
进一步如图1至3所示，为了在混合区域构建对向气流的混合通道，本发明的对喷混合构件10采用多组水平设置的方式，优选而非限制性地，每组对喷混合构件10可采用对置的两块弧形挡板，即如图2、3所示的第一挡板101和第二挡板102。和两块挡板构建的混合通道类似，还可以设计成两端为圆台形，中部为圆柱形的通道；还可以设计成类似形状的格栅。每组对喷混合构件能形成一个两端开口较大的混合通道的设计方案均应落入本发明的保护范围。具体地，该混合通道的上段开口和下段开口尺寸均大于或等于中段尺寸，参见图2、3，优选大于中段尺寸。
进一步如图4所示，第一挡板101为凹面朝外的弧形板。第二挡板102与第一挡板101对称设置，凹面同样向外。两块弧形板组合成一个类似腰鼓形状的混合通道。第一挡板101和第二挡板102之间设置支撑板103，可将第一挡板101和第二挡板102连接为一体起到支撑的作用，该支撑板103还可将第一挡板101和第二挡板102之间的通道分成多个小的分隔单元，通过该分隔单元，可将混合气流进行整流，使反应更加有序并提高传质效率。
本发明将对喷混合构件形成的混合通道设计成端口尺寸大于中段尺寸，可使进气更为顺畅。就附图中的实施例而言，即第一挡板101和第二挡板102的上沿间距大于中间间距，可使芳烃/氨的混合气喷入该通道更为集中。优选而非限制性地，第一挡板101和第二挡板102的下沿间距大于上沿间距，即下端口尺寸大于上端口尺寸，考虑到自下而上喷射的空气需要夹带催化剂颗粒卷吸进入下端口(催化剂颗粒从通道两侧卷吸进入)，因此下端口开口设计的更大便于端口处更好地形成负压，卷吸的流量和效率更佳。
进一步如图5所示，将混合通道划分为上段、中段和下段。以第一挡板101为例，包括挡板上段1011、挡板中段1012和挡板下段1013。为了使反应更加充分，传质效率更高，在混合通道内部，上段的内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比可以为5～20％；混合通道中段的内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为50～80％；混合通道下段内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为10～30％。
优选而非限制性地，为使反应生成的气泡破碎的更小，混合通道的上、中、下段均开设通孔或通缝(图中未示出)。其中，上段开孔率可以为5～10％；中段开孔率可以为10～60％；下段开孔率可以为5～15％。
进一步如图4所示，优选而非限制性地，为提高反应原料接触效率，使反应更为充分，多组对喷混合构件10还可以分层设置，相邻层的对喷混合构件10交叉布置，交叉角度为30至90°，优选呈90°夹角。相邻层的对喷混合构件间距可以设置为600至1500mm。
进一步地，经过混合区域100所在的密相区的反应，气相组分在芳烃/氨分布器以上的密相区的气泡会经过催化剂的催化作用继续反应，而流动过程中气泡存在聚并的可能，颗粒相也由于颗粒间的作用力存在着团聚的可能，在此区域也可设置对喷混合构件10，可用于对气泡或颗粒团聚物进行破碎。
对喷混合构件可采用不锈钢或合金材料制成，固定方式有很多种，优选采用对喷混合构件10两端搭接固定在流化床反应器1的内壁上，中间部分与流化床反应器1内部竖直设置的换热水管14绑扎固定。
本发明的芳烃氨氧化流化床反应装置在反应器1下部的双空气分布器区域设置对喷混合构件，一方面通过对喷混合构件的挡板、孔、缝对气固两相、颗粒团与气泡的破碎、整流作用，提高该区域的流化质量，从而提高反应器内的传质效率；另一方面，对喷混合构件的设置，首先让空气先与周边卷吸而来的催化剂进行晶格氧的补充，可有效保证催化剂的活性，再通过与喷射向下的芳烃、氨混合并在对喷混合构件的挡板间进行剧烈反应，将原错乱无序的反应过程进行有序、单元化的处理，有效避免氧与氨等原料的过量供应，能够大幅度提高经济效益。
本发明的芳烃氨氧化流化床反应方法，使用的反应原料为C7～C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，三者的摩尔比为1：(1～9)：(10～35)；所述反应器内的反应温度320～460℃，压力0.01～0.11MPa；气体表观线速为0.2～0.8m/s。该方法包括如下步骤：
步骤1，在反应器1内设置芳烃/氨分布器11和空气分布器12，在两者之间的混合区域100内设置对喷混合构件10；
步骤2，空气自下而上喷向对喷混合构件10的混合通道并夹带来自通道外侧的催化剂颗粒卷吸进入混合通道(图3中的黑色填充箭头所示的方向为催化剂颗粒的运行方向)；
步骤3，经汽化混合后的芳烃和氨自上而下喷入混合通道，与空气和夹带的催化剂颗粒进行充分接触并混合，在混合通道内对反应物进行整流和单元化处理，完成密相区的芳烃氨氧化反应；
步骤4，密相区反应生成的芳腈流出物和剩余催化剂通过旋风分离器进行分离，芳腈流出物流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收，再经精馏或重结晶得到产品气，剩余催化剂经分离后通过旋风料腿流回密相区再利用。
优选而非限制性地，该方法还可包括对混合区域100上部密相区的气泡与颗粒团聚物进行破碎，提高密相区域的气固流化质量，强化气固传质效率。
本发明的方法可用于生产苯甲腈、邻氯苯甲腈、间苯二甲腈和3-氰基吡啶等，和现有技术相比，在保证局部氨比、空气比满足工艺要求的情况下，提高了反应效率与流化质量，有效降低总氨比和总空气比，提高原料的利用率，达到节能、降耗、减排的目的，提高产品收率，取得了良好的技术效果。
实施例1
实施例1采用如图1所示芳烃氨氧化流化床装置，空气由空气分布器进入流化床反应器的双分布器混合区域内，夹带着从对喷混合构件外侧的催化剂卷吸进入对喷混合构件内，进行催化剂晶格氧补充处理。间二甲苯/氨经汽化后由芳烃/氨分布器向下喷出，与来自底部的夹带着催化剂的空气充分接触、混合，进行间二甲苯氨氧化反应。反应生成相应的间苯二甲腈与小部分剩余催化剂离开反应器密相区后，经过旋风分离器的分离，间苯二甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，剩余催化剂分离后经过旋风料腿流回反应器密相区。
实施例1中，在双分布器混合区域内设置3组对喷混合构件，每组对喷混合构件设置4个对喷混合构件，第一挡板与第二挡板的中间间距b与上沿间距a之比为0.2，第一挡板与第二挡板的上沿间距a与下沿间距c之比为0.75，第一、第二挡板的上段面积、中段面积与下段面积分别与总面积之比为10％、70％、20％。第一挡板与第二挡板的上段、中段与下段表面的开孔率分别为7％、30％、12％，双分布器混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比为0.1，对喷混合构件的整体高度与双分布器混合区域的高度之比为0.75，每层对喷混合构件间的垂直距离为800mm，对喷混合构件交错均匀分布，且竖直方向上相邻层的对喷混合构件之间的夹角为90°。
流化床反应器密相区内反应原料为间二甲苯、氨气与空气，摩尔比为1:5.5:22.4，反应温度420℃，间苯二甲腈收率为81.6％，结果详见表1。
实施例2
实施例2采用如图1所示芳烃氨氧化流化床装置，空气由空气分布器进入流化床反应器的双分布器混合区域内，夹带着从对喷混合构件外侧的催化剂卷吸进入对喷混合构件内，进行催化剂晶格氧补充处理。间二甲苯/氨经汽化后由芳烃/氨分布器向下喷出，与来自底部的夹带着催化剂的空气充分接触、混合，进行间二甲苯氨氧化反应。反应生成相应的间苯二甲腈与小部分剩余催化剂离开反应器密相区后，经过旋风分离器的分离，间苯二甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，剩余催化剂分离后经过旋风料腿流回反应器密相区。
实施例2中，在双分布器混合区域内设置3组对喷混合构件，每组对喷混合构件设置8个对喷混合构件，第一挡板与第二挡板的中间间距b与上沿间距a之比为0.2，第一挡板与第二挡板的上沿间距a与下沿间距c之比为0.75，第一、第二挡板的上段面积、中段面积与下段面积分别与总面积之比为10％、70％、20％。第一挡板与第二挡板的上段、中段与下段表面的开孔率分别为7％、30％、12％，双分布器混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比为0.1，对喷混合构件的整体高度与双分布器混合区域的高度之比为0.3，每层对喷混合构件间的垂直距离为800mm，对喷混合构件交错均匀分布，且竖直方向上相邻层的对喷混合构件之间的夹角为90°。
流化床反应器密相区内反应原料为间二甲苯、氨气与空气，摩尔比为1:5.1:22.1，反应温度420℃，间苯二甲腈收率为81.8％，结果详见表1。
实施例3
实施例3采用如图1所示芳烃氨氧化流化床装置，空气由空气分布器进入流化床反应器的双分布器混合区域内，夹带着从对喷混合构件外侧的催化剂卷吸进入对喷混合构件内，进行催化剂晶格氧补充处理。间二甲苯/氨经汽化后由芳烃/氨分布器向下喷出，与来自底部的夹带着催化剂的空气充分接触、混合，进行间二甲苯氨氧化反应。反应生成相应的间苯二甲腈与小部分剩余催化剂离开反应器密相区后，经过旋风分离器的分离，间苯二甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，剩余催化剂分离后经过旋风料腿流回反应器密相区。
实施例3中，在双分布器混合区域内设置3组对喷混合构件，每组对喷混合构件设置4个对喷混合构件，第一挡板与第二挡板的中间间距b与上沿间距a之比为0.2，第一挡板与第二挡板的上沿间距a与下沿间距c之比为0.85，第一、第二挡板的上段面积、中段面积与下段面积分别与总面积之比为10％、70％、20％。第一挡板与第二挡板的上段、中段与下段表面的开孔率分别为7％、30％、12％，双分布器混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比为0.1，对喷混合构件的整体高度与双分布器混合区域的高度之比为0.3，每层对喷混合构件间的垂直距离为800mm，对喷混合构件交错均匀分布，且竖直方向上相邻层的对喷混合构件之间的夹角为90°。
流化床反应器密相区内反应原料为间二甲苯、氨气与空气，摩尔比为1:5.3:23.5，反应温度420℃，间苯二甲腈收率为81.3％，结果详见表1。
实施例4
实施例4采用如图1所示芳烃氨氧化流化床装置，空气由空气分布器进入流化床反应器的双分布器混合区域内，夹带着从对喷混合构件外侧的催化剂卷吸进入对喷混合构件内，进行催化剂晶格氧补充处理。间二甲苯/氨经汽化后由芳烃/氨分布器向下喷出，与来自底部的夹带着催化剂的空气充分接触、混合，进行间二甲苯氨氧化反应。反应生成相应的间苯二甲腈与小部分剩余催化剂离开反应器密相区后，经过旋风分离器的分离，间苯二甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，剩余催化剂分离后经过旋风料腿流回反应器密相区。
实施例4中，在双分布器混合区域内设置3组对喷混合构件，每组对喷混合构件设置4个对喷混合构件，第一挡板与第二挡板的中间间距b与上沿间距a之比为0.2，第一挡板与第二挡板的上沿间距a与下沿间距c之比为0.75，第一、第二挡板的上段面积、中段面积与下段面积分别与总面积之比为10％、70％、20％。第一挡板与第二挡板的上段、中段与下段表面的开孔率分别为10％、26％、7％，双分布器混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比为0.1，对喷混合构件的整体高度与双分布器混合区域的高度之比为0.3，每层对喷混合构件间的垂直距离为800mm，对喷混合构件交错均匀分布，且竖直方向上相邻层的对喷混合构件之间的夹角为90°。
流化床反应器密相区内反应原料为间二甲苯、氨气与空气，摩尔比为1:6.4:25.5，反应温度420℃，间苯二甲腈收率为80.8％，结果详见表1。
实施例5
实施例5采用如图1所示芳烃氨氧化流化床装置，空气由空气分布器进入流化床反应器的双分布器混合区域内，夹带着从对喷混合构件外侧的催化剂卷吸进入对喷混合构件内，进行催化剂晶格氧补充处理。间二甲苯/氨经汽化后由芳烃/氨分布器向下喷出，与来自底部的夹带着催化剂的空气充分接触、混合，进行间二甲苯氨氧化反应。反应生成相应的间苯二甲腈与小部分剩余催化剂离开反应器密相区后，经过旋风分离器的分离，间苯二甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，剩余催化剂分离后经过旋风料腿流回反应器密相区。
实施例5中，在双分布器混合区域内设置3组对喷混合构件，每组对喷混合构件设置4个对喷混合构件，第一挡板与第二挡板的中间间距b与上沿间距a之比为0.2，第一挡板与第二挡板的上沿间距a与下沿间距c之比为0.75，第一、第二挡板的上段面积、中段面积与下段面积分别与总面积之比为10％、70％、20％。第一挡板与第二挡板的上段、中段与下段表面的开孔率分别为7％、30％、12％，双分布器混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比为0.1，对喷混合构件的整体高度与双分布器混合区域的高度之比为0.3，每层对喷混合构件间的垂直距离为1500mm，对喷混合构件交错均匀分布，且竖直方向上相邻层的对喷混合构件之间的夹角为90°。
流化床反应器密相区内反应原料为间二甲苯、氨气与空气，摩尔比为1:6.1:26，反应温度420℃，间苯二甲腈收率为80.7％，结果详见表1。
实施例6
实施例6采用如图1所示芳烃氨氧化流化床装置，空气由空气分布器进入流化床反应器的双分布器混合区域内，夹带着从对喷混合构件外侧的催化剂卷吸进入对喷混合构件内，进行催化剂晶格氧补充处理。甲苯/氨经汽化后由芳烃/氨分布器向下喷出，与来自底部的夹带着催化剂的空气充分接触、混合，进行甲苯氨氧化反应。反应生成相应的苯甲腈与小部分剩余催化剂离开反应器密相区后，经过旋风分离器的分离，苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收，剩余催化剂分离后经过旋风料腿流回反应器密相区。
实施例6中，在双分布器混合区域内设置3组对喷混合构件，每组对喷混合构件设置4个对喷混合构件，第一挡板与第二挡板的中间间距b与上沿间距a之比为0.2，第一挡板与第二挡板的上沿间距a与下沿间距c之比为0.75，第一、第二挡板的上段面积、中段面积与下段面积分别与总面积之比为10％、70％、20％。第一挡板与第二挡板的上段、中段与下段表面的开孔率分别为7％、30％、12％，双分布器混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比为0.1，对喷混合构件的整体高度与双分布器混合区域的高度之比为0.3，每层对喷混合构件间的垂直距离为1500mm，对喷混合构件交错均匀分布，且竖直方向上相邻层的对喷混合构件之间的夹角为90°。
流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气与空气，摩尔比为1:3:13，反应温度400℃，苯甲腈收率为83.5％，结果详见表1。
表1
【比较例1】
采用现有技术的流化床装置，间二甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；间苯二甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收。流化床反应器密相区内反应原料为间二甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：7：32，反应温度435℃，气体表观线速为0.5m/s，间苯二甲腈收率为77.3％。
【比较例2】
采用图1芳烃氨氧化流化床装置，但在双分布器混合区域设置常规格栅构件，间二甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；间苯二甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收。流化床反应器密相区内反应原料为间二甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：6.3：26.5，反应温度420℃，气体表观线速为0.5m/s，间苯二甲腈收率为79.7％。
【比较例3】
采用现有技术的流化床装置，甲苯和氨经汽化后与空气由布气室进入流化床反应器的反应器密相区后，在催化剂的作用下进行芳烃氨氧化反应；苯甲腈流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收等方法接收。流化床反应器密相区内反应原料为甲苯、氨气和空气，摩尔比为1：3.5：17，反应温度410℃，气体表观线速为0.5m/s，苯甲腈收率为79.3％。
现有技术中存在反应器内氨比大、空气比大、原料未充分利用、废水中氨含量高，削减了生产工艺的经济性的问题。本发明的芳烃氨氧化流化床反应装置及方法，采用在流化床反应器内设多组对喷混合构件，用于强化芳烃、空气、氨气的混合，通过整流使其有序反应，提高反应效率；还可破碎反应器内的气泡，提高流化质量，获得较高的产品收率，提高了原料的利用率，达到节能、降耗、减排的目的。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。针对上述示例性实施方案所做的任何简单修改、等同变化与修饰，都应落入本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，包括：
芳烃/氨分布器，其位于流化床反应器内部并与芳烃原料和氨原料的混合进料管连通；
空气分布器，其位于流化床反应器内部并设置在所述芳烃/氨分布器下方；
对喷混合构件，其位于所述芳烃/氨分布器和空气分布器之间的混合区域，用于形成分隔单元对反应密相区的混合原料进行整流并破碎反应生成的气泡；所述对喷混合构件为多个且水平设置，每个所述对喷混合构件形成一混合通道，该混合通道的上段开口和下段开口尺寸均大于中段尺寸；所述混合通道包括凹面朝外的弧形第一挡板以及与所述第一挡板对称设置的第二挡板；在空气分布器与芳烃/氨分布器之间的混合区域内，空气自下而上喷向对喷混合构件的混合通道并夹带来自通道外侧的催化剂颗粒卷吸进入所述混合通道；经汽化混合后的芳烃和氨自上而下喷入所述混合通道，与所述空气和夹带的催化剂颗粒进行充分接触并混合，完成密相区的芳烃氨氧化反应。
2.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，所述混合通道还包括：
支撑板，其设置在所述第一挡板和第二挡板之间，用于将所述第一挡板和第二挡板连接为一体并将两挡板之间的通道分成多个所述分隔单元。
3.根据权利要求2所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，所述第一挡板和第二挡板的上沿间距大于中间间距；所述第一挡板和第二挡板的下沿间距大于上沿间距。
4.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，所述混合通道上段内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为5~20%；混合通道中段内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为50~80%；混合通道下段内壁表面积与混合通道内壁总表面积之比为10~30%。
5.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，所述混合通道的上、中、下段均开设通孔或通缝。
6.根据权利要求5所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，所述上段开孔率为5~10%；中段开孔率为10~60%；下段开孔率为5~15%。
7.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，所述混合区域的高度与流化床反应器的切线高度之比为0.05至0.2；所述对喷混合构件的高度与所述混合区域的高度之比为0.2至0.8。
8.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，多组所述对喷混合构件分层设置，相邻层的所述对喷混合构件交叉设置，交叉角度为30至90°；相邻层的对喷混合构件间距为600至1500mm。
9.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，在芳烃/氨分布器以上的其它密相区域也设置所述对喷混合构件，用于对所述其它密相区域的气泡与颗粒团聚物进行破碎。
10.根据权利要求1所述的芳烃氨氧化流化床反应装置，其特征在于，所述对喷混合构件采用不锈钢或合金材质；所述对喷混合构件两端搭接固定在所述流化床反应器的内壁上，中间部分与流化床反应器内部竖直设置的换热水管绑扎固定。
11.一种芳烃氨氧化流化床反应方法，其特征在于，采用如权利要求1至10中任一项所述芳烃氨氧化流化床反应装置制备芳腈。
12.根据权利要求11所述的芳烃氨氧化流化床反应方法，其特征在于，包括如下步骤：
在空气分布器与芳烃/氨分布器之间的混合区域内，空气自下而上喷向对喷混合构件的混合通道并夹带来自通道外侧的催化剂颗粒卷吸进入所述混合通道；
经汽化混合后的芳烃和氨自上而下喷入所述混合通道，与所述空气和夹带的催化剂颗粒进行充分接触并混合，对反应物进行整流和单元化处理，完成密相区的芳烃氨氧化反应。
13.根据权利要求12所述的芳烃氨氧化流化床反应方法，其特征在于，还包括对所述混合区域上部密相区域的气泡与颗粒团聚物进行破碎处理步骤。
14.根据权利要求12所述的芳烃氨氧化流化床反应方法，其特征在于，所述密相区反应生成的芳腈流出物和剩余催化剂通过旋风分离器进行分离，所述芳腈流出物流出流化床反应器后经冷凝或溶剂吸收，再经精馏或重结晶得到产品气，所述剩余催化剂经分离后通过旋风料腿流回所述密相区。
15.根据权利要求12所述的芳烃氨氧化流化床反应方法，其特征在于，流化床反应器内的反应原料为C7~C8的芳烃及其衍生物、氨气和空气，三者的摩尔比为1：（1～9）：(10～35)；所述反应器内的反应温度320～460℃，压力0.01～0.11MPa；气体表观线速为0.2~0.8m/s。
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| CN114425282A (zh) | 2022-05-03 |
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